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        基于礦物元素指紋技術(shù)的西北地區(qū)枸杞產(chǎn)地判別分析

        2024-01-30 18:56:52王彩艷開建榮李彩虹王曉菁楊春霞王曉靜
        經(jīng)濟(jì)林研究 2023年3期
        關(guān)鍵詞:溯源枸杞

        王彩艷 開建榮 李彩虹 王曉菁 楊春霞 王曉靜

        摘 要:【目的】探討礦物元素指紋技術(shù)在枸杞原產(chǎn)地判別中的可行性,為枸杞地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)提供參考?!痉椒ā坎捎秒姼旭詈系入x子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測定寧夏、青海、甘肅和新疆產(chǎn)枸杞果實中56 種礦物元素含量,對礦物元素含量進(jìn)行方差分析、主成分分析及判別分析,基于產(chǎn)地間含量有顯著差異的礦物元素構(gòu)建枸杞產(chǎn)地判別模型?!窘Y(jié)果】各產(chǎn)地枸杞果實中礦物元素含量有其各自的指紋特征,56 種礦物元素中有47 種元素的含量在不同產(chǎn)區(qū)間存在顯著差異(P < 0.05),青海產(chǎn)枸杞果實中大部分元素含量高于其他地區(qū)。通過主成分分析提取出13 個主成分,累計方差貢獻(xiàn)率為79.656%,并篩選出Nd、Ce、Hf、Bi、Ho、Mn、Mg、Au、Ir、Ba、Sn、Ru、Sr、Cr、Sc、Rb、Cs、Zn、Cu、Cd、Li、Ta 共22 種枸杞的特征指標(biāo)。以地域間含量具有極顯著差異的44 種礦物元素指標(biāo)進(jìn)行Fisher 判別分析,確定了Al、As、B、Co、Cu、Dy、Mo、Nb、Ni、Sb、Se、Tl、U、Y、Fe、Zn、P、Ca、Ir、Hf 共20 種枸杞的有效溯源指標(biāo),建立了基于Fisher 線性判別分析和OPLS-DA 判別分析的寧夏、青海、甘肅和新疆4 個產(chǎn)地枸杞的產(chǎn)地判別模型,整體正確判別率分別為97.4% 和95.8%,使用模型對不同產(chǎn)地枸杞的區(qū)分判別較為準(zhǔn)確,因此,建立的判別模型可被用于枸杞的原產(chǎn)地判別?!窘Y(jié)論】可以基于礦物元素指紋的差異有效鑒別不同產(chǎn)地的枸杞。

        關(guān)鍵詞:枸杞;礦物元素;Fisher 線性判別分析;偏最小二乘法判別分析;溯源

        中圖分類號:S663.9 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1003—8981(2023)03—0187—10

        寧夏枸杞Lycium barbarum 為茄科Solanaceae枸杞屬Lycium 植物,是藥食同源的植物資源,也是唯一被載入2020 年版《中國藥典》的枸杞品種[1]。寧夏枸杞果實富含氨基酸、多糖、甜菜堿、黃酮、微量元素[2-3] 等有效成分,已被廣泛用于醫(yī)藥行業(yè)[4-5]。目前,市場上存在以其他產(chǎn)地枸杞冒充寧夏枸杞的現(xiàn)象,為了保護(hù)消費(fèi)者權(quán)益,有必要建立鑒別枸杞產(chǎn)地的有效手段。

