陳亞奮，董子豪

廣東華升納米科技股份有限公司 廣東東莞 523826

1 序言

316L不銹鋼因其優(yōu)良的力學(xué)性能及金屬光澤，在食品、醫(yī)療、工業(yè)、能源及航空航天等領(lǐng)域都得以廣泛應(yīng)用。然而，在加工316L不銹鋼時(shí)會(huì)存在以下問題：嚴(yán)重的塑性變形、加工硬化等；較高的機(jī)械載荷和切削溫度也使其加工過程中易形成長切屑及發(fā)生粘刀現(xiàn)象；車削不銹鋼刀具磨損嚴(yán)重、壽命短，導(dǎo)致其表面質(zhì)量難以保證，屬于典型的難加工材料。

采用環(huán)境友好型的PVD技術(shù)在刀具表面涂覆一層硬質(zhì)涂層，可以顯著提升刀具壽命。常見的涂層有TiAlN、TiSiN及TiAlSiN等。其中，TiAlSiN被認(rèn)為是最有發(fā)展前景的先進(jìn)切削刀具用耐磨防護(hù)涂層。在TiAlN中摻入Si元素，可以形成非晶a-Si3N4包裹納米晶nc-TiAlN的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，使其具有優(yōu)異的力學(xué)性能。XIE等[1]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)Si含量達(dá)6.0%時(shí)，TiAlSiN涂層表現(xiàn)出57GPa的超強(qiáng)硬度及優(yōu)異的斷裂韌性和黏附強(qiáng)度。PHILIPPON等[2]研究表明，S i的添加能夠細(xì)化晶粒，使膜層組織結(jié)構(gòu)更加致密。因此，TiAlSiN涂層被認(rèn)為在高速切削下具有更好的承載力。

電弧離子鍍（Arc Ion Plating，AIP）技術(shù)是在真空環(huán)境中陰極靶材與真空室內(nèi)陽極之間引發(fā)弧光放電，利用弧光放電蒸發(fā)靶材物質(zhì)，并沉積到工件表面實(shí)現(xiàn)鍍膜的過程。該技術(shù)具有繞射性好、致密度高、附著力強(qiáng)、離化率大、膜厚均勻等眾多優(yōu)勢。

2 試驗(yàn)方案

采用華升平臺(tái)自主設(shè)計(jì)研發(fā)的電弧磁控復(fù)合一體式設(shè)備（H A800）在304不銹鋼雙面拋光薄片（50m m×10m m×0.75m m）、硬質(zhì)合金塊（17mm×17mm×3mm）及車刀片（WNMG080408）上沉積TiAlSiN涂層。其中不銹鋼薄片用于殘余應(yīng)力的測試，硬質(zhì)合金塊用于微觀形貌、成分、硬度及結(jié)合力的測試，車刀片用于不銹鋼切削壽命測試。靶材為4塊Al50Ti50和2塊Ti85Si15。靶材放置位置如圖1所示。為活化基體表面保證后續(xù)涂層的良好附著，加熱之后進(jìn)行30minAr+刻蝕，先沉積一層TiAlN打底層，然后通過工件架的旋轉(zhuǎn)交替沉積T i A l N和TiSiN以形成TiAlSiN納米復(fù)合多層涂層。涂層溫度為540℃，基體偏壓為40～120V，工作壓強(qiáng)為3.0～4.0Pa，沉積時(shí)間約為2.5h。采取相同的處理辦法，沉積純T i A l N涂層。通過控制沉積時(shí)間，得到與TiAlSiN納米復(fù)合多層涂層一致的厚度。

圖1 各個(gè)靶材放置位置示意

采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（F E-S E M）觀察涂層的表面、截面形貌。采用X 射線能譜儀（EDS）分析涂層的化學(xué)成分。采用X射線衍射儀（XRD）分析涂層的物相結(jié)構(gòu)，掃描速度2°/min，掃描范圍10°～90°；采用原子力顯微鏡AFM測試涂層表面的三維形貌及表面粗糙度。采用納米壓痕測試儀（NHT）測試涂層的硬度、彈性模量，測試載荷20mN，每個(gè)樣品測試15個(gè)數(shù)據(jù)，去掉最值后取平均值。采用劃痕儀（RST）測試涂層的膜基結(jié)合強(qiáng)度，加載力150N，劃痕長度3mm。

