[摘要] 半透明氧化鋯作為新一代的氧化鋯全瓷材料，具有良好的力學(xué)和光學(xué)性能，常應(yīng)用于前牙美學(xué)區(qū)修復(fù)。要獲得良好的遠(yuǎn)期修復(fù)效果，關(guān)鍵在于盡可能提高該材料的粘接強(qiáng)度，因此明確半透明氧化鋯陶瓷材料粘接效果的影響因素非常重要。在實(shí)際應(yīng)用中，半透明氧化鋯的粘接效果會(huì)受到多種因素的影響，本文主要就半透明氧化鋯陶瓷的組成與結(jié)構(gòu)、表面處理方法、表面改性方法，粘接性單體與底涂劑等影響因素的研究進(jìn)展作一綜述，為其臨床應(yīng)用提供參考。

[關(guān)鍵詞] 半透明氧化鋯； 粘接； 表面處理； 粘接性單體

[中圖分類號(hào)] R783 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [doi] 10.7518/gjkq.2024060

隨著材料學(xué)的發(fā)展與數(shù)字化技術(shù)的應(yīng)用，全鋯修復(fù)體的應(yīng)用逐漸增多。全鋯修復(fù)體半透性較低，臨床上主要用于后牙修復(fù)。為了實(shí)現(xiàn)更佳的美學(xué)效果，半透明氧化鋯應(yīng)運(yùn)而生，該材料含有較多的氧化釔及立方相氧化鋯成分，半透性顯著提高（1 mm厚的半透明氧化鋯透射系數(shù)可達(dá)25），同時(shí)具有良好的抗彎曲強(qiáng)度（500～800 MPa） 和斷裂韌性（2.2～3.5 MPa·m1/2）[1]，因此可直接應(yīng)用于前牙美學(xué)區(qū)修復(fù)。尤其對(duì)于嚴(yán)重變色的四環(huán)素牙，以及自身牙體組織半透明度較低的情況，選擇半透明氧化鋯可兼顧遮色與美觀效果，且相較于玻璃陶瓷牙體預(yù)備量更少。

目前已有臨床研究[2-3]表明半透明氧化鋯可在前牙區(qū)獲得較為滿意的修復(fù)效果。Souza等[2]使用超透氧化鋯貼面修復(fù)1例年輕女性患者的上前牙間隙，1年后美學(xué)效果良好。Zhang等[3]應(yīng)用半透明多層色氧化鋯對(duì)30例患者進(jìn)行上頜美學(xué)區(qū)單種植體修復(fù)，通過(guò)視覺(jué)模擬量表及粉白美學(xué)評(píng)估后表明：其美學(xué)效果可與傳統(tǒng)飾瓷氧化鋯相媲美。

半透明氧化鋯不含二氧化硅，常規(guī)粘接時(shí)相較玻璃陶瓷更易發(fā)生脫粘接，其粘接問(wèn)題一直是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)，需要不斷探索有效提高半透明氧化鋯陶瓷粘接性能的方法，完善在微創(chuàng)修復(fù)方面的應(yīng)用，如貼面、嵌體和高嵌體等。影響其粘接的因素包括半透明氧化鋯組成、表面處理及粘接材料等，針對(duì)其存在的問(wèn)題，研究者們正嘗試用多種方法改善其粘接效果[4]。本文主要對(duì)影響半透明氧化鋯陶瓷粘接的因素及其研究進(jìn)展進(jìn)行綜述，為新一代氧化鋯陶瓷的研究及應(yīng)用提供參考。

1 半透明氧化鋯陶瓷的組成、結(jié)構(gòu)及其對(duì)粘接的影響

相較于傳統(tǒng)氧化鋯，半透明氧化鋯的分子結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，通過(guò)減小晶粒尺寸、增加氧化釔含量（超過(guò)4%）、降低具有不同折射率的氧化鋁含量以及添加0.2%氧化鑭等方式來(lái)提高具有各向同性的立方相含量[5-6]，以此實(shí)現(xiàn)了極佳的美學(xué)性能。2015年，Tosoh公司通過(guò)添加5%氧化釔和減小晶粒尺寸2 種方法增加立方相含量， 制造出Zpex Smile。研究[5]表明：由于應(yīng)力轉(zhuǎn)變，彎曲強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度減少至傳統(tǒng)氧化鋯的1/2 至2/3。Kwon等[7]比較了3%和5%氧化釔穩(wěn)定的四方相氧化鋯陶瓷（3% and 5% yttria stabilized tetragonal zirconiapolycrystal， 分別簡(jiǎn)稱3Y-TZP 和5Y-TZP），以及二硅酸鋰玻璃陶瓷的粘接強(qiáng)度，結(jié)果并無(wú)明顯差異。應(yīng)用于傳統(tǒng)氧化鋯的粘接方案也能用于半透明氧化鋯，并且噴砂和含磷酸鹽單體的底漆或樹脂水門汀聯(lián)合應(yīng)用能實(shí)現(xiàn)較長(zhǎng)久的粘接[8]。