        受地質(zhì)、土壤、水、氣候等環(huán)境因素的影響,不同地域土壤中礦物元素的組成和含量存在差異,植物體中礦物元素的含量受其生長環(huán)境影響較大,因此,在不同地域生長的植物形成了其各自的礦物元素指紋特征[6-7]。在眾多植源性產(chǎn)品溯源技術(shù)中,礦物元素含量檢測為較為有效的方法之一[8-10],目前已被廣泛應(yīng)用于葡萄酒[11-14]、茶葉[15-17] 等農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)地溯源。李彩虹等[12] 利用ICP-MS 技術(shù)測定了寧夏賀蘭山東麓產(chǎn)區(qū)、甘肅武威產(chǎn)區(qū)和河北沙城產(chǎn)區(qū)的葡萄酒樣品中58 種礦物元素含量,使用Fisher 判別分析方法構(gòu)建的判別模型中回代檢驗和交叉檢驗的整體正確判別率分別為100.0%和98.4%;Shrestha 等[18] 利用ICP-MS 技術(shù)對泰國、印度、法國、日本、意大利及巴基斯坦大米中21種礦物元素含量進(jìn)行測定,通過判別分析篩選出了B、Mg、Co、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Cd、Cs、Ba 共12 種有效溯源指標(biāo),使用所構(gòu)建的溯源模型可準(zhǔn)確區(qū)分不同國家的大米;開建榮等[19] 通過進(jìn)行礦物元素含量檢測,并結(jié)合Fisher線性判別分析方法、OPLS-DA 判別分析方法分別建立了中寧縣5 個枸杞小產(chǎn)區(qū)的產(chǎn)地判別模型,采用這2 種方法構(gòu)建的判別模型的整體正確判別率分別為82.00% 和91.89%,實現(xiàn)了縣級區(qū)域枸杞的原產(chǎn)地判別。

        本研究中采用ICP-MS 技術(shù)測定寧夏、青海、甘肅和新疆產(chǎn)枸杞中Al、As、Ba、Bi 等56 種元素的含量,結(jié)合方差分析、主成分分析和判別分析等化學(xué)計量學(xué)方法,分析不同產(chǎn)地枸杞中礦物元素含量的差異,篩選有效的溯源指標(biāo),構(gòu)建枸杞原產(chǎn)地判別模型,旨在為寧夏枸杞產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展提供理論參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        2020 年6—10 月在西北地區(qū)枸杞主產(chǎn)區(qū)采集枸杞果實樣品,樣品數(shù)量依次為寧夏全區(qū)95個(105°34′11″ ~ 106°63′09″E,36°17′16″ ~38°64′67″N),青海柴達(dá)木地區(qū)21 個(96°15′20″ ~96°30′01″E,36°24′57″ ~ 36°26′37″N), 甘肅酒泉市、張掖市、白銀市等地區(qū)24 個(95°46′48″ ~104°10′12″E,36°32′24″ ~ 40°31′12″N),新疆精河縣49 個(82°33′21″ ~ 82°56′57″E,44°32′2″ ~40°40′9″N)。枸杞品種包括寧杞1 號、寧杞7 號及當(dāng)?shù)刂髟云贩N。4 個產(chǎn)地的地理氣候環(huán)境具有一定程度的差異,經(jīng)度值從大到小依次為寧夏、甘肅、青海、甘肅。

        使用4 組礦物元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,第1 組包括Al、As、Ba、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Rb、Se、Sr、Tl、U、V、Zn 共24 種元素, 第2 組包括Au、Hf、Pd、Ir、Pt、Ru、Sb、Sn 共8 種元素, 第3組包括B、Ge、Mo、Nb、P、Ta、Ti、W、Zr 共9 種元素, 第4 組包括Ce、Dy、Eu、Gd、Ho、Nd、Pr、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、Y、Yb 共14 種元素,均購自美國Perkin Elmer 公司。另外增加Hg 元素,購自中國計量科學(xué)研究院。共計56 種元素。

        選擇生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)胡蘿卜(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號GBW10047)作為枸杞元素測定的質(zhì)控樣品,由中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所研制。

        1.2 儀器與設(shè)備

        AL104 型電子天平(梅特勒- 托利多科技有限公司,瑞士),ELAN DRC-e 型ICP-MS 儀(PerkinElmer 公司,美國),內(nèi)置雙光路溫度控制系統(tǒng)和全罐異常壓力監(jiān)控系統(tǒng)的Mars6 Xpress 微波消解儀(CEM 公司,美國)。

