關(guān)鍵詞：預(yù)制節(jié)段拼接膠；低溫；聚硫醇固化劑；可擠壓性；抗壓強(qiáng)度。

中圖分類號(hào)：TQ433.4+37；TU58+1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-5922（2024）12-0009-05

我國(guó)陸上風(fēng)能資源豐富的地區(qū)主要分布在三北地區(qū)（東北、華北、西北）[1-2]，三北地區(qū)的冬天溫度較低，平均氣溫一般在5℃以下，三北地區(qū)按施工溫度可分為低溫-5～10℃、超低溫-20～5℃。在低溫環(huán)境，環(huán)氧膠粘劑膠體反應(yīng)活性低，強(qiáng)度發(fā)展慢[3-5]。因此，研發(fā)滿足三北地區(qū)低溫施工要求的預(yù)制節(jié)段拼接膠有必要。本文基于三北地區(qū)低溫-5～10℃，進(jìn)行低溫預(yù)制節(jié)段拼接膠的制備與性能研究。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)材料

環(huán)氧樹(shù)脂（BE188）（工業(yè)級(jí)，長(zhǎng)春化工（盤(pán)錦）有限公司）；環(huán)氧樹(shù)脂（BFE170）（工業(yè)級(jí)，長(zhǎng)春化工（盤(pán)錦）有限公司）；固化劑（G1），Ancamine2636（工業(yè)級(jí)，贏創(chuàng)特種化學(xué)（上海）有限公司）；固化劑（G2），AEP（工業(yè)級(jí)，大連連晟貿(mào)易有限公司）；改性聚硫醇固化劑（G3），自配；觸變劑（H18）（工業(yè)級(jí)，上海外電國(guó)際貿(mào)易有限公司）；石英砂（S120）（工業(yè)級(jí)，石家莊市金源礦業(yè)有限公司）；硅微粉（DG400）（工業(yè)級(jí)，江蘇聯(lián)瑞新材料股份有限公司）；稀釋劑（692）（工業(yè)級(jí)，安徽新遠(yuǎn)科技有限公司）；稀釋劑（622）（工業(yè)級(jí)，安徽新遠(yuǎn)科技有限公司）；稀釋劑（636）（工業(yè)級(jí)，安徽新遠(yuǎn)科技有限公司）；硅烷偶聯(lián)劑（KH560）（工業(yè)級(jí)，湖北新藍(lán)天新材料股份有限公司）；促進(jìn)劑（K54），2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚，（工業(yè)級(jí)，贏創(chuàng)特種化學(xué)（上海）有限公司）。

1.2試驗(yàn)儀器

5L雙行星動(dòng)力混合機(jī)，佛山市金銀河智能裝備股份有限公司；TSE305D電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，深圳萬(wàn)測(cè)試驗(yàn)設(shè)備有限公司；YP3001N電子秤，上海菁海儀器有限公司；ZH-TH-800恒溫恒濕箱，東莞市正航儀器設(shè)備有限公司。

1.3試驗(yàn)制備

1.3.1預(yù)制節(jié)段拼接膠A組分的制備

設(shè)定環(huán)氧樹(shù)脂（BE188+BFE180）總質(zhì)量份數(shù)為100，稀釋劑的添加量基于環(huán)氧樹(shù)脂的總質(zhì)量份數(shù)添加，不同A組分配方的稀釋劑添加量見(jiàn)表1。

按表1配方，將環(huán)氧樹(shù)脂、稀釋劑、KH-560加入雙行星動(dòng)力混合機(jī)中，常溫常壓下低速攪拌分散10min，之后，再加入相應(yīng)數(shù)量的觸變劑，中速攪拌分散30min；然后再加入相應(yīng)數(shù)量的石英砂、硅微粉，低速攪拌分散10min；最后抽真空脫泡，同步高速攪拌分散30min，即制得預(yù)制節(jié)段拼接膠A組分，見(jiàn)表2。

1.3.2預(yù)制節(jié)段拼接膠B組分的制備

設(shè)定固化劑質(zhì)量份數(shù)為100，促進(jìn)劑K54的添加量基于固化劑質(zhì)量份數(shù)添加，不同B組分配方的促進(jìn)劑添加量見(jiàn)表3。

按表3配方，將胺類固化劑、促進(jìn)劑加入雙行星動(dòng)力混合機(jī)中，常溫常壓下低速攪拌分散10min，再加入相應(yīng)的觸變劑，中速攪拌分散30min；然后加入相應(yīng)數(shù)量的石英砂、硅微粉，低速攪拌分散10min。之后，抽真空脫泡，同步高速攪拌分散30min，即制得預(yù)制節(jié)段拼接膠B組分。

