劉國輝，銀潤邦，李占雷，朱超兵，鄭周

東方電氣集團東方鍋爐股份有限公司 四川德陽 618000

1 序言

在國家“碳達峰”“碳中和”政策的指導(dǎo)下，國內(nèi)太陽能光伏新能源產(chǎn)業(yè)在“十四五”期間迎來了蓬勃發(fā)展，太陽能光伏發(fā)電裝機容量逐年快速增長，多晶硅是生產(chǎn)制造太陽能電池的主要原材料之一，國內(nèi)有80%的多晶硅生產(chǎn)均采用改良西門子法[1]，其核心設(shè)備之一是冷氫化反應(yīng)器。目前，國內(nèi)最大的冷氫化反應(yīng)器的設(shè)計溫度為590℃，壓力為3.3MPa，直徑4m，重約270t，主體材料為N08810鎳合金，筒體壁厚超過90mm，且每個筒體有2條縱縫，鋼板板幅已達到鎳合金鋼板生產(chǎn)的極限，厚壁N08810鎳合金鋼板成材率較低，鋼板內(nèi)部分層缺陷給冷氫化反應(yīng)器生產(chǎn)制造帶了較大的困難。N08120與N08810在ASME規(guī)范的同一個標準內(nèi)，國內(nèi)已經(jīng)有少部分多晶硅項目開始使用N08120材質(zhì)的冷氫化反應(yīng)器，運行優(yōu)良，其鋼板厚度較N08810減少1/3，可節(jié)約反應(yīng)器的制造成本，且能向更高參數(shù)、更大型反應(yīng)器方向發(fā)展。但由于N08120鎳合金應(yīng)用場景和使用量較少，因此國內(nèi)外對該合金的研究較少。

N08120鎳合金屬于Ni-Fe-Cr系列高溫耐蝕合金，屬于美國ASME協(xié)會的SB-409：2021標準下材料，其具有較高的高溫屈服強度、良好的抗碳化和硫化能力。在冷氫化反應(yīng)器制造過程中，壓制成形的封頭需要進行固溶熱處理，在JB/T 4756—2006《鎳及鎳合金制壓力容器》和ASME BPVC Ⅷ-1：2021《壓力容器建造規(guī)則》 中均未對N08120鎳合金形變后的固溶熱處理規(guī)范作出規(guī)定。本文通過研究不同固溶熱處理規(guī)范對N08120鎳合金性能和組織的影響，掌握不同固溶處理溫度和保溫時間對合金性能和組織的影響，為產(chǎn)品的實際生產(chǎn)提供參考。

2 試驗內(nèi)容

2.1 試驗材料

試驗材料是由國內(nèi)某大型鋼材制造商第一次成品制造的N08120鎳合金鋼板，采用爐外精煉工藝，鋼板出廠前經(jīng)過溫度為1180℃、時間為100min的固溶處理，然后進行表面酸洗，鋼板的規(guī)格為3200mm×1540mm×50mm，其化學(xué)成分見表1，力學(xué)性能見表2。

表1 N08120鎳合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)） （%）

表2 N08120鎳合金的力學(xué)性能

由表1可知，滿足ASME SB-409：2021《鎳-鐵-鉻合金板材、薄板和帶材》中對N08120鋼板化學(xué)成的要求。

2.2 試驗方案

將3200mm×1540mm×50mm的N08120鎳合金鋼板用等離子設(shè)備切割成260mm×200mm×50mm的試板。采用RT12-180×90×60-JL型臺車式電阻加熱爐加熱試板進行固溶處理，加熱爐的控溫精度為±10℃，其中一組試樣分別被加熱至1110℃、1150℃和1190℃，并且保溫60min后進行水冷；另一組試樣均被加熱至1190℃，分別保溫30min、60min、90min和120min后進行水冷。固溶處理后的試板從中部取樣并分別按照A S M E規(guī)范加工成φ12.5mm的標準室溫拉伸試樣和高溫拉伸試樣，進行室溫力學(xué)性能和590℃高溫力學(xué)性能檢測，同時利用金相顯微鏡觀察固溶處理對顯微組織的影響，并按ASTM G28：2002（R2015）《鍛制高鎳鉻軸承合金晶間腐蝕敏感性檢測的標準試驗方法》 A法取試板表面試樣進行晶間腐蝕速率檢測。為了預(yù)防封頭壓制的高溫失塑性裂紋產(chǎn)生，將伸長率或斷面收縮率的提升作為一個正向考核指標，同時由于冷氫化反應(yīng)器運行工況對耐蝕性有較高的要求，因此將腐蝕速率的降低也作為一個重要的正向考核指標，而強度只要滿足標準范圍即可，在標準范圍內(nèi)其性能提升或降低并不是本項目的重要考核指標。

3 試驗結(jié)果與分析

3.1 固溶處理規(guī)范對合金性能的影響

（1）固溶處理溫度對合金性能的影響 圖1所示為N08120鎳合金在相同固溶處理時間（60min）下的不同固溶處理溫度與性能之間的關(guān)系。

圖1 不同固溶溫度后的合金性能趨勢

從圖1可看出，經(jīng)過60min保溫后，N08120鎳合金隨著固溶處理溫度的升高，常溫抗拉強度、屈服強度和硬度呈下降的趨勢，伸長率和斷面收縮率呈上升的趨勢，590℃高溫屈服強度和晶間腐蝕速率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。當固溶處理溫度從1110℃上升至1190℃時，N08120鎳合金的伸長率和斷面收縮率分別從44.5%和49%上升至47.5%和55%，表面晶間腐蝕速率由0.11mm/y降低至0.07mm/y，表明隨著固溶處理溫度的升高，N08120鎳合金的塑性增大、晶間腐蝕性能變好。在相同的固溶時間下，當固溶處理溫度在1190℃時，50mm厚的N08120鎳合金試板的綜合性能最佳。