        1.3 方 法

        1.3.1 樣品前處理

        將枸杞干果樣品置于50 ℃烘箱中烘干至粉碎時不沾壁,充分研磨后過篩(孔徑0.15 mm),放置在-20 ℃冰箱中備用。稱取0.5 g(精確到0.000 1 g)枸杞樣品置于微波消解管中,加入10 mL 硝酸,靜置3 h 后,放入微波消解儀中進(jìn)行消解。進(jìn)行溫度控制:5 min 爬升至120 ℃,保持10 min;5 min爬升至150 ℃,保持20 min;5 min 爬升至190 ℃,保持35 min。消解完成,待樣品冷卻后,輕輕擰開蓋子,將微波消解管置于趕酸儀上,在120 ℃條件下趕酸2 h,然后冷卻至室溫,用超純水洗至50 mL 試管中,定容并搖勻。同時做空白對照試劑。

        1.3.2 礦物元素含量測定

        枸杞樣品中礦物元素含量使用ICP-MS 儀測定[20]。具體的工作條件為霧化器流量0.92 L/min,發(fā)生器功率1 250 W,輔助器流量1.20 L/min,等離子炬冷卻氣流量17.0 L/min,離子透鏡電壓6.00 V,檢測器模擬階電壓-1 950 V。

        測定胡蘿卜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中56 種元素的含量,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含有元素的測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中未含有的元素W、Au、Ru、Zr、Hf、Ga、Pd、Zr 加標(biāo)回收率為79.7% ~ 104.2%。使用ICP-MS 儀測定各礦物元素的工作方程、檢出限和定量限見表1。

        1.4 數(shù)據(jù)分析

        采用SPSS 25.0 軟件對不同產(chǎn)地枸杞果實中礦物元素含量進(jìn)行差異顯著性檢驗和主成分分析,采用SPSS 25.0 軟件進(jìn)行Fisher 線性判別分析,采用SIMCA-P 軟件進(jìn)行正交偏最小二乘法判別分析(OPLS-DA)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 枸杞果實中礦物元素含量的差異

        寧夏、青海、甘肅和新疆4 個地區(qū)枸杞果實中56 種無機(jī)元素的含量見表2。由表2 可知,在4 個地區(qū)枸杞果實中均有檢出56 種元素,且各元素含量的差異較大。枸杞果實中含量最高的元素為P;其次為Mg、Ca 和Al,含量高于100 mg/kg;Fe、Zn、B、Mn、Sr、Cu、Rb、Ti、Li、Ni、Cr、Ba 的含量為0.6 ~ 90.0 mg/kg;As、Bi、Cd、Ce、Co、Cs、Dy、Eu、Gd、Ge、Hg、Nb、Nd、Pr、Sb、Sc、Se、Sm、Sn、Th、Tl、U、V、Y、Pb、Ru、Ir、Au、Ta、Pt、W、Pd、Ga、Zr 的含量低于0.03 μg/kg;Hf、Tb、Tm 的含量更低。

        4 個地區(qū)枸杞果實中56 種元素含量的多重比較結(jié)果見表2。由表2 可知,在α=0.05 水平,4 個產(chǎn)區(qū)枸杞果實樣品中的Bi、Cs、Mn、Tm、Yb、Ru、Ta、Pd 共8 種元素含量的差異不顯著,其他48 種元素存在顯著的地域差異。青海和新疆產(chǎn)枸杞果實樣品中的Ce、Dy、Gd、Nd、Pr、Sm、U、V、Y 共9 種元素的含量顯著高于寧夏和甘肅產(chǎn)枸杞果實樣品;寧夏產(chǎn)枸杞和甘肅產(chǎn)枸杞樣品中的Ni、P 含量顯著高于青海和新疆產(chǎn)枸杞果實樣品;甘肅產(chǎn)枸杞和新疆產(chǎn)枸杞果實樣品中的Cu 含量顯著高于寧夏和青海產(chǎn)枸杞果實樣品;青海產(chǎn)枸杞和甘肅產(chǎn)枸杞中的Ir 含量顯著高于寧夏和新疆產(chǎn)枸杞果實樣品;寧夏產(chǎn)枸杞中的Mg、Sr 元素含量高于其他3 個地區(qū)產(chǎn)枸杞果實樣品,但Sb、Ti、Th、W、Nb 元素含量顯著低于其他3 個地區(qū)產(chǎn)枸杞果實樣品;青海產(chǎn)枸杞中的Cr、Sc、Tl、Fe、Pb 元素含量顯著高于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實樣品,而Zn 含量顯著低于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實樣品;甘肅產(chǎn)枸杞果實中Co、Li、Sn、Au 含量顯著高于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實樣品,Cd 和Ca 含量顯著低于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實樣品;新疆產(chǎn)枸杞果實中的As、Se 含量顯著高于其他地區(qū),但Li 和Rb 元素含量顯著低于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實樣品。

