摘要:研究了樹(shù)脂對(duì)異丙醇(IPA) 中微量Na+和K+的靜態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)吸附過(guò)程,其等溫吸附符合Langmuir 吸附模型,動(dòng)力學(xué)吸附符合擬一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。利用Aspen Adsorption 模擬了樹(shù)脂對(duì)IPA 中Na+和K+的動(dòng)態(tài)吸附過(guò)程,模擬結(jié)果和實(shí)驗(yàn)測(cè)得的穿透曲線吻合良好。通過(guò)離子交換樹(shù)脂去除IPA 中的金屬離子, 最終金屬離子質(zhì)量濃度均低于5.00 μg/L。這些結(jié)果為IPA 中微量金屬離子吸附裝置的設(shè)計(jì)提供了依據(jù)。
關(guān)鍵詞:吸附;Aspen Adsorption;電子級(jí)IPA;金屬離子;樹(shù)脂
中圖分類號(hào):TQ425.9 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A
異丙醇(IPA)是一種常見(jiàn)的工業(yè)溶劑,超凈高純IPA 被用作半導(dǎo)體、平板顯示器和電池等行業(yè)的清洗劑[1]。在半導(dǎo)體制造行業(yè)中對(duì)IPA 的要求極為苛刻,IPA 中金屬離子的含量對(duì)集成電路的成品率、電性能和可靠率有極其重要的影響,如果IPA 中的金屬離子含量超過(guò)一定限度,就會(huì)使產(chǎn)品發(fā)生表面擦傷、短路和剝離等情況[2-3]。
IPA 的合成方法主要有丙烯間接水合法、丙烯直接水合法和丙酮加氫法,目前工業(yè)上基本以丙烯直接水合法為主,采用的催化劑多為酸性催化劑[4],不含有重金屬離子。通常,IPA 中含量較多的金屬離子是Na+和K+。金屬離子的去除方法有很多種,如精餾、金屬絡(luò)合劑沉淀法和離子交換法等[5]。精餾工藝應(yīng)用較成熟,馮烈等[5] 采用二級(jí)精餾和吸附耦合的方法純化IPA,通過(guò)吸附脫水、精餾脫金屬離子,最終得到純度高、金屬離子含量低的電子級(jí)IPA,但是該精餾操作過(guò)程能耗較高且效率低。梁凱[2] 采用金屬絡(luò)合劑螯合其他的分離方法得到了高標(biāo)準(zhǔn)的IPA,但是該方法采用有機(jī)硅高分子冠醚金屬離子絡(luò)合劑,該絡(luò)合劑存在一定的毒性,其間歇吸附有機(jī)溶劑中金屬離子的方法不利于工業(yè)的連續(xù)生產(chǎn),并且當(dāng)工業(yè)IPA 的金屬離子含量不同時(shí),其對(duì)金屬絡(luò)合劑的單元操作影響較大。本文采用離子交換樹(shù)脂吸附金屬離子的方法去除IPA 中的金屬離子,對(duì)離子交換樹(shù)脂的吸附性能進(jìn)行分析與討論, 并采用AspenAdsorption 對(duì)吸附過(guò)程進(jìn)行模擬。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原料和儀器
IPA (G2 級(jí))、NaOH (G2 級(jí))、KOH (G2 級(jí))、H2O2(G2 級(jí)),上海泰坦科技股份有限公司;IPA(工業(yè)級(jí)),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;樹(shù)脂LSI-101B,藍(lán)曉科技有限公司。
高效離子色譜儀,美國(guó)PerKinElmer 股份有限公司,NexlON 2000S 型。
1.2 樹(shù)脂預(yù)處理
需要對(duì)采購(gòu)得到的樹(shù)脂進(jìn)行預(yù)處理,然后開(kāi)展實(shí)驗(yàn)研究。用2 倍樹(shù)脂體積的HCl 溶液(1 mol/L),以2 mL/min 的流速流經(jīng)樹(shù)脂層,待HCl 溶液全部通入后,浸泡8 h;采用超純水沖洗,直至出口處超純水的pH>4;采用2 倍樹(shù)脂體積的NaOH 溶液(1 mol/L),以2 mL/min 的流速流經(jīng)樹(shù)脂層,待NaOH 溶液全部進(jìn)入后,浸泡8 h;采用超純水沖洗,直至出口處超純水的pH<9;重復(fù)上述HCl 溶液酸洗的步驟;采用超純水沖洗離子交換樹(shù)脂柱,直至出口處超純水中的pH>6,金屬離子質(zhì)量濃度均小于1 μg/L。最后采用2 倍樹(shù)脂體積的電子級(jí)IPA 沖洗樹(shù)脂柱,保證液面高于離子交換樹(shù)脂層10 mm。
華東理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2024年5期