摘 要：以聚氯乙烯（PVC）和氯化聚氯乙烯（CPVC）為基膜材料，選用酯化度不同的醋酸纖維素（CA和CDA）為改性劑，并以N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）為溶劑，采用相轉(zhuǎn)化法制備PVC/CPVC/CA和PVC/CPVC/CDA兩種共混平板膜。在不同共混比下，分析兩種共混平板膜的剪切黏度、紅外光譜、表面形貌和截面形貌、純水通量、截留率和通量恢復(fù)率，并比較CA酯化度對共混平板膜性能的影響。結(jié)果表明：PVC/CPVC/CA共混比為70/10/20時膜的綜合性能最好，其純水接觸角為54.11°，水通量為55.78 L/（m²·h），對0.1 g/L BSA溶液的截留率為64.67%，通量恢復(fù)率為55.92%；PVC/CPVC/CDA共混比為65/10/25時膜的綜合性能最好，其純水接觸角為53.34°，水通量為91.21 L/（m²·h），對0.1 g/L BSA溶液的截留率為90.85%，通量恢復(fù)率為56.93%。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，改性膜各方面性能較未改性膜有了顯著的提升，說明醋酸纖維素可以有效改善膜的親水性能和耐污染性。

關(guān)鍵詞：醋酸纖維素；親水性；水通量；截留率；耐污染性

中圖分類號：TQ028.8

文獻標(biāo)志碼： A

文章編號：1009-265X（2024）08-0067-08

收稿日期：20240329

網(wǎng)絡(luò)出版日期：20240421

基金項目：國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項目（21706238）

作者簡介：黃信翔（1999—），男，碩士研究生，主要從事纖維材料方面的研究。

通信作者：錢建華，E-mail：qianjianhua@zstu.edu.cn

聚氯乙烯（PVC）是目前地球上產(chǎn)量第二的合成聚合物材料，具有優(yōu)秀的耐酸堿性能和耐生物腐蝕性能，在塑料和膜分離應(yīng)用領(lǐng)域被廣泛研究和應(yīng)用^［1-2］。氯化聚氯乙烯（CPVC）由于有著更優(yōu)的機械強度和更高的維卡轉(zhuǎn)變溫度，常被添加到PVC材料中以提高其力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性。然而由于這兩種物質(zhì)都具有較高的疏水性，所制得的膜純水通量往往較低，且在過濾過程中容易被蛋白質(zhì)或其他污染物吸附，降低膜的工作效率和使用壽命。

國內(nèi)外研究者對PVC膜改性進行了大量研究。Putri等^［3］將PVC、PEG 400和ZnO共混制備PVC膜，并在溶液中加入低濃度的丙酮以提高膜的選擇性，膜的純水通量可達100 L/（m²·h）以上，且在過濾泥炭水的過程中表現(xiàn)出較高的腐殖質(zhì)截留率。王昌萌等^［4］在鑄膜液中加入了乙二胺（EDA），通過分子鏈的消去反應(yīng)，促進膜表面孔徑的增大和均一性。Haghighat等^［5］將Ag/TiO₂納米粒子混入PVC中制備了新型膜，相較于原膜，新型膜的親水性能提高，且由于銀離子的存在，膜抗微生物污染的能力顯著提高。目前，PVC膜的親水性改性多采用共混法，通常采用親水性強的添加劑，但報道的添加劑生物相容性差，往往不可生物降解。因此，選用親水性和可生物降解的添加劑，對提高膜的過濾性能，減少環(huán)境污染十分有利。

研究發(fā)現(xiàn)，在共混膜中適當(dāng)添加醋酸纖維素，可以增加膜的親水性能^［6］。醋酸纖維素是指由纖維素與醋酸酐混合物（或乙酰氯）反應(yīng)制備得到的纖維素的醋酸酯，具有韌性好、生物相容性好、親水性好、成膜性能好等優(yōu)點^［7］。一醋酸纖維素（CA）是纖維素與醋酸酐反應(yīng)的產(chǎn)物，二乙酸纖維素（CDA）可用CA進一步與丁酸酐反應(yīng)制備，丁酸基團取代了原本的羥基，使其具有更高的酯化度。本文采用PVC/CPVC為基膜材料，N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）為溶劑，利用相轉(zhuǎn)化法制備PVC/CPVC和CA/CDA共混膜。測量不同共混比下鑄膜液的剪切黏度，并對膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)、微觀形貌、親水性能和過濾性能進行研究，為醋酸纖維素在PVC/CPVC共混膜中的改性和膜過濾領(lǐng)域提供參考。