1.3.3預(yù)制節(jié)段拼接膠的制備

將制備好的A組分和B組分按相應(yīng)的質(zhì)量比攪拌混合均勻，即制得預(yù)制節(jié)段拼接膠。

1.4測(cè)試與表征

在溫度區(qū)間-5～10℃進(jìn)行預(yù)制節(jié)段拼接膠物理性能以及力學(xué)性能測(cè)試。

1.4.1物理性能測(cè)試

可擠壓性測(cè)試：按照T/CECS10080—2020標(biāo)準(zhǔn)6.3.5，在下限溫度-5℃，進(jìn)行預(yù)制節(jié)段拼接膠可擠壓性測(cè)試，擠壓力選取150N。

可粘接時(shí)間測(cè)試：按照T/CECS10080—2020標(biāo)準(zhǔn)6.3.3，在上限溫度10℃，進(jìn)行預(yù)制節(jié)段拼接膠可粘接時(shí)間測(cè)試。

1.4.2力學(xué)性能測(cè)試

大試塊抗壓強(qiáng)度測(cè)試：按照T/CECS10080—2020標(biāo)準(zhǔn)6.4.1，在下限溫度-5℃，進(jìn)行預(yù)制節(jié)段拼接膠抗壓強(qiáng)度測(cè)試；試件尺寸為40mm×40mm×160mm的長(zhǎng)方體，定義該試件抗壓強(qiáng)度為大試塊抗壓強(qiáng)度。

小試塊抗壓強(qiáng)度測(cè)試：按照GB/T2657—2021標(biāo)準(zhǔn)6.2，在下限溫度-5℃，進(jìn)行預(yù)制節(jié)段拼接膠抗壓強(qiáng)度測(cè)試；試件尺寸為直徑10mm，高25mm的圓柱體，定義該試件抗壓強(qiáng)度為小試塊抗壓強(qiáng)度。

2結(jié)果與討論

2.1不同稀釋劑及其添加量對(duì)預(yù)制節(jié)段拼接膠可擠壓性的影響

預(yù)制節(jié)段拼接膠施工性受溫度影響巨大，當(dāng)溫度降低，環(huán)氧樹(shù)脂黏度急劇增大，膠體黏稠，可能會(huì)導(dǎo)致塔筒落下時(shí)拼接膠膠體無(wú)法被擠出，無(wú)法飽滿的填充整個(gè)拼接縫，導(dǎo)致膠接縫密封防水效果下降[6]。因此，為保證拼接施工的正常開(kāi)展，需要了解預(yù)制節(jié)段拼接膠在-5～10℃溫度區(qū)間下限溫度-5℃的可擠壓性，為低溫環(huán)境施工提供可靠的數(shù)據(jù)支撐。不同稀釋劑及其添加量配方預(yù)制節(jié)段拼接膠可擠壓性測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表5。

由表5可知，配方編號(hào)5～8、13～16、21～24滿足在下限溫度-5℃，可擠壓性大于等于3000mm²，即20份稀釋劑692添加量的A2、25份稀釋劑622添加量的A4、30份稀釋劑636添加量的A6，搭配不同配方的B組分，能保證拼接膠在-5℃可擠壓性滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。通過(guò)加入環(huán)氧活性稀釋劑，能明顯降低環(huán)氧樹(shù)脂的黏度，改善A組分在低溫下的施工性[16]。由此可知，不同活稀釋劑對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的稀釋效果不同，稀釋能力按大小排序依次是692、622、636。

2.2不同稀釋劑、固化劑和促進(jìn)劑添加量對(duì)預(yù)制節(jié)段拼接膠可粘接時(shí)間的影響

T/CECS10080—2020《預(yù)制節(jié)段拼裝用環(huán)氧膠粘劑》規(guī)定用于預(yù)制節(jié)段拼裝施工的環(huán)氧膠粘劑，應(yīng)具有不低于60min的可粘接時(shí)間。為此，選取表5中可擠壓性達(dá)標(biāo)的配方進(jìn)行上限溫度可粘接時(shí)間測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表6。

由表6可知，配方編號(hào)5～8、13～16、21～24在上限溫度10℃，滿足可粘接時(shí)間大于等于60min；但不同稀釋劑、固化劑、促進(jìn)劑添加量的配方，可粘接時(shí)間測(cè)試數(shù)據(jù)不同，對(duì)應(yīng)的預(yù)制節(jié)段拼接膠固化速度也不同。由表6還可知，固化速度按快慢依次為G3（改性聚硫醇）、G1（Ancamine2636）、G2（AEP）。G1（Ancamine2636）是曼尼希改性胺，分子結(jié)構(gòu)中含有酚羥基，能明顯提升G1的反應(yīng)活性，即使在10℃，G1依然具有很高的反應(yīng)活性；G2（AEP）是一種具有叔胺結(jié)構(gòu)的脂肪胺，叔胺結(jié)構(gòu)以及脂肪胺賦予了G1較好的固化速度，G2在10℃也依然具有較高的反應(yīng)活性；G3固化劑是改性聚硫醇固化劑，在叔胺K54的促進(jìn)下，其固化活性很高，能夠在較低溫度下與環(huán)氧樹(shù)脂快速固化。不同于胺類固化劑，聚硫醇固化劑在叔胺促進(jìn)劑的催化下即使在較低溫度依然具有較高反應(yīng)活性[8-12]。

