摘 要：在對(duì)提供的外徑為6mm的初始磁導(dǎo)率高、中、低的三款錳鋅鐵氧體的非涂裝和涂裝磁環(huán)施加垂直力分別為0kg/f、1kg/f、2kg/f、3kg/f、4kg/f和5kg/f的力，用Aglient精密型LCR表測(cè)試磁環(huán)施加垂直力的電感（Ls），另外，磁環(huán)經(jīng)過回流焊（高溫250℃停留3min，總時(shí)間7min）處理前后，使用IWATSU全自動(dòng)功率損耗B-H測(cè)試儀測(cè)試感值（Ls）、飽和磁通密度（Bm）和磁通量（Hc）的值。研究結(jié)果表明，垂直力對(duì)外徑為6mm磁環(huán)的μi影響顯著，初始磁導(dǎo)率的大小與垂直外加力對(duì)初始磁導(dǎo)率影響的大小成正相關(guān)性。同時(shí)，回流焊中高溫過程對(duì)材料的應(yīng)力釋放有效，Bm表現(xiàn)出變大的趨勢(shì)。

關(guān)鍵詞：壓應(yīng)力；初始磁導(dǎo)率；晶粒尺寸；錳鋅鐵氧體

1引言

1931年，日本東京工業(yè)大學(xué)的加藤和武井合成了立方晶系的鈷氧磁性體[1]，并稱其為軟磁鐵氧體。1933年，兩人發(fā)明了燒結(jié)鐵氧體[2]，1936年荷蘭菲利普公司Snoek研究出尖晶石結(jié)構(gòu)的含鋅軟磁鐵氧體，1946年出現(xiàn)了軟磁鐵氧體的工業(yè)化生產(chǎn)。鐵氧體分為石榴石型、磁鉛石型和尖晶石型三類[3]，工業(yè)化生產(chǎn)的為尖晶石型的鐵氧體[4， 5]，軟磁性鐵氧體可分為錳鋅鐵氧體、鎂錳鋅鐵氧體和鎳鋅鐵氧體，錳鋅鐵氧體的產(chǎn)量占軟磁鐵氧體總產(chǎn)量的80%以上[6]，其中錳鋅鐵氧體按照應(yīng)用范圍可分為功率錳鋅鐵氧體和高初始磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體。

高初始磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體是主成分為鐵、錳、鋅氧化物，并添加KUSArEEkhFZaPjDk1sPNuTU+NGOjrfCkirkaupusHo8=了其他氧化物[7]，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)達(dá)到足夠的密度和晶粒尺寸，以獲得高初始磁導(dǎo)率[8]的非金屬功能陶瓷材料。其初始磁導(dǎo)率大，但功率損耗往往較差。錳鋅鐵氧體的高初始磁導(dǎo)率是由可逆磁疇轉(zhuǎn)動(dòng)和可逆疇壁運(yùn)動(dòng)決定的。但初始磁導(dǎo)率大的晶粒尺寸大、密度大、孔隙少、磁化時(shí)疇壁易移動(dòng)，此時(shí)疇壁的移動(dòng)成為主要限制因子[4]。實(shí)際上影響的因素會(huì)更為復(fù)雜，包括主成分、添加劑的配比、預(yù)燒工藝、球磨工藝、生胚成型、燒結(jié)終溫和氣氛。

高初始磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體廣泛應(yīng)用于磁性流體、微波設(shè)備、計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)芯片、磁性記錄介質(zhì)、射頻線圈、變壓器、軸承座線圈、噪聲濾波器、記錄航向和桿狀天線的制造[9]。在實(shí)際生產(chǎn)過程中去毛邊、運(yùn)輸碰撞、涂裝、繞線、封裝等工藝會(huì)使磁芯內(nèi)部產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，特別是鐵磁芯涂覆環(huán)氧樹脂，環(huán)氧樹脂在硬化時(shí)收縮，對(duì)磁芯施加永久壓應(yīng)力[10]，磁致伸縮的影響，鐵氧體的磁性能會(huì)顯示出對(duì)外加應(yīng)力的敏感性，低磁致伸縮材料通常被認(rèn)為對(duì)應(yīng)力不敏感[11]。研究垂直壓力對(duì)高初始磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體的涂裝、非涂裝磁環(huán)應(yīng)力影響，并探索回流焊的高溫作用對(duì)涂裝、非涂裝磁環(huán)的鐵磁芯內(nèi)應(yīng)力的變化的意義很大，為后續(xù)研究?jī)?nèi)應(yīng)力和實(shí)際生產(chǎn)提供技術(shù)性指導(dǎo)。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品

越峰電子（廣州）有限公司的三款產(chǎn)品，A043T6*3*3 、A064T6*3*3和 A104T6*3*3以及真空沉積工藝，表面包裹派瑞林材料的A043T6*3*3HP 、A064T6*3*3 HP和 A104T6*3*3 HP。

