占麗琴 黃曉燕 馬杰 方磊 丁野 羅艷

【摘?要】?目的：對(duì)牡丹皮炭進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。方法：建立牡丹皮炭的性狀、薄層色譜鑒別方法，并按照《中國藥典》2015年版對(duì)水分、總灰分、浸出物等項(xiàng)目進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果：牡丹皮炭的薄層色譜中，在對(duì)照品及對(duì)照藥材相同的位置顯相應(yīng)的斑點(diǎn)。水分、總灰分、浸出物的范圍分別為1.44%～6.84%、3.05%～5.36%、31.28%～45.89%。結(jié)論：該研究可為牡丹皮炭質(zhì)量控制提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】?牡丹皮炭；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層色譜法

【中圖分類號(hào)】R284.1???【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A????【文章編號(hào)】1007-8517（2024）03-0030-03

DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2024.03.zgmzmjyyzz202403007

Study on Quality Standard of Mudanpitan

ZHAN Liqin1，2?HUANG Xiaoyan1，2?MA Jie1，2?FANG Lei1，2?DING Ye1，2?LUO Yan1，2*

1.Hunan Institute of Drug Inspection and Testing，Changsha 410001，China;

2.Hunan Engineering &Technology Research Center for Pharmaceutical Quality Evaluation， ?Changsha 410001，China

Abstract：Objective To study the quality standard of Mudanpitan. Methods The characteristics and TLC identification methods of Mudanpitan were established， and the water content， total ash content and extract content were determined according to Chinese Pharmacopoeia 2015 edition. Results In TLC of Mudanpitan ， corresponding spots were found in the same position of reference substance and reference medicinal material. The ranges of moisture， total ash and extract were 1.44%-6.84%， 3.05%-5.36% and 31.28%-45.89%. Conclusion This study can provide the basis for quality control of Mudanpitan.

Keywords：Mudanpitan; ?Quality Standard；TLC

牡丹皮為毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮，味苦、辛，微寒。歸心、肝、腎經(jīng)。有清熱涼血、活血化瘀的功效^［1］。牡丹皮全國各地多有栽培，但以觀賞園林種植居多。作為藥用牡丹皮主產(chǎn)于安徽銅陵、南陵、亳州及湖南邵東等地。秋季采挖根部，除去細(xì)根和泥沙，剝?nèi)「?，曬干或刮去粗皮，除去木心，曬?sup>［2-3］?，F(xiàn)代牡丹皮炮制品主要有炒牡丹皮、牡丹皮炭、酒牡丹皮等^［4］。本試驗(yàn)進(jìn)行薄層鑒別、水分、總灰分、浸出物研究，為牡丹皮炭的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)建立及質(zhì)量控制提供依據(jù)。

1?儀器與材料

1.1?儀器與材料?Lecia DM2500，丹皮酚對(duì)照品，中國食品藥品檢定研究院，含量測(cè)定用，批號(hào)：110708～201908；純度：99.8%；牡丹皮對(duì)照藥材，中國食品藥品檢定研究院，供鑒別用，批號(hào)：121490～201603。

實(shí)驗(yàn)用樣品共15批次 （批號(hào)： 20190808、 2018052111、 190512、 19061113、 19100632-1、 19100632-2、 19100632-3、 Y20191001、 Y20191002、 Y20191003、 1906180512、 2019100607、 2019100608、 2019100609、 20190520、 2019030101），來自不同生產(chǎn)單位及經(jīng)營單位，產(chǎn)地為安徽及河南，經(jīng)湖南省藥品檢驗(yàn)研究院中藥所羅艷副主任中藥師鑒定為牡丹皮炭。樣品如圖1。

2?方法與結(jié)果

2.1?性狀?呈圓形或卷曲形厚片。外表面焦褐色至黑褐色，內(nèi)部焦褐色。體輕，質(zhì)脆。有焦香氣，味微苦而澀。

2.2?薄層鑒別?對(duì)收集的15批牡丹皮炭參照《中國藥典》2015年版一部牡丹皮鑒別（2）薄層色譜方法。另取牡丹皮對(duì)照藥材1 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取丹皮酚對(duì)照品，加丙酮制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2020年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10～20 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（4∶1∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸乙醇溶液（1→10），在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果如圖2、圖3所示。

2.3?檢查

2.3.1?水分?照《中國藥典》2015年四部通則0832第二法，測(cè)定15批牡丹皮炭的水分，最低值為1.44%，最高值為6.84%，平均值為3.62%；參考《中國藥典》2020年版一部牡丹皮項(xiàng)下該項(xiàng)目的限度（不得過13.0%），并根據(jù)15批牡丹皮炭水分的測(cè)定情況，將其限度擬定為“不得過10.0%”。根據(jù)擬定的限度，15批牡丹皮炭的水分均符合規(guī)定（表1）。

2.3.2?總灰分?照《中國藥典》2015年四部通則2302，測(cè)定15批牡丹皮炭的總灰分，最低值為3.05%，最高值為5.93%，平均值為4.14%。由于牡丹皮炭的總灰分較牡丹皮藥材略高（15批中有3批超過牡丹皮的總灰分限度），分析可能是炒炭過程中引入無機(jī)雜質(zhì)導(dǎo)致總灰分有所增加，故擬在牡丹皮藥材總灰分限度（不得過5.0%）的基礎(chǔ)上，適當(dāng)提高牡丹皮炭總灰分的限度至“不得過8.0%”。根據(jù)擬定的限度，15批牡丹皮炭的總灰分均符合規(guī)定（表1）。

