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        取向硅鋼?;捌鋵Χ卧俳Y(jié)晶影響的研究進展

        2024-03-29 16:35:30楊偉陽黎先浩于海彬龐煒光羅海文
        材料工程 2024年3期

        楊偉陽,黎先浩,于海彬,龐煒光,羅海文*

        (1 北京科技大學(xué) 冶金與生態(tài)工程學(xué)院,北京 100083;2 首鋼智新遷安電磁材料有限公司,河北 唐山 064404)

        取向硅鋼主要用于制造各類變壓器的鐵芯,是電子、電力、軍事工業(yè)中不可或缺的軟磁性材料[1-2]。自1934 年Goss[3]發(fā)明普通取向硅鋼(conventional grainoriented silicon steel,CGO)以來,其經(jīng)歷了長足的發(fā)展,1968 年新日鐵以AlN+MnS 為抑制劑配合一次大壓下率冷軋法首次生產(chǎn)出高磁感取向硅鋼(high magnetic induction grain-oriented silicon steel,HGO),1989年新日鐵又以AlN 為抑制劑結(jié)合后期滲氮開發(fā)出低溫Hi-B 鋼[4],成功將板坯加熱溫度降低至1150~1250 ℃,這也是目前生產(chǎn)Hi-B 鋼的主流方法。取向硅鋼優(yōu)異的磁性能來源于二次再結(jié)晶形成鋒銳的Goss({011}〈001〉)織構(gòu)[5-6],為了獲得完善的二次再結(jié)晶組織和鋒銳的Goss 織構(gòu),通常需要滿足三個條件:其一是織構(gòu)條件,在高溫退火前需要具備適量Goss 晶粒,并且Goss 晶粒周圍應(yīng)具有足夠多的{111}〈112〉晶粒[7-8];其二是抑制劑條件,在高溫退火初期要具備足夠強的抑制能力,這樣才能抑制晶粒的正常長大,而使得Goss 晶粒發(fā)生異常長大[9-10];其三是組織條件,尺寸合適的初次再結(jié)晶晶粒才能發(fā)生完善的二次再結(jié)晶[11]。高磁感取向硅鋼的生產(chǎn)流程為:熱軋、?;?、冷軋、脫碳及滲氮、高溫退火,其中熱軋和冷軋的目的是減薄厚度、獲得必需的組織與織構(gòu),并且在熱軋板1/4層厚處得到后續(xù)所必需的Goss 晶粒核心[12];脫碳工序?qū) 含量脫至30×10-6以下使得硅鋼在高溫退火時為單相鐵素體組織,并在鋼板表層得到幾個微米的氧化層以在后續(xù)形成硅酸鎂底層[13];滲氮工序?qū) 原子滲入鋼帶中得到(Al,Si)N 抑制劑以增強抑制能力[9];高溫退火的目的則是為了發(fā)生二次再結(jié)晶以獲得強Goss 織構(gòu)。?;荋i-B 鋼生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié),可以通過?;瘉碚{(diào)整熱軋板的組織、織構(gòu)和抑制劑析出分布從而改善硅鋼磁性能[14-17]。工業(yè)生產(chǎn)和實驗室研究都表明經(jīng)過?;幚碇驡oss織構(gòu)更鋒銳,磁性能更優(yōu)異[15]。

        為了進一步發(fā)掘?;岣叽判阅艿臐摿?、開發(fā)出更高牌號取向硅鋼,需要厘清?;瘜彳埌褰M織的繼承性及其對后續(xù)工序組織演變的影響。本文從對?;ば蜃饔玫膫鹘y(tǒng)認知和最新研究結(jié)果出發(fā),綜述了?;ば?qū)θ∠蚬桎摻M織、織構(gòu)、抑制劑析出以及對二次再結(jié)晶的影響規(guī)律。

        1 關(guān)于常化工序作用的傳統(tǒng)認知

        通過取向硅鋼的研究與生產(chǎn)經(jīng)驗可以總結(jié)出?;ば虻闹匾饔糜校海?)?;缶Я3叽缭龃蟆⒃俳Y(jié)晶分數(shù)增加,軟化組織,為冷軋做組織準備[18-19];(2)常化前后織構(gòu)無明顯變化,只是織構(gòu)強度略有變化[20];(3)調(diào)整抑制劑尺寸及分布,冷卻時通過γ→α 相變析出大量AlN[21-22];(4)表面發(fā)生脫碳,無“碳化物”等軸晶區(qū)擴大[23];(5)?;笮纬捎驳鸟R氏體、貝氏體等組織,冷軋后儲存能更高,再結(jié)晶時形核位置增多[4,24]。以往對于?;难芯恐饕性诔;瘜彳埌褰M織及織構(gòu)的繼承性以及?;^程中抑制劑的演變規(guī)律方面,以下簡要介紹關(guān)于對?;膫鹘y(tǒng)認知。