氧化鋯燒結(jié)次數(shù)在一定程度上會(huì)影響其粘接強(qiáng)度。O?uz等[9]和高士軍等[10]的研究均顯示：與2次燒結(jié)相比，第5和10次燒結(jié)增加了3Y-TZP和含10-甲基丙烯酰氧癸二氫磷酸酯（10-methacryloyloxdecyldihydrogen phosphate， 10-MDP） 樹脂水門汀之間的粘接強(qiáng)度。Grangeiro等[11]研究則表明：燒結(jié)次數(shù)顯著影響了超透氧化鋯（partially stabilizedzirconia，5Y-PSZ） 和樹脂水門汀間的微剪切強(qiáng)度，燒結(jié)次數(shù)過(guò)多（5和10次） 對(duì)5Y-PSZ與樹脂水門汀間的粘接是不利的，而燒結(jié)次數(shù)為1～3次可以提高5Y-PSZ與樹脂水門汀的粘接強(qiáng)度。目前關(guān)于燒結(jié)次數(shù)影響半透明氧化鋯的粘接效果的研究仍較少，具體機(jī)制尚待進(jìn)一步研究。

2 半透明氧化鋯陶瓷表面處理方法及其對(duì)粘接的影響

2.1 氧化鋁噴砂

氧化鋁噴砂是氧化鋯臨床應(yīng)用中常用的傳統(tǒng)的表面處理方法，通過(guò)噴濺Al2O3顆粒來(lái)增加陶瓷表面的粗糙度，提高機(jī)械固位力。研究[12]表明：50 μm Al2O3在0.10～0.25 MPa下與含磷酸鹽單體的樹脂水門汀聯(lián)合使用是目前臨床推薦的方案。多數(shù)條件下噴砂可以有效提高傳統(tǒng)氧化鋯與半透明氧化鋯的粗糙度和粘接強(qiáng)度，噴砂效果受噴砂顆粒大小、噴砂壓強(qiáng)、噴砂時(shí)間等因素的影響。對(duì)于傳統(tǒng)氧化鋯，較大顆粒、長(zhǎng)時(shí)間、高壓強(qiáng)噴砂能提高粘接效果；而對(duì)于高透及超透氧化鋯，高壓噴砂不利于粘接[13]。研究[14]表明：噴砂粒徑和時(shí)間的增加會(huì)使高透及超透氧化鋯的粘接強(qiáng)度增加，而噴砂壓強(qiáng)的增加并不會(huì)使其粘接強(qiáng)度增加。采用50 μm 0.2 MPa Al2O3顆粒距瓷塊10 cm噴砂20 s，對(duì)高透氧化鋯的粘接有輕微的強(qiáng)化作用，而對(duì)超透氧化鋯有弱化作用[15]。另有研究[16-17]也得出同樣的結(jié)論，使用50 μm Al2O3顆粒會(huì)對(duì)5Y-TZP的機(jī)械強(qiáng)度產(chǎn)生負(fù)面影響，在未來(lái)的研究中應(yīng)考慮使用較小的粒徑噴砂。

2.2 激光

激光是近年來(lái)提出的一種氧化鋯陶瓷表面處理的方式，其原理是利用激光能量放電使陶瓷表層產(chǎn)生微爆炸，增加氧化鋯表面粗糙度，有利于與樹脂水門汀間形成機(jī)械嵌合。幾種短脈沖激光，如Nd： YAG激光、Er： YAG激光、Er， Cr： YSGG激光和CO2 激光均可用于氧化鋯表面處理[18]； 但Er： YAG和CO2激光可能引起表面微裂開[19]，從而降低其彎曲強(qiáng)度。飛秒激光可以快速產(chǎn)生高強(qiáng)度的超短脈沖且對(duì)被輻照材料的熱傳遞很低，即通過(guò)“冷加工”來(lái)發(fā)揮作用[20]，在不改變表面性能的同時(shí)使陶瓷表面產(chǎn)生規(guī)律的凹槽，增加表面粗糙度，且凹槽深度、寬度甚至形狀可以直接由計(jì)算機(jī)控制，過(guò)程簡(jiǎn)單可控，表面沒(méi)有雜質(zhì)產(chǎn)生，也不會(huì)使氧化鋯晶相改變。Tzanakakis等[21]應(yīng)用Yb： KGW飛秒激光處理超透氧化鋯，觀察到氧化鋯表面粗糙度增加，且粘接強(qiáng)度優(yōu)于噴砂處理和Er： YAG激光，由此認(rèn)為飛秒激光在理論上可以滿足臨床對(duì)于陶瓷與樹脂粘接強(qiáng)度的要求。