2.2 測(cè)試方法

用數(shù)顯固體密度測(cè)試儀測(cè)試非涂裝磁環(huán)的密度；用Aglient精密型LCR表測(cè)試磁環(huán)在開路電壓50mV，頻率10kHz下的電感Ls；使用推拉力計(jì)測(cè)試施加垂直壓力的壓力值；利用回流焊，型號(hào)T962模擬熱處理過程；使用IWATSU全自動(dòng)功率損耗B-H測(cè)試儀測(cè)試Bm，Hc值。

3 結(jié)果與分析

3.1 高初始磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體密度測(cè)試

表1為選用的三款高、中、低初始磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體的磁性特性以及測(cè)試的密度值，隨機(jī)取5顆測(cè)試，剔除最高和最低值后的平均值作為測(cè)試的值，可以發(fā)現(xiàn)，μi值越大，密度越大。高初始磁導(dǎo)率的材質(zhì)具有較大晶粒尺寸、無巨晶、高純度、低雜質(zhì)的特點(diǎn)，燒結(jié)工藝燒結(jié)溫度對(duì)其晶粒的成長(zhǎng)影響不可忽略，研究的三款材料燒結(jié)終溫變大，晶粒中空隙變小，材料摻雜程度越高，空隙越多，將導(dǎo)致疇壁移動(dòng)困難，進(jìn)而材料的初始磁導(dǎo)率就越小。

3.2 垂直力對(duì)高初始磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體性能的影響

考慮受力過大，Ui的降幅巨大，垂直力研究范圍為1～5kg/f，測(cè)試點(diǎn)取5個(gè)整數(shù)，分別為：1kg/f、2kg/f、3kg/f、4kg/f、5kg/f。測(cè)試方法如圖1所示，將銅線兩端連接Agilent E4980A進(jìn)行測(cè)試，繞線銅線暴露放U型實(shí)心鋁塊外部，以防銅線被壓，磁環(huán)放在兩U型實(shí)心鋁塊間，用推拉力計(jì)壓在上方的U型實(shí)心鋁塊上，并控制壓力大小，穩(wěn)定壓力3s后讀出電感Ls。

圖2為不同大小垂直外加力對(duì)初始磁導(dǎo)率μi的影響，如圖2所示，垂直力對(duì)外徑為6mm的磁環(huán)的μi影響顯著，初始磁導(dǎo)率的大小與垂直外加力對(duì)初始磁導(dǎo)率影響的大小成正相關(guān)性，即初始磁導(dǎo)率越大的材料，垂直力對(duì)其μi的影響顯著變高[12]。非涂裝（左）和涂裝磁環(huán)（右）均符合。

TDK的Isao Kanada[13]等發(fā)現(xiàn)結(jié)晶粒徑變大是應(yīng)力對(duì)材質(zhì)初始磁導(dǎo)率（用μi表示）降幅變大的原因，初始磁導(dǎo)率低的錳鋅鐵氧體，環(huán)境溫度變化對(duì)其μi的影響較低。在垂直外力作用下，材質(zhì)的Tsmp點(diǎn)移動(dòng)不明顯，對(duì)初始磁導(dǎo)率的影響較弱[10]。初始磁導(dǎo)率對(duì)應(yīng)力的穩(wěn)定性受微細(xì)結(jié)構(gòu)的影響，鐵氧體的磁致伸縮被認(rèn)為是其應(yīng)力敏感性的一個(gè)重要原因[10]，壓力通過改變疇壁形貌影響磁化機(jī)制。在晶粒范圍（疇壁范圍）存在局部各向異性應(yīng)力，這種感應(yīng)的磁彈性各向異性影響疇壁位置，涉及在樣本范圍內(nèi)疇壁的環(huán)形配置的退化[14]。負(fù)磁致伸縮越大，引起的各向異性越大，抑制了低μi材質(zhì)對(duì)壓力的敏感性。低μi值材質(zhì)相對(duì)于高μi值的，添加劑較多，在耐應(yīng)力上表現(xiàn)的好。

3.3 回流焊對(duì)高初始磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體性能的影響

表2為Φ0.25mm銅線繞線10圈，回流焊（高溫250℃停留3min，總時(shí)間7min）處理前后，使用IWATSU全自動(dòng)功率損耗B-H測(cè)試儀（N1=N2=10，測(cè)試頻率f為10kHz，磁場(chǎng)強(qiáng)度H為400A/m）測(cè)試感值、飽和磁通密度（Bm）和磁通量（Hc）的值。表2可見，回流焊后電感Ls（根據(jù)公式①可算換出對(duì)應(yīng)初始磁導(dǎo)率值）出現(xiàn)提升，說明回流焊中高溫過程對(duì)材料的應(yīng)力釋放有效，特別是高μi（μi=10000材質(zhì)）非涂裝和涂裝磁環(huán)的內(nèi)應(yīng)力釋放效果明顯，感值出現(xiàn)較大升幅，涂裝磁環(huán)的升幅更大。