2.3不同稀釋劑、不同固化劑、不同促進(jìn)劑添加量

對(duì)預(yù)制節(jié)段拼接膠大試塊抗壓強(qiáng)度的影響T/CECS10080—2020《預(yù)制節(jié)段拼裝用環(huán)氧膠粘劑》規(guī)定用于預(yù)制節(jié)段拼裝施工的環(huán)氧膠粘劑，在下限溫度24h應(yīng)具有不低于60MPa的抗壓強(qiáng)度，試塊尺寸40mm×40mm×160mm。選取表6中可粘接時(shí)間達(dá)標(biāo)的配方進(jìn)行下限溫度-5℃/24h大試塊抗壓強(qiáng)度測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表7。

由表7可知，配方編號(hào)15、16、23、24在下限溫度-5℃，滿足大試塊抗壓強(qiáng)度大于等于60MPa。活性稀釋劑對(duì)預(yù)制節(jié)段拼接膠抗壓強(qiáng)度降低效果排序依次是692、622、636。

2.4不同稀釋劑、不同固化劑、不同促進(jìn)劑添加量對(duì)預(yù)制節(jié)段拼接膠小試塊抗壓強(qiáng)度的影響

在風(fēng)電塔筒拼接中，接縫位置膠層厚度較薄，一般小于10mm，當(dāng)溫度較低時(shí)，膠層已不具備環(huán)氧膠粘劑大膠量的聚熱效應(yīng)，此時(shí)膠層強(qiáng)度發(fā)展較慢，標(biāo)準(zhǔn)中采用的40mm×40mm×160mm的大試塊抗壓強(qiáng)度測(cè)試數(shù)據(jù)已不能準(zhǔn)確表征接縫位置膠層的實(shí)際抗壓強(qiáng)度。為保證風(fēng)電塔筒拼裝的有序進(jìn)行，需要對(duì)接縫位置膠層抗壓強(qiáng)度進(jìn)行模擬測(cè)試，為現(xiàn)場(chǎng)施工提供切實(shí)有效的數(shù)據(jù)支撐?；?5～10℃低溫施工環(huán)境，本文引入小試塊抗壓強(qiáng)度測(cè)試，小試塊尺寸為直徑10mm、高25mm的圓柱體，與現(xiàn)場(chǎng)接縫處膠層厚度及尺寸較為接近，能夠相對(duì)客觀的反映接縫位置膠體的實(shí)際抗壓強(qiáng)度，為施工提供可靠數(shù)據(jù)參考。選取表7中抗壓強(qiáng)度達(dá)標(biāo)的配方進(jìn)行下限溫度-5℃/24h小試塊抗壓強(qiáng)度測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表8。

由表8可知，配方24在下限溫度-5℃，小試塊抗壓強(qiáng)度64.8MPa，滿足抗壓強(qiáng)度大于等于60MPa。這說(shuō)明，即使在下限溫度-5℃，配方24的預(yù)制節(jié)段拼接膠在接縫位置強(qiáng)度發(fā)展依然良好，具有可靠的施工性，能夠保證塔筒拼接施工的正常開(kāi)展。

綜上，確定了滿足-5～10℃溫度區(qū)間的低溫預(yù)制節(jié)段拼接膠配方：稀釋劑采用636，添加量為環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的30%；固化劑采用改性聚硫醇；促進(jìn)劑K54添加量為固化劑質(zhì)量的8%。此配方可擠壓性3140mm²，可粘接時(shí)間65min，大試塊抗壓強(qiáng)度73.4MPa，小試塊抗壓強(qiáng)度64.8MPa。

3結(jié)語(yǔ)

（1）低溫-5～10℃，配方中通過(guò)添加20%環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的稀釋劑692或25%環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的稀釋劑622或30%環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的稀釋劑636，預(yù)制節(jié)段拼接膠可擠壓性滿足標(biāo)準(zhǔn)要求；

（2）低溫-5～10℃，在相同促進(jìn)劑K54的作用下，反應(yīng)活性按高低依次為G3（改性聚硫醇）、G1（Ancamine2636）、G2（AEP）；

（3）確定了性能滿足低溫-5～10℃的低溫預(yù)制節(jié)段拼接膠配方，配方中稀釋劑采用636，添加量為環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的30%；固化劑采用改性聚硫醇；促進(jìn)劑K54添加量為固化劑質(zhì)量的8%。此配方測(cè)試可擠壓性3140mm²，可粘接時(shí)間65min，大試塊抗壓強(qiáng)度73.4MPa，小試塊抗壓強(qiáng)度64.8MPa。