王宏杰，靳麗巖，李林高，王飛龍

( 中國電子科技集團公司第二研究所， 山西 太原 030024)

碳化硅單晶材料作為第三代寬禁帶半導體材料，在禁帶寬度、擊穿場強、電子飽和漂移速度等物理特性上較Si 更有優(yōu)勢，由于其優(yōu)異的物理特性和電氣性能，被廣泛應用于制造高溫、高頻、大功率、抗輻射、短波長發(fā)光及光電集成器件，適用于5G 射頻器件和高電壓功率器件，滿足新能源領域（光伏、儲能、充電樁、電動車等）的輕量化、高能效、高驅(qū)動力等要求，為國民經(jīng)濟和社會發(fā)展帶來巨大的經(jīng)濟效益和社會效益[1]。

目前碳化硅單晶生長一般采用物理氣相傳輸工藝PVT（Physical Vapor Transport Method）法，其優(yōu)點是設備結(jié)構簡單、耗材成本低和技術成熟；缺點是晶體生長尺寸受限、缺陷較難控制。為獲得大尺寸、低缺陷、高品質(zhì)晶體質(zhì)量，本文通過對碳化硅晶體生長設備與工藝的研究，重點分析腔體壓力對碳化硅晶體質(zhì)量的響應，分別對不同壓力控制方法的比較，提出最優(yōu)的壓力控制方案，滿足了碳化硅晶體質(zhì)量的要求。

1 碳化硅晶體生長設備及工藝

1.1 碳化硅晶體生長設備

碳化硅晶體生長設備主要由真空腔體、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)和電氣控制系統(tǒng)組成；真空腔體主要有上蓋組件、下蓋升降機構、不銹鋼腔體和石英管及其他結(jié)構件，為碳化硅晶體生長提供潔凈的負壓生長環(huán)境；真空系統(tǒng)由真空泵、分子泵、插板閥、擋板閥、比例閥和真空管路等組成，為晶體生長環(huán)境保證了足夠的真空度和泄漏率，保證了晶體生長環(huán)境的高潔凈度；加熱系統(tǒng)由感應電源、高溫紅外傳感器、感應線圈、保溫材料和坩堝等組成，通過調(diào)節(jié)坩堝與線圈的相對位置，為晶體生長提供可靠的軸向和徑向溫度梯度，保證晶體的正常生長；水冷系統(tǒng)由循環(huán)水、冷卻水路和各種流量及溫度傳感器組成，主要為設備高溫部件提供冷卻功能，避免由于溫度過高導致系統(tǒng)出現(xiàn)異常而宕機；電氣控制系統(tǒng)由上位工控機、下位可編程控制器、檢測傳感器和執(zhí)行電氣元件等組成，實現(xiàn)系統(tǒng)真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、壓力系統(tǒng)、水系系統(tǒng)等控制功能，保障系統(tǒng)可靠穩(wěn)定的運行；其中高真空及低泄漏率、適宜的溫度和壓力控制精度是長晶設備的關鍵技術指標。

1.2 碳化硅晶體生長工藝

由于碳化硅材料優(yōu)異的性能，基于碳化硅單晶制造的半導體器件在電子行業(yè)達到廣泛應用，但是其昂貴的價格限制了產(chǎn)業(yè)化推廣；主要原因是在碳化硅器件的成本占比中，襯底占比較高，達到47%，高品質(zhì)的襯底獲取與碳化硅長晶工藝過程息息相關，因此需要對碳化硅長晶工藝進行研究。

碳化硅長晶工藝主要有3 種方法：分別是物理氣相傳輸法（PVT）、高溫化學氣相沉積法（HT-CVD）和液相法（LPE），LPE 法具有質(zhì)量高、缺陷少特點，但主要用于實驗室生長小尺寸晶體，技術還不夠成熟；PVT 法和HT-CVD 法均可用于商業(yè)化生產(chǎn)，PVT 法相較于HT-CVD 法具有設備簡單、耗材成本低、技術成熟和操作容易控制等特點，是用于商業(yè)化生產(chǎn)晶體的主流方法[2]。PVT 基本原理是：將生長源碳化硅粉料放在坩堝底部，籽晶放在坩堝頂部，碳化硅粉料在2 000～2 500 ℃高溫下發(fā)生非化學計量比的分解升華，生成Si、SiC2、Si2C、SiC 等氣相組分，在坩堝內(nèi)部軸向溫度梯度和氣體壓強濃度梯度的作用下，氣相組分從底部高溫區(qū)向頂部低溫區(qū)遷移，最終在頂部籽晶生長界面成核沉積結(jié)晶形成4H-SiC 晶體。