2.3.3?水溶性浸出物?照《中國藥典》2015年版四部通則2201水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定15批牡丹皮炭的浸出物，最低值為24.91%，最高值為45.89%，平均值為32.92%（表1）。同時(shí)測(cè)定1個(gè)企業(yè)1批牡丹皮藥材的浸出物，計(jì)算相應(yīng)牡丹皮炭浸出物的轉(zhuǎn)移率，結(jié)果平均轉(zhuǎn)移率為62.98%（表2）。

《中國藥典》2015年版一部牡丹皮項(xiàng)下未對(duì)水溶性浸出物進(jìn)行規(guī)定，故暫根據(jù)15批牡丹皮炭浸出物的平均值的70%的結(jié)果擬定本品的限度，為“不得少于23.0%”。根據(jù)擬定限度，15批牡丹皮炭的浸出物均符合規(guī)定。

3?討論

3.1?牡丹皮炭薄層鑒別考察?牡丹皮炭中化學(xué)成分主要包括丹皮酚、沒食子酸、兒茶素、5-羥甲基糠醛等，其中沒食子酸、兒茶素等鞣質(zhì)類成分，具有收斂止血的作用；丹皮酚具有解熱、活血化瘀的功效。本研究參照《中國藥典》2015年版一部，以丹皮酚為對(duì)照品，同時(shí)增加牡丹皮對(duì)照藥材做對(duì)照，將“殘?jiān)颖? mL使溶解”改為“加丙酮1 mL使溶解”，點(diǎn)樣量由“10 μL”修改為“10～20 μL”，牡丹皮炭樣品均檢出與丹皮酚對(duì)照品和牡丹皮對(duì)照藥材相應(yīng)的斑點(diǎn)，取得較好薄層色譜效果 。該方法既滿足了對(duì)主要成分丹皮酚的定性要求，亦體現(xiàn)了傳統(tǒng)中藥炮制飲片中“炒炭存性”的要求^［5-6］。

3.2?牡丹皮炭浸出物考察?《湖南省中藥飲片炮制規(guī)范》2010年版中牡丹皮炭的浸出物采用70%乙醇為溶劑，熱浸法，規(guī)定限度為不得少于17%^［3］。本次研究采用水溶性浸出物測(cè)定法熱浸法測(cè)定，平均值為32.92%，最后擬定限度為“不得少于23.0%”。此法更有利于反應(yīng)中藥傳統(tǒng)入藥方式湯劑中牡丹皮炭的綜合煎出率情況，有利于牡丹皮炭的質(zhì)量控制。

4?結(jié)論

歷史上牡丹皮的炮制方法較多，從南北朝劉宋時(shí)期便開始使用輔料并采用不同的炮制方法，主要有酒制、炒制、煮制、制炭等。其中，炒炭工藝最早追溯到元代 《十藥神書》 十灰散的記載。牡丹皮炭的質(zhì)量是其有效運(yùn)用的保證。本研究對(duì)15批牡丹皮炭質(zhì)量進(jìn)行了包括性狀、薄層鑒別、水分、總灰分、 浸出物的考察， 結(jié)果顯示方法可行， 實(shí)用性強(qiáng)， 可為牡丹皮炭的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

［1］國家藥典委員會(huì)編. 中國藥典（一部）［S］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：172.

［2］徐國均，徐珞珊. 常用中草藥品種整理和質(zhì)量研究南方協(xié)作組第2冊(cè)［M］. 福州：福建科學(xué)技術(shù)出版社，1997：630.

［3］湖南省食品藥品監(jiān)督管理局. 湖南省中藥飲片炮制規(guī)范［M］.長(zhǎng)沙： 湖南科學(xué)技術(shù)出版社，2010： 45．

［4］付騰飛，朱瓊花，周立艷，等. 牡丹皮質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究［J］.現(xiàn)代醫(yī)藥衛(wèi)生，2013，29（12）：1761-1765.

［5］毛維倫，許臘英，駱小梅，等. 牡丹皮炭的炮制工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究［J］. 時(shí)珍國醫(yī)國藥，1999，10（11）：841-843.

［6］ 黃綺韻，周蘇娟，陳求芳，等.牡丹皮炭不同炮制程度的多成分含量變化研究［J］.中藥材，2016，39（5）：1024-1027.

（收稿日期：2023-05-04?編輯：陶希睿）

基金項(xiàng)目：湖南省科藥聯(lián)合基金項(xiàng)目（2021JJ80030）。

作者簡(jiǎn)介： 占麗琴（1990—），女，漢族，碩士，主管中藥師，研究方向?yàn)橹兴幍馁|(zhì)量控制與評(píng)價(jià)。E-mail：871943824@qq.com

通信作者：羅艷（1982—），女，漢族，碩士，副主任中藥師，研究方向?yàn)樗幤窓z驗(yàn)及標(biāo)準(zhǔn)研究。E-mail：31732070@qq.com