        1.1 熱軋與常化板組織及其繼承性

        圖1(a)為0.05%C-3.25%Si(質(zhì)量分數(shù),下同)低溫加熱高磁感取向硅鋼熱軋板金相組織,熱軋之后沿板厚方向存在顯著的組織和織構(gòu)不均勻性:表層為無“碳化物”的等軸晶層,中心層為變形長條組織,次表層為表層到中心層的過渡區(qū)域,并且次表層到中心層存在沿軋向線性分布的“碳化物”層,如圖1(a),(b)所示;此外,熱軋板在“碳化物”附近存在細小等軸鐵素體晶粒,如圖1(c)所示,這是由于熱軋時鐵素體較原奧氏體相比為軟相,受到更多應(yīng)變配分,在熱軋時發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶[25]。Giri 等[26]的研究結(jié)果指出熱軋板中95%的Goss 晶粒來源于該細小動態(tài)再結(jié)晶晶粒,可見熱軋板中細小等軸晶粒至關(guān)重要。熱軋時表面所受剪切力大,表層及次表層主要為Goss、黃銅({110}〈112〉)及銅型({112}〈111〉)等剪切織構(gòu),中心層則主要為{001}〈110〉~{112}〈110〉的上α-線織構(gòu)[19,27]。通常認為熱軋板這種厚度方向上的組織與織構(gòu)的不均勻性是二次再結(jié)晶順利進行的前提條件[12]。圖1(d)為圖1(a)中熱軋板經(jīng)兩段式?;笏渌贸;褰鹣嘟M織,?;^承了熱軋板的組織與織構(gòu)不均勻性[28],?;蟊韺釉俳Y(jié)晶區(qū)域擴大,次表層到中心層位置發(fā)生了部分再結(jié)晶或回復(fù),但組織上整體來說與熱軋板相似。常化后一般不改變織構(gòu)類型,只是織構(gòu)強度稍有變化。對于不同?;鋮s速度,常化板中沿軋向線性分布的“碳化物”層會形成不同的組織。?;笠愿呃渌偻ㄟ^相變溫度時該層為馬氏體或貝氏體,以低冷速通過相變溫度時該層為珠光體、晶界碳化物[29],圖1(a)中熱軋板經(jīng)兩段式?;绽渌弥楣怏w組織如圖1(e)所示,而經(jīng)同樣?;に嚨浜蟮玫今R氏體組織,如圖1(f)所示。Barisoni 等[24]將0.045%C-2.9%Si-0.025%Al-0.008%N-0.1%Mn-0.03%S 取向硅鋼熱軋板在1150 ℃保溫60 s,然后以20 ℃/s 冷速冷卻至800~850 ℃淬火后也形成約8%的馬氏體。馬氏體為硬相,冷軋后形變儲存能更高,脫碳退火后{110}組分更強。他們指出為了獲得合適的初次再結(jié)晶織構(gòu),冷軋前獲得諸如馬氏體這種硬相是必要的,但馬氏體/貝氏體等硬相在其中的作用仍需進一步研究。

        圖1 高磁感取向硅鋼熱軋板(a)~(c)和?;澹╠)~(f)組織(a)熱軋板金相組織;(b)“碳化物”層SEM 圖;(c)動態(tài)再結(jié)晶鐵素體;(d)?;褰鹣嘟M織;(e)珠光體;(f)馬氏體Fig.1 Microstructures of hot-rolled band (a)-(c) and normalized band (d)-(f) in high magnetic induction grain-oriented silicon steel(a)optical microstructures of hot-rolled band;(b)SEM images on layer of carbide;(c)fine dynamically recrystallized ferrite;(d)optical microstructures of normalized band;(e)pearlite;(f)martensite

        1.2 ?;^程中抑制劑的演變規(guī)律

        ?;牧硪粋€重要作用就是析出更多抑制劑粒子,這些抑制劑在高溫退火初期時抑制晶粒正常長大,后期逐漸失去抑制能力,促使Goss 晶粒發(fā)生異常長大。在Hi-B 鋼中多采用以AlN 為主抑制劑,MnS,Nb(C,N)以及Sn,Mo 等晶界偏析元素為輔助抑制劑。含3%Si 取向硅鋼在常化溫度范圍內(nèi)存在10%~20%的奧氏體[30],而常化能夠使得AlN 大量析出的機理在于:?;訜峒案邷乇剡^程中將抑制劑形成元素固溶,在?;鋮s過程中會發(fā)生γ→α 相變,由于N在γ 相中的溶解度比在α 相中溶解度高一個數(shù)量級,所以?;鋮s時通過γ→α 相變可以析出大量AlN[22]。Sakai 等[31]研究了AlN 在Hi-B 鋼中的析出行為,可將Hi-B 鋼中AlN 分為三類:10~20 nm 的A 類針狀A(yù)lN、20~50 nm 的B 類不規(guī)則塊狀A(yù)lN 和100~300 nm 的C 類聚集狀A(yù)lN,其中B 類AlN 被認為是能夠有效抑制初次晶粒長大的抑制劑。表1[31-32]列出了三類AlN的尺寸及形態(tài)、析出溫度和析出時間。熱軋板中主要為A 類和C 類AlN,在?;郎睾捅剡^程中,A 類和B 類AlN 能夠固溶,并在冷卻階段析出大量B 類AlN。