碳化硅單晶生長的工藝過程：將放有籽晶和粉料的坩堝放入真空腔體后，將腔體抽真空到5.0×10-3Pa，啟動加熱控制系統(tǒng)和溫度監(jiān)控系統(tǒng)，當坩堝頂部溫度達到1 300 ℃時，向腔體內(nèi)通入氬氣和氮氣的混合氣體到80 000 Pa，通過系統(tǒng)壓力控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)腔體內(nèi)壓力到80 000 Pa 并一直保持；繼續(xù)升溫到2 000～2 100 ℃后，保溫一段時間，然后將腔體壓力下降到200～2 000 Pa 開始晶體生長。由此可以分析出，工作溫度高、壓力量程范圍大、腔體密封和優(yōu)異保溫隔熱性能是晶體生長工藝的主要特點，而精確穩(wěn)定的壓力控制和坩堝內(nèi)的溫度梯度控制是晶體生長的關鍵因素，其中穩(wěn)定的壓力控制對晶體品質(zhì)起著關鍵的作用。

2 壓力控制系統(tǒng)的設計

2.1 壓力控制方式選擇

目前存在的壓力控制方式主要有4 種，各有優(yōu)缺點：

（1）壓力控制器，集成比例閥與控制器為一體，特點是結(jié)構簡單，控制方便；缺點是壓力控制范圍較小，不能覆蓋工藝要求的全量程壓力范圍，且造價昂貴；

（2）通過變頻改變真空泵轉(zhuǎn)速來到達控制抽氣速度，特點是結(jié)構簡單，控制容易實現(xiàn)；缺點是壓力波動大，系統(tǒng)響應時間長，控制精度差；

（3）分段控制方式，即高氣壓段采用排氣控制與低氣壓段采用進氣控制；特點是壓力覆蓋范圍廣，控制精度較好，缺點是控制系統(tǒng)復雜，成本高；

（4）壓力計和比例閥控制方式，特點是結(jié)構簡單，壓力波動小，控制精度高，量程范圍廣；缺點是控制復雜，PID 參數(shù)調(diào)試周期長。

通過4 種壓力控制方式特點的比較，我們選用第四種壓力計和比例閥控制方式，這種控制方式壓力控制精度高、波動小、范圍廣。經(jīng)過實踐檢驗全量程控制精度達到了0.2%，滿足了碳化硅晶體生長高精度壓力控制的要求。

2.2 壓力控制系統(tǒng)架構

在晶體生長過程中，壓力與溫度的變化會對晶體質(zhì)量產(chǎn)生影響，而腔體內(nèi)壓力的波動會對溫度產(chǎn)生影響，因此穩(wěn)定的壓力控制至關重要。壓力控制系統(tǒng)架構如圖1 所示，主要由充氣系統(tǒng)和排氣系統(tǒng)、壓力控制部分組成；在腔體左側(cè)為充氣系統(tǒng)由氫氣、氬氣和氮氣質(zhì)量流量計構成，按照不同氣體比例向腔體內(nèi)充入混合氣體；在腔體右側(cè)為排氣系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)，由壓力計、控制CPU、真空機組、插板閥和比例閥組成，用于實現(xiàn)腔體內(nèi)部的壓力控制。

圖1 壓力控制系統(tǒng)架構

2.3 壓力控制器選擇

PVT 法生長碳化硅晶體條件非?？量?，需要在2 300 ℃以上高溫、接近真空的低壓下的密封生長腔室加熱碳化硅粉料并保持長時間生長，氣體壓力大小會決定氣氛組分的升華速率，影響晶體生長速率。氣體壓力越大，生長腔室中氬氣分子越多，與升華的氣相組分中碳分子發(fā)生碰撞機會加多，物質(zhì)運輸速度就會減小，最終導致晶體生長變慢[3]。因此，快速、穩(wěn)定、準確、可靠的壓力控制系統(tǒng)至關重要。

根據(jù)碳化硅晶體生長工藝的特點，工藝過程中要實現(xiàn)對多種工藝參數(shù)耦合控制，要求控制系統(tǒng)達到功能完善、技術成熟、運行穩(wěn)定、維護方便。具體如下：

（1）可以實現(xiàn)手動和自動控制，在自動模式下，根據(jù)工藝設定要求，自動實現(xiàn)泵、閥啟停與關閉，加熱系統(tǒng)開關，機構升降操作，氣體類型選擇和流量設定等功能操作，滿足工藝控制的全部需求。

