甯波，任大忠，王虎，張瀚澎，5，郭建林，付寧海，李俊鍵，李天，李啟暉

（1.中國(guó)石油大學(xué)（北京），北京 102249；2.中國(guó)石油勘探開(kāi)發(fā)研究院，北京 100083；3.西安石油大學(xué)陜西省油氣田特種增產(chǎn)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安 710065；4.中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司第六采氣廠，陜西 延安 716000；5.中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司，天津 300452）

0 引言

隨著對(duì)能源開(kāi)發(fā)的要求越來(lái)越高，非常規(guī)石油和天然氣的開(kāi)發(fā)也越來(lái)越受到重視，致密砂巖油氣已成為能源開(kāi)發(fā)的重要方向。致密砂巖儲(chǔ)層通常具有孔隙度低、孔喉結(jié)構(gòu)復(fù)雜等特點(diǎn)［1-2］。在致密砂巖儲(chǔ)層中，油氣的運(yùn)移和聚集受微觀孔隙結(jié)構(gòu)的控制，因此，準(zhǔn)確表征微觀孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)非常規(guī)油氣的開(kāi)采具有重要意義［3-4］。

微觀孔隙結(jié)構(gòu)的表征手段逐漸由單一手段發(fā)展為多手段聯(lián)合表征，通常包括定性表征和定量表征［5-6］。任大忠等［7-8］基于鑄體薄片、掃描電鏡及常規(guī)壓汞等，對(duì)致密砂巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了定性分析，用于預(yù)測(cè)和評(píng)價(jià)儲(chǔ)層有利空間。肖佃師等［9-10］基于掃描電鏡、鑄體薄片、核磁共振及恒速壓汞，對(duì)致密砂巖儲(chǔ)層不同孔隙類型進(jìn)行定量表征。李天等［11-12］基于氣體吸附、核磁共振及CT 等實(shí)驗(yàn)對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)和連通性進(jìn)行表征。馮潔等［13-15］基于壓汞法、鑄體薄片圖像分析、核磁共振法劃分了砂巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)類型，對(duì)微觀孔隙結(jié)構(gòu)與含水層富水性的關(guān)系進(jìn)行了系統(tǒng)研究分析。于景強(qiáng)等［16-17］基于低壓氣體吸附和掃描電鏡技術(shù)對(duì)頁(yè)巖納米級(jí)孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了定性和定量表征。王曉明等［18-20］基于氣體吸附與分形理論以及壓汞與分形理論，對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性進(jìn)行了分析，并對(duì)納米級(jí)孔隙進(jìn)行分類。前人對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)表征采用的實(shí)驗(yàn)方法及手段較為單一，在微觀孔隙結(jié)構(gòu)的定性和定量表征上仍不完善。

因此，本文以臨興地區(qū)下石盒子組盒8 段為研究對(duì)象，利用掃描電鏡、鑄體薄片、CO2吸附、N2吸附及高壓壓汞等實(shí)驗(yàn)，開(kāi)展微觀孔隙結(jié)構(gòu)多尺度表征，聯(lián)合核磁共振實(shí)驗(yàn)，分析不同孔隙表征方法的利弊，更加深入地解析孔隙結(jié)構(gòu)的連通性、大小以及孔徑分布。

1 區(qū)域地質(zhì)概況

鄂爾多斯盆地臨興地區(qū)下石盒子組盒8 段，是盆地內(nèi)晚白堊世興安嶺運(yùn)動(dòng)晚期的一套重要沉積層系（見(jiàn)圖1，據(jù)文獻(xiàn)［21］）。晚白堊世構(gòu)造活動(dòng)引起了盆地隆升和斷裂的發(fā)育，對(duì)下石盒子組盒8 段的沉積產(chǎn)生了重要影響。首先，構(gòu)造活動(dòng)改變了盆地的地貌形態(tài)，形成了湖盆和坡面，為盒8 段的沉積提供了相應(yīng)的沉積空間；其次，斷裂和斷層的發(fā)育，對(duì)盆地內(nèi)的沉積物供應(yīng)和分布產(chǎn)生了控制作用，形成了不同的沉積相和垂向變化。臨興地區(qū)下石盒子組盒8 段主要發(fā)育砂巖，地層厚度介于2.8～42.3 m。