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 微觀結(jié)構(gòu)

圖2a、圖2b分別為TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的微觀形貌。在弧光放電過程中，每一個(gè)弧斑都可認(rèn)為是一個(gè)小的蒸發(fā)源，擊穿面積小，加熱功率大，熔池內(nèi)金屬來不及蒸發(fā)從而導(dǎo)致一些較大的金屬液滴產(chǎn)生。可見涂層表面均呈現(xiàn)“大液滴”和“小淺坑”特征。大液滴的生成主要是由于熔融態(tài)的金屬液滴在涂層表面固化所致。偏壓作用致使荷能離子轟擊涂層表面，結(jié)合力較差的大液滴被離子轟擊發(fā)生剝離從而形成淺坑。TiAlN涂層表面缺陷更多，可見引入Si可使涂層的組織結(jié)構(gòu)更致密，晶粒尺寸細(xì)化，這與前人的研究基本一致[3]。圖2c、圖2d分別為TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的斷面結(jié)構(gòu)?？梢娡繉雍穸?.2μm，層間結(jié)合良好，未見明顯分層現(xiàn)象及柱狀組織結(jié)構(gòu)。圖2e、圖2f分別為TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的化學(xué)成分分析。TiAlSiN涂層中各元素的相對原子含量依次為Ti：34.12%，Al：15.88%，Si：1.5%，N：48.50%。TiAlN涂層中各元素的相對原子含量依次為Ti：25.30%，Al：34.37%，N：40.32%。實(shí)際沉積后Ti與Al的比例相對靶材上元素的比例要大。推測原因是各元素的熔點(diǎn)不同，蒸發(fā)的產(chǎn)額不同導(dǎo)致。

圖2 TiAlSiN和TiAlN的微觀結(jié)構(gòu)

為進(jìn)一步研究TiAlSiN涂層的微觀結(jié)構(gòu)，采用AFM在非接觸模式下分析TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的三維形貌及表面粗糙度，如圖3所示。涂層表面均存在清晰的“大液滴”特征，相較于TiAlN涂層而言，TiAlSiN涂層的液滴數(shù)量明顯減少，這可能是由于Si引入細(xì)化晶粒導(dǎo)致的。TiAlN涂層和TiAlSiN涂層的平均表面粗糙度分別為38.89nm、64.39nm，這與前面兩涂層的表面形貌特征相吻合，再次說明了Si的引入一定程度上可以細(xì)化晶粒，提升涂層表面質(zhì)量。

圖3 TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的三維形貌

圖4為TiAlSiN涂層和硬質(zhì)合金基體表面的XRD譜圖?；w的譜峰較強(qiáng)，這可能與涂層厚度較?。?μm）有關(guān)。其次，可見除硬質(zhì)合金的譜峰外，在42°存在TiAlN固溶體的衍射峰，未見Si及其相關(guān)化合物的衍射峰，推測其可能有少量固體溶在化合物中或形成無定形態(tài)的Si3N4化合物[4]。

圖4 TiAlSiN涂層和硬質(zhì)合金基體表面的XRD譜圖

3.2 力學(xué)性能

圖5為TiAlSiN涂層及TiAlN涂層的納米硬度與彈性模量。TiAlSiN涂層納米硬度高達(dá)37.86GPa，彈性模量為606.41GPa，而TiAlN涂層納米硬度則為33.38GPa，彈性模量為466.28GPa。TiAlSiN涂層硬度較TiAlN涂層高，推測原因一方面是因?yàn)镾i元素的加入而形成的無定形態(tài)的Si3N4，包裹著晶粒使涂層的晶粒細(xì)化，使細(xì)晶強(qiáng)化后的涂層硬度提高，此外，非晶結(jié)構(gòu)能強(qiáng)化晶界進(jìn)而抑制位錯(cuò)的延伸，使涂層能夠承受更大的載荷[5]，另一方面，與其涂層結(jié)構(gòu)也有一定關(guān)系。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)涂層調(diào)制周期達(dá)到一定程度時(shí)，納米多層涂層結(jié)構(gòu)具有超硬效應(yīng)，對于這種超硬效應(yīng)機(jī)理，國內(nèi)外已有很多相關(guān)研究。