        表1 高磁感取向硅鋼中三類AlN 的析出行為[31-32]Table1 Precipitation behavior of three types AlN in high magnetic induction grain-oriented silicon steel[31-32]

        蒙肇斌等[33]在0.076C%-3.18%Si-0.026%Al-0.0065%N-0.085%Mn-0.028%S 高磁感取向硅鋼常化過程中不同時期取樣淬入冰鹽水中,采用TEM 詳細觀察研究了不同?;瘯r期氮化物的存在狀態(tài)。熱軋板中氮化物存在形式為細小的AlN,Si3N4及少量細小氮化鐵,?;郎刂?50~1000 ℃時細小氮化物有聚集長大趨勢,繼續(xù)升溫至1120 ℃時各種氮化物開始溶解,經(jīng)第一段?;睾笊鲜龅镆淹耆芙?。冷卻至第二段保溫溫度(920~960 ℃)時AlN 伴隨著γ →α 相變析出,但這個過程中并不能析出所有AlN,隨后的冷卻過程也是至關(guān)重要的。常化沸水淬火后析出了細小彌散的AlN,形狀多為長方形和三角形,尺寸為20~50 nm,但同時也有少量Si3N4與AlN 析出,尺寸在10 nm 左右。Si3N4在高溫下不穩(wěn)定,高溫退火初期就會分解從而失去抑制能力[34]。如果?;渌龠^快,如淬入冷水中,AlN 可能來不及析出或析出不完全。

        但是這些傳統(tǒng)的認知僅停留在?;^程中組織、織構(gòu)及抑制劑析出情況等如何變化,關(guān)于?;侨绾斡绊懞罄m(xù)初次再結(jié)晶和二次再結(jié)晶的機制還尚未明確。隨著近期研究的深入,對?;蠼M織與織構(gòu)的演變過程也愈發(fā)清晰,尤其是?;侨绾斡绊懗醮卧俳Y(jié)晶和二次再結(jié)晶的機制更為深入。

        2 常化工序作用的近期研究結(jié)果

        2.1 ?;瘜M織的影響

        如前文所述,?;笱匕搴穹较蛉源嬖陲@著的組織不均勻性,Li 等[21]指出位于表層的常化組織越均勻、而沿板厚方向的組織越不均勻?qū)罄m(xù)形成位向準確的Goss 晶粒越有利。其中采用1120 ℃保溫3 min 后爐冷至920~960 ℃保溫3 min 且最后在沸水中淬火的二段式常化工藝最優(yōu),二次再結(jié)晶后磁性能最佳。?;瘻囟炔煌瑫@著影響?;搴穸确较虻慕M織分布。如Fukagawa 等[35]將0.0023%C-2.35%Si-0.0124%Al-0.0042%N-1.68%Mn-0.05%S 超低碳取向硅鋼分別加熱至600~700 ℃保溫1 h 進行一段式?;诓煌;瘻囟认卵匕搴穹较蛐纬闪瞬煌慕M織結(jié)構(gòu):600 ℃和625 ℃常化后表層與中心都為變形組織;650 ℃和675 ℃常化后表層為再結(jié)晶組織,而中心層為變形晶粒;700 ℃?;蟊韺雍椭行膶佣紴樵俳Y(jié)晶組織且中心晶粒尺寸粗大。他們指出?;筮@種組織不均勻性對初次和二次再結(jié)晶織構(gòu)有決定性作用,原因如下:(1)不同溫度常化后?;灞韺蛹爸行膶涌棙?gòu)含量相當;(2)細小變形晶粒經(jīng)冷軋退火后更易形成γ-晶粒,粗大晶粒經(jīng)冷軋退火后更易形成Goss晶粒。600 ℃和625 ℃常化后初次退火板中表面Goss取向強度低且包含較多{112}〈110〉晶粒,該取向與{111}〈112〉具有繞〈110〉軸轉(zhuǎn)動35°的特殊位向關(guān)系,{112}〈110〉與Goss 晶粒形成競爭關(guān)系,二次再結(jié)晶后形成Goss 織構(gòu)和{112}〈110〉織構(gòu)。700 ℃?;蟪醮瓮嘶鸢逯行模?11}〈112〉織構(gòu)強度低且繼承了?;宓拇志Я=M織,表面的Goss 晶粒難以往里生長,因此未能發(fā)生二次再結(jié)晶。650 ℃和675 ℃?;蟪醮瓮嘶鸢逯锌棙?gòu)含量和晶粒大小合適,Goss 晶粒能夠往里生長從而發(fā)生異常長大??梢娔軌虬l(fā)生良好二次再結(jié)晶的常化板應(yīng)具備的組織條件為:表層為再結(jié)晶晶粒,中心為變形晶粒,但不可過于粗大。Xu 等[16]將3.25%Si 高磁感取向硅鋼采用高溫段1100 ℃保溫90 s 后冷卻至900 ℃保溫180 s 的兩段式?;呗?,?;蟪;灞韺訛榇执笤俳Y(jié)晶晶粒,而中心層則為細小的變形晶粒,這種?;褰M織將有利于增強Goss 二次再結(jié)晶織構(gòu)。