1 實驗

1.1 實驗試劑

聚氯乙烯（PVC，K-value 72-71，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；氯化聚氯乙烯（CPVC，擠出級，氯含量65%～70%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；N，N-二甲基乙酰胺（DMAC，AR，99%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；一醋酸纖維素（CA，乙?；|(zhì)量分數(shù)39.8%，羥基質(zhì)量分數(shù)3.5%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；二乙酸纖維素（CDA，DS2.04，四川普什醋酸纖維素有限責(zé)任公司）；牛血清蛋白（BSA，生物技術(shù)級，96%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；磷酸緩沖液（PBS，20X，pH為7.4，上海麥克林生化科技有限公司）；去離子水（0.5 μS/cm，實驗室自制）。

1.2 實驗儀器

SHANGPING FA 2004 電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；HH-G2數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州普天儀器制造有限公司）；JCY系列接觸角測定儀（上海方瑞儀器有限公司）；蔡司Sigma 300掃描電子顯微鏡（SEM，德國蔡司股份公司）；UV-2401PC紫外可見分光光度計（島津國際貿(mào)易（上海）有限公司）；NDJ-5S旋轉(zhuǎn)黏度計（上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司）；Nicolet Avatar 5700傅里葉變換紅外光譜儀（美國熱電公司）；HLKGM3125C臺式涂膜機（蘇州圣懇自動化科技有限公司）。

1.3 鑄膜液的配置

先稱取一定質(zhì)量的PVC、CPVC、CA和CDA粉末，放置在60 ℃的烘箱中進行干燥預(yù)處理，再按照表1的共混比配方配置混合物于錐形瓶中，然后將錐形瓶置于80 ℃的恒溫水浴鍋中攪拌5 h，最后將制得的鑄膜液靜置消泡。

1.4 共混膜的制備

將消泡后的鑄膜液均勻地倒在玻璃板表面進行刮膜，刮膜機上設(shè)置刮膜厚度約為220 μm。刮膜完成后，等待約30 s，再將玻璃板平穩(wěn)且完全浸沒在水槽中，等待膜發(fā)生相分離后得到初始膜。將初始膜浸沒在純水中，每4 h更換一次純水，連續(xù)12 h。將洗滌好的膜放在純水中待用。

1.5 測試與表征

1.5.1 共混物黏度的測定

在室溫下利用NDJ-5S旋轉(zhuǎn)黏度計測定已經(jīng)均勻消泡后的鑄膜液的剪切黏度，每份鑄膜液樣品測定5次，然后取平均值并記錄。

1.5.2 共混膜表面性能的測試

采用ATR反射法，對共混膜進行紅外光譜分析，使用儀器為Nicolet Avatar 5700傅里葉變換紅外光譜儀，測量波數(shù)范圍為4000～500 cm^-1；采用蔡司Sigma 300掃描電鏡（SEM）觀察其表面和截面微觀形貌；采用JCY接觸角測定儀測定膜的水接觸角，每張膜取不同的五個位置進行測試，取平均值作為結(jié)果。

1.5.3 純水通量的測試

選擇表面均一且無明顯大孔的膜，剪取半徑為3.5 cm的圓，正面朝上放入實驗室自制超濾杯中。將壓力設(shè)定為0.1 MPa，對膜進行20 min的預(yù)壓，再測定10 min內(nèi)膜通過的純水體積，純水通量的計算公式如式（1）所示：

J_w=V/（A·t）（1）

式中：J_w為膜的純水通量，L/（m²·h）；V為過濾得到水的體積，L；A為膜的有效面積，m²；t為測試時間，h。

1.5.4 截留率的測試

取475.0 g純水，在其中加入25.0 g PBS緩沖液攪拌均勻，再用天平稱取0.5 g BSA固體加入其中直至完全溶解，得到0.1 g/L BSA溶液。在0.1 MPa下用超濾杯進行過濾，再使用紫外分光光度計分別測量在波長280 nm處BSA原液和過濾后溶液的吸光度，從而得到濃度變化。根據(jù)式（2）計算得出截留率R：