通過(guò)改變飛秒激光的參數(shù)（如激光功率、掃描速度、脈沖個(gè)數(shù)等），可得到不同的微/納米結(jié)構(gòu)形貌。Abu Ruja等[22]利用飛秒激光在氧化鋯表面制備了點(diǎn)陣及溝槽2種微結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明：飛秒激光與噴砂處理均不同程度地提高了氧化鋯表面粗糙度，且激光處理后的微結(jié)構(gòu)使表面性能參數(shù)更加可控。在固定其他參數(shù)不變的情況下，通過(guò)調(diào)整掃描次數(shù)，可得到不同深度的溝槽，且掃描次數(shù)越多，溝槽深度越深，陶瓷與樹脂的接觸面積越大，機(jī)械嵌合作用越強(qiáng)，抗剪切強(qiáng)度也越高[22]。

3 半透明氧化鋯陶瓷表面改性方法及其對(duì)粘接的影響

3.1 二硅酸鋰玻璃涂層

二硅酸鋰玻璃涂層是在氧化鋯組織面使用玻璃陶瓷涂層來(lái)實(shí)現(xiàn)表面粗化，增加材料表面硅元素含量[23]，以改善氧化鋯的粘接性能，其粘接強(qiáng)度的增加主要依靠微機(jī)械固位和化學(xué)結(jié)合[24]。由于二硅酸鋰玻璃陶瓷的熱膨脹系數(shù)接近氧化鋯，燒結(jié)后2種材料可獲得滲透式緊密結(jié)合，即低熔點(diǎn)玻璃陶瓷附著在氧化鋯上。有學(xué)者[25]應(yīng)用X射線衍射法對(duì)涂層后的氧化鋯進(jìn)行分析并未發(fā)現(xiàn)氧化鋯晶相改變。對(duì)于硅基陶瓷，氫氟酸（hydrofluoricacid，HF） 酸蝕和硅烷偶聯(lián)劑的聯(lián)合使用被認(rèn)為是當(dāng)前粘接前處理的金標(biāo)準(zhǔn)[26]。這類附有涂層的氧化鋯陶瓷（即硅化氧化鋯） 經(jīng)HF酸蝕后，更易與樹脂水門汀形成微機(jī)械固位，而有研究[27]表明微機(jī)械固位比硅烷化產(chǎn)生的化學(xué)鍵更有利于氧化鋯與樹脂水門汀的粘接。

近年來(lái)，已有商品化的氧化鋯表面處理劑如愛(ài)迪特的Biomic LiSi Connect，將其在距氧化鋯表面10 cm噴涂2次后燒結(jié)形成可酸蝕的二硅酸鋰陶瓷涂層，能提高氧化鋯粘接性能。Jin等[28]在研究HF對(duì)覆有玻璃陶瓷涂層的超透氧化鋯粘接性能影響時(shí)，使用Biomic LiSi Connect對(duì)氧化鋯進(jìn)行表面處理，結(jié)果表明：處理后抗剪切強(qiáng)度更高，且電子顯微鏡下測(cè)得涂層厚度為（17.0±0.7） μm，并未影響修復(fù)體就位。Thammajaruk等[29]在比較二硅酸鋰玻璃涂層和氧化鋁噴砂處理對(duì)氧化鋯粘接強(qiáng)度的研究中，涂層組表現(xiàn)出更高的粘接強(qiáng)度。這些研究表明二硅酸鋰玻璃涂層能顯著改善氧化鋯的表面性能和粘接強(qiáng)度，但目前關(guān)于涂層的負(fù)載方式及厚度尚沒(méi)有明確標(biāo)準(zhǔn)，還需進(jìn)一步確定二硅酸鋰玻璃陶瓷涂層的臨床最佳厚度，以期為應(yīng)用于臨床氧化鋯陶瓷材料的粘接提供參考。

