周克佳，張玉東，邱京江，齊國臣，豆帥威，衛(wèi)榮漢，2

（1.鄭州大學力學與安全工程學院，河南 鄭州 450001；2.鄭州大學智能傳感器研究院，河南 鄭州 450001）

0 引 言

微顆粒的種類、大小及分布影響著環(huán)境保護、工業(yè)生產(chǎn)、醫(yī)學治療和生命健康［1～3］等各個方面，對各類微顆粒進行識別與計數(shù)的研究現(xiàn)已引起了國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注［4～6］。目前關(guān)于微顆粒識別計數(shù)的常規(guī)技術(shù)大多基于光學或熒光傳感原理開發(fā)，如顯微鏡計數(shù)法、自動顆粒計數(shù)器等。

顯微鏡計數(shù)法［7～9］通過利用顯微鏡如熒光顯微鏡、掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）等先對微顆粒樣品進行拍照記錄，之后再利用計數(shù)軟件對照片中樣品的數(shù)目進行統(tǒng)計以實現(xiàn)計數(shù)。該方法雖可實現(xiàn)對微顆粒樣品的可靠計數(shù)，但通常需要對樣品進行熒光染色等預(yù)處理操作，且對大量樣品的計數(shù)過程較為復(fù)雜，同時無法進行實時計數(shù)，檢測時間較長［10］。

自動顆粒計數(shù)器［11，12］主要包括遮光型、光散射型等。常見的遮光型［13］及光散射型［14，15］自動顆粒計數(shù)器主要由光源、光電傳感器及光電轉(zhuǎn)換器組成，當微通道內(nèi)的微顆粒經(jīng)過傳感器窗口時，傳感器內(nèi)來自光源的光線會被遮擋和散射，導(dǎo)致接收到的光信號發(fā)生變化，其變化經(jīng)由光電轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖信號，脈沖信號的頻率和波形分別與微粒的數(shù)量和尺寸相關(guān)，通過檢測該脈沖信號即可對微粒進行識別計數(shù)。自動顆粒計數(shù)器可實現(xiàn)對各類微顆粒的精確識別計數(shù)，但是當溶液中含有氣泡或其他雜質(zhì)時容易造成統(tǒng)計誤差，同時測量精度會受到溶液顏色及粘度的影響。

本文提出了一種基于微型平面線圈的微顆粒識別計數(shù)傳感器，可在無需預(yù)處理的情況下對不同材質(zhì)及尺寸大小的金屬微顆粒進行精確識別與實時計數(shù)，整個檢測過程不受溶液顏色，粘度及氣泡等因素的影響。本文開發(fā)的微顆粒識別計數(shù)傳感器有望為其他微顆粒的精確識別與計數(shù)提供一種新的思路。

1 實驗方法與過程

1.1 微顆粒識別計數(shù)傳感器的設(shè)計

基于微型平面線圈的微顆粒識別計數(shù)傳感器檢測裝置，主要由聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）微流道、微型平面線圈、激發(fā)線圈、鎖相放大器、信號發(fā)生器、手持式顯微鏡及電腦檢測端組成，如圖1所示。PDMS微流道置于微型平面線圈上方，其通過模塑法制得，用于微顆粒通過；微型平面線圈下方放置激發(fā)線圈；利用信號發(fā)生器作為信號源向激發(fā)線圈輸入頻率為100 kHz 的交變電流，輸出電壓為10 V，在空間區(qū)域產(chǎn)生一個固定頻率的交變磁場，以磁化通過微型平面線圈的微顆粒樣品；鎖相放大器用于讀取微顆粒樣品通過微型平面線圈時引起的感應(yīng)電壓變化，鎖相放大器的參考頻率由信號發(fā)生器提供。此外，在PDMS微流道上方放置一臺手持式顯微鏡用于監(jiān)測整個實驗過程，以驗證感應(yīng)電壓變化是由微顆粒通過引起的。通過電腦端的LabVIEW程序?qū)崟r記錄感應(yīng)電壓變化情況。

