紫外分光光度法測(cè)定可降解聚酯中聚乙烯醇?xì)埩袅?/h1>
2024-03-19 06:26:46馬麗霞李文明朱愛(ài)臣朱肖杰朱小敏劉陽(yáng)
化學(xué)分析計(jì)量 2024年2期 關(guān)鍵詞：質(zhì)量
馬麗霞，李文明，朱愛(ài)臣，朱肖杰，朱小敏，劉陽(yáng)
（山東省藥學(xué)科學(xué)院，山東省醫(yī)用高分子材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南 250100）
聚乙烯醇(PVA)是一種具有良好生物相容性的水溶性合成高分子材料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品、食品等行業(yè)[1-3]。另外，PVA 具有表面活性，是優(yōu)良的乳化劑和分散劑，常用作可降解聚酯微球制備中的乳化劑[4-8]。雖然PVA 一直被認(rèn)為是一種真正可生物降解的合成聚合物，但其降解性能與其聚合度、醇解度、羥基的分布以及結(jié)晶性密切相關(guān)[9-10]，也有研究表明PVA 很難被生物降解。相對(duì)分子質(zhì)量小的PVA 無(wú)毒，胃腸道對(duì)其幾乎沒(méi)有吸收，PVA 主要通過(guò)糞便排出體外，但中、高相對(duì)分子質(zhì)量的PVA通過(guò)靜脈或皮下注射會(huì)產(chǎn)生一定的毒性[11-12]。因此，對(duì)PVA殘留的檢測(cè)在可降解聚酯的質(zhì)量控制和性能優(yōu)化中尤為重要，特別是當(dāng)可降解聚酯用于長(zhǎng)效緩控釋藥物制劑和皮膚填充劑等植入醫(yī)療器械產(chǎn)品時(shí)。
利用PVA 在硼酸介質(zhì)下與碘形成藍(lán)色絡(luò)合物的特點(diǎn)，采用分光光度法進(jìn)行PVA含量測(cè)定是經(jīng)典的測(cè)定方法之一。此方法應(yīng)用于織物漿料、紡織品、廢水、紙品中的PVA含量的檢測(cè)，硼酸、顯色劑用量及波長(zhǎng)對(duì)PVA 含量測(cè)定的影響都有研究[13-15]，但是PVA 在硼酸介質(zhì)中與碘絡(luò)合易形成絮狀沉淀，干擾測(cè)試，而且PVA 在可降解聚酯中容易被夾裹，不易溶出，造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。
筆者除通過(guò)調(diào)節(jié)顯色劑中碘與碘化鉀的比率解決絮狀沉淀干擾問(wèn)題外，還進(jìn)一步結(jié)合材料特性，篩選比較了超聲處理與加熱攪拌處理對(duì)PVA 溶出的影響，提高了方法的回收率，并系統(tǒng)地進(jìn)行了方法學(xué)研究，建立了一種適用于可降解聚酯中PVA殘留量測(cè)定的方法，為可降解聚酯的質(zhì)量控制及工藝優(yōu)化提供參考和保障。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
紫外分光光度計(jì)：UV-2501PC 型，日本島津公司。
電子天平：BSA224S 型，感量為0.1 mg，賽多利斯(北京)科技有限公司。
離心機(jī)：TD-6M 型，湖南湘立科學(xué)儀器有限公司。
超聲清洗器：KQ-250B 型，昆山市超聲儀器有限公司。
聚乙烯醇：醇解度為87.0%～89.0%，上海麥克林生化科技股份有限公司。
碘、碘化鉀：分析純，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司。
硼酸：分析純，天津市廣成化學(xué)試劑有限公司。
可降解聚酯樣品：自制。
1.2 溶液配制
硼酸溶液：0.04 g/mL，稱取硼酸4.0 g，加水溶解并定容至100 mL容量瓶中，搖勻。
碘-碘化鉀顯色劑：稱取碘化鉀2.5 g，加適量水溶解后，加入0.5 g碘，待碘完全溶解后，加水定容至100 mL棕色容量瓶中，搖勻。
PVA 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱取0.1 g PVA，加水溶解并定容至100 mL 容量瓶中，搖勻，制得質(zhì)量濃度為1.012 mg/mL的PVA標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
PVA 系列標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL PVA 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL 容量瓶中，用水定容，搖勻，配制成濃度分別為0.020 24、0.040 48、0.060 72、0.080 96、0.101 2、0.121 4 mg/mL的PVA系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。
可降解聚酯樣品溶液：精確稱取可降解聚酯樣品0.5 g，置于15 mL 離心管中，精密加入10 mL 水，搖勻，超聲處理20 min 后，以4 000 r/min 離心10 min，取上清液經(jīng)0.45微米濾膜過(guò)濾。
1.3 樣品測(cè)定
取可降解聚酯樣品溶液1 mL，加入0.04 g/mL的硼酸溶液5 mL，搖勻后，再加入碘-碘化鉀顯色劑1 mL，室溫顯色20 min 后，讀取650 nm 波長(zhǎng)下吸光度，將吸光度值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，得到可降解聚酯樣品溶液中PVA 的質(zhì)量濃度ρ(mg/mL)，按式(1)計(jì)算可降解聚酯樣品中PVA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
