摘要 以脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、十二烷基磺酸鈉、檸檬酸和羥基乙叉二膦酸為實驗因素，除銹量為評價指標開展正交實驗，確定清洗劑的最佳基礎配合比，在此基礎上加入檸檬酸銨和羥基乙酸進行氧化物的清洗，加入木瓜蛋白酶進行霉斑的清洗，通過Matlab對比污染前、污染后和清洗后高原大體積混凝土的表面明度，并研究清洗劑對高原大體積混凝土抗壓強度、混凝土表面孔隙率的影響。 研究結(jié)果表明： 通過正交實驗確定清洗劑配方X的最佳基礎配比為： 檸檬酸（質(zhì)量分數(shù)5%）、羥基乙叉二膦酸（質(zhì)量分數(shù)4%）、十二烷基磺酸鈉（質(zhì)量分數(shù)3%）和AEO-9（質(zhì)量分數(shù)2%）； 通過優(yōu)化實驗得出金屬氧化物清洗劑配方Y(jié)的最佳配比為： 配方X、檸檬酸銨（質(zhì)量分數(shù)3%）、羥基乙酸（質(zhì)量分數(shù)2%），霉斑清洗劑配方Z的最佳配比為： 配方X、木瓜蛋白酶（質(zhì)量分數(shù)3%）； 通過計算強度損失率可知混凝土最小強度損失率出現(xiàn)在腐蝕1 d，最大強度損失率出現(xiàn)在腐蝕7 d，清洗劑Y的強度損失率比清洗劑X、Z大； 經(jīng)過清洗劑浸泡后的混凝土材料與未腐蝕混凝土材料相比，孔隙數(shù)增多，空隙間距增大。

關鍵詞 大體積混凝土；清洗劑；強度損失率；除銹量

中圖分類號：O622 文獻標識碼：A 文章編號：1000-0518（2024）11-1585-11

隨著我國經(jīng)濟實力的日益增強，對基礎設施的投入力度逐步加大，大體積混凝土結(jié)構(gòu)被廣泛應用。 高原具有氣候干燥、晝夜溫差大、紫外線強和風沙大等特點，嚴峻的氣候環(huán)境造成大體積混凝土污染嚴重，表面光澤減少、斑漬增多和表面粉化，同時有機或其他污染物在混凝土表面長期沉積，導致混凝土表面出現(xiàn)黑點、斑點或其他污染痕跡，嚴重影響建筑物美觀，加重混凝土表面惡化，從而影響其結(jié)構(gòu)和性能，對大體積混凝土的使用壽命構(gòu)成嚴重威脅［1-3］。 在高原嚴峻的氣候環(huán)境下，通過對大體積混凝土結(jié)構(gòu)表面進行粉刷的傳統(tǒng)防護方法已難以長期保持混凝土表面清潔度［4-5］。

高原大體積混凝土材料在服役過程中，由于混凝土原材料組成、施工工藝模板和脫模劑種類不同，導致混凝土表面出現(xiàn)不同色斑［6-7］。 在服役過程中，受大氣污染物、雨水沖刷和生物生長等條件作用，混凝土構(gòu)件表面形成棕黃、褐色色斑、霉斑和污染物，影響混凝土的表面狀態(tài)與耐久性［8］。 為有效地清除混凝土表層色斑和污染物，降低混凝土強度損失率，且不改變混凝土構(gòu)件的外觀，亟需制備出能夠清洗混凝土表面污染物的清洗劑。