R/%=（1-C_p/C_f）×100（2）

式中：C_p為BSA的過濾后溶液質(zhì)量濃度；C_f為BSA的原液質(zhì)量濃度。

1.5.5 耐污染性能的測定

膜的耐污染性能常用膜的通量恢復(fù)率來表征，在0.1 MPa的壓力下過濾完BSA溶液后，用純水對膜和超濾杯進行清洗，并在0.15 MPa下用純水反沖洗15 min，然后再次測試樣品膜的純水通量進行測試^［8］。根據(jù)式（3）計算得出通量恢復(fù)率F_r：

F_r/%=J_w1/J_w2×100（3）

式中：J_w1為過濾BSA溶液前共混膜的純水通量，L/（m²·h）; J_w2為經(jīng)過一定時間過濾的共混膜的純水通量，L/（m²·h）。

2 結(jié)果與討論

2.1 共混物黏度分析

鑄膜液的剪切黏度會影響溶劑與非溶劑之間的擴散和交換速率，對共混膜的性能和膜孔結(jié)構(gòu)有較大影響。根據(jù)表1中PVC/CPVC與CA/CDA的比例，繪制了如圖1和圖2所示的PVC/CPVC/CA共混溶液和PVC/CPVC/CDA的剪切黏度變化圖。從圖1和圖2中可以看出，CA與CDA的加入均會引起剪切黏度的升高。當(dāng)鑄膜液剪切黏度較小時，溶劑與非溶劑擴散速率較大，相分離情況為瞬時分離，得到具有較薄的皮層和多孔結(jié)構(gòu)的非對稱膜；剪切黏度較大時，擴散速率變小，發(fā)生延時分離，產(chǎn)生較厚且致密的皮層和海綿狀結(jié)構(gòu)亞層結(jié)構(gòu)^［9］。

2.2 共混膜紅外光譜（FTIR）分析

FTIR可用于檢測不同聚合物分子中基團之間的相互作用以及共混物的化學(xué)結(jié)構(gòu)變化。通過ATR-FTIR法得到了不同共混比下PVC/CPVC/CA共混膜的紅外光譜，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，M-1在1248 cm^-1處為—CH彎曲振動，615 cm^-1處為C—Cl伸縮振動峰，1640、962、841 cm^-1處均為共軛雙鍵長鏈特征峰。M-2中1640、962、841 cm^-1處均為共軛雙鍵長鏈特征峰輕微藍移，且1640 cm^-1處峰強減弱。該現(xiàn)象可能是高氯化的CPVC與PVC復(fù)合后，更多的Cl連接在—CH上產(chǎn)生吸電子效應(yīng)，主鏈電子云密度減小，使共軛雙鍵長鏈特征峰減弱，表明CPVC和PVC成功復(fù)合在一起。

圖3中M-3受CA中羰基（CO）與醚鍵（C—O—C）特征峰影響，M-3—M-6在1742 cm^-1處出現(xiàn)CO特征峰，原本位于1248 cm^-1處的峰紅移至1233 cm^-1，這表明PVC-CPVC與CA復(fù)合成功。與圖3中M-2相比，613 cm^-1處的C—Cl特征峰減弱，表明C—Cl含量降低，進一步證明了復(fù)合成功。

圖4是由ATR-FTIR法得到了不同共混比下PVC/CPVC/CA共混膜的紅外光譜圖。由圖4可知，M-7－M-10在3429～3398 cm^-1處出現(xiàn)—OH特征峰；在1745 cm^-1處出現(xiàn)CO特征峰；在1043 cm^-1處出現(xiàn)C—O—C特征峰。上述特征峰的出現(xiàn)，表明PVC/CPVC與CDA復(fù)合成功。且隨著CDA添加量的增加，—OH特征峰逐漸從3429 cm^-1紅移至3398 cm^-1，最終形成一個強而寬的峰。

2.3 共混膜微觀結(jié)構(gòu)分析

圖5為 PVC/CPVC/CA和PVC/CPVC/CDA共混膜在不同組分下的表面和截面微觀形貌電鏡掃描 （SEM）結(jié)果。由圖5（a）—（d）中可以看出，M-1和M-2的共混膜表面散布著一些大小不均的微孔。其截面結(jié)構(gòu)由致密的表皮層、較長的指狀孔隙以及底層的海綿狀孔隙構(gòu)成，呈現(xiàn)出非對稱的特征。由圖5（e）—（l）可以看出加入CA后，膜表面微孔尺寸變小，表面的微孔比原膜孔隙小，表面出現(xiàn)凹陷的坑狀結(jié)構(gòu)。這是由于隨著CA的加入，黏度升高，相分離速率減緩。隨著CA在共混膜的含量的增加，共混膜截面的指狀結(jié)構(gòu)逐漸消失與下層海綿孔結(jié)構(gòu)貫通，下層出現(xiàn)一些大空腔結(jié)構(gòu)。由圖5（m）—（t）可以看出，一開始膜表面只有少量微孔，整體孔隙率較低，隨著CDA的含量增加，共混膜表面的微孔數(shù)量逐漸增加。共混膜截面在原膜基礎(chǔ)上指狀孔變得更為細長且密集，膜的下層出現(xiàn)球狀大空腔^［10］。