式中：w——可降解聚酯樣品中PVA 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
ρ——可降解聚酯樣品中PVA 的質(zhì)量濃度，mg/mL；
10——樣品中加入水的體積，mL；
m——稱取的可降解聚酯樣品的質(zhì)量，g。
2 結(jié)果與討論
2.1 吸收波長(zhǎng)的選擇
取質(zhì)量濃度為0.101 2 mg/mL 的PVA 標(biāo)準(zhǔn)工作液1 mL，加入0.04 g/mL的硼酸溶液5 mL，搖勻后加入碘-碘化鉀顯色劑1 mL，于室溫顯色20 min后，以紫外分光光度計(jì)在500～800 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描；取可降解聚酯原料0.5 g，按照1.2 方法配制可降解聚酯原料溶液，同法處理后掃描。PVA紫外-可見(jiàn)吸收光譜見(jiàn)圖1。
圖1 PVA紫外-可見(jiàn)吸收光譜圖Fig.1 UV-visual absorption spectrum of PVA
從圖1 可見(jiàn)，PVA 與碘生成的藍(lán)綠色絡(luò)合物在600～800 nm 有一個(gè)平緩的最大吸收峰，可降解聚酯對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[14]，同一基體下，隨著PVA 濃度的上升，絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)紅移，但由于吸收峰曲線比較平緩，波長(zhǎng)差異帶來(lái)的吸光度差異不大。選擇650 nm 作為測(cè)定波長(zhǎng)來(lái)進(jìn)行可降解聚酯微球中PVA殘留量的檢測(cè)。
2.2 顯色劑中碘的用量
根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[15]，碘-碘化鉀顯色劑中各組分用量情況如下，取2.5 g碘化鉀溶解于100 mL水中，再加0.65 g碘。在此基礎(chǔ)上，固定碘化鉀的用量，配制含不同碘濃度的顯色劑溶液，分別進(jìn)行顯色反應(yīng)后紫外分光光度法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 碘化鉀與碘不同質(zhì)量比時(shí)的吸光度Tab.1 Absorbance at different mass ratios of KI/I2
從表1中可以看出，隨著碘質(zhì)量的增加，吸光度逐漸增加，當(dāng)?shù)饣浥c碘的質(zhì)量比為4時(shí)，吸光度最大，但此時(shí)有少許碘不溶，且與PVA 溶液絡(luò)合反應(yīng)時(shí)易形成藍(lán)綠色絮狀沉淀，影響測(cè)試的準(zhǔn)確性。結(jié)合紫外分光光度法的特點(diǎn)，采用顯色劑中碘化鉀與碘的質(zhì)量比為5的條件進(jìn)行測(cè)定。
2.3 樣品處理方式的選擇
根據(jù)PVA的溶解性及可降解聚酯樣品的特點(diǎn)，分別選擇超聲5、10、20、30、60 min以及80 ℃加熱攪拌30、60、120、180、240 min對(duì)樣品中殘留的PVA進(jìn)行提取。不同超聲時(shí)間的PVA 殘留量見(jiàn)圖2，不同加熱攪拌處理時(shí)間的PVA殘留量見(jiàn)圖3。
圖2 不同超聲時(shí)間的PVA殘留量Fig.2 PVA residual amount at different ultrasound times
圖3 不同加熱攪拌處理時(shí)間的PVA殘留量Fig.3 PVA residual amount under different heating and stirring treatment times
由圖2 可見(jiàn)，PVA 檢出量隨著超聲處理時(shí)間的延長(zhǎng)先迅速增加，后趨于平緩，超聲20 min，PVA 基本提取完全。由圖3 可見(jiàn)，PVA 檢出量隨著加熱攪拌處理時(shí)間的延長(zhǎng)呈近線性緩慢增加，加熱攪拌240 min時(shí)不及超聲20 min的處理效果，超聲處理明顯較加熱攪拌效果好，這可能是超聲加速了水分子在聚酯中的運(yùn)動(dòng)，提高了PVA的交換速度，同時(shí)，超聲也增加了可降解聚酯鏈段的蠕動(dòng)，使PVA更容易從可降解聚酯中溶出，顯著縮短了樣品處理時(shí)間。此外，超聲的生熱效率較小，超聲處理20 min，溫度僅略有升高，即從室溫升溫至約40 ℃，遠(yuǎn)低于熱處理水浴溫度，對(duì)聚酯的降解影響較小，減少了小分子降解產(chǎn)物可能帶來(lái)的干擾，因此，選擇超聲20 min的處理方式進(jìn)行可降解聚酯樣品中PVA殘留測(cè)定。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
按1.3 方法測(cè)定PVA 系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的吸光度。以PVA的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算線性方程和線性相關(guān)系數(shù)。結(jié)果表明，PVA 的質(zhì)量濃度在0.020 24～0.121 4 mg/mL內(nèi)與吸光度線性關(guān)系良好，線性回歸方程為y=4.287 6x-0.009 2，相關(guān)系數(shù)r=0.999 3。
