摘 要：為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)分子篩過濾過程的“封閉循環(huán)”，減少生產(chǎn)過程中刺激性氣體的逃逸，改善生產(chǎn)條件，本文利用不同組成的分子篩晶化漿料考查了旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)的過濾行為，并對(duì)腔體壓力、槳葉轉(zhuǎn)速、過濾級(jí)數(shù)和過濾次數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明，在過濾過程中，漿料中有助于過濾行為的離子、細(xì)顆粒逐漸析出，對(duì)過濾效果影響較大，可以通過優(yōu)化設(shè)備操作參數(shù)、加入分子篩所需的交換離子來提高過濾效率。設(shè)備在進(jìn)一步改造后，可應(yīng)用于分子篩清洗。

關(guān)鍵詞：分子篩；旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)；漿料；過濾；清洗

中圖分類號(hào)：TQ 424 " " " " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

為形成特定骨架的分子篩結(jié)構(gòu)，通常會(huì)在制備過程中加入季銨陽離子、有機(jī)胺等模板劑[1-2]。該類模板劑在過濾過程中會(huì)釋放含氨等刺激性氣體，嚴(yán)重影響員工健康。分離分為2類，第一類是固體顆粒運(yùn)動(dòng)，包括浮選、離心沉降及重力沉降等操作；第二類是溶劑流動(dòng)，包括濾餅過濾、深層過濾及篩濾等[3]。為實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，工業(yè)上通常采用第二類方式，主要設(shè)備為帶式過濾機(jī)。雖進(jìn)行了密閉性處理，但仍有刺激性氣體逃逸。要想實(shí)現(xiàn)“封閉循環(huán)”分離，關(guān)鍵是選擇并設(shè)計(jì)好過濾設(shè)備。

旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)是一種連續(xù)式壓濾機(jī)，可將終端過濾與錯(cuò)流過濾結(jié)合為一體。過濾時(shí)，漿料在壓力、流體曳力等作用下與過濾表面形成平行和旋轉(zhuǎn)的剪切運(yùn)動(dòng)。在薄濾餅層或無濾餅層狀態(tài)下進(jìn)行過濾時(shí)，即使經(jīng)過數(shù)十小時(shí)的加壓過濾，也只需數(shù)分鐘反洗即可恢復(fù)。其在結(jié)構(gòu)上與板框式壓濾機(jī)相似，但在過濾機(jī)理上截然不同，在分子篩過濾上可實(shí)現(xiàn)密閉連續(xù)操作，最大程度減少環(huán)境污染。本文結(jié)合實(shí)踐對(duì)技術(shù)進(jìn)行了分子篩過濾“封閉循環(huán)”研究。經(jīng)過初步試驗(yàn)和論證分析，認(rèn)為其有望替代常規(guī)技術(shù)，在分子篩生產(chǎn)裝置上進(jìn)行工業(yè)應(yīng)用。

1 試驗(yàn)

原料為絲光沸石分子篩（M）、ZSM-5分子篩晶化漿料（Z）和純水。

設(shè)備為旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)，設(shè)備參數(shù)見表1，過濾原理如圖1所示。過濾部分由多個(gè)交替放置的旋轉(zhuǎn)葉輪和固定濾板組成，每組合稱一級(jí)；固定濾板中心有一孔，連接葉輪的旋轉(zhuǎn)軸由此穿過，孔與軸間留有環(huán)隙，形成通道；固定濾板兩端形成過濾面，濾液在壓力作用下垂直穿透膜表面及固定濾板，通過外部管道排出；濾渣從中心位置向外移動(dòng)至下一級(jí)外端，再移向下一中心，逐級(jí)移動(dòng)，逐級(jí)濃縮，最后從排渣口排出，達(dá)到漿料過濾、濃縮的目的。

儀器包括掃描電子顯微鏡（SEM）、快速水分測(cè)試儀。

試驗(yàn)步驟如下。1）將絲光沸石分子篩（M）、ZSM-5分子篩晶化漿料（Z）根據(jù)一定比例配比制成固含量為15%的懸浮溶液。2）在一定進(jìn)料速度下，設(shè)置旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)腔體壓力及過濾模式（過濾機(jī)理如圖1所示），考查操作條件對(duì)過濾效果的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 漿料性質(zhì)對(duì)過濾效果的影響