        ?;笤诖伪韺又林行膶又g存在著大量細小且平行于軋向的等軸晶粒群,見圖1(d)。Wang 等[14]對常化板中細小等軸晶粒的起源進行了研究,所用常化工藝為升溫至1090~1110 ℃保溫40 s 后冷卻至900 ℃保溫120 s 的二段式?;に?,發(fā)現(xiàn)?;蠹毿〉容S晶粒群具有相似的取向,并且?;谝欢螠囟葘毿【ЯH喝∠蛴杏绊?。1090 ℃與1100 ℃?;笾饕纬闪甩?晶粒群,而1110 ℃常化后主要形成了λ-晶粒群。此外,隨著?;谝欢螠囟忍岣?,細小晶粒群的面積分數(shù)降低,但其平均尺寸增加。對于這種細小晶粒群的來源,通常都認為是由于γ→α 相變產(chǎn)生的,但他們通過Thermo-Calc 計算及熱膨脹儀分析認為大量細小晶粒不是由于γ→α 相變產(chǎn)生,并通過高溫共聚焦顯微鏡和TEM 觀察,得出常化板中細小晶粒來源于變形晶粒的亞晶粗化。但這一解釋顯然存在諸多可疑之處,有待商榷:(1)熱軋板中沿軋向線性分布的大量富碳區(qū)域在加熱過程中必然會發(fā)生奧氏體相變;(2)大量研究都表明?;鋮s時通過γ→α 相變析出了大量AlN[21-22],而Wang 等[14]卻否定了這一觀點,這與常理相悖。

        經(jīng)?;幚砗缶Я3叽缭黾?,冷軋板中剪切帶增多,未?;瘶悠访撎纪嘶饡r易在晶界處形核,而?;瘶悠访撎纪嘶饡r易在剪切帶和晶界處形核。剪切帶的增多一方面使得形核位點增加,另一方面再結(jié)晶晶粒生長速度快,使得脫碳退火時再結(jié)晶速率明顯提高。此外,Goss 晶粒易在剪切帶處形核[36-37],所以?;褰?jīng)冷軋退火后Goss強度要高于熱軋板經(jīng)冷軋退火[15]。

        綜上可知:?;逖睾穸确较虼嬖诮M織不均勻性對二次再結(jié)晶是有利的,?;髮M織進行調(diào)整,不同厚度層形成的組織與織構(gòu)不同,經(jīng)冷軋與初次再結(jié)晶退火后仍然形成不同的組織與織構(gòu)。尤其是常化后形成了細小γ-晶粒群將有利于二次再結(jié)晶形成位向準確的Goss 晶粒。