圖1 研究區(qū)區(qū)域位置及地層柱狀圖Fig.1 Geographical location and stratigraphic column of the study area

2 實(shí)驗(yàn)樣品與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)樣品

選取臨興地區(qū)下石盒子組盒8 段不同物性的致密砂巖巖樣，鉆取直徑25 mm、長(zhǎng)度30 mm 左右的巖心柱塞樣品（基本物性參數(shù)見(jiàn)表1），洗鹽烘干后進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)。

表1 巖樣基本物性參數(shù)Table 1 Basic physical property parameters of rock samples

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及方法

2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及地點(diǎn)

實(shí)驗(yàn)儀器主要包括MesoMR23-60H-Ⅰ低場(chǎng)核磁共振分析儀、PoreMaster33 高壓壓汞儀、TriStarⅡ3020高性能多通道全自動(dòng)比表面積與孔隙分析儀（N2吸附和CO2吸附）、BHSP 奧林巴斯偏光顯微鏡（鑄體薄片）、FEI Quanta 400 FEG 掃描電鏡儀等。涉及的實(shí)驗(yàn)均在西安石油大學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法

本研究采用圓柱體巖心、 密封及全浸泡的滲吸實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ?、核磁共振技術(shù)、壓汞、氣體吸附（N2吸附和CO2吸附）等對(duì)孔徑分布特征進(jìn)行表征。

將壓汞數(shù)據(jù)中不同孔喉半徑對(duì)應(yīng)的分布頻率乘以巖樣的孔隙體積，再除以巖樣的質(zhì)量，可以得出不同孔喉半徑對(duì)應(yīng)的單位質(zhì)量巖樣的孔容，經(jīng)上述處理后的壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可進(jìn)行CO2吸附、N2吸附和壓汞在不同尺度孔喉半徑下的孔容增量對(duì)比分析，對(duì)致密砂巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行聯(lián)合表征，且得到的孔徑分布、比表面積、孔容均高于各實(shí)驗(yàn)方法單獨(dú)表征的結(jié)果。

借鑒相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)致密砂巖儲(chǔ)層孔喉空間的分類方法，結(jié)合研究區(qū)孔徑、孔喉大小分布特征，以孔喉半徑2，50 nm 為界限，將研究區(qū)致密砂巖儲(chǔ)層孔喉空間劃分為微孔（孔徑小于2 nm）、介孔（孔徑在2～50 nm）、大孔（孔徑大于50 nm）3 種類型，并列出孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)，分析不同參數(shù)對(duì)滲吸的影響。

3 孔隙類型及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 孔隙類型

不同的孔隙類型反映了儲(chǔ)層的成巖作用類型和孔隙復(fù)雜程度的差異。對(duì)鑄體薄片和掃描電子顯微鏡（SEM）圖像進(jìn)行分析，確定了研究區(qū)致密砂巖儲(chǔ)層是在強(qiáng)烈的成巖作用下形成的，儲(chǔ)集空間以孔隙為主，溶孔是主要的孔隙類型，裂縫發(fā)育較少（見(jiàn)圖2、表2）。孔隙類型有：1）粒間孔。這些孔隙是由強(qiáng)烈的壓實(shí)作用形成的殘余粒間孔，平均占比為2.4%。殘余粒間孔的形態(tài)通常是不規(guī)則的多邊形。2）溶孔。主要表現(xiàn)為長(zhǎng)石溶孔和巖屑溶孔，平均占比分別為4.5%和4.9%。這些孔隙的孔徑較小，形態(tài)多樣，連通性較好，常與粒間孔相連形成復(fù)雜的孔隙類型。3）晶間孔。這些孔隙存在于晶粒之間。4）微裂隙。一種微觀尺度上的裂縫，其寬度通常介于幾微米至幾百微米之間。

表2 不同類型面孔率統(tǒng)計(jì)Table 2 Statistics of different plane porosity

圖2 致密砂巖巖樣孔隙鑄體薄片及掃描電鏡照片F(xiàn)ig.2 Thin section and SEM photos of pores in tight sandstone samples