3.2 低溫等離子體（cold atmospheric plasma，CAP）

CAP是一種新型的物質(zhì)狀態(tài)，可激活和控制各種生物化學(xué)過(guò)程[30]。作為一種新興的材料表面改性方法，其反應(yīng)溫度低，效能高，且不改變材料的主體性能。用于產(chǎn)生等離子體的常見(jiàn)氣體源是氬氣、氫氣、氧氣或氮?dú)獾取?/p>

CAP通過(guò)改變表面官能團(tuán)形成反應(yīng)位點(diǎn)來(lái)改善半透明氧化鋯陶瓷與樹脂的結(jié)合強(qiáng)度，且不影響材料表面形貌，只改變其潤(rùn)濕性和表面化學(xué)組成。已有研究[31-32]發(fā)現(xiàn)：由氧、氬或各種比例的混合物產(chǎn)生的CAP處理高透氧化鋯表面，對(duì)高透氧化鋯的表面粗糙度沒(méi)有明顯影響，但有效增強(qiáng)了高透氧化鋯與樹脂水門汀間的粘接強(qiáng)度，并且在使用10-MDP后粘接強(qiáng)度進(jìn)一步提高。此外，CAP應(yīng)用于半透明氧化鋯表面時(shí)，能有效去除有機(jī)殘留物，促進(jìn)表面化學(xué)重組，降低細(xì)菌的生存能力[33]。CAP作為一項(xiàng)新技術(shù)，仍需要對(duì)設(shè)備進(jìn)行改進(jìn)。對(duì)于不同的等離子體源，還沒(méi)有一套標(biāo)準(zhǔn)化的技術(shù)數(shù)據(jù)[34]。未來(lái)需要更可控的治療策略，更大規(guī)模的臨床試驗(yàn)，以及長(zhǎng)期生物安全性的確認(rèn)以完善其臨床應(yīng)用。

4 粘接性單體及其底涂劑對(duì)半透明氧化鋯陶瓷粘接的影響

理想的化學(xué)粘接可最大程度地避免修復(fù)體表面的破壞，操作簡(jiǎn)單易重復(fù)，對(duì)機(jī)械嵌合力也會(huì)起到協(xié)同作用，甚至代替其成為主要作用，從而達(dá)到完美的修復(fù)效果，如不同的活性功能性單體和樹脂水門汀的應(yīng)用。

4.1 粘接性單體及底涂劑

底涂劑，又稱氧化鋯處理劑，因其使用方便且增強(qiáng)粘接效果較為理想而層出不窮。底涂劑對(duì)氧化鋯的作用類似于硅烷偶聯(lián)劑，可增強(qiáng)玻璃基陶瓷與樹脂間的粘接強(qiáng)度。大多數(shù)氧化鋯底涂劑中的成分末端包含磷酸基，為酸性功能單體，主要有磷酸酯類單體（如10-MDP）、羧酸酯類單體[如4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐（4-methacryloxyethyltrimellitic anhydride，4-META） ]及鋯酸酯等，可在氧化鋯表面形成化學(xué)鍵，并使氧化鋯表面濕潤(rùn)，有效提高樹脂粘接劑的滲透性和機(jī)械嵌合力，從而減少樹脂水門汀與氧化鋯陶瓷之間微滲漏的情況。目前臨床應(yīng)用最廣泛的是10-MDP，該材料可以實(shí)現(xiàn)與傳統(tǒng)氧化鋯修復(fù)體穩(wěn)定且長(zhǎng)期的粘接[8]。10-MDP最初是Kuraray公司的專利，由于其適應(yīng)性較強(qiáng)，后作為填料加入底涂劑、粘接劑及自粘接樹脂水門汀等產(chǎn)品中。研究[8]表明：MDP所在組分不同，對(duì)于即刻粘接強(qiáng)度的影響不大，在臨床操作中可任選其一應(yīng)用。10-MDP分子通過(guò)一端的磷酸基團(tuán)與氧化鋯形成粘接，另一端的乙烯基團(tuán)與樹脂基質(zhì)中的不飽和碳鍵聚合，這2個(gè)活性基團(tuán)中間是含10個(gè)碳的長(zhǎng)鏈丙烯酸酯基團(tuán)，可與樹脂單體生成加聚反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)氧化鋯與樹脂間的化學(xué)結(jié)合[35]。有學(xué)者[36]比較了含10-MDP的樹脂水門汀（Panavia F 2.0） 與噴砂后的傳統(tǒng)氧化鋯和半透明氧化鋯間的粘接強(qiáng)度，結(jié)果發(fā)現(xiàn)剪切強(qiáng)度無(wú)明顯差異。此外10-MDP是一種黏稠樣物質(zhì)，流動(dòng)性差，因此需要通過(guò)搭配適當(dāng)?shù)娜軇┦褂?。極性溶液如乙醇、丙酮或乙醇與丙酮的混合液作為溶劑時(shí)，10-MDP均能夠獲得良好的分散，明顯提高了氧化鋯陶瓷與樹脂的粘接強(qiáng)度[37]。此外，10-MDP的含量也會(huì)影響粘接強(qiáng)度，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.0%時(shí)氧化鋯可獲得最大的粘接強(qiáng)度，無(wú)論是否進(jìn)行熱循環(huán)，其與氧化鋯之間的粘接強(qiáng)度都顯著高于含商業(yè)底漆組[38]。