圖1 微顆粒識別計數(shù)傳感器的檢測裝置示意

微顆粒識別計數(shù)傳感器基于電磁感應(yīng)原理開發(fā)，其檢測原理為：當微流道內(nèi)的金屬微顆粒通過微型平面線圈上方時，微顆粒在空間交變磁場的作用下會被磁化產(chǎn)生雜散場，從而引起微型平面線圈的感應(yīng)電壓發(fā)生變化，電壓變化幅值與雜散場強弱有關(guān)，而雜散場強弱取決于微顆粒自身的材質(zhì)、尺寸大小等因素。因此，不同微顆粒會引起不同的感應(yīng)電壓變化，通過判斷其通過時引起的感應(yīng)電壓變化幅值大小即可識別出對應(yīng)的微顆粒尺寸或材質(zhì)。此外，每當有一個金屬微顆粒通過，便會引起一次感應(yīng)電壓變化，出現(xiàn)一個電壓信號峰。通過統(tǒng)計電壓信號峰數(shù)目，即可實現(xiàn)對金屬微顆粒的計數(shù)。

1.2 微型平面線圈的設(shè)計制作

微型平面線圈基于印制電路板（printed circuit board，PCB）技術(shù)制作，利用Altium Designer軟件進行微型平面線圈的電路設(shè)計，設(shè)計結(jié)構(gòu)如圖2（a）所示，共分為上、下兩層線圈，其尺寸和圈數(shù)完全一致，并通過中間的過孔連接以形成兩線圈同軸反向串聯(lián)的結(jié)構(gòu)，此結(jié)構(gòu)可有效減小測量過程中環(huán)境擾動以及溫度變化造成的干擾。設(shè)計的微型平面線圈位于雙層電路板上，如圖2（b）所示，微型平面線圈直徑為2.4 mm，匝數(shù)為3 匝，線徑為127 μm，線距為127 μm，銅（Cu）箔厚度為35 μm，上、下兩層線圈間隔高度為1 mm。

圖2 PCB微型平面線圈結(jié)構(gòu)示意及實物

1.3 微顆粒識別計數(shù)檢測

1）不同排列方式微顆粒檢測

對金屬微顆粒以不同排列形式通過微型平面線圈進行檢測，探究檢測裝置對不同排列方式通過的檢測靈敏度。實驗中選取直徑為400 μm的鋼制金屬微球作為檢測對象，使其以單顆、雙顆及三顆3 種不同排列形式通過微型平面線圈如圖3所示，檢測引起的感應(yīng)電壓變化情況。

圖3 直徑為400 μm鋼制金屬微球以3 種不同排列形式通過微型平面線圈時的顯微鏡照片

2）不同材質(zhì)微顆粒檢測

對3種不同材質(zhì)的金屬微顆粒進行檢測，探究檢測裝置對不同材質(zhì)金屬微顆粒的檢測靈敏度。實驗中選取直徑為500 μm的鋼、Cu及鋁（Al）3種材質(zhì)金屬微球作為檢測對象，使其依次通過微型平面線圈如圖4 所示，檢測感應(yīng)電壓變化情況。

圖4 直徑為500 μm的鋼、Cu及Al 3 種不同材質(zhì)金屬微球依次通過微型平面線圈時的顯微鏡照片

3）不同粒徑微顆粒檢測

對同種材質(zhì)不同直徑的金屬微顆粒進行檢測，探究檢測裝置對不同粒徑金屬微顆粒的檢測靈敏度。共進行3 組檢測，即分別對不同直徑的鋼、Cu 及Al 材質(zhì)金屬微球通過時的情況進行檢測。第一組檢測如圖5（a）所示，選取直徑為250，300，400 μm的3 種鋼制金屬微球依次通過微型平面線圈，檢測感應(yīng)電壓變化情況；第二組檢測如圖5（b）所示，選取直徑為350，450，500 μm的3種Cu制金屬微球依次通過，檢測感應(yīng)電壓變化情況；第三組檢測如圖5（c）所示，選取直徑為400，500，700 μm的3 種Al 制金屬微球依次通過，檢測感應(yīng)電壓變化情況。實驗中利用熒光倒置顯微鏡對微流道內(nèi)不同直徑的金屬微球進行了粒徑測量。

圖5 不同直徑的金屬微球依次通過微型平面線圈時的顯微鏡照片及粒徑測量照片

此外，還分別對鋼、Cu 及Al 3 種不同材質(zhì)對應(yīng)的5 種直徑金屬微球通過微型平面線圈時，引起的感應(yīng)電壓變化幅值進行了測量。每種直徑金屬微球通過時的感應(yīng)電壓變化幅值均進行3次測量，計算平均幅值。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同排列方式微顆粒檢測結(jié)果

