盧樂華，任舉，畢艷玖，劉鴻，李典，高嶧涵*

研究簡(jiǎn)報(bào)

典型電加熱卷煙與傳統(tǒng)卷煙煙氣粒相成分比較研究

盧樂華1，任舉1，畢艷玖2，劉鴻2，李典3，高嶧涵1*

1 上海新型煙草制品研究院有限公司，上海市浦東新區(qū)秀浦路3733號(hào) 201315；2 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，上海市浦東新區(qū)秀浦路3733號(hào) 201315；3 廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣西南寧市北湖南路28號(hào) 530001

【背景和目的】加熱卷煙具有煙草的感官特征，但由于受熱方式不同，香氣風(fēng)格特征與傳統(tǒng)卷煙存在較大區(qū)別。為明確加熱卷煙煙氣組成特征，開展代表性產(chǎn)品煙氣成分對(duì)比研究。【方法】通過在線液相色譜-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)代表性的傳統(tǒng)卷煙及加熱卷煙產(chǎn)品進(jìn)行煙氣成分分析?！窘Y(jié)果】（1）4種加熱卷煙煙氣成分種類和含量均低于傳統(tǒng)卷煙。（2）4種不同類型加熱卷煙產(chǎn)品煙氣組成差異不大，但HTP-1煙氣組分特征接近于混合型卷煙。（3）加熱卷煙煙氣特征香氣成分包括大馬酮、羥基丙酮、糠醇、γ-丁內(nèi)酯、β-石竹烯、植醇、芳樟醇等，體現(xiàn)了加熱卷煙煙草本香、烘焙、烤甜香的典型風(fēng)格特征?！窘Y(jié)論】4種代表性的加熱卷煙煙氣組成總體上屬于傳統(tǒng)卷煙煙氣組成的子集，同時(shí)具有自身的特征。煙氣組成是影響加熱卷煙和傳統(tǒng)卷煙煙氣風(fēng)格特征差異的主要原因。

加熱卷煙；煙氣組成；液相色譜-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用；主成分分析；風(fēng)格特征

加熱卷煙使用專用再造煙葉作為原料，以低溫加熱為特征，加熱溫度一般不超過350℃[1]。最大程度保留了煙草特征風(fēng)格和感官體驗(yàn)，同時(shí)減少了高溫裂解產(chǎn)生的有害成分，更容易被卷煙使用者接受并發(fā)生轉(zhuǎn)化[2-3]。

張虎等[4]總結(jié)了加熱卷煙氣溶膠化學(xué)成分分析常用的抽吸模式、捕集方法及分析檢測(cè)技術(shù)。劉鉆福 等[5]通過熱裂解手段研究了烘烤工藝對(duì)加熱卷煙原料香氣成分釋放的影響。楊雪燕[6]研究了加熱卷煙和傳統(tǒng)卷煙原料熱裂解指紋圖譜，發(fā)現(xiàn)兩種原料能夠被完全區(qū)分。司曉喜等[7]對(duì)28種加熱卷煙氣溶膠成分進(jìn)行測(cè)定，發(fā)現(xiàn)5-羥甲基糠醛、麥芽酚、糠醇、石竹烯等物質(zhì)是含量較高的共有組分。王穎等[8]分析了不同加熱卷煙和傳統(tǒng)卷煙主流煙氣成分，發(fā)現(xiàn)加熱卷煙中來源于煙草本身的香氣質(zhì)和香氣量均較低。Mark C. Bentley等[9]對(duì)IQOS加熱卷煙產(chǎn)品氣溶膠進(jìn)行了非靶向成分分析，明確了加熱卷煙氣溶膠全成分的組成輪廓。目前，加熱卷煙煙氣研究主要集中于原料裂解分析[5-6]、主要成分研究[7-9]、煙氣安全毒理評(píng)價(jià)[10-11]等方面，煙氣全成分非靶向研究較少，存在檢出成分少、組分干擾嚴(yán)重等缺點(diǎn)。

本研究運(yùn)用新型分析方法，對(duì)典型加熱卷煙和傳統(tǒng)卷煙開展煙氣全成分研究，通過比較加熱卷煙與傳統(tǒng)卷煙煙氣成分的異同，構(gòu)建主流加熱卷煙產(chǎn)品煙氣化學(xué)特征，為開發(fā)風(fēng)格特征更接近傳統(tǒng)卷煙的加熱卷煙產(chǎn)品提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑與材料

在線LC-GC/MS聯(lián)用系統(tǒng)，包括第一維液相色譜儀（Agilent 1290，美國安捷倫公司）和第二維氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Agilent 7890A/5975C，美國安捷倫公司），其中，LC配備二極管陣列（DAD）檢測(cè)器，GC/MS配備On-Column[12]進(jìn)樣口。