2.5 檢出限和定量限
根據(jù)空白溶液在測(cè)定條件下的響應(yīng)，以信噪比為3 對(duì)應(yīng)的溶液質(zhì)量濃度作為該方法的檢出限，以信噪比為10 對(duì)應(yīng)的溶液質(zhì)量濃度作為該方法的定量限，計(jì)算得出該方法檢出限和定量限分別為0.8 μg/mL和2.6 μg/mL。
2.6 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)
取質(zhì)量濃度為0.101 2 mg/mL 的PVA 標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別于0、1、2、4、6、8 h，按1.3方法，于650 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，8 h內(nèi)的測(cè)定結(jié)果列于表2。結(jié)果表明，在8 h內(nèi)吸光度值基本不變，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.66%，說(shuō)明溶液穩(wěn)定性良好。
表2 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 The results of stability test
2.7 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)
精確稱取可降解聚酯樣品0.5 g 至15 mL 離心管中，精密加入10 mL質(zhì)量濃度為0.101 2 mg/mL的PVA 標(biāo)準(zhǔn)工作液，搖勻，超聲處理20 min 后，以4 000 r/min 離心10 min，取上清液，經(jīng)0.45 μm 濾膜過(guò)濾后按1.3方法測(cè)定。平行制備6份，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 可見(jiàn)，樣品加標(biāo)回收率為93.82%～101.09%，平均回收率為97.51%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.95%，該方法的精密度和準(zhǔn)確度滿足測(cè)試要求。
表3 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 The results of recovery test
3 結(jié)語(yǔ)
建立了可降解聚酯樣品中PVA 殘留量的測(cè)定方法，優(yōu)化了顯色劑中碘化鉀與碘的質(zhì)量比，對(duì)比超聲和加熱攪拌兩種方法的提取效果，最終確定顯色劑中碘化鉀與碘的質(zhì)量比為5，超聲提取20 min，在650 nm波長(zhǎng)處測(cè)定，避免了絮狀沉淀對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾，PVA提取充分，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定。該方法方便、快速、準(zhǔn)確，且檢出限、溶液穩(wěn)定性及樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果均能滿足對(duì)可降解聚酯樣品中PVA殘留量的質(zhì)量控制要求。
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利用PVA 在硼酸介質(zhì)下與碘形成藍(lán)色絡(luò)合物的特點(diǎn)，采用分光光度法進(jìn)行PVA含量測(cè)定是經(jīng)典的測(cè)定方法之一。此方法應(yīng)用于織物漿料、紡織品、廢水、紙品中的PVA含量的檢測(cè)，硼酸、顯色劑用量及波長(zhǎng)對(duì)PVA 含量測(cè)定的影響都有研究[13-15]，但是PVA 在硼酸介質(zhì)中與碘絡(luò)合易形成絮狀沉淀，干擾測(cè)試，而且PVA 在可降解聚酯中容易被夾裹，不易溶出，造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確。
筆者除通過(guò)調(diào)節(jié)顯色劑中碘與碘化鉀的比率解決絮狀沉淀干擾問(wèn)題外，還進(jìn)一步結(jié)合材料特性，篩選比較了超聲處理與加熱攪拌處理對(duì)PVA 溶出的影響，提高了方法的回收率，并系統(tǒng)地進(jìn)行了方法學(xué)研究，建立了一種適用于可降解聚酯中PVA殘留量測(cè)定的方法，為可降解聚酯的質(zhì)量控制及工藝優(yōu)化提供參考和保障。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
紫外分光光度計(jì)：UV-2501PC 型，日本島津公司。
電子天平：BSA224S 型，感量為0.1 mg，賽多利斯(北京)科技有限公司。
離心機(jī)：TD-6M 型，湖南湘立科學(xué)儀器有限公司。
超聲清洗器：KQ-250B 型，昆山市超聲儀器有限公司。
聚乙烯醇：醇解度為87.0%～89.0%，上海麥克林生化科技股份有限公司。
碘、碘化鉀：分析純，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司。
硼酸：分析純，天津市廣成化學(xué)試劑有限公司。
可降解聚酯樣品：自制。
1.2 溶液配制