直徑為400 μm的鋼制金屬微球以不同排列方式通過微型平面線圈時，檢測結(jié)果曲線如圖6 所示，單顆通過時，感應(yīng)電壓平均變化幅值為0.912 μV；雙顆排列通過時，平均變化幅值為1.613 μV；三顆排列通過時，平均變化幅值為2.127 μV。三顆引起的感應(yīng)電壓幅值最大，為單顆幅值的2.3倍左右；雙顆次之，為單顆幅值的1.8 倍左右。通過分析不同排列方式引起的平均幅值情況，可判斷出金屬微球的通行狀態(tài)。因此，開發(fā)的金屬微顆粒識別計數(shù)傳感器具有識別金屬微顆粒通行狀態(tài)的能力。

圖6 直徑為400 μm的鋼制金屬微球以不同排列形式通過時檢測到的感應(yīng)電壓隨時間變化曲線

通過觀察感應(yīng)電壓隨時間變化曲線中電壓信號峰的數(shù)目，可計算出金屬微球數(shù)目。第一組檢測結(jié)果曲線如圖6（a）所示，檢測持續(xù)45 s，通過的金屬微球數(shù)目為16 顆；第二組檢測結(jié)果曲線如圖6（b）所示，檢測持續(xù)53 s，通過的金屬微球數(shù)目為19顆，圖中計數(shù)結(jié)果均與實際通過的金屬微球數(shù)目一致。因此，對于同種尺寸金屬微顆粒的檢測，檢測裝置可準確識別出通過的金屬微球數(shù)目。

2.2 不同材質(zhì)微顆粒檢測結(jié)果

直徑為500 μm 的鋼、Cu 及Al 3 種不同材質(zhì)的金屬微球依次通過微型平面線圈時，檢測結(jié)果曲線如圖7 所示，Al制金屬微球引起的感應(yīng)電壓變化幅值為0.052 μV；Cu制金屬微球引起的感應(yīng)電壓變化幅值為0.145 μV；鋼制金屬微球引起的感應(yīng)電壓變化幅值為1.903 μV。3 種材質(zhì)金屬微球引起的感應(yīng)電壓變化幅值大小關(guān)系為：ΔV鋼＞ΔVCu＞ΔVAl，這是由于不同材質(zhì)的金屬微顆粒其自身雜散場不同，從而產(chǎn)生的感應(yīng)電壓變化幅值不同。對于不同材質(zhì)的金屬微顆粒，檢測裝置可以準確識別出金屬微顆粒的材質(zhì)類型。物質(zhì)的磁化程度可用磁化率來表征，幅值差異也說明了在同一磁場下，鋼的磁化率最大，Cu 次之，Al 的磁化率最小。因此，檢測裝置可以判斷出通過微顆粒的磁化率大小，從而準確識別出金屬微顆粒的材質(zhì)類型。

圖7 直徑為500 μm的鋼、Cu及Al 3 種不同材質(zhì)金屬微球依次通過微型平面線圈時檢測到的感應(yīng)電壓隨時間變化曲線

2.3 不同粒徑微顆粒檢測結(jié)果

不同直徑的金屬微球依次通過微型平面線圈時檢測結(jié)果曲線如圖8所示。圖8（a）為3種直徑的鋼制金屬微球檢測結(jié)果曲線，檢測持續(xù)17 s，其引起的感應(yīng)電壓變化幅值大小關(guān)系為：ΔV400μm＞ΔV300μm＞ΔV250μm，對應(yīng)的感應(yīng)電壓變化幅值分別為0.931，0.385，0.213 μV；圖8（b）為3 種直徑的Cu制金屬微球檢測結(jié)果曲線，檢測持續(xù)16 s，其引起的感應(yīng)電壓變化幅值大小關(guān)系為：ΔV500μm＞ΔV450μm＞ΔV350μm，對應(yīng)的感應(yīng)電壓變化幅值分別為0. 146，0. 093，0.045 μV；圖8（c）為3種直徑的Al制金屬微球檢測結(jié)果曲線，檢測持續(xù)21 s，其引起的感應(yīng)電壓變化幅值大小關(guān)系為：ΔV700μm＞ΔV500μm＞ΔV400μm，對應(yīng)的感應(yīng)電壓變化幅值分別為0.222，0.048 1，0.025 1 μV。

圖8 不同直徑的金屬微球依次通過微型平面線圈時檢測到的感應(yīng)電壓隨時間變化曲線

由檢測結(jié)果可知，當同種材質(zhì)不同粒徑的金屬微顆粒經(jīng)過時，由于體積差異導(dǎo)致不同粒徑的金屬微顆粒產(chǎn)生的雜散場不同，粒徑越大，其雜散場越強，引起的感應(yīng)電壓幅值越大。此外，不同直徑的金屬微球引起的感應(yīng)電壓信號峰寬度有所不同，這是由于不同粒徑的金屬微球通過時的速度存在差異，其運動速度受微流道內(nèi)流體流速，金屬微球自身粒徑大小及表面粗糙度等因素的影響。