茴香腦（＞99%，百靈威科技有限公司），異丙醇、正己烷、乙醇（色譜純，美國TEDIA公司）

樣品包括傳統(tǒng)卷煙和加熱卷煙，傳統(tǒng)卷煙為不同風(fēng)格的市場(chǎng)產(chǎn)品，加熱卷煙為國外市場(chǎng)主流產(chǎn)品與行業(yè)單位自主開發(fā)產(chǎn)品。樣品信息見表1。

表1 樣品信息

Tab.1 Sample information

1.2 方法

1.2.1 樣品處理

傳統(tǒng)卷煙按照GB/T 16450—2004[13]要求進(jìn)行抽吸，加熱卷煙按照ISO 20778—2018[14]要求進(jìn)行抽吸。樣品均抽吸4支，煙氣粒相物捕集于1張44 mm劍橋?yàn)V片，20 mL含茴香腦內(nèi)標(biāo)（50 μg/mL）的異丙醇萃取30 min，0.45 μm有機(jī)濾膜過濾，裝入色譜瓶中待測(cè)。

1.2.2 色譜分析

LC條件：色譜柱為氰基柱（2.1 mm i.d.×100 mm，5 μm），流動(dòng)相為正己烷和乙醇，進(jìn)樣量：5.0 μL；梯度洗脫條件：0 min，100%正己烷；20 min，40%乙醇；20～40 min，100%乙醇；50 min，100%正己烷。流速0.2 mL/min。DAD檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)分別為210 nm、250 nm和290 nm。根據(jù)不同檢測(cè)波長(zhǎng)下的出峰結(jié)果，將樣品進(jìn)行六段切割，分別進(jìn)行GC-MS分析。

GC-MS條件：色譜柱為DB-WAX（60 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm df），載氣：He，流速：1.5 mL/min，升溫程序：50℃保持1 min，4℃/min升至240℃保持15 min。傳輸線溫度為240℃，離子源溫度為230℃，四級(jí)桿溫度為150℃，掃描范圍33～450 Da。

1.2.3 數(shù)據(jù)處理

化合物以NIST和Wiely譜庫進(jìn)行定性，定性標(biāo)準(zhǔn)為正反匹配度均大于80%。內(nèi)標(biāo)法定量。數(shù)據(jù)作圖及主成分分析由Graphpad Prism完成。

2 結(jié)果與討論

2.1 煙氣粒相成分比較

傳統(tǒng)卷煙煙氣粒相成分分別為88和86種，加熱卷煙分別為56種、49種、42種和39種?？傮w上加熱卷煙煙氣成分不如傳統(tǒng)卷煙豐富，但不同類型化合物也有所不同。以香味成分為目標(biāo)，比較兩類煙草產(chǎn)品之間的煙氣組分分布規(guī)律。

2.1.1 萜烯類化合物

新植二烯是煙葉中葉綠素降解產(chǎn)物葉綠醇脫水后的產(chǎn)物，是具有清香氣息的重要前體物[15]。同時(shí)還能進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為小分子香氣成分，如植物呋喃等[16-17]。新植二烯在傳統(tǒng)卷煙和加熱卷煙中均為最主要的萜稀化合物，HTP-1中的含量略高于傳統(tǒng)卷煙。具有甜、果香氣的檸檬烯、羅勒烯主要存在于傳統(tǒng)卷煙和加熱卷煙HTP-1中，而具有辛香、木香氣息的石竹烯、長(zhǎng)葉烯等則主要存在于加熱卷煙產(chǎn)品中，這與產(chǎn)品風(fēng)格設(shè)計(jì)所要求的加香加料差異有關(guān)。

圖1 煙氣中萜烯類化合物含量分布

2.1.2 醇類化合物

傳統(tǒng)卷煙煙氣中的醇類化合物比加熱卷煙更為豐富，加熱卷煙中以3-氧代-α-紫羅蘭醇、3-氧代-7,8-二氫紫羅蘭醇、苯甲醇、苯乙醇、芳樟醇等為主。其中3-氧代-α-紫羅蘭醇、3-氧代-7,8-二氫紫羅蘭醇為葉黃素降解物，苯甲醇和苯乙醇為芳香族氨基酸的重要代謝產(chǎn)物，對(duì)煙草特征香氣具有重要影響。芳樟醇具有典型的花香、清香特征，能增加煙氣青香及木香香韻，天然存在于烤煙及白肋煙煙葉中[18]。