現(xiàn)有關于混凝土表面污染物清洗劑的相關研究較少，徐芬蓮等［9］通過研究露骨透水混凝土表面露骨處理原理，并對表面清洗劑的噴灑方式、著色處理、噴灑時間和沖洗時間等影響露骨處理效果的關鍵因素進行研究。 結(jié)果表明，以霧化形式進行表面清洗劑的噴灑，通過摻入白色無機材料可提高清洗劑的著色力。 任松等［10］研究表明干冰清洗能有效地清除混凝土表面的污垢，對混凝土抗壓強度影響較小，但由于混凝土的致密性及表面光滑度相對較低，清洗后試塊表面容易產(chǎn)生孔隙。 本文旨在針對高原大體積混凝土常見的金屬氧化物和霉斑，研究出一種能夠清洗混凝土表面污染物的清洗劑，通過Matlab進行明度分析對比污染前、污染后和清洗后高原大體積混凝土的表面明度，并研究清洗劑對高原大體積混凝土抗壓強度、混凝土表面孔隙率的影響。

1 實驗部分

1. 1 儀器和試劑

HWS-26型臺式電熱恒溫水浴鍋（上海一恒科學儀器有限公司）；BSD-PM1型比表面及微孔分析儀（北京貝士德儀器科技有限公司）；ARLEQUINOX100型便攜臺式衍射儀（美國賽默飛世爾科技公司）；YAW-300C型全自動水泥抗折抗壓試驗機（濟南方圓試驗儀器有限公司）；Ultima Ⅳ型X射線衍射儀（XRD，日本理學電企儀器公司）；Matlab軟件為美國MathWorks公司出品。非離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉（SDS，分析純）、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS，分析純）、α-烷基磺酸鈉（分析純）、烷基糖苷（APG，分析純）、聚氧乙烯烷基胺（分析純）、螯合劑檸檬酸（分析純）、檸檬酸鈉（分析純）、乙二胺四乙酸二鈉（分析純）、葡萄糖酸鈉（分析純）、檸檬酸銨（分析純）和羥基乙酸（分析純）均購自上海國藥試劑有限公司；木瓜蛋白酶（800 u/mg）購自上海源葉生物科技有限公司；羥基乙叉二膦酸（煉廠級）購自上海麥克林生化科技有限公司；陰離子表面活性劑脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9，煉廠級）購自北京國華化學試劑廠。

1. 2 實驗及性能測試方法

1. 2. 1 清洗劑基礎配方的選擇

通過乳化實驗選擇最優(yōu)表面活性劑； 將質(zhì)量分數(shù)為2%表面活性劑+0%螯合劑、2%表面活性劑+3%檸檬酸、2%表面活性劑+3%檸檬酸鈉、2%表面活性劑+3%乙二胺四乙酸二鈉、2%表面活性劑+3%D-葡萄糖酸鈉、2%表面活性劑+3%羥基乙叉二膦酸分別清洗污染的高原大體積混凝土（無特殊說明，下文，百分數(shù)均為質(zhì)量分數(shù)），對比去污率，選擇最優(yōu)螯合劑； 通過正交實驗確定表面活性劑和螯合劑的最佳配比，復配得到清洗劑配方X。

1. 2. 2 清洗劑配方的優(yōu)化

金屬氧化物清洗劑的優(yōu)化實驗 為確定檸檬酸銨與羥基乙酸的最佳添加量，設計6組除金屬氧化物清洗劑配方，將6組金屬氧化物的污染前、污染后和清洗后的圖片帶入Matlab軟件，得到亮度（RGB）的平均值，再將RGB平均值帶入L的程序，得到6組照片的明度，再將其進行對比，得到去除金屬氧化物清洗劑配方Y(jié)。

霉斑清洗劑的優(yōu)化實驗 為確定木瓜蛋白酶的最佳添加量，在配方X的基礎上添加質(zhì)量分數(shù)為1%、2%、3%、4%和5%的木瓜蛋白酶，通過對污染前、污染后和清洗后的明度進行對比分析，得到去除霉斑清洗劑配方Z。

1. 2. 3 清洗劑腐蝕前后混凝土性能測試

將表面被污染的混凝土分別浸泡在對應的清洗劑中，在1、3和7 d時將其取出，參照《普通混凝土力學性能試驗方法標準》GB/T 50081-2002測試其力學性能，參照《混凝土強度設計規(guī)范》GB 50010-2010測試其孔隙率，并與對照組比較。

