關(guān)鍵詞：清熱養(yǎng)陰丸，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，丹皮酚

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2025.03.041

0 引言

清熱養(yǎng)陰丸收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二冊(cè)，處方由梔子、黃連、牡丹皮、白芍、薄荷、地黃、玄參、麥冬、浙貝母等十二味中藥組成[1-2]。通過對(duì)處方中十二味藥進(jìn)行粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，每100g粉末加煉蜜30～40g，及適量的水，制成大蜜丸，即得。具有養(yǎng)陰清熱，消腫止痛。用于肺胃積熱，火熱上攻引起的口舌生瘡，牙齦出血，煩躁口渴，咽喉疼痛，肺熱咳嗽，失音聲啞，頭暈耳鳴，大便秘積等癥。其中牡丹皮作為處方中的重要組成成分，牡丹皮具有清熱涼血、活血化瘀的功效，用于熱入營(yíng)血、溫毒發(fā)斑、吐血、夜熱早涼、無汗古蒸、經(jīng)閉痛經(jīng)、跌撲傷痛、癰腫瘡毒等癥狀，主要含丹皮酚（即芍藥醇）、牡丹皮原苷等主要成分。由于清熱養(yǎng)陰丸原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)于2014年之后一直沒有進(jìn)行修訂，該標(biāo)準(zhǔn)中只針對(duì)性狀、顯微鑒別及丸劑制劑通則的一般檢查項(xiàng)目，沒有對(duì)處方中任何一位中藥材進(jìn)行專屬鑒別，所以本次研究建立了處方中牡丹皮的薄層色譜鑒別，以便更好地控制藥品質(zhì)量，同時(shí)對(duì)藥品的生產(chǎn)、檢驗(yàn)、應(yīng)用等方面也有一定的實(shí)用價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

（1）超聲波清洗機(jī)SB-5200 DTDN（寧波新芝生物科技股份有限公司）；

（2）羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板（自制）；

（3）超聲波清洗機(jī)SB-5200 DTDN（寧波新芝生物科技股份有限公司）；

（4）萬分之一天平AL204〔梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司〕；

（5）十萬分之一天平XP205〔梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司〕；

（6）電熱鼓風(fēng)干燥箱GZX-9076 MBE上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；

（7）密理博超純水機(jī)Milli Direct-Q16美國(guó)；

（8）卡瑪薄層色譜成像系統(tǒng)TLC Visualizer瑞士卡瑪。

1.2 實(shí)驗(yàn)樣品與試劑

1.2.1 實(shí)驗(yàn)樣品

石膏、梔子（姜制）、黃連、牡丹皮、白芍、地黃、麥冬、玄參、浙貝母、薄荷、山豆根、甘草。均購(gòu)自重慶澤凱有限公司。

丹皮酚對(duì)照品（中國(guó)食品藥品檢定研究院提供，批號(hào)110708-200506）。

樣品來源如表1所示。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑

（1）甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、環(huán)己烷、乙醚、甲苯、鹽酸、硫酸（均為分析純 重慶川東化工有限公司）；

（2）5%三氯化鐵乙醇溶液（稱5 g三氯化鐵用95%定容到100 mL）；

（3）鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液（每100 mL三氯化鐵乙醇溶液中加5滴鹽酸）；

（4）2%的香草醛硫酸溶液（每100mL硫酸溶液中含2g香草醛）。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 供試品溶液制備

取本品大蜜丸6 g，剪碎，加乙醚30 mL，超聲處理45 min，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐? mL使溶解，作為供試品溶液。

2.2 對(duì)照品溶液制備

取丹皮酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

按處方量稱取缺牡丹皮的陰性樣品6g，加乙醚30mL，超聲處理45min，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐? mL使溶解，制成陰性對(duì)照溶液。

2.3 薄層色譜

照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版四部通則0502）檢驗(yàn)，吸取上訴三種溶液各10 uL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，分別也以環(huán)己烷-乙酸乙酯（5：1）、環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（4：1：0.1）為展開劑[3-4]，展開，取出，晾干，分別噴以2%的香草醛硫酸溶液、鹽酸酸性的5%三氯化鐵乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰）。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無干擾。具體如圖1、圖2所示。