（2）可通過上位人機交互界面，能實現(xiàn)對長晶工藝寫入、保存、修改、調(diào)用等編輯功能，滿足長晶工藝過程中的柔性化操作要求。

（3）系統(tǒng)具備報警信息分析與輸出功能，并有各種互鎖和自鎖保護功能，保障長晶過程的安全性和穩(wěn)定性。

采用倍福CX5130 控制器實現(xiàn)控制系統(tǒng)手動與自動控制，通過以太網(wǎng)與上位組態(tài)軟件建立實時數(shù)據(jù)交換，將系統(tǒng)實時報警信息、外部I/O 控制實時狀態(tài)信息等數(shù)據(jù)顯示到上位控制人機界面進行監(jiān)控。

2.4 壓力機構選擇

根據(jù)長晶工藝壓力控制的特點，選用響應時間短、實時性好、執(zhí)行穩(wěn)定可靠的控制機構和執(zhí)行機構。執(zhí)行機構采用電動調(diào)節(jié)閥，簡稱比例閥，下部通過兩端法蘭與腔體和抽氣管路連接，上部通過聯(lián)軸器與控制器伺服電機連接，通過調(diào)節(jié)伺服電機的正反轉(zhuǎn)和轉(zhuǎn)速實現(xiàn)對比例閥開度大小的控制；控制器選用伺服電機，通過EtherCAT 總線與控制器連接，通訊效率高效，同時，伺服電機扭矩大、精度高，系統(tǒng)整體性能滿足了晶體生長高精度壓力控制要求。

2.5 壓力控制PID 參數(shù)調(diào)節(jié)

PID 壓力控制結(jié)構原理如圖2 所示，由壓力傳感器、控制器、伺服電機、比例閥構成一個PID閉環(huán)控制回路，控制器將壓力傳感器檢測到的實時壓力值與上位壓力設定值進行比較，通過內(nèi)部數(shù)學邏輯運算，輸出控制信號到伺服驅(qū)動器，驅(qū)動伺服電機控制比例閥開合度，保障實時壓力在壓力設定值附近。

圖2 PID 壓力控制結(jié)構原理圖

根據(jù)工程經(jīng)驗法對控制器中PID 功能塊參數(shù)P 值、I 值和D 值進行調(diào)節(jié)，先完成對P 值的調(diào)節(jié)，再依次調(diào)節(jié)I 值和D 值，首先在保持系統(tǒng)進氣量一定的情況下，逐步將P 值變大，在壓力曲線圖上觀察壓力實時值在設定值上的波動情況，當實時值與設定值差值較大、數(shù)值變化緩慢且周期長時，逐步調(diào)大P 值直到輸出變快、波動周期變短和實時值壓力波動穩(wěn)定且無限接近設定值，P 值參數(shù)主要用來實現(xiàn)消除系統(tǒng)靜態(tài)誤差；再調(diào)節(jié)I 值，其主要是實現(xiàn)減小系統(tǒng)超調(diào)和震蕩的幅度，逐漸加大I 值，觀察壓力曲線中實時值波動情況，根據(jù)曲線變化逐步修改I 值，直到實時值更快的到達設定值且波動變的比較平緩為止，系統(tǒng)的穩(wěn)定性更好；最后調(diào)價D 值，D 值用來改善系統(tǒng)的震蕩和不穩(wěn)定情況，使系統(tǒng)動態(tài)性能更加穩(wěn)定；給D 值一個很小的值，觀察壓力曲線的波動情況，再逐漸加大D 值，直到曲線波動更小、更加平穩(wěn)為止，在控制系統(tǒng)中加入微分環(huán)節(jié)可以使壓力控制的更加穩(wěn)定、精確[4]。

經(jīng)過實踐檢驗，采用這種壓力控制方式，在200～2 000 Pa 量程范圍內(nèi)精度可以達到0.1‰，2 000～80 000 Pa 精度可以達到0.1%。

3 實驗結(jié)果

壓力控制系統(tǒng)在150 mm（6 英寸）碳化硅晶體生長爐上進行實際應用，按照晶體生長工藝，經(jīng)過多次晶體生長實驗后，不斷對參數(shù)進行優(yōu)化調(diào)整，最后生長出晶體品質(zhì)比較好的碳化硅晶體，如圖3 所示為生長出的碳化硅晶體。

圖3 碳化硅晶體

4 結(jié)束語

通過對碳化硅晶體生長設備和工藝研究，提出壓力穩(wěn)定性對碳化硅晶體生長質(zhì)量的重要性，經(jīng)過對不同壓力控制方式的分析比較，提出了一種穩(wěn)定的壓力控制系統(tǒng)方法，并經(jīng)過實踐驗證滿足碳化硅晶體生長的工藝穩(wěn)定性要求。