2 結(jié)果與討論

2. 1 清洗劑的制備及優(yōu)化

2. 1. 1 表面活性劑的選擇

依次選擇APG、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基胺、α-烷基磺酸鈉、SDBS、AEO-9和SDS進行乳化實驗。 實驗中所用油主要為大體積混凝土表面常見油污，將表面活性劑水溶液攪拌狀態(tài)下加入機油，乳化充分后取樣于試管中，靜置24 h觀察，溶油效果如圖1所示。 由實驗可知，AEO-9和十二烷基磺酸鈉的乳化性能最好，因為AEO-9和十二烷基磺酸鈉含有1個親水基團和1個親脂基團，趨向于在液相與另一種極性和氫鍵力不同的液相或氣相的界面形成分子層，降低界面張力，從而使油更容易溶解，因而選擇AEO-9和十二烷基磺酸鈉作為表面活性劑。

2. 1. 2 螯合劑的選擇

高原大體積混凝土的表面污染物不僅存在油污等有機污染物，還存在銹蝕產(chǎn)生的金屬離子。 金屬螯合劑通過螯合劑分子與金屬離子的強結(jié)合作用，將金屬離子包合到螯合劑內(nèi)部，形成穩(wěn)定的、相對分子質(zhì)量更大的化合物，從而達到去除金屬離子的目的。 清洗劑中的螯合劑通常是指能夠與金屬離子形成穩(wěn)定的絡合物的化合物，常見的螯合劑包括乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸、醋酸、D-葡萄糖酸鈉和檸檬酸鈉，本文借鑒楊德讬和況成部的研究，選擇乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸、醋酸、D-葡萄糖酸鈉和檸檬酸鈉5種螯合劑為實驗組進行對比實驗，選擇適合高原大體積混凝土的表面污染物清洗劑的螯合劑，如表1所示。

用表1配方的清洗劑進行清洗效果對比，由實驗結(jié)果可知，配方編號為a1、a2、b1和b2的清洗效果較好。 與此同時，檸檬酸和羥基乙叉二膦酸不僅對目標污染物溶解度高且易被生物降解，因此，選用的清洗劑配方編號為a1、a2、b1和b2。

2. 2 正交實驗

為得到混凝土表面污染物清洗劑的較優(yōu)配方，采用正交實驗研究各因素及其水平組合對清洗劑的去污能力的影響，以得出AEO-9、十二烷基磺酸鈉、檸檬酸和羥基乙叉二膦酸的最佳配比，實驗結(jié)果如表2所示。由表2正交實驗結(jié)果可知，檸檬酸的除銹率最高，除銹效果最好，其次為羥基乙叉二膦酸。隨著羥基乙叉二膦酸濃度的升高，除銹量先上升后下降，主要原因可能為濃度過高抑制了檸檬酸活性，同時降低了清洗劑對基材的潤濕性。 由上述正交實驗可得出清洗劑除銹率的最佳基礎配比為： 檸檬酸（質(zhì)量分數(shù)5%），羥基乙叉二膦酸（質(zhì)量分數(shù)4%），十二烷基磺酸鈉（質(zhì)量分數(shù)3%）及AEO-9（質(zhì)量分數(shù)2%）。

采用X射線衍射儀對銹蝕產(chǎn)物進行成分分析，腐蝕產(chǎn)物XRD分析結(jié)果如圖2所示。由XRD曲線可知，銹蝕產(chǎn)物主要由FeCO3、鐵的氧化物Fe3O4/Fe2O3、S和SiO2等組成。 FeCO3是Fe受到CO2腐蝕生成的腐蝕產(chǎn)物； 鐵的氧化物可能是因空氣氧化所致； S可能是腐蝕產(chǎn)物FeS暴露在空氣中被氧化而來； SiO2為風沙附著表面。

試件來源于青藏高原某大體積混凝土，污染前、污染后及清洗后的圖片如圖3所示。將圖3帶入Matlab軟件，分別得到污染前、污染后和清洗后的RGB的平均值，程序如輔助材料表1所示。