2.4 耐用性考察

由于薄層板硅膠所用的粒度、性質(zhì)以及粘合劑各有不同，可能導(dǎo)致其重現(xiàn)性及色譜行為也產(chǎn)生了相對(duì)差異。為此，針對(duì)自制薄層板硅膠G及預(yù)制薄層板硅膠G兩種不同的薄層板進(jìn)行相同條件下薄層鑒別實(shí)驗(yàn)。結(jié)果顯示，兩種薄層板上的主成分斑點(diǎn)和雜質(zhì)斑點(diǎn)可分離，Rf值在0.3～0.5之間，說明該方法對(duì)薄層板耐用性良好。以及在恒溫恒濕試驗(yàn)箱中，以擬訂方法在不同溫濕度下進(jìn)行薄層鑒別試驗(yàn)。結(jié)果顯示，高溫高濕條件下（T=35℃，RH =75%）及低溫低濕條件下（T=4℃，RH =15%）主成分斑點(diǎn)和雜質(zhì)斑點(diǎn)均分離效果優(yōu)良，Rf值在0.3～0.5之間。結(jié)果表明該方法受溫濕度影響較小，對(duì)不同溫濕度耐用性良好。

3 結(jié)語與討論

隨著人們對(duì)生活質(zhì)量的日益提高，人們對(duì)養(yǎng)陰清肺丸需求量日漸增大。養(yǎng)陰清肺丸不但能夠潤(rùn)肺止咳，對(duì)治療慢性支氣管炎、咳嗽等呼吸系統(tǒng)疾病有很好的效果，因其含有麥冬等藥物，可以增加肺部的潤(rùn)滑程度，減級(jí)肺部炎癥，從而緩解咳嗽癥狀；而且養(yǎng)陰清肺丸還能夠清熱解毒，對(duì)治療肺部感染、肺炎等疾病有顯著療效，其中的黃芪等藥物能夠提高機(jī)體免疫力，增強(qiáng)扺御病菌的能力，同時(shí)牡丹皮也具有清熱解毒的作用；還具有滋陰養(yǎng)顏養(yǎng)的作用，因其含黨參、人參等藥物能夠滋補(bǔ)肝腎、養(yǎng)陰補(bǔ)血，使身體保持良好的狀態(tài)，同時(shí)還能夠延緩衰老，提高皮膚的彈性和光澤度。所以保證其藥品的安全有效、穩(wěn)定和質(zhì)量可控非常重要。因其中藥成分制劑組分多，成分復(fù)雜，在定性和定量研究過程中，需要通過對(duì)處方中各藥物進(jìn)行分析，了解其主要成分和有效成分的理化性質(zhì)，從而找到合適的提取分離方法。

此次在清熱養(yǎng)陰丸原有標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，增加了對(duì)牡丹皮的薄層鑒別。牡丹皮薄層鑒別供試品的制備采用兩種方法（一種為加乙醚30 mL，低溫回流一小時(shí)，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐? mL使溶解；一種為加乙醚30 mL，超聲處理45 min，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐? mL使溶解），兩種方法均能提出牡丹皮中的丹皮酚，但由于超聲處理更加簡(jiǎn)單快捷，所以最后選擇采用加乙醚30 mL，超聲處理45 min；在牡丹皮的博層鑒別展開劑選擇中分別采用：（1）環(huán)己烷：乙酸乙酯（5：1），（2）環(huán)己烷：乙酸乙酯：冰醋酸（4：1：0.1）方法Rf值為0.45，采用第二個(gè)展開劑Rf值為0.48，（最佳Rf值為0.3～0.5），所以兩種展開劑均可；噴2%的香草醛硫酸溶液，由于香草醛為萬能的顯色劑，此方中成分復(fù)雜，苷類成分較多，無法分開，最后采用鹽酸酸性的5%三氯化鐵乙醇溶液，試驗(yàn)結(jié)果比較理想。

作者簡(jiǎn)介

秦德松，本科，工程師，研究方向?yàn)樗幤焚|(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)。

龔艷，通信作者，研究方向?yàn)樗幤焚|(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)。

（責(zé)任編輯：張瑞洋）