圖5 TiAlSiN涂層及TiAlN涂層的納米硬度與彈性模量

采用劃痕法測試涂層與基體之間的結(jié)合性能。使用金剛石壓頭劃透涂層，并使之從基體表面連續(xù)剝離時(shí)的最小載荷即為膜基結(jié)合失效的臨界載荷Lc2。劃痕測試結(jié)果如圖6所示。圖6中方框處標(biāo)記位置為涂層從基體上剝落的起始點(diǎn)，以該點(diǎn)對應(yīng)的加載載荷為涂層的結(jié)合力?？梢奣iAlSiN涂層具有良好的結(jié)合力約為120N，TiAlN涂層的結(jié)合力約為75N。首先采用TiAlN作為底層可以增加涂層結(jié)合力；其次采用納米多層涂層結(jié)構(gòu)可以降低涂層的內(nèi)應(yīng)力，抵消因Si加入而產(chǎn)生過大的涂層內(nèi)應(yīng)力，從而保證了涂層結(jié)合力。優(yōu)異的涂層結(jié)合強(qiáng)度可以在切削加工時(shí)更好地保護(hù)刀具，使得涂層不被過早剝落，延長刀具使用壽命。

圖6 TiAlSiN涂層及TiAlN涂層的劃痕形貌

3.3 切削測試

切削刀具是牌號(hào)為WNMG080408-OMM的硬質(zhì)合金車刀片。被加工材料為316L不銹鋼，其中元素相對含量為C≤0.08%、Si≤1.0%、Mn≤2.0%、P≤0.045%、S≤0.03%、N i10.0%～14.0%、Cr16.0%～18.0%以及Mo2.0%～3.0%。工件尺寸為φ120mm×140mm的圓柱棒料。

車削316L不銹鋼試驗(yàn)在CNKC-50H數(shù)控車床上進(jìn)行。刀片裝夾在型號(hào)為B W L N R2525M08的刀桿上。設(shè)定恒線速度切削vc=200m/m i n，進(jìn)給量f=0.12mm/r，背吃刀量ap=1.5mm，采用外圓車削，潤滑方式為乳化液冷卻。采用后刀面磨損量≥300μ m或刀尖發(fā)生崩缺作為失效評判標(biāo)準(zhǔn)，對比兩種涂層的切削壽命（見圖7）。由圖7a可以看出，TiAlSiN單刃切削的平均壽命為24min，相較于TiAlN涂層（單刃切削壽命為16min）切削壽命約提升60%。對于連續(xù)車削而言，切削壽命主要與涂層的硬度、結(jié)合力及高溫氧化抗性有關(guān)。根據(jù)結(jié)果分析，TiAlSiN納米多層涂層的車削性能之所以優(yōu)于TiAlN涂層主要是由于Si細(xì)化晶粒的引入，使其涂層組織致密，進(jìn)而導(dǎo)致涂層具有較高的硬度、良好的結(jié)合力與優(yōu)異的高溫抗氧化性。圖7b為兩種涂層在同一時(shí)刻下的后刀面磨損值變化趨勢，具體數(shù)值見表1。磨損前期（0～3）min，涂層的磨損狀況良好；磨損中期（6～9）min，兩種涂層磨損情況開始出現(xiàn)差異。TiAlN涂層的磨損速率稍高于TiAlSiN涂層。隨著切削加工的進(jìn)行，磨損后期＞9min，TiAlN涂層的磨損速率急劇增加，很快達(dá)到失效標(biāo)準(zhǔn)。

表1 TiAlSiN涂層和TiAlN涂層車刀片刃口磨損量隨時(shí)間變化情況 （單位：μm）

圖7 兩種涂層切削壽命

4 結(jié)束語

TiAlN涂層表面缺陷較多，引入Si可使涂層的組織結(jié)構(gòu)更致密，晶粒尺寸細(xì)化，且TiAlSiN納米多層涂層有更小的表面粗糙度。

TiAlSiN涂層比TiAlN涂層具有更高的顯微硬度和彈性模量，以及更優(yōu)異的結(jié)合力。

TiAlSiN納米多層涂層的車削性能優(yōu)于TiAlN涂層，在相同加工時(shí)間表現(xiàn)出更低的磨損率和更高的加工壽命。