4-META在改善非貴金屬和金屬氧化物的粘接方面非常有效。4-META易與水分子反應(yīng)而生成含雙鍵的酸性4-MET單體，雙鍵可與金屬氧化物或釉質(zhì)的羥磷灰石形成化學(xué)鍵，從而提升粘接強(qiáng)度[39]。Shimoe等[40]用X射線光電子能譜分析（Xrayphotoelectron spectroscopy，XPS） 和能量色散X射線光譜（energy dispersive X-ray spectroscopy，EDX） 法研究氧化鋯表面和功能單體（4-META、10-MDP） 之間的結(jié)合，結(jié)果顯示：4-META能與氧化鋯表面形成化學(xué)粘接，同時(shí)碳原子比分析表明4-META吸收峰較10-MDP小。Khanlar等[41]用4-META對(duì)高透氧化鋯進(jìn)行表面預(yù)處理，結(jié)果發(fā)現(xiàn)與10-MDP相比，粘接性能無(wú)明顯差異。

4.2 樹脂水門汀

樹脂水門汀因其良好的粘接效果已成為常用的間接修復(fù)體粘接劑，種類繁多。在患者的美學(xué)需求與醫(yī)生優(yōu)化臨床操作步驟的共同推動(dòng)下，樹脂水門汀的成分仍在不斷研發(fā)和改進(jìn)中，市售不同品牌樹脂水門汀的粘接和固化機(jī)制也不盡相同。Garcia等[42]用4種不同固化方式的樹脂水門汀與半透明氧化鋯進(jìn)行粘接，結(jié)果表明：1年的觀察評(píng)估后，RelyX Ultimate粘接效果最好且強(qiáng)于即刻粘接強(qiáng)度，其原因可能是雙固化樹脂水門汀達(dá)到了充分聚合。自粘接樹脂水門汀作為一種新型粘接材料，在使用前不須對(duì)基牙表面進(jìn)行處理，還可一定程度耐受基牙表面的潮濕[43]。Liu等[44]通過(guò)噴砂和粘接劑預(yù)處理氧化鋯表面，使用自粘接樹脂水門汀與底涂劑處理的牙本質(zhì)粘接，結(jié)果顯示出良好的粘接強(qiáng)度和抗水解性能，同時(shí)證明牙本質(zhì)表面使用處理劑可以顯著增加氧化鋯與牙本質(zhì)的粘接強(qiáng)度。

水門汀中的填料含量、顆粒尺寸及pH值，一些外部因素，如修復(fù)體厚度、光固化等都可能對(duì)樹脂水門汀的聚合產(chǎn)生影響，從而影響樹脂與氧化鋯或牙齒之間的粘接強(qiáng)度[43-44]。在使用樹脂水門汀前要根據(jù)不同廠商的使用說(shuō)明，參考與之相關(guān)的實(shí)驗(yàn)與臨床文獻(xiàn)，針對(duì)不同的修復(fù)體篩選與之相應(yīng)的固化方式、操作步驟和操作時(shí)間，才能使樹脂水門汀發(fā)揮最佳的粘接效果。

綜上所述，在影響半透明氧化鋯粘接的眾多因素中，組成結(jié)構(gòu)、表面處理及粘接材料的改進(jìn)都會(huì)提高半透明氧化鋯的粘接性能，然而目前的報(bào)道多局限于實(shí)驗(yàn)室研究，還需進(jìn)一步臨床試驗(yàn)研究以改善其粘接效果。

利益沖突聲明：作者聲明本文無(wú)利益沖突。

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（ 本文編輯 吳愛(ài)華 ）

[基金項(xiàng)目] 山西省醫(yī)學(xué)重點(diǎn)科研項(xiàng)目重大科技攻關(guān)專項(xiàng)（2022XM-14）；山西省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（202202130501009）