樹脂包覆鐵氧體磁芯，可以保證磁芯的耐沖擊性和耐濕性，但樹脂固化和收縮時(shí)，應(yīng)力會(huì)直接加在磁芯上，封裝后的鐵氧體磁芯會(huì)受到約10 MPa的壓應(yīng)力，一般來說，初始磁導(dǎo)率較高，應(yīng)力引起的μi值降幅較大[13]，而回流焊的高溫過程將內(nèi)涂裝以及材料的內(nèi)應(yīng)力釋放。

值得注意的是，經(jīng)過回流焊后的Bm表現(xiàn)出變大的趨勢(shì)。初始磁導(dǎo)率的增大會(huì)使飽和磁矩增大。

公式：

μi=Ls× ①

其中μi：初始磁導(dǎo)率；

N：測(cè)試時(shí)銅線的繞線圈數(shù)；

Ls：繞線測(cè)試的多圈電感值；

Le：磁芯有效磁路長(zhǎng)度；

Ae：磁芯有效面積

4 結(jié)論

（1）垂直力對(duì)外徑為6mm的磁環(huán)的μi影響顯著，初始磁導(dǎo)率的大小與垂直外加力對(duì)初始磁導(dǎo)率影響的大小成正相關(guān)性，即初始磁導(dǎo)率越大的材料，垂直力對(duì)非涂裝和涂裝的磁環(huán)μi影響顯著變高。

（2）回流焊中高溫過程對(duì)材料的應(yīng)力釋放有效，特別是高μi（μi=10000材質(zhì)）的非涂裝和涂裝磁環(huán)的內(nèi)應(yīng)力釋放效果明顯，感值出現(xiàn)較大升幅，涂裝磁環(huán)的升幅更大。經(jīng)過回流焊后的Bm表現(xiàn)出變大的趨勢(shì)。初始磁導(dǎo)率的增大會(huì)使飽和磁矩增大。

參考文獻(xiàn)

[1] 都有為. 永磁， 軟磁鐵氧體的歷史進(jìn)程 [J]. 磁性材料及器件， 1994， 25（2）： 23-6.

[2] 劉九皋. 高性能Mn-Zn鐵氧體材料現(xiàn)狀與分析——第二屆中國(guó)電子變壓器、電感器聯(lián)合學(xué)術(shù)年會(huì)上的發(fā)言 [J]. 國(guó)際電子變壓器， 2006， （7）： 5.

[3] 李靜. 低維M型鋇鐵氧體的制備及其磁性能研究 [D]; 山東大學(xué).

[4] JIANG K， LI K， PENG C， et al. Effect of multi-additives on the microstructure and magnetic properties of high permeability Mn–Zn ferrite [J]. Journal of alloys and compounds， 2012， 541： 472-6.

[5] ZHONG X， GUO X， ZOU S， et al. Improving soft magnetic properties of Mn-Zn ferrite by rare earth ions doping [J]. AIP Advances， 2018， 8（4）.

[6] 劉亞丕， 何時(shí)金， 包大新， et al. 軟磁鐵氧體材料的發(fā)展趨勢(shì)及產(chǎn)業(yè)化研究和開發(fā)的幾個(gè)誤區(qū) [J]. 磁性材料及器件， 2002， 33（5）： 6.

[7] 何時(shí)金， 劉志勇， 王栩， et al. 一種寬頻低損耗高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料及其制備方法 [Z]. CN101050108A，2007-10-10.

[8] ZASPALIS V T， TSAKALOUDI V， KOGIAS G， et al. MnZn-ferrites： Targeted Material Design for New Emerging Application Products [J]. Epj Web of Conferences， 2014， 75： 04004.

[9] HESSIEN M M， RASHAD M M， EL-BARAWY K， et al. Influence of manganese substitution and annealing temperature on the formation， microstructure and magnetic properties of Mn-Zn ferrites [J]. Journal of Magnetism & Magnetic Materials， 2008， 320（9）： 1615-21.

[10] TSAKALOUDI V， HOLZ D， ZASPALIS V. The effect of externally applied uniaxial compressive stress on the magnetic properties of power MnZn-ferrites [J]. Journal of Materials Science， 2013， 48（10）： 3825-33.

[11] BIE KOWSKI A， SZEWCZYK R， WI NIEWSKA A. Magnetostrictive properties and magnetoelastic Villari effect in the high-permeability Mn-Zn ferrites [J]. Czechoslovak Journal of Physics， 2004， 54： 169-72.

[12] REDDY M P， MADHURI W， RAMANA M V， et al. Possibility of NiCuZn ferrites composition for stress sensor applications [J]. Journal of Ceramics， 2013， 2013（1）： 901375.

[13] KANADA I， MURASE T， NOMURA T. Effect of chemical composition and microstructure on stress sensitivity of ferrite [J]. Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy， 2001， 48（2）： 136-9.

[14] LE FLOC'H M， LOAEC J， PASCARD H， et al. Effect of pressure on soft magnetic materials [J]. IEEE Transactions on Magnetics， 1981， 17（6）： 3129-34.