3.2 高壓壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果

高壓壓汞實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3、圖3。

表3 研究區(qū)儲(chǔ)層毛細(xì)管壓力曲線參數(shù)統(tǒng)計(jì)Table 3 Statistics of parameters of reservoir capillary pressure curve in the study area

圖3 巖樣高壓壓汞曲線Fig.3 High pressure mercury injection curve of rock samples

由表3、圖3 可見(jiàn)：進(jìn)汞曲線整體上呈現(xiàn)“下凹狀”和“斜直狀”，最大進(jìn)汞飽和度介于84.93%～94.26%，平均為87.28%，最大進(jìn)汞飽和度均大于80%，儲(chǔ)層中孤立、無(wú)效孔隙相對(duì)較少，表明孔喉連通性相對(duì)較好；排驅(qū)壓力介于0.08～0.60 MPa，平均為0.35 MPa，相對(duì)分選系數(shù)介于0.21～0.50，平均為0.35，普遍較低，說(shuō)明孔隙和喉道的分布較為均勻，同樣也說(shuō)明了其孔隙間較好的連通性；孔喉中值半徑介于0.01～1.01 μm，平均為0.39 μm，退汞效率介于7.78%～35.64%，平均為22.49%，孔徑較小且退汞效率較低，說(shuō)明該地區(qū)致密砂巖儲(chǔ)層較小孔徑的孔隙分布多，孔隙結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性對(duì)采收率的影響較大。

3.3 低溫氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)結(jié)果

參照IUPAC 技術(shù)報(bào)告，氮?dú)馕?解吸實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)量巖樣在不同相對(duì)壓力下的氮?dú)馕搅亢徒馕?，得到吸附等溫曲線和解吸等溫曲線，由于氮?dú)馕竭^(guò)程是不可逆的，因此，降低相對(duì)壓力在氮?dú)饨馕倪^(guò)程中會(huì)出現(xiàn)滯后現(xiàn)象，使得吸附和解吸曲線之間呈現(xiàn)明顯的滯后環(huán)。前人依據(jù)吸附和解吸曲線的形狀確定了5 種經(jīng)典的滯后環(huán)類型［22］，并關(guān)聯(lián)了相應(yīng)的孔喉形態(tài)。其中：A 型滯后環(huán)對(duì)應(yīng)兩端開(kāi)口的圓柱形孔喉，B 型為四周開(kāi)放的平板狀狹長(zhǎng)縫形孔喉，C 型和D 型對(duì)應(yīng)兩端開(kāi)口的錐形孔喉，E 型對(duì)應(yīng)半封閉的墨水瓶形孔喉（見(jiàn)圖4，據(jù)文獻(xiàn)［23］）。

圖4 氣體吸附曲線滯后環(huán)及孔喉形態(tài)Fig.4 Shape of hysteresis loop and pore throat of gas adsorption curve

本文共開(kāi)展了4 塊巖樣的氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)，得出相應(yīng)的吸附-解吸曲線及孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)（見(jiàn)圖5）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，研究區(qū)致密砂巖樣品的氮?dú)馕角€呈反S 形，且滯后環(huán)類型均為B 型，對(duì)應(yīng)四周開(kāi)放的平板狀狹長(zhǎng)縫形孔喉形態(tài)。分析認(rèn)為，各樣品在相對(duì)壓力小于0.46時(shí)，吸附解吸曲線逐漸重合，表明氮?dú)馕介_(kāi)始在樣品表面發(fā)生，隨著相對(duì)壓力逐漸增大，吸附量的增長(zhǎng)速度越來(lái)越快，在最大相對(duì)壓力為1 時(shí)，吸附量達(dá)到最大，同時(shí)出現(xiàn)明顯的解吸滯后現(xiàn)象，表明樣品中存在一定量的較大孔喉。由圖5 可見(jiàn)，研究區(qū)致密砂巖發(fā)育較多的細(xì)小孔喉，且占據(jù)主要的孔喉空間，與壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符。