RGB即是代表紅、綠和藍3個通道的顏色，幾乎包括人類視力所能感知的所有顏色，是運用最廣的顏色系統(tǒng)之一，RGB的值是指其亮度。 污染前、污染后和清洗后圖片的RGB平均值，如表3所示。

明度是指色彩的明暗程度，也可以說是色彩中的黑白灰程度。 一個色彩加入白色越多明度就越高，加入黑色越多明度就越低。 通過Matlab得到污染前、污染后和清洗后圖像的明度，對比如圖4所示。

當大體積混凝土表面有金屬氧化物時，照片變得更暗，大體積混凝土表面明度降低。 在用此配方清洗劑清洗污染后大體積混凝土表面后，清洗后的明度與污染前混凝土明度較為相近，說明此配比清洗效果較好，通過清洗實驗進一步確定清洗劑配方X的最佳配比為： 檸檬酸（5%）、羥基乙叉二膦酸（4%）、十二烷基磺酸鈉（3%）及AEO-9（2%）。

2. 3 清洗劑的優(yōu)化

2. 3. 1 金屬氧化物清洗劑的優(yōu)化實驗

檸檬酸銨與羥基乙酸復配可以有效增加螯合能力，本實驗為確定其最佳添加量，設計6組清洗劑的配方，如表4所示。

用常溫水加上以上配方清洗劑分別進行實地清洗3 min，如圖5所示。將6組金屬氧化物的污染前、污染后和清洗后的圖片帶入RGB程序，得到RGB的平均值，再將RGB平均值帶入L的程序，即得到6組照片的明度，如圖6所示。

由圖5可知，第4組清洗后與污染前的明度接近，清洗效果較好。 清洗金屬氧化物的清洗劑配方Y(jié)為： AEO-9（3%）+檸檬酸（5%）+SDBS（2%）+羥基乙叉二膦酸（4%）+檸檬酸銨（3%）+羥基乙酸（2%）。

2. 3. 2 霉斑清洗劑的優(yōu)化實驗

在清洗劑配方X中加入木瓜蛋白酶，來去除表面霉斑，設計清洗劑配方，如表5所示。

霉斑污染前、污染后和清洗后示例圖如圖7所示。

將6組霉斑的污染前、污染后和清洗后圖片帶入RGB程序，得到RGB的平均值，再將RGB平均值帶入L的程序，即得到6組照片的明度，再將其進行對比，如圖8所示。 當基礎配方A中加入3%的木瓜蛋白酶時，混凝土表面明度接近污染前的明度，第4組清洗效果較好。 霉斑清洗劑配方Z為： AEO-9（3%）+檸檬酸（5%）+SDBS（2%）+羥基乙叉二膦酸（4%）+木瓜蛋白酶（3%）。

2. 4 清洗劑對大體積混凝土性能的影響

2. 4. 1 力學性能

借鑒蔣威等的研究［11］，對大體積混凝土抗壓強度進行測試，將混凝土材料在清洗劑配方X、Y和Z中分別浸泡1、3和7 d時取出，并設置對照組，對其抗壓強度進行對比分析，抗壓強度值如表6所示。

如表7所示，混凝土材料在被清洗劑X、Y和Z腐蝕相同時間時抗壓強度基本沒有太大差別； 混凝土材料在被同種清洗劑腐蝕，清洗劑腐蝕時間不同抗壓強度存在差別，當浸泡時間為7 d時，對混凝土材料抗壓強度的影響較大。 通過計算浸泡后的抗壓強度質(zhì)量損失率可以得出以下結(jié)論： 用清洗劑配方X、Z進行浸泡時，其最小質(zhì)量損失率在1. 7%左右，最大強度損失率在2. 3%左右； 在用清洗劑Y進行浸泡時，其最小強度損失率和最大的強度損失率均高于浸泡在X、Z配方中。 雖然清洗劑配方不一樣，但最小強度損失率均出現(xiàn)在腐蝕1 d，最大強度損失率均出現(xiàn)在腐蝕7 d。