表1為鋼、Cu及Al 3種不同材質(zhì)對應(yīng)的5 種直徑金屬微球通過微型平面線圈時，引起的感應(yīng)電壓變化幅值3 次測量平均值及標準差情況。

表1 5 種直徑鋼／Cu／Al制微球通過引起的感應(yīng)電壓變化幅值3 次測量平均值及標準差

3種不同材質(zhì)對應(yīng)的5 種直徑金屬微球通過微型平面線圈時，引起的感應(yīng)電壓變化幅值-粒徑對應(yīng)關(guān)系曲線如圖9所示，在對數(shù)坐標下金屬微球的粒徑與感應(yīng)電壓變化幅值呈正相關(guān)，即金屬微球的粒徑越大，引起的感應(yīng)電壓變化幅值越大。這是由于金屬微球的尺寸越大，被磁化后產(chǎn)生的雜散場越強，引起的感應(yīng)電壓變化幅值越大。因此，通過判斷輸出的感應(yīng)電壓幅值大小，即可識別出通過的金屬微球尺寸。通過線性擬合，可得到金屬微球的感應(yīng)電壓變化幅值-粒徑對應(yīng)關(guān)系，其中，鋼、Cu、Al制金屬微球引起的感應(yīng)電壓變化幅值-粒徑對應(yīng)關(guān)系式分別為

圖9 3 種不同材質(zhì)的金屬微球依次通過微型平面線圈時引起的感應(yīng)電壓變化幅值-粒徑對應(yīng)關(guān)系曲線

式中V為引起的感應(yīng)電壓變化幅值，d為金屬微球的直徑。利用上述3組感應(yīng)電壓變化幅值-粒徑對應(yīng)關(guān)系式，可預(yù)估鋼、Cu及Al 3種材質(zhì)的不同粒徑金屬微球通過時引起的感應(yīng)電壓變化幅值情況。

此外，對于金屬微顆粒產(chǎn)生的雜散場強弱，除了會受自身磁化程度即磁化率的影響外，還會受到金屬內(nèi)部渦流效應(yīng)的影響，因為金屬物質(zhì)在交變磁場作用下會在其內(nèi)部形成渦流，渦流會感生出另一交流磁場從而影響雜散場的強弱，最終影響感應(yīng)電壓變化幅值大小。由式（1）可知，對于鋼制金屬微球，其感應(yīng)電壓變化幅值與粒徑的三次方近似呈正比，這是由于鋼制微球的磁矩與體積呈正比，而金屬微球的體積V＝πr3／6 與粒徑的三次方呈正比，此時鋼制金屬微球產(chǎn)生的雜散場主要由于樣品磁化導(dǎo)致；對于Cu制金屬微球，其感應(yīng)電壓變化幅值與粒徑的三次方雖近似呈正比，但與鋼制金屬微球相比，Cu制金屬微球產(chǎn)生的雜散場除了由樣品磁化引起外，還有一部分是由于渦流產(chǎn)生；對于Al制金屬微球，其感應(yīng)電壓變化幅值與粒徑的三次方不再呈現(xiàn)正比關(guān)系，這主要是由于Al 制金屬微球磁化率較低，其產(chǎn)生的雜散場主要是由于渦流效應(yīng)引起。

3 結(jié) 論

本文基于微型平面線圈開發(fā)的微顆粒識別計數(shù)傳感器，能夠?qū)崿F(xiàn)對不同材質(zhì)及不同尺寸微顆粒的精確識別與計數(shù)。本文選用了3 種材質(zhì)的不同粒徑金屬微球進行測試，檢測結(jié)果表明，開發(fā)的微顆粒識別計數(shù)傳感器具有可靠的識別與計數(shù)能力以及良好的穩(wěn)定性，同時通過擬合不同粒徑下的檢測信號，分別得到了不同材質(zhì)金屬微顆粒引起的感應(yīng)電壓變化幅值與粒徑的對應(yīng)關(guān)系，可用于預(yù)估不同粒徑的金屬微顆粒通過時引起的感應(yīng)電壓幅值情況。本文裝置在未來有望應(yīng)用于對磁標定的細胞、磁性微液滴及其他金屬微顆粒的精確識別與計數(shù)，為細胞定量封裝、藥物定量輸送、工業(yè)微顆粒檢測等應(yīng)用提供一種新的技術(shù)方案。