不同漿料的過濾性質(zhì)不同，為考查其在旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)上的過濾行為，將M及Z根據(jù)一定比例制成固含量為15%的過濾原料，在進(jìn)料速度6m3/h、葉輪轉(zhuǎn)速100r/min條件下進(jìn)行試驗(yàn)（如圖2所示）。當(dāng)漿料中M含量小于15%時(shí)，排渣閥保持全開，葉輪轉(zhuǎn)速為50r/min～225r/min，均無法保證正常連續(xù)運(yùn)行；當(dāng)漿料中M含量大于15%時(shí)，過濾在運(yùn)行30min后趨于穩(wěn)定，并且穩(wěn)定出料的固含量隨M含量逐漸減少，同時(shí)漿料中Z含量＞85%后，運(yùn)行全程無摒死現(xiàn)象發(fā)生。該現(xiàn)象的解釋如下。1）隨著M含量增高，晶化料內(nèi)分子篩形狀發(fā)生改變，在濾網(wǎng)表面形成的濾餅層更致密，濾液流量逐漸減少，漿料固含量逐漸降低。2）設(shè)備運(yùn)行初期，金屬燒結(jié)濾網(wǎng)表面和表層孔道中無濾餅層，大量濾液通過燒結(jié)網(wǎng)排出，動(dòng)態(tài)過濾機(jī)腔體內(nèi)晶化料濃度顯著提升，在漿料過濾初期引起摒死。3）分子篩在濾網(wǎng)表層形成濾餅層，由于槳葉“旋刮”，濾餅層厚度逐漸穩(wěn)定，濾液量隨之穩(wěn)定，因此腔體內(nèi)漿料濃度穩(wěn)定[4]。

為進(jìn)一步說明漿料性質(zhì)對(duì)過濾行為的影響，對(duì)其形貌進(jìn)行表征（如圖3所示）。當(dāng)漿料中Z含量為15%時(shí)，小顆粒分子篩為主要組分，隨著Z含量提高至70%，漿料中的大顆粒逐漸占主導(dǎo)作用。進(jìn)一步說明，漿料中的粒子結(jié)構(gòu)對(duì)過濾行為影響較大。隨著漿料中Z含量逐漸升高，其在濾網(wǎng)表面形成的過濾層較疏松，過濾濾液流量減少，腔體內(nèi)漿料濃度升高，槳葉扭矩變大，造成槳葉摒死。

2.2 腔體壓力對(duì)過濾效果的影響

腔體壓力是進(jìn)行過濾的重要推動(dòng)力，對(duì)Z含量為50%的漿料進(jìn)行模擬。在進(jìn)料速度為6m3/h、葉輪轉(zhuǎn)速為200r/min條件下，調(diào)節(jié)腔體壓力，以考查腔體壓力對(duì)過濾效果的影響（如圖4所示）。隨著腔體壓力逐漸上升，濾液流量呈現(xiàn)出一個(gè)平臺(tái)，此時(shí)濾液量約2.2m3/h。當(dāng)腔體壓力為0.25MPa后，濾液流量急速上升；當(dāng)壓力升至0.3MPa時(shí)，動(dòng)態(tài)過濾機(jī)漿液出現(xiàn)摒死現(xiàn)象，此時(shí)濾液量為5m3/h，檢測(cè)濾渣固含量為28%。隨著腔體內(nèi)壓力增大，排渣量減少、濾液量增大，腔體內(nèi)漿料濃度顯著提升，流動(dòng)性顯著降低，葉輪所受阻力扭矩過大，出現(xiàn)摒死現(xiàn)象。由此可見，操作該設(shè)備時(shí)需要嚴(yán)格控制壓力范圍，壓力為0.06MPa～0.25MPa較適宜。

2.3 葉輪轉(zhuǎn)速對(duì)過濾效果的影響

在高速旋轉(zhuǎn)過程中，旋葉式動(dòng)態(tài)過濾的葉輪可以借助在過濾表面產(chǎn)生的剪切力、離心力和轉(zhuǎn)動(dòng)刮刀的機(jī)械作用，將介質(zhì)表面的顆?；虮訛V餅帶走，以限制濾餅增長(zhǎng)，提高過濾速率。因此，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速可優(yōu)化過濾速率和過濾效果。

對(duì)Z含量為50%的漿料進(jìn)行模擬。在進(jìn)料速度為6m3/h、

不同腔體壓力條件下，調(diào)節(jié)槳葉轉(zhuǎn)速，以考查槳葉轉(zhuǎn)速對(duì)過濾效果的影響（如圖5所示）。隨著腔體內(nèi)部壓力逐漸升高，濾液流量逐漸增大。腔體壓力為0.24MPa時(shí)，濾液流量隨轉(zhuǎn)速升高逐漸增大，轉(zhuǎn)速為190r/min時(shí)達(dá)到最大，約為2.5m3/h。當(dāng)腔體壓力再次升高至0.25MPa時(shí)，濾液流量在5min內(nèi)急速升至2.5m3/h，在轉(zhuǎn)速為100r/min時(shí)出現(xiàn)摒死現(xiàn)象，不可穩(wěn)定運(yùn)行。隨著轉(zhuǎn)速逐漸升高，濾液流量也逐漸增大并逐漸趨于平穩(wěn)，但隨著槳葉轉(zhuǎn)速進(jìn)一步提升，過濾介質(zhì)表面的漿料流速增大，流體從層流轉(zhuǎn)變?yōu)橥牧鳎瑢?shí)際過濾效果逐漸接近晶化料介質(zhì)本身的過濾能力，濾液流量提升效果不明顯。試驗(yàn)結(jié)果說明，在一定范圍內(nèi)提高轉(zhuǎn)速有利于分子篩漿料過濾。