2.4 共混膜的水接觸角分析

不同共混比例下，PVC/CPVC/CA膜的水接觸角的變化如圖6所示。從圖6可知，隨著CA含量的增加，共混膜的水接觸角先減小后增大。水接觸角減小是由于親水性物質(zhì)CA的加入，共混膜表面的羥基含量增加，親水性增強。M-5的水接觸角最低，為51.04°。而M-6的水接觸角增大，這是由于隨著CA的繼續(xù)加入，鑄膜液黏度增加，成膜性能下降，膜表面致密皮層增厚。

不同共混比例下，PVC/CPVC/CDA膜的水接觸角的變化如圖7所示。由圖7可知，共混膜的水接觸角先減小后增大。水接觸角的減小主要是由于CDA在膜表面引入了羥基，且M-9的水接觸角最低，為53.34°。水接觸角的增大，則是由于CDA的含量繼續(xù)上升時，鑄膜液黏度過高，引起相分離速率降低，膜表面致密皮層增厚，使得水接觸角增大。

綜上，兩種醋酸纖維素CA與CDA均能提高PVC/CPVC膜的親水性能，且由于CA酯化度相對較低，對親水性能的改善效果較好。

2.5 共混膜的水通量和截留率分析

不同共混比下，PVC/CPVC/CA共混膜的純水通量和截留率變化如圖8所示。由圖8可知，隨著共混物中CA的含量的升高，膜的水通量呈先增加后減小趨勢，截留率則一直呈下降趨勢，且下降的情況較為明顯。M-1和M-2純水通量最低，這是由于這兩種物質(zhì)都是疏水性物質(zhì)，且膜表面均有致密皮層。當(dāng)CA的比例達到25%時，所得M-5的純水通量最高，為119.64 L/（m²·h），此時截留率僅為60.58%，膜分離效率較低。隨著CA的比例繼續(xù)上升，鑄膜液的黏度過高導(dǎo)致成膜性能變差，M-6的純水通量下降，同時截留率降低到53.20%，膜分離性能極差。

不同共混比下，PVC/CPVC/CDA共混膜的純水通量和截留率如圖9所示。由圖9可知，PVC/CPVC/CDA共混膜的純水通量呈先上升后降低的趨勢。這是由于加入適量的CDA會在膜表面引入了羥基，水通量上升；但過多加入會引起成膜性的降低，從而導(dǎo)致水通量下降。此外，由于其緊密的皮層和細密的海綿狀結(jié)構(gòu)使得CDA共混膜的截留率較高。當(dāng)CDA的比例達到25%時，所得M-9的純水通量和截留率均達到最高值分別為91.21 L/（m²·h）和90.85%；當(dāng)CDA比例再上升時，成膜性變差，共混膜M-10的純水通量和截留率分別下降至68.09 L/（m²·h）和89.85%。

2.6 共混膜通量恢復(fù)率的分析

膜的通量恢復(fù)率常被用于表征膜的耐污染性能。膜的通量恢復(fù)率提高，這表示共混膜的耐污染性能得到改善。不同共混比下，PVC/CPVC/CA和PVC/CPVC/CDA共混膜的通量恢復(fù)率如圖10和圖11所示。由圖10和圖11可知，添加CA和CDA后，膜的通量恢復(fù)率上升，共混膜的耐污染性能增強。這是由于兩者均含有的羥基，可以與水形成氫鍵，使得BSA分子對膜的吸附能力降低，從而提高了膜抗蛋白污染的能力。在共混比例相同的條件下，CA共混膜的通量恢復(fù)率要高于CDA共混膜，這是由于CA的酯化度較低，所含羥基更多，耐污染性能更出色。