        2.2 常化對織構(gòu)的影響

        ?;蟛桓淖兛棙?gòu)類型,只會改變織構(gòu)強度,但常化對后續(xù)工序織構(gòu)的影響是顯著的。Shin 等[38]將0.031%C-3.09%Si-0.03%Al-0.007%N-0.1%Mn-0.007%S 取向硅鋼進行加熱至1000 ℃保溫5 min 和100 min 的一段式?;?,結(jié)果指出冷軋后經(jīng)100 min ?;幚淼臉悠份^5 min ?;幚順悠返模?12}〈110〉織構(gòu)強度更高,沿板厚方向分布更為均勻。事實上,冷軋板中存在{112}〈110〉和{111}〈112〉晶粒是十分重要的,一方面Goss 晶粒易在變形{112}〈110〉及{111}〈112〉晶粒剪切帶處形核[36-37],這使得二次再結(jié)晶時具備更多的Goss 核心。另一方面,{111}〈112〉和{112}〈110〉具備繞〈110〉TD 旋轉(zhuǎn)35°的關(guān)系[35],初次再結(jié)晶時部分{112}〈110〉變形晶粒會轉(zhuǎn)變?yōu)椋?11}〈112〉再結(jié)晶晶粒,在二次再結(jié)晶時促使Goss 晶粒異常長大。何承緒等[39]采用0.055%~0.060%C-3.15%~3.20%Si取向硅鋼探究了有無?;幚韺Ρ∪∠蚬桎摽棙?gòu)的影響,?;に嚍?100 ℃保溫120~180 s 后冷卻至900 ℃保溫80~120 s 的兩段式?;に嚒彳埣俺;寰驭?線織構(gòu)為主且常化板較熱軋板而言織構(gòu)更為散漫。脫碳退火后未經(jīng)常化處理樣品{111}〈112〉,{411}〈148〉強度要高于?;瘶悠?,但經(jīng)?;幚砗竺撎及逯蠫oss 強度增加。α-線織構(gòu)上取向多為冷軋亞穩(wěn)定/穩(wěn)定取向,熱軋板中α-線織構(gòu)強度高,冷軋后α-線織構(gòu)強度也高。而{411}〈148〉晶粒易在變形α-晶粒晶界處形核[40-41],所以冷軋退火后未經(jīng)?;幚磔^?;幚淼玫礁鼜姷模?11}〈148〉織構(gòu)。?;遢^熱軋板晶粒尺寸增加了1 倍,小晶粒經(jīng)冷軋退火后易形成γ-線織構(gòu),而不利于剪切帶的形成。所以冷軋退火后常化樣品較未經(jīng)?;幚鞧oss 強度有所增加,而{111}〈112〉強度降低。

        Nakashima 等[42]采用含Sn 和不含Sn 兩種鋼研究了?;渌賹Τ醮卧俳Y(jié)晶以及二次再結(jié)晶織構(gòu)的影響。在無Sn 鋼中,?;罂绽湟约胺兴慊饦悠纷罱K都能得到完善的二次再結(jié)晶組織,而常化后冷水淬火樣品最終未發(fā)生二次再結(jié)晶。究其原因在于初次再結(jié)晶后{110}與{111}極密度乘積小,Goss 晶核與易被其吞噬晶粒接觸概率低。而在含Sn 鋼中,常化后以上述三種冷卻方式冷卻最終均能發(fā)生完善的二次再結(jié)晶,原因在于初次晶粒尺寸小,脫碳板中{110}與{111}極密度乘積大。Sn 為界面活性元素,易在界面處偏析,增強抑制能力,減小初次再結(jié)晶晶粒尺寸[43]。可以認為含Sn 鋼脫碳板中{110}與{111}極密度乘積大的原因可能在于:Sn 在晶界處偏聚使得晶界能降低,變形晶粒的晶界是γ-線織構(gòu)的形核位點,Sn 的偏聚將會導(dǎo)致γ-線織構(gòu)核心減少,從而造成再結(jié)晶后γ-線織構(gòu)減弱。而Goss 晶粒常在剪切帶處形核,其核心數(shù)量不會因Sn 的加入而受到影響,最終導(dǎo)致Goss 組分含量增加[44]。在二者的綜合作用下,脫碳板中{110}與{111}極密度乘積增大。

        總的來說,?;梢詫彳埧棙?gòu)組分進行微調(diào),通常情況下經(jīng)?;幚砗罂棙?gòu)會變得更為散漫。在冷軋時織構(gòu)存在一定的遺傳性[45],初次再結(jié)晶時不同取向的晶粒有對應(yīng)的易形核位點(即取向形核),因此常化后即使細微的織構(gòu)變化也可能在冷軋、初次再結(jié)晶后被放大,即?;ば蛴绊懥撕罄m(xù)工序的織構(gòu)演變直至Goss 二次晶粒的形成。

        2.3 ?;瘜σ种苿┪龀龅挠绊?/h3>

        ?;罄鋮s方式對抑制劑尺寸及數(shù)量密度至關(guān)重要,如Li 等[21]將0.036%C-3.15%Si-0.022%Al-0.0087%N-0.21%Mn-0.007%S 取向硅鋼在1120 ℃保溫3 min 的一段式?;筮M行空冷、沸水淬火、冷水淬火等不同的方式冷卻,以及冷卻至920~960 ℃保溫3 min 再沸水淬火的二段式?;?,對抑制劑析出情況進行了分析。一段式?;蠓兴慊疠^空冷抑制劑數(shù)量有所減少,但尺寸有所增加,抑制劑類型主要為AlN。?;蟠闳肜渌杏捎诶渌龠^快,許多抑制劑來不及析出,導(dǎo)致抑制劑數(shù)量顯著減少。二段式常化沸水冷卻后析出的AlN 細小彌散,大部分尺寸為10~20 nm。Ling 等[22]采用二段式?;?,常化后采用冷水淬火、沸水淬火和空冷至相變溫度下再沸水淬火的?;に?,結(jié)果表明?;罂绽渲料嘧儨囟认拢缓蠓兴慊皤@得了更多納米級AlN。