圖2 煙氣中醇類化合物含量分布

2.1.3 酚類化合物

加熱卷煙中的愈創(chuàng)木酚、DDMP等致香成分顯著低于傳統(tǒng)卷煙，酚類香氣組成較弱。苯酚來源于卷煙抽吸過程中的糖、含氮化合物及多酚類化合物經(jīng)過高溫裂解等反應(yīng)[19]，低溫條件下生成率低，含量相對(duì)較低。

圖3 煙氣中酚類化合物含量分布

2.1.4 醛酮類化合物

加熱卷煙煙氣中的酮類化合物比較豐富[20]，但含量普遍低于傳統(tǒng)卷煙。巨豆三烯酮、茄酮、MCP和吡喃酮在加熱卷煙中均有檢出，大馬酮和羥甲基環(huán)戊烯酮僅在加熱卷煙的HTP-1中檢出，這些組分是煙草特征香氣風(fēng)格的關(guān)鍵組分。羥基丙酮在加熱卷煙中含量顯著高于傳統(tǒng)卷煙，與烘焙香風(fēng)格密切相關(guān)[21]。因此，加熱卷煙既保留了煙草特征香氣，又具有其自身獨(dú)特風(fēng)格。

圖4 煙氣中醛酮類化合物含量分布

2.1.5 酯類化合物

脂肪酸酯本身香氣較弱，但可以柔和煙氣并作為香味載體，在傳統(tǒng)卷煙中含量較高。加熱卷煙中的γ-丁內(nèi)酯和當(dāng)歸內(nèi)酯與傳統(tǒng)卷煙相當(dāng)，其中γ-丁內(nèi)酯具有奶油、焦糖香味，當(dāng)歸內(nèi)酯具有藥草、煙草氣息，能夠提升煙香，改進(jìn)吸味。有研究表明[22]，莨菪亭是影響中間香型烤煙感官質(zhì)量的準(zhǔn)優(yōu)因素、莨菪亭僅在HTP-2中檢出，說明HTP-2具有烤煙香型的特征。

圖5 煙氣中酯類化合物含量分布

2.1.6 呋喃類化合物

除植物呋喃外，呋喃類化合物在加熱卷煙和傳統(tǒng)卷煙中均有檢出，加熱卷煙中的糠醇含量高于傳統(tǒng)卷煙。呋喃類化合物主要為烘烤、焦甜香韻[18]，容易在低溫加熱條件下生成，是加熱卷煙香氣風(fēng)格的重要組成部分。

圖6 煙氣中呋喃類化合物含量分布

2.1.7 雜環(huán)類化合物

加熱卷煙煙氣中主要以2,3-聯(lián)吡啶、3-羥基吡啶、2-吡咯烷酮和2-乙?；量橹?，含量顯著偏低于傳統(tǒng)卷煙。該類組分主要來源于煙草非酶促棕色化反應(yīng)及各種含氮前體物的熱解[20]，香氣閾值低，對(duì)香氣風(fēng)格有重要影響。

圖7 煙氣中雜環(huán)類化合物含量分布

2.18 酸性化合物

酸性成分主要來源于煙葉大分子物質(zhì)的轉(zhuǎn)化和抽吸時(shí)轉(zhuǎn)移[20]。異戊酸和3-甲基戊酸是香料煙的特征香氣成分，在混合型卷煙CT-2和加熱卷煙HTP-1中檢出，說明HTP-1煙氣風(fēng)格與CT-2較相似。加熱卷煙煙氣中其他酸性成分很少，與傳統(tǒng)卷煙區(qū)別較大。

圖8 煙氣中酸性化合物含量分布

2.2 煙氣成分主成分分析

為考察加熱卷煙與傳統(tǒng)卷煙煙氣組成的差異，以及造成差異的關(guān)鍵特征成分，對(duì)煙氣粒相成分進(jìn)行主成分分析（PCA），PC1和PC2累積方差為88.52%，模型解釋能力良好。

得分圖PC1維度上，傳統(tǒng)卷煙與加熱卷煙在煙氣組成上具有顯著特征差異。PC2維度上，加熱卷煙HTP-1與混合型卷煙CT-2均位于上側(cè)，說明HTP-1和CT-2在煙氣成分組成上具有相似性，香氣風(fēng)格具有混合型特征。HTP-2和HTP-3的煙氣組分特征與烤煙和混合型卷煙均無顯著相關(guān)性，這可能與原料選擇及再造煙葉工藝有關(guān)。

載荷圖PC1維度上，大多數(shù)煙氣成分均分布于左側(cè)，說明成分協(xié)同作用強(qiáng)，加熱卷煙也具有傳統(tǒng)卷煙煙氣的基本風(fēng)格特征。大馬酮（Ke-3）、羥基丙酮（Ke-11）、糠醇（Fu-1）、γ-丁內(nèi)酯（Es-1）、β-石竹烯（Te-9）、植醇（Alc-10）、薄荷醇（Alc-11）、芳樟醇（Alc-12）等為加熱卷煙煙氣中的特征成分。除了薄荷醇外，這些成分提供了加熱卷煙煙草本香、烘烤、焦甜、堅(jiān)果香的煙草特征香氣，共同構(gòu)建了加熱卷煙在低溫加熱條件下的獨(dú)特香氣風(fēng)格特征。

注：（a）得分圖（b）載荷圖。

Note: (a) Score plot (b) Loadings plot.