2.4 過濾級(jí)數(shù)對(duì)過濾效果的影響

葉輪受阻力扭矩過大時(shí)出現(xiàn)摒死現(xiàn)象，說明動(dòng)態(tài)過濾機(jī)在九級(jí)過濾全部使用的情況下濾渣濃度過高，流動(dòng)性差。在過濾過程中，隨著過濾級(jí)數(shù)逐漸升高，腔體中漿料每級(jí)濃度的累積量與阻力扭矩有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，控制高濃度段在腔體中的停留時(shí)間成為控制阻力扭矩上升、防止摒死的關(guān)鍵。

對(duì)Z含量為50%的漿料進(jìn)行4個(gè)不同壓力及過濾級(jí)數(shù)的過濾試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。比較試驗(yàn)1#與試驗(yàn)2#，九級(jí)過濾時(shí)濾渣固含量為37%但摒死，當(dāng)壓力降至0.06MPa時(shí)不再摒死，但濾渣固含量降至26%。比較試驗(yàn)1#和試驗(yàn)3#，在相同壓力和進(jìn)料條件下，試驗(yàn)3#只使用后五級(jí)過濾后出料，未摒死，濾渣固含量比試驗(yàn)2#高。比較試驗(yàn)3#和試驗(yàn)4#，試驗(yàn)4#增加壓力，濾渣固含量達(dá)到36%時(shí)未摒死。

模擬4組試驗(yàn)不同過濾狀態(tài)下漿料的濃度變化情況如圖6所示。結(jié)合圖表，葉輪的阻力扭矩為腔體內(nèi)每級(jí)葉輪所受阻力扭矩之和，其與固含量有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。曲線與X軸圍成的三角圖形的面積可視為阻力扭矩，面積越小，阻力扭矩越小。通過增加壓力并減少過濾級(jí)數(shù)，能夠?qū)崿F(xiàn)高效過濾提濃并提高母液收率。

2.5 過濾次數(shù)對(duì)過濾效果的影響

利用旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)對(duì)晶化料進(jìn)行多次過濾，前一次過濾后，補(bǔ)加純水至一定固含量后再次過濾。在再過濾過程中，在一定葉輪轉(zhuǎn)速和壓力下，隨著過濾次數(shù)增加，濾液的初始流量和穩(wěn)定流量均逐漸降低（見表3）。經(jīng)分析，原因是隨著過濾次數(shù)增加，濾液外排，補(bǔ)加純水對(duì)晶化料有稀釋作用，自由離子（Na+）和小顆粒分子篩含量逐漸降低，顆粒大小逐漸均一，造成如下現(xiàn)象。由于自由離子含量降低，晶化料內(nèi)無機(jī)顆粒在水中排列方式發(fā)生變化，即形成團(tuán)簇。含小顆粒的團(tuán)簇在過濾膜表面形成濾層，該濾層更致密，隨著過濾次數(shù)增加，即使過濾壓力逐漸增大，濾液流量也會(huì)大幅降低。該試驗(yàn)表明，遇到過濾難度較大的分子篩時(shí)，可以通過加入自由離子來改進(jìn)其過濾效果。

3 結(jié)論

本文考查了分子篩在旋葉式動(dòng)態(tài)過濾機(jī)上的過濾行為。結(jié)果表明，漿料的性質(zhì)是影響過濾行為的關(guān)鍵，可通過調(diào)節(jié)腔體壓力、葉輪轉(zhuǎn)速及過濾級(jí)數(shù)來優(yōu)化過濾效果，鑒于該設(shè)備的限制，也可通過增加設(shè)備的功率、過濾面積和腔體壓力來進(jìn)一步優(yōu)化過濾行為?？赏ㄟ^加入分子篩本體所需的自由離子來改進(jìn)漿料的過濾效果。進(jìn)行漿料試驗(yàn)時(shí)，可對(duì)該設(shè)備進(jìn)行進(jìn)一步開發(fā)，加裝清洗系統(tǒng)后，該設(shè)備可用于漿料清洗。

參考文獻(xiàn)

[1]許如人，龐文琴，霍啟升.分子篩與多孔化學(xué)材料[M].北京：科學(xué)出版社，2014.

[2]顧明杰.水熱法制備ZSM-5分子篩的專利技術(shù)分析[J].中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品，2016（19）：157-158.

[3]王宗仁.動(dòng)態(tài)過濾技術(shù)在含磷石膏污水封閉循環(huán)中的應(yīng)用初探（上）[J].化肥工業(yè)，1998（6）：19-24.

[4]李占鋒，馮庸.液體過濾中濾餅結(jié)構(gòu)和特性參數(shù)的研究[J].中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品，2022（4）：51-52.