        第一段和第二段保溫溫度對于抑制劑析出也會產(chǎn)生重要影響。如Ko 等[46]對3%Si 取向硅鋼采用三段式?;渲械谝欢纬;販囟葹?000 ℃和1100 ℃,脫碳退火時1000 ℃?;瘶悠烦醮卧俳Y(jié)晶晶粒尺寸明顯高于1100 ℃?;瘶悠?。可見在1100 ℃?;瘲l件下析出了更多抑制劑,抑制能力更強。Liu等[17]采用0.049%C-3.104%Si-0.027Al-0.007N-0.08%Mn-0.006%S 取向硅鋼研究了二段式?;械诙纬;瘻囟葘σ种苿┪龀龅挠绊?,所用?;に嚍?120 ℃保溫4 min,空冷至920,950,980 ℃保溫3 min 然后空冷。結(jié)果指出隨著第二段常化溫度增加,常化板中抑制劑數(shù)量密度降低,平均尺寸增大。第二段?;瘻囟炔煌种苿┬纬稍氐臄U散速度不同,高溫下抑制劑形成元素擴散快、抑制劑易粗化,所以平均尺寸增大。并且第二段?;瘻囟仍降?,第一段常化和第二段?;臏囟忍荻仍酱?,抑制劑的形核位置增加,所以抑制劑的數(shù)量密度增加。

        取向硅鋼中抑制劑形核與長大的熱動力學(xué)計算對設(shè)計合理的常化工藝具有一定的指導(dǎo)意義。孟利等[47]采用熱力學(xué)和動力學(xué)理論計算了0.059%C-0.1%Mn-0.024%Al-0.0076%N 取向硅鋼中MnS 沉淀析出的動力學(xué)行為,計算結(jié)果表明在該合金成分下MnS 的析出以位錯形核為主,主要在鐵素體中析出,并且MnS 的有效析出溫度為850~1100 ℃,?;瘯r間控制在5min 較為合適。 王海軍等[48]計算了0.031%Al-0.011%N 高磁感取向硅鋼AlN 在鐵素體中的析出動力學(xué),AlN 以位錯形核、均勻形核和晶界形核三種形核方式下最快析出溫度分別為1000,920 ℃和1020 ℃,當溫度低于1020 ℃時AlN 在鐵素體中以位錯形核為主。劉磊等[49]計算了0.072%C-3%Si-0.026%Al-0.072%N-0.079%Mn-0.0065%S 取向硅鋼中AlN 在奧氏體中的析出動力學(xué),結(jié)果表明AlN 在奧氏體中不同形核機制下臨界形核尺寸相同且隨溫度增加而增大,AlN 在奧氏體中的形核機制主要為晶界形核。

        為了最大程度地通過?;^程發(fā)生的相變以產(chǎn)生更多細小的抑制劑粒子,取向硅鋼?;に囉袕囊欢问匠;D(zhuǎn)變?yōu)槿问降内厔荨H绨颁搶@鸆N111440931A[50]所采用的三段式?;?,在傳統(tǒng)二段式常化快冷過程中增加緩冷平臺,使得在720~780 ℃停留時間長,B 類AlN 析出時間延長、析出數(shù)量增加,進而能夠提高產(chǎn)品最終磁性能。傳統(tǒng)二段式常化后快冷所得B 類AlN 數(shù)量密度為31.65×105mm-2,增加緩冷段后B 類AlN 數(shù)量密度為48.87×105mm-2,較傳統(tǒng)二段式?;岣吡?5%。又如中國專利CN110551885A[51],第二段常化后以10~15 ℃/s 冷速冷卻至700~800 ℃,在?;癄t內(nèi)完成γ→α 相變,防止快冷中造成的20 nm 以下無效AlN 析出。同時出爐溫度低,可以改善?;蟮拇嘈院桶逍?。

        因此,從抑制劑的角度來看,應(yīng)根據(jù)鋼的成分和形成最大奧氏體體積分數(shù)的溫度來制定?;墓倘軠囟龋?2],以保證抑制劑的有效固溶并可在冷卻時通過相變析出細小、均勻的抑制劑,因此?;诠倘芎箜毨鋮s至900~950 ℃區(qū)間發(fā)生相變。另外,?;蟮睦鋮s方式對抑制劑析出也至關(guān)重要,沸水淬火是獲得細小彌散抑制劑的有效手段。如在上述第二段保溫后,再進一步緩冷至750~800 ℃后沸水水淬,效果最好。