硼酸溶液：0.04 g/mL，稱取硼酸4.0 g，加水溶解并定容至100 mL容量瓶中，搖勻。
碘-碘化鉀顯色劑：稱取碘化鉀2.5 g，加適量水溶解后，加入0.5 g碘，待碘完全溶解后，加水定容至100 mL棕色容量瓶中，搖勻。
PVA 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱取0.1 g PVA，加水溶解并定容至100 mL 容量瓶中，搖勻，制得質(zhì)量濃度為1.012 mg/mL的PVA標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
PVA 系列標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL PVA 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10 mL 容量瓶中，用水定容，搖勻，配制成濃度分別為0.020 24、0.040 48、0.060 72、0.080 96、0.101 2、0.121 4 mg/mL的PVA系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。
可降解聚酯樣品溶液：精確稱取可降解聚酯樣品0.5 g，置于15 mL 離心管中，精密加入10 mL 水，搖勻，超聲處理20 min 后，以4 000 r/min 離心10 min，取上清液經(jīng)0.45微米濾膜過(guò)濾。
1.3 樣品測(cè)定
取可降解聚酯樣品溶液1 mL，加入0.04 g/mL的硼酸溶液5 mL，搖勻后，再加入碘-碘化鉀顯色劑1 mL，室溫顯色20 min 后，讀取650 nm 波長(zhǎng)下吸光度，將吸光度值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，得到可降解聚酯樣品溶液中PVA 的質(zhì)量濃度ρ(mg/mL)，按式(1)計(jì)算可降解聚酯樣品中PVA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
式中：w——可降解聚酯樣品中PVA 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
ρ——可降解聚酯樣品中PVA 的質(zhì)量濃度，mg/mL；
10——樣品中加入水的體積，mL；
m——稱取的可降解聚酯樣品的質(zhì)量，g。
2 結(jié)果與討論
2.1 吸收波長(zhǎng)的選擇
取質(zhì)量濃度為0.101 2 mg/mL 的PVA 標(biāo)準(zhǔn)工作液1 mL，加入0.04 g/mL的硼酸溶液5 mL，搖勻后加入碘-碘化鉀顯色劑1 mL，于室溫顯色20 min后，以紫外分光光度計(jì)在500～800 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描；取可降解聚酯原料0.5 g，按照1.2 方法配制可降解聚酯原料溶液，同法處理后掃描。PVA紫外-可見(jiàn)吸收光譜見(jiàn)圖1。
圖1 PVA紫外-可見(jiàn)吸收光譜圖Fig.1 UV-visual absorption spectrum of PVA
從圖1 可見(jiàn)，PVA 與碘生成的藍(lán)綠色絡(luò)合物在600～800 nm 有一個(gè)平緩的最大吸收峰，可降解聚酯對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[14]，同一基體下，隨著PVA 濃度的上升，絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)紅移，但由于吸收峰曲線比較平緩，波長(zhǎng)差異帶來(lái)的吸光度差異不大。選擇650 nm 作為測(cè)定波長(zhǎng)來(lái)進(jìn)行可降解聚酯微球中PVA殘留量的檢測(cè)。
2.2 顯色劑中碘的用量
根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[15]，碘-碘化鉀顯色劑中各組分用量情況如下，取2.5 g碘化鉀溶解于100 mL水中，再加0.65 g碘。在此基礎(chǔ)上，固定碘化鉀的用量，配制含不同碘濃度的顯色劑溶液，分別進(jìn)行顯色反應(yīng)后紫外分光光度法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 碘化鉀與碘不同質(zhì)量比時(shí)的吸光度Tab.1 Absorbance at different mass ratios of KI/I2
從表1中可以看出，隨著碘質(zhì)量的增加，吸光度逐漸增加，當(dāng)?shù)饣浥c碘的質(zhì)量比為4時(shí)，吸光度最大，但此時(shí)有少許碘不溶，且與PVA 溶液絡(luò)合反應(yīng)時(shí)易形成藍(lán)綠色絮狀沉淀，影響測(cè)試的準(zhǔn)確性。結(jié)合紫外分光光度法的特點(diǎn)，采用顯色劑中碘化鉀與碘的質(zhì)量比為5的條件進(jìn)行測(cè)定。
2.3 樣品處理方式的選擇
根據(jù)PVA的溶解性及可降解聚酯樣品的特點(diǎn)，分別選擇超聲5、10、20、30、60 min以及80 ℃加熱攪拌30、60、120、180、240 min對(duì)樣品中殘留的PVA進(jìn)行提取。不同超聲時(shí)間的PVA 殘留量見(jiàn)圖2，不同加熱攪拌處理時(shí)間的PVA殘留量見(jiàn)圖3。
圖2 不同超聲時(shí)間的PVA殘留量Fig.2 PVA residual amount at different ultrasound times