2. 4. 2 孔隙結(jié)構(gòu)實驗

清洗劑配方X腐蝕1、3和7 d，混凝土孔隙實驗結(jié)果如圖9所示。由圖9可知，用清洗劑X腐蝕1 d后的混凝土材料平均孔隙率為2. 543，未腐蝕平均孔隙率為2. 334，平均孔隙率增大；未腐蝕混凝土材料的孔隙數(shù)為509，經(jīng)過腐蝕后的孔隙數(shù)為638； 在腐蝕1 d之后，孔隙數(shù)增大，孔隙間距增大。 經(jīng)過清洗劑X腐蝕1 d后的模態(tài)弦長為0. 0134 mm，平均弦長為0. 1090 mm，相比于對照組，模態(tài)弦長減小，平均弦長增大。 清洗劑X腐蝕3 d后的平均孔隙率為2. 609，與未腐蝕的2. 258相比增大； 未腐蝕混凝土材料的孔隙數(shù)為410，經(jīng)過腐蝕后的孔隙數(shù)為436； 即在腐蝕混凝土材料之后，孔隙數(shù)增大，孔隙間距增大； 經(jīng)過清洗劑X腐蝕3 d后的模態(tài)弦長為0. 0108 mm，平均弦長為0. 0280 mm，相比于對照組，模態(tài)弦長減小，且平均弦長減小。 未腐蝕混凝土材料平均孔隙率為2. 642，腐蝕7 h后平均孔隙率為2. 943； 未腐蝕混凝土材料的孔隙數(shù)為492，經(jīng)過腐蝕后的孔隙數(shù)為582； 即在腐蝕混凝土材料之后，孔隙數(shù)增大，孔隙間距增大； 經(jīng)過清洗劑X腐蝕3 d后的模態(tài)弦長為0. 0130 mm，平均弦長為0. 0400 mm，相比于對照組，模態(tài)弦長減小，平均弦長增大。

清洗劑配方Y(jié)腐蝕1、3和7 d，混凝土孔隙實驗結(jié)果如圖10所示?？芍?，用清洗劑Y腐蝕1 d后的混凝土材料平均孔隙率為2. 537，未腐蝕平均孔隙率為2. 234，平均孔隙率增大；未腐蝕混凝土材料的孔隙數(shù)為509，經(jīng)過腐蝕后的孔隙數(shù)為631，腐蝕后的混凝土材料，孔隙數(shù)增大，孔隙間距增大； 未腐蝕混凝土材料的模態(tài)弦長為0. 0126 mm，平均弦長為0. 0920 mm，經(jīng)過清洗劑腐蝕后混凝土材料相比于對照組，模態(tài)弦長減小，且平均弦長也減小。 清洗劑Y腐蝕3 d的混凝土材料，平均孔隙率為2. 912，未腐蝕平均孔隙率為2. 258，平均孔隙率增大； 未腐蝕混凝土材料的孔隙數(shù)為410，經(jīng)過腐蝕后的孔隙數(shù)為817，腐蝕后的混凝土材料，孔隙數(shù)增大，孔隙間距增大； 未腐蝕混凝土材料的模態(tài)弦長為0. 0126 mm，平均弦長為0. 1390 mm，經(jīng)過清洗劑腐蝕后的混凝土材料相比于對照組，模態(tài)弦長減小，且平均弦長減小。 未腐蝕混凝土材料平均孔隙率為2. 642，腐蝕7 h后平均孔隙率為3. 232； 未腐蝕混凝土材料的孔隙數(shù)為492，經(jīng)過腐蝕后的孔隙數(shù)為620，經(jīng)過腐蝕后的混凝土材料，孔隙數(shù)增大，孔隙間距增大； 未腐蝕混凝土材料的模態(tài)弦長為0. 0134 mm，平均弦長為0. 0270 mm，經(jīng)過清洗劑腐蝕后的混凝土材料相比于對照組，模態(tài)弦長減小，平均弦長增大。