圖9 煙氣成分主成分分析

Fig.9 PCA analysis of smoke components

3 結(jié)論

（1）4種典型的加熱卷煙煙氣成分種類與含量均少于傳統(tǒng)卷煙，成分豐富性較弱，表現(xiàn)為傳統(tǒng)卷煙煙氣的子集。同時(shí)，加熱卷煙中通過裂解產(chǎn)生的有害物成分種類更少，含量更低。

（2）4種典型加熱卷煙煙氣特征成分主要包括大馬酮、羥基丙酮、糠醇、芳樟醇、γ典丁內(nèi)酯、β內(nèi)石竹烯、植醇等，共同形成了自身的典型風(fēng)格特征，表現(xiàn)出煙草本香、烘焙、烤甜香氣風(fēng)格。

（3）HTP-1煙氣中的成分種類與含量均更豐富，與混合型卷煙的風(fēng)格特征呈現(xiàn)正相關(guān)性。其他加熱卷煙與傳統(tǒng)卷煙的相關(guān)性均不明顯，煙草風(fēng)格特征偏弱，反映在煙氣成分上，體現(xiàn)為醇類和醛酮類關(guān)鍵香氣成分含量偏低或缺失。

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Comparative study on the components of smoke particulate matter between representative electrically heated tobacco products and combustion cigarettes

LU Lehua1, REN Ju1, BI Yanjiu2, LIU Hong2, LI Dian3, GAO Yihan1*

1 New Tobacco Product Research Institute, Shanghai 201315, China;2 Technology Center, Shanghai Tobacco Group Co., Ltd., Shanghai 201315, China;3 China Tobacco Guangxi Industrial Co., Ltd, Nanning 530001, China

Electrically heated tobacco products (e-HTPs) share basic sensory characteristics with combustion cigarettes. However, due to their different heating mode, they differ significantly from combustion cigarettes in aroma characteristics. To elucidate the aroma characteristics of e-HTPs, a comparative study on the smoke composition between representative e-HTPs and combustion cigarettes was conducted.The smoke composition of typical combustion cigarettes and representative e-HTPs were analyzed using an online liquid chromatography - gas chromatography/mass spectrometry (LC-GC/MS) system to compare the compositional differences between e-HTPs and combustion cigarettes.(1) e-HTPs contain fewer smoke components than those in combustion cigarettes. (2) little difference was observed in the smoke composition among the four different types of e-HTPs, but the aroma characteristics of HTP-1 closely resembled those of blended combustion cigarettes. (3) Damascone, Hydroxyacetone, β-caryophyllene, phytol, and Linalool are the characteristic components of e-HTPs, reflecting their typical sensory characteristics of e-HTPs including tobacco’s original aroma, baking, and roasting sweet aromas.The smoke composition of the four representative e-HTPs exhibits specific characteristics, but essentially represents a subset of combustion cigarette smoke. Moreover, smoke composition significantly influences the flavor characteristics between e-HTPs and combustion cigarettes.

heated tobacco products; smoke composition; LC-GC/MS; Principal component analysis (PCA); flavor characteristics

. Email：gaoyh@sh.tobacco.com.cn

國家煙草專賣局新型卷煙研制重大專項(xiàng)項(xiàng)目“加熱卷煙專用再造煙葉配方適用性研究及應(yīng)用”[No.110202101019(XX-05)]

盧樂華（1986—），碩士，工程師，主要從事新型煙草制品基礎(chǔ)研究，Tel：021-61661838，Email：lulh@sh.tobacco.com.cn

高嶧涵（1984—），Tel：021-61661835，Email：gaoyh@sh.tobacco.com.cn

2022-09-22；

2023-11-16

盧樂華，任舉，畢艷玖，等. 典型電加熱卷煙與傳統(tǒng)卷煙煙氣粒相成分比較研究[J]. 中國煙草學(xué)報(bào)，2024，30（1）. LU Lehua, REN Ju, BI Yanjiu, et al. Comparative study on the components of smoke particulate matter between representative electrically heated tobacco products and combustion cigarettes[J]. Acta Tabacaria Sinica, 2024,30(1). doi:10.16472/j.chinatobacco.2022.165