圖3 不同加熱攪拌處理時(shí)間的PVA殘留量Fig.3 PVA residual amount under different heating and stirring treatment times
由圖2 可見(jiàn)，PVA 檢出量隨著超聲處理時(shí)間的延長(zhǎng)先迅速增加，后趨于平緩，超聲20 min，PVA 基本提取完全。由圖3 可見(jiàn)，PVA 檢出量隨著加熱攪拌處理時(shí)間的延長(zhǎng)呈近線性緩慢增加，加熱攪拌240 min時(shí)不及超聲20 min的處理效果，超聲處理明顯較加熱攪拌效果好，這可能是超聲加速了水分子在聚酯中的運(yùn)動(dòng)，提高了PVA的交換速度，同時(shí)，超聲也增加了可降解聚酯鏈段的蠕動(dòng)，使PVA更容易從可降解聚酯中溶出，顯著縮短了樣品處理時(shí)間。此外，超聲的生熱效率較小，超聲處理20 min，溫度僅略有升高，即從室溫升溫至約40 ℃，遠(yuǎn)低于熱處理水浴溫度，對(duì)聚酯的降解影響較小，減少了小分子降解產(chǎn)物可能帶來(lái)的干擾，因此，選擇超聲20 min的處理方式進(jìn)行可降解聚酯樣品中PVA殘留測(cè)定。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
按1.3 方法測(cè)定PVA 系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的吸光度。以PVA的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算線性方程和線性相關(guān)系數(shù)。結(jié)果表明，PVA 的質(zhì)量濃度在0.020 24～0.121 4 mg/mL內(nèi)與吸光度線性關(guān)系良好，線性回歸方程為y=4.287 6x-0.009 2，相關(guān)系數(shù)r=0.999 3。
2.5 檢出限和定量限
根據(jù)空白溶液在測(cè)定條件下的響應(yīng)，以信噪比為3 對(duì)應(yīng)的溶液質(zhì)量濃度作為該方法的檢出限，以信噪比為10 對(duì)應(yīng)的溶液質(zhì)量濃度作為該方法的定量限，計(jì)算得出該方法檢出限和定量限分別為0.8 μg/mL和2.6 μg/mL。
2.6 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)
取質(zhì)量濃度為0.101 2 mg/mL 的PVA 標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別于0、1、2、4、6、8 h，按1.3方法，于650 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，8 h內(nèi)的測(cè)定結(jié)果列于表2。結(jié)果表明，在8 h內(nèi)吸光度值基本不變，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.66%，說(shuō)明溶液穩(wěn)定性良好。
表2 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 The results of stability test
2.7 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)
精確稱取可降解聚酯樣品0.5 g 至15 mL 離心管中，精密加入10 mL質(zhì)量濃度為0.101 2 mg/mL的PVA 標(biāo)準(zhǔn)工作液，搖勻，超聲處理20 min 后，以4 000 r/min 離心10 min，取上清液，經(jīng)0.45 μm 濾膜過(guò)濾后按1.3方法測(cè)定。平行制備6份，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 可見(jiàn)，樣品加標(biāo)回收率為93.82%～101.09%，平均回收率為97.51%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.95%，該方法的精密度和準(zhǔn)確度滿足測(cè)試要求。
表3 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 The results of recovery test
3 結(jié)語(yǔ)
建立了可降解聚酯樣品中PVA 殘留量的測(cè)定方法，優(yōu)化了顯色劑中碘化鉀與碘的質(zhì)量比，對(duì)比超聲和加熱攪拌兩種方法的提取效果，最終確定顯色劑中碘化鉀與碘的質(zhì)量比為5，超聲提取20 min，在650 nm波長(zhǎng)處測(cè)定，避免了絮狀沉淀對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾，PVA提取充分，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定。該方法方便、快速、準(zhǔn)確，且檢出限、溶液穩(wěn)定性及樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果均能滿足對(duì)可降解聚酯樣品中PVA殘留量的質(zhì)量控制要求。
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