3 結(jié)論

本文采用相轉(zhuǎn)化法制備了PVC/CPVC/醋酸纖維素共混膜，并分析了在不同共混比下膜的親水性和過濾性能，以及醋酸纖維素酯化度對各性能的影響，主要結(jié)論如下：

a）PVC/CPVC/CA共混膜隨著CA含量的增加，水接觸角先減小后增大，純水通量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。當(dāng)PVC/CPVC/CA共混比為70/10/20時膜的綜合性能最好，其純水接觸角為54.11°水通量為55.78 L/（m²·h），對0.1 g/L BSA溶液的截留率為64.67%，通量恢復(fù)率為55.92%。

b）PVC/CPVC/CDA共混膜隨著CDA含量的增加，水接觸角先減小后增大，純水通量先上升后下降。當(dāng)共混比為65/10/25時膜的綜合性能最好，其純水接觸角為53.34°，水通量為91.21 L/（m²·h），對0.1 g/L BSA溶液的截留率為90.85%，通量恢復(fù)率為56.93%。

c）添加不同酯化度的醋酸纖維素均可提高PVC/CPVC膜的親水性，從而提高膜的通量恢復(fù)率，改善膜的耐污染性能。其中CDA酯化度較高，在相同條件下制得共混膜的親水性能略低于CA。改性膜與未改性膜對比，各方面性能有了顯著的提升。

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Modification analysis of cellulose acetate on PVC/CPVC blended flat sheet membranes

HUANG Xinxiang¹， QIAN Jianhua¹， XU Yuqi²， FAN Yangrui¹

（1.College of Textile Science and Engineering （International Institute of Silk）， Zhejiang Sci-tech

University， Hangzhou 310018， China; 2.Hubei Province Fiber Bureau， Wuhan 430000， China）

Abstract： "Nowadays， polyvinyl chloride （PVC） is one of the commonly used membrane materials and it has good acid and alkali resistance and mechanical properties. However， the film-forming performance of PVC membranes is not very ideal currently， since the formed membrane has characteristics of strong hydrophobicity， low water flux， and poor toughness. Therefore， it is necessary to modify it to improve its hydrophilicity. Chlorinated polyvinyl chloride （CPVC） is obtained by deep chlorination of polyvinyl chloride， and it has better mechanical properties and thermal stability than PVC materials. Cellulose acetate is an acetate prepared by the reaction of cellulose with acetic anhydride mixture （or acetyl chloride）. It has the advantages of excellent hydrophilicity and biocompatibility. Therefore， the blending modification of the three substances can improve the hydrophilicity and pollution resistance of the membrane， and provide certain toughness.

PVC/CPVC/CA were prepared by phase transformation method， and the shear viscosity， infrared spectrum， surface morphology， cross section morphology， pure water flux， retention rate and flux recovery rate of the blend membranes at different blending ratios were studied. At the same time， the effect of esterification degree on the properties of the blended membranes was also studied. The results showed that the three materials had certain compatibility and could form a separation membrane with good performance when mixed in a certain proportion. The comprehensive performance was the best when the blending ratio of PVC/CPVC/CA was 70/10/20. Under this condition， when the pressure reached 0.1 Mpa， the water flux was 55.78 L/（m² ·h）， the retention rate for 0.1 g/L BSA solution was 64.67%， the flux recovery rate was 55.92%. And the comprehensive performance was the best when the blending ratio of PVC/CPVC/CDA was 65/10/25. When the pressure reached 0.1 MPa， the water flux was 91.21 L/（m² ·h）， the retention rate for 0.1 g/L BSA solution was 90.85% and the flux recovery rate was 56.93%. The results showed that the hydrophilicity and anti-pollution properties of the membranes were significantly improved.

At present， there are few related studies on PVC blend membranes， and no study on PVC/CPVC/CA has been reported. In this paper， PVC/CPVC/CA were prepared by phase transformation method. The shear viscosity of casting solutions at different blending ratios was measured to analyze and discuss the film-forming properties. At the same time， the microstructure of the surface and cross section of the blend film were observed by field emission scanning electron microscopy （SEM）. The hydrophilicity and separation performance of the membrane under different blending ratios were analyzed by water contact angles， pure water flux and retention rates. On this basis， the influence of esterification degree of cellulose acetate on the properties of the membrane was analyzed， which provides a certain choice for the modified materials of the PVC blend membrane and makes it have a broader market prospect in sewage treatment.

Keywords： cellulose acetate; hydrophilicity; water flux; retention; contamination resistance