圖5 巖樣氮?dú)馕?解吸曲線Fig.5 Nitrogen adsorption and desorption curves of rock samples

3.4 CO2 吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由致密砂巖樣品CO2吸附曲線（見(jiàn)圖6）看出，各樣品吸附曲線雖稍有差異，但基本一致。1—4 號(hào)巖樣的總比表面積分別為6.362 58，6.206 75，6.081 96，7.998 71 m2/g，總孔容分別為0.001 88，0.001 83，0.001 79，0.002 36 cm3/g。

圖6 巖樣CO2 吸附曲線Fig.6 Carbon dioxide adsorption curve of rock samples

3.5 滲吸-核磁實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)研究區(qū)致密砂巖巖樣進(jìn)行滲吸實(shí)驗(yàn)，利用核磁共振實(shí)驗(yàn)對(duì)滲吸后巖樣的含水飽和度進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)圖7。

曲線普遍為雙峰（左峰代表較小孔隙的信號(hào)量，右峰代表較大孔隙的信號(hào)量），隨著滲吸時(shí)間增加，峰值逐漸偏左，且左峰明顯高于右峰，表明滲吸的主要賦存空間為小孔隙，且小孔隙越多，滲吸效果越好；但是曲線右峰同樣有較為明顯變化，表明巖樣孔隙連通性較好，易滲吸。因此，在盒8 段致密砂巖氣藏開(kāi)發(fā)過(guò)程中要盡量避免見(jiàn)水，防止?jié)B吸造成水鎖效應(yīng)發(fā)生。

4 致密砂巖多尺度孔徑聯(lián)合表征

CO2吸附、N2吸附和壓汞實(shí)驗(yàn)均屬于流體侵入實(shí)驗(yàn)，是利用不同壓力條件下的進(jìn)氣量和進(jìn)汞量，獲得不同孔徑下的孔喉分布及連通情況。3 種實(shí)驗(yàn)的主要區(qū)別在于實(shí)驗(yàn)原理和表征的孔喉大小區(qū)間不同。壓汞實(shí)驗(yàn)中，由于汞屬于非潤(rùn)濕相，在進(jìn)汞壓力下克服毛管力優(yōu)先進(jìn)入較大的孔喉空間，該方法可以表征3.6 nm～1 000 μm范圍內(nèi)的微納米孔喉空間，但由于進(jìn)汞壓力的限制，無(wú)法利用該方法表征較小尺寸的孔喉空間；CO2，N2進(jìn)入孔隙空間后優(yōu)先吸附在較小的孔喉表面，分別可以表征0.35～2.00，2～50 nm 的納米級(jí)孔喉空間，能夠準(zhǔn)確表征微孔和介孔的分布。

CO2吸附、N2吸附的實(shí)驗(yàn)結(jié)果以單位質(zhì)量下巖樣氣體吸附量表征不同孔喉半徑的分布，而壓汞實(shí)驗(yàn)的結(jié)果以進(jìn)汞飽和度表征不同孔喉半徑的分布，3 種實(shí)驗(yàn)結(jié)果的單位不同，不能直接進(jìn)行對(duì)比，需要進(jìn)行轉(zhuǎn)換處理。將壓汞數(shù)據(jù)中不同孔喉半徑對(duì)應(yīng)的分布頻率乘以巖樣的孔隙體積，再除以巖樣的質(zhì)量，可以得到不同孔喉半徑對(duì)應(yīng)的單位質(zhì)量巖樣的孔容。處理后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可進(jìn)行CO2吸附、N2吸附和壓汞實(shí)驗(yàn)在不同尺度孔喉半徑下的孔容增量對(duì)比分析。

借鑒相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)致密砂巖儲(chǔ)層孔喉空間的分類方法，將壓汞與N2吸附所探測(cè)孔喉相互交接的部分進(jìn)行拼接，聯(lián)合表征致密砂巖儲(chǔ)層的孔喉大小分布特征，得到全孔徑孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)（見(jiàn)表4）。

由聯(lián)合表征結(jié)果（見(jiàn)表4、圖8）可知，4 塊巖樣孔喉大小的分布范圍分別為0.20～4 545.00，0.20～2 222.00，0.21～3 818.00，0.21～3 750.00 nm，均以微孔為主，其孔徑占比60%左右。在測(cè)試樣品的各階段，比表面積呈微孔大于介孔，介孔大于大孔的特征，并且主要為微孔階段，占比達(dá)70%以上；測(cè)試樣品的微孔孔容占比與介孔孔容占比相近，均在40%左右。