        在傳統(tǒng)取向硅鋼生產(chǎn)路線中,MnS 主要在熱軋時析出,而AlN 主要在?;瘯r通過相變析出。雙輥薄帶連鑄是一項極具潛力的短流程生產(chǎn)工藝,薄帶連鑄取向硅鋼具有快速凝固和熱軋壓下率小的特點,其抑制劑析出規(guī)律與傳統(tǒng)取向硅鋼截然不同。薄帶連鑄取向硅鋼由于快速凝固,大量抑制劑形成元素來不及析出,鑄坯中只有少量MnS 和AlN 復(fù)合析出相。熱軋時析出大量10~30 nm 的細小AlN,在?;瘯rAlN 長大至20~50 nm,形成彌散的有效抑制劑[53]。

        3 ?;M織對二次再結(jié)晶的影響及理想的?;に?/h2>

        根據(jù)?;芯康淖钚卵芯拷Y(jié)果,總結(jié)了常化對后續(xù)組織演變直至二次再結(jié)晶的影響,并推薦了理想的?;に嚒3;M織對二次再結(jié)晶的有利影響包括:(1)?;缶Я3叽绲脑黾邮沟美滠埡蠹羟袔?shù)量增加,一方面剪切帶數(shù)目的增多使得脫碳退火時形核位點增加、初次再結(jié)晶動力學(xué)加快。另一方面Goss 晶粒易在{111}〈112〉,{111}〈110〉以及{112}〈110〉剪切帶處形核[36-37],脫碳退火后Goss 組分強度增加。對于一次大壓下率冷軋法生產(chǎn)Hi-B 鋼來說,脫碳板中Goss組分的增加有利于二次再結(jié)晶的發(fā)生;(2)常化后形成不同取向的細小晶粒群,若常化后細小晶粒群為γ-晶粒群(圖2(a-1)),γ-線織構(gòu)為冷軋穩(wěn)定織構(gòu),在冷軋之后能盡可能保留下來,形成變形γ-晶粒(圖2(a-2))。γ-晶粒易在變形γ-晶粒晶界處形核(圖2(a-3)),并且變形γ-晶粒形變儲存能高[37],γ-晶粒形核數(shù)量多(圖2(a-4)),脫碳退火后初次再結(jié)晶組織中形成γ-再結(jié)晶晶粒群(圖2(a-5))。二次再結(jié)晶初期γ-晶粒群相較于散漫的γ-晶粒不易被其他取向晶粒吞噬而得以保留下來,二次再結(jié)晶后期被Goss 晶粒吞噬(圖2(a-6),(a-7)),促進Goss 晶粒異常長大[14,54]。

        但同時,常化也可能對二次再結(jié)晶造成如下不利影響:(1)?;笕粜纬纱执蟮摩?晶粒(圖2(b-1)),經(jīng)一次大壓下率冷軋后,會形成粗大的帶有微量變形亞結(jié)構(gòu)的λ-晶粒(圖2(b-2))。λ-晶粒變形儲存能低,在脫碳退火初期難以發(fā)生再結(jié)晶(圖2(b-3)),在后期通過發(fā)生“連續(xù)再結(jié)晶”形成大量λ-晶粒(圖2(b-4))[55],脫碳退火后會形成λ-晶粒群(圖2(b-5))。在高溫退火時,Goss 晶粒難以吞噬λ-晶粒,阻礙二次再結(jié)晶的發(fā)生,晶粒發(fā)生正常長大(圖2(b-6),(b-7))。對此,采用二次中等壓下率+中間退火的方法可能會消除常化板中粗大λ-晶粒的不利影響[54]。(2)?;逯行奶幧夕?線織構(gòu)相較于熱軋板來說更散漫,上α-線織構(gòu)為冷軋穩(wěn)定/亞穩(wěn)定取向,在冷軋后能夠保留下來。若?;逯笑?晶粒過于粗大(圖2(c-1)),冷軋后將形成粗大的α-變形晶粒(圖2(c-2))。初次再結(jié)晶時{411}〈148〉晶粒易在α-變形晶粒晶界處形核(圖2(c-3))[40-41],{411}〈148〉能快速吞噬α-變形晶粒(圖2(c-4)),而在脫碳板中形成過于粗大{411}〈148〉的晶粒(圖2(c-5))。二次再結(jié)晶時Goss 晶粒難以將其吞噬,形成“島狀晶”(圖2(c-6),(c-7))[16,56],“島狀晶”的殘留會導(dǎo)致磁性下降。為了消除上述這些可能的不利影響,應(yīng)在常化高溫段短時保溫,而低溫段長時間保溫,以能夠得到中心層細小的變形晶粒。這種?;呗允沟弥行淖冃桅?晶粒細小,而晶界比例高,從而能夠提高脫碳板中γ-晶粒比例,限制{411}〈148〉晶粒過分長大。同時使得初次再結(jié)晶后板厚方向晶粒尺寸和不同織構(gòu)成分的晶粒尺寸更為均勻,在二次再結(jié)晶時可以抑制“島狀晶”的產(chǎn)生,提高Goss 晶粒異常長大速率[16]。