清洗劑配方Z腐蝕1、3和7 d，混凝土孔隙實驗結(jié)果如圖11所示。由圖11可知，用清洗劑Z腐蝕1 d后的混凝土材料平均孔隙率為2. 573，未腐蝕平均孔隙率為2. 234，平均孔隙率增大；未腐蝕混凝土材料的孔隙數(shù)為509，經(jīng)過腐蝕后的孔隙數(shù)為694，在腐蝕混凝土材料之后，孔隙數(shù)增大，孔隙間距增大； 未腐蝕混凝土材料的模態(tài)弦長為0. 0161 mm，平均弦長為0. 0920 mm，相比于對照組經(jīng)過清洗劑A腐蝕1 d后的模態(tài)弦長減小，平均弦長增大。 清洗劑Z腐蝕3 d的混凝土材料，平均孔隙率為2. 984，未腐蝕平均孔隙率為2. 258，平均孔隙率增大； 未腐蝕混凝土材料的孔隙數(shù)為410，經(jīng)過腐蝕后的孔隙數(shù)為537； 即在經(jīng)過腐蝕后的混凝土材料，孔隙數(shù)增大，孔隙間距增大。 未腐蝕混凝土材料的模態(tài)弦長為0. 0126 mm，平均弦長為0. 1390 mm，相比于對照組經(jīng)過清洗劑腐蝕3 d后的模態(tài)弦長減小，平均弦長增大。 清洗劑Z腐蝕7 d的混凝土材料，平均孔隙率為3. 253，未腐蝕平均孔隙率為2. 642，平均孔隙率增大； 未腐蝕混凝土材料的孔隙數(shù)為492，經(jīng)過腐蝕后的孔隙數(shù)為590，經(jīng)過腐蝕后的混凝土材料，孔隙數(shù)增大，孔隙間距增大； 未腐蝕混凝土材料的模態(tài)弦長為0. 0134 mm，平均弦長為0. 0270 mm，相比于對照組經(jīng)過清洗劑腐蝕3 d后的模態(tài)弦長減小，平均弦長增大。

3 結(jié) 論

本文主要針對高原大體積混凝土表面常見的金屬氧化物和霉斑展開研究，制備混凝土表面污染物的清洗劑，并研究清洗劑對高原大體積混凝土抗壓強度和混凝土表面孔隙率的影響。

1）清洗金屬氧化物的清洗劑配方Y(jié)為： AEO-9（3%）+檸檬酸（5%）+十二烷基苯磺酸鈉（2%）+羥基乙叉二膦酸（4%）+檸檬酸銨（3%）+羥基乙酸（2%）。 最終確定清洗霉斑的清洗劑配方Z為： AEO-9（3%）+檸檬酸（5%）+十二烷基苯磺酸鈉（2%）+羥基乙叉二膦酸（4%）+木瓜蛋白酶（3%）。

2）通過對比清洗前后混凝土材料抗壓強度可知，清洗劑X、Y和Z在腐蝕1、3和7 d時，最小強度損失率均出現(xiàn)在腐蝕1 d，最大強度損失率均出現(xiàn)在腐蝕7 d； 并且由于清洗劑中酸的占比不同對混凝土強度影響也較為明顯： 清洗劑Y腐蝕后的混凝土抗壓強度損失率比清洗劑X、Z大。

3）經(jīng)清洗劑X、Y浸泡的混凝土材料在0～0. 025 mm空隙間距內(nèi)，孔隙率的變化規(guī)律一致； 但經(jīng)清洗劑X、Y浸泡的混凝土材料孔隙率的變化規(guī)律與X、Y不同； 經(jīng)過清洗劑浸泡后的混凝土材料與未腐蝕混凝土材料相比，孔隙數(shù)增多，空隙間距增大。

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