圖8 全孔徑拼接表征結(jié)果Fig.8 Characterization results of full-diameter splicing

5 各實(shí)驗(yàn)孔徑參數(shù)結(jié)果對(duì)比

5.1 核磁參數(shù)計(jì)算

本次依據(jù)建立的氮?dú)馕脚c核磁共振實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)之間的轉(zhuǎn)換關(guān)系，可實(shí)現(xiàn)孔徑與T2馳豫時(shí)間的轉(zhuǎn)換［24］：

式中：T2為弛豫時(shí)間，ms；ρ2為巖樣表面弛豫率，μm/ms；S 為巖樣比表面積，m2/g；V 為巖樣孔隙體積，m3/g。

巖樣孔隙半徑與弛豫時(shí)間的關(guān)系為

式中：Fs為幾何形狀因子；rc為孔隙半徑，μm。

式（2）可簡(jiǎn)化為

式中：C 為轉(zhuǎn)換系數(shù)。

利用式（1）和式（3），計(jì)算的表面弛豫率介于0.29×10-8～0.94×10-8m/ms。

5.2 對(duì)比結(jié)果

對(duì)比多尺度孔徑聯(lián)測(cè)方法的孔徑分布與飽水核磁T2譜轉(zhuǎn)換后的孔徑分布（見(jiàn)圖9）可以發(fā)現(xiàn)，研究區(qū)致密砂巖巖樣聯(lián)合表征后微孔的孔徑分布明顯高于核磁孔徑分布。氣體吸附實(shí)驗(yàn)中，氣體分子總是先充填微孔再充填較大的孔，且吸附量逐漸減少，而核磁共振實(shí)驗(yàn)是根據(jù)飽水情況確定孔徑分布范圍，水很難進(jìn)入微孔空間。綜上所述，微孔為氣藏中主要的氣體儲(chǔ)集空間，而介孔和大孔為氣體滲流的主要通道。

圖9 各實(shí)驗(yàn)結(jié)果孔徑分布對(duì)比Fig.9 Comparison of pore diameter distribution of each experimental result

6 結(jié)論

1）研究區(qū)致密砂巖孔隙類型以長(zhǎng)石溶孔、巖屑溶孔為主，平均占比分別為4.5%，4.9%；其次為粒間孔、晶間孔，平均占比分別為2.4%，1.1%；微裂隙較少，平均占比0.6%。

2）高壓壓汞最大進(jìn)汞飽和度平均為87.28%，排驅(qū)壓力平均為0.35 MPa，相對(duì)分選系數(shù)平均為0.35，N2吸附曲線呈反S 形，且滯后環(huán)類型均為B 型，對(duì)應(yīng)四周開(kāi)放的平板狀狹長(zhǎng)縫形孔喉形態(tài)，核磁曲線在滲吸過(guò)程中表現(xiàn)為雙峰且變化較為明顯，表明孔隙連通性較好，易滲吸，開(kāi)發(fā)過(guò)程中要注意防水鎖。

3）基于壓汞、N2吸附和CO2吸附法對(duì)致密砂巖孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了多尺度聯(lián)合表征。研究區(qū)致密砂巖以微孔為主，介孔次之，大孔最少，比表面積主要由微孔貢獻(xiàn)，具有微孔大于介孔，介孔大于大孔的分布規(guī)律，孔容主要由微孔、介孔貢獻(xiàn)，大孔貢獻(xiàn)較少。

4）核磁共振T2弛豫時(shí)間計(jì)算的孔徑分布比例與多尺度聯(lián)合法的計(jì)算值在介孔、 大孔階段具有較好一致性；在微孔階段，多尺度聯(lián)合法的計(jì)算值大于核磁共振法，表明微孔為氣藏中主要的氣體儲(chǔ)集空間，而介孔和大孔為氣體滲流的主要通道。多尺度聯(lián)合法在致密砂巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)精細(xì)表征方面更具特色。