        綜上所述,針對成分范圍為0.04%~0.08%C-2.8%~3.3%Si-0.020%~0.030%Al-0.007%~0.010%N-0.05%~0.15%Mn-0.005%~0.020%S 并以AlN 為主抑制劑的低溫加熱滲氮型高磁感取向硅鋼,可以認為理想的常化工藝應(yīng)為:以快速加熱升溫至1120 ℃短時保溫40~60 s,后以30 ℃/s 左右冷速冷卻至920~950 ℃保溫120~180 s,然后以10~30 ℃/s 冷卻至750~800 ℃,最后采用噴水冷卻方式冷卻(相當于淬在100 ℃水中)。此工藝快速加熱升溫可避免抑制劑在加熱過程中的粗化,而使其在高溫段短時保溫時能夠充分固溶。高溫段短時保溫使得表層和次表層高儲存能區(qū)域發(fā)生再結(jié)晶,此時中心層只發(fā)生回復(fù)或部分再結(jié)晶,低溫段長時間保溫使得表面再結(jié)晶晶粒充分生長、中心晶粒儲存能充分釋放,由此可以獲得表面粗晶粒和中心不會過于粗大的變形晶粒,所以可以改善常化板沿板厚方向的組織不均勻性。并且低溫段保溫溫度選擇920~950 ℃有利于AlN 的析出。此外,增加的緩冷段和沸水淬火冷卻均能促進AlN 進一步彌散析出。該?;に囘m用于低溫加熱滲氮型高磁感取向硅鋼,在高硅鋼和薄帶連鑄取向硅鋼中是否可行需進一步驗證。

        4 結(jié)束語

        常化是高磁感取向硅鋼(Hi-B 鋼)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié),本文既簡要介紹了關(guān)于?;ば蜃饔玫膫鹘y(tǒng)認知,也著重介紹了近期?;侨绾斡绊懗醮卧俳Y(jié)晶和二次再結(jié)晶組織與織構(gòu)的研究結(jié)果。理想的?;M織應(yīng)是表面粗晶和中心層為細小變形晶粒,這有利于發(fā)生完善的Goss 二次再結(jié)晶織構(gòu)。尤其是?;逯屑毿ˇ?晶粒群有利于二次再結(jié)晶,而大的變形α-晶粒與λ-晶粒不利于二次再結(jié)晶。為避免形成不利的?;M織提出了相應(yīng)的工藝改進措施,并推薦了能優(yōu)化低溫加熱滲氮型Hi-B 鋼磁性能的三段式常化工藝:快速加熱升溫至1120 ℃高溫段短時保溫40~60 s,低溫段(920~950 ℃)長時間保溫120~180 s,之后進行緩冷至750~800 ℃后沸水淬火。該常化工藝不僅能顯著提升?;逡种苿┑囊种颇芰Γ€能在厚度方向獲得不均勻組織,有利于發(fā)生完善的二次再結(jié)晶。

        目前對?;に囅到y(tǒng)的研究還較少,各工藝參數(shù)對組織、織構(gòu)及抑制劑析出的影響積累還不夠,掌握各工藝參數(shù)對組織的影響對于?;に嚨膬?yōu)化將起到指導(dǎo)作用。另外,?;に囍腥杂性S多細節(jié)還有待研究,如?;逯屑毿【ЯH旱膩碓匆约凹毿【ЯH簩罄m(xù)組織的影響;?;逯兄T如馬氏體、貝氏體中硬相對冷軋后組織與織構(gòu)的影響規(guī)律;?;灞砻鏌o“碳化物”等軸晶粒對冷軋組織與織構(gòu)的影響規(guī)律等。常化工藝的未來發(fā)展方向有以下方面:(1)在保證獲得同等織構(gòu)組分與抑制劑含量的基礎(chǔ)上進一步簡化工藝,以起到提高生產(chǎn)效率和節(jié)能減排的作用;(2)薄板坯連鑄連軋和薄帶連鑄生產(chǎn)取向硅鋼是未來取向硅鋼發(fā)展的重要方向,需要明確?;に囋谏鲜鰞煞N生產(chǎn)流程中的作用并制定出合理的常化工藝。

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