（2）固溶時間對合金性能的影響 圖2所示為N08120鎳合金在相同固溶溫度（1190℃）下不同固溶時間與性能之間的關(guān)系。

圖2 不同固溶時間后的合金性能趨勢

從圖2可看出，經(jīng)過溫度為1190℃的固溶處理后，N08120鎳合金隨著保溫時間的增加，常溫抗拉強度、屈服強度和硬度呈下降的趨勢，伸長率、斷面收縮率和590℃高溫屈服強度呈先上升后下降的趨勢，晶間腐蝕速率呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢。當保溫時間從30min增加到120min時，N08120鎳合金的伸長率、斷面收縮率和590℃高溫屈服強度分別從45.5%、54%和222MPa上升至47.5%、55%和229MPa，然后再分別降低至45%、52%和213MPa，表面晶間腐蝕速率由0.8mm/y降低至0.07mm/y，然后再上升至0.12mm/y，表明隨著固溶處理時間的延長，N08120鎳合金的塑性和表面晶間腐蝕性能先變好再變差。在相同的固溶溫度下，當保溫時間在60min左右時，N08120綜合性能達到最佳，也就是伸長率和斷面收縮率最高，腐蝕速率最小。

3.2 固溶處理規(guī)范對合金顯微組織的影響

（1）固溶處理溫度對合金顯微組織的影響 圖3所示為N08120鎳合金在相同保溫時間（60min）下，不同固溶處理溫度下的顯微組織形貌。

圖3 不同固溶溫度后的合金顯微組織

從圖3可看出，在保溫時間為60min時，隨著固溶處理溫度的升高，晶粒尺寸逐漸增大，國外的相關(guān)研究也證明了這一點[2]。按照ASTM E112：2013《平均晶粒度測定的試驗方法標準》對合金的晶粒度進行評定，3種不同固溶處理溫度下的合金晶粒度均是5級，滿足標準ASTM SB-409：2021中N08120晶粒度應(yīng)粗于5級的要求。

（2）固溶時間對N08120顯微組織的影響 圖4所示為N08120鎳合金在相同固溶溫度（1190℃）下，不同固溶時間的顯微組織形貌。

圖4 不同固溶時間后的合金顯微組織

從圖4可看出，在1190℃固溶處理溫度下，隨著保溫時間的增加，晶粒尺寸也逐漸增大，但在保溫時間從30min增加到90min時，合金晶粒長大不明顯；保溫時間從90min增加到120min時，合金晶粒長大比較明顯。按照ASTM E112：2013對合金的晶粒度評定，4種不同固溶處理溫度下的合金晶粒度均是5級，滿足標準ASTM SB-409：2021中N08120晶粒度應(yīng)粗于5級的要求。

3.3 分析

綜合上述數(shù)據(jù)表明，當保溫時間為60min時，隨著固溶溫度升高，碳化物溶解到基體中更充分，晶粒隨溫度升高而長大。陳道鳳、龔豹等[3-5]研究也證明了這一點，N08120鎳合金在高溫固溶后析出相的主要成分是各種碳化物，隨著固溶處理溫度的升高，合金中碳化物析出相逐漸溶解，回溶到基體中，使合金晶界的碳化物析出相減少、對晶界的釘扎作用減弱，因此晶粒更容易長大。由于隨溫度升高，溶解的碳化物越多，晶界上聚集的碳化物減少，所以也解釋了隨著固溶溫度升高，材料的抗晶間腐蝕能力提升的原因。

在固溶保溫階段，隨著碳化物逐漸溶解到基體的同時，也存在一些有害雜質(zhì)元素向晶界偏析的現(xiàn)象。在1190℃下，隨著保溫時間的增加，向晶界偏析的雜質(zhì)元素增加，其對晶間腐蝕的有害影響超過溶解的碳化物的有利作用，因此隨著保溫時間增加，抗晶間腐蝕能力降低。

3.4 結(jié)論

1）N08120材料的固溶處理溫度在1110～1190℃區(qū)間內(nèi)均能滿足母材性能要求，在1190℃下固溶處理時，其綜合性能最佳。

2）50mm厚的N08120試板，在60min的固溶時間下，固溶處理溫度在1110～1190℃范圍內(nèi)由低到高上升時，材料的塑性增大，晶間腐蝕性能變好。

3）在1190℃固溶溫度下，隨著保溫時間的增加，N08120鎳合金塑性和表面晶間腐蝕性能先變好再變差。50mm厚的N08120試板固溶時間在60min時，其綜合性能最佳。

4）隨著固溶處理溫度的上升、保溫時間的增加，晶界碳化物逐漸溶解，晶界釘扎作用減弱，晶粒長大。

4 結(jié)束語

恢復(fù)性能熱處理工藝的制定對設(shè)備封頭制造至關(guān)重要。通過對不同固溶熱處理工藝下的N08120鎳合金性能研究，我公司掌握了N08120鎳合金性能與固溶熱處理溫度、時間的關(guān)系，為N08120材質(zhì)的設(shè)備封頭制造恢復(fù)性能熱處理工藝的制定提供了理論支撐。