        α=0.01 水平,4 個產(chǎn)區(qū)枸杞果實樣品中的Bi、Cs、Hg、Ho、Mn、Tm、Yb、Ru、Ta、Pt、Pd、Zr 共12 種元素含量在4 個地區(qū)間差異未達(dá)到極顯著水平,其他44 項指標(biāo)均存在極顯著的地域差異。由表2 可知:青海產(chǎn)枸杞和新疆產(chǎn)枸杞果實樣品中的Ce、Dy、Nd、U 共5 種元素含量極顯著高于寧夏和甘肅產(chǎn)枸杞果實樣品;寧夏產(chǎn)枸杞和甘肅產(chǎn)枸杞果實中B、Ni、P 含量極顯著高于青海和新疆產(chǎn)枸杞果實樣品;寧夏產(chǎn)枸杞中Ge、Ti、Th、W 含量極顯著小于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實;青海產(chǎn)枸杞果實中Al、Cr、Tl、V、Fe 共5 種元素含量極顯著高于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實,Mg、Zn含量極顯著低于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實;甘肅產(chǎn)枸杞果實中Co、Li、Sn、Au 含量極顯著高于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實,但Cd 含量極顯著低于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實;新疆枸杞果實中As、Mo、Se 含量極顯著高于其他地區(qū)產(chǎn)枸杞果實。新疆枸杞中Cu 含量均極顯著高于寧夏枸杞。

        從整體的分析結(jié)果可以看出,寧夏和甘肅產(chǎn)枸杞中大部分元素含量較為接近,青海和新疆產(chǎn)枸杞中大部分元素含量比較接近,青海產(chǎn)枸杞中大部分元素含量比較高。

        2.2 枸杞果實中礦物元素含量的主成分分析

        對寧夏、甘肅、青海和新疆4 個產(chǎn)地枸杞果實中56 種元素(變量)含量的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理,以主成分的特征值及貢獻(xiàn)率為依據(jù),進(jìn)行主成分分析,分析結(jié)果的KMO 統(tǒng)計量為0.832(> 0.5),各元素含量之間具有顯著相關(guān)性,可以進(jìn)行主成分分析。通過主成分分析共提取出13 個主成分,結(jié)果見表3。

        前13 個主成分的累計方差貢獻(xiàn)率為79.656%,用這13 個主成分可以較好地替代上述56 種元素的全部信息,成功達(dá)到了降維的目的。根據(jù)13 個主成分提取出了Nd、Ce、Hf、Bi、Ho、Mn、Mg、Au、Ir、Ba、Sn、Ru、Sr、Cr、Sc、Rb、Cs、Zn、Cu、Cd、Li、Ta 共22 種礦物元素,可以認(rèn)為這22 種元素指標(biāo)攜帶了足夠的地域信息。

        經(jīng)主成分分析(principal component analysis,PCA)得到各枸杞果實樣品礦質(zhì)元素含量的第1主成分、第2 主成分和第3 主成分得分,以第1主成分得分為x 軸,分別以第2 主成分得分和第3主成分得分為y 軸,將枸杞果實樣品點(diǎn)分別標(biāo)入二維坐標(biāo)系中,即得各主成分得分的二維圖(圖1)。結(jié)果表明,根據(jù)第1 主成分和第2 主成分可較好地區(qū)分青海與新疆產(chǎn)枸杞,寧夏和甘肅產(chǎn)枸杞果實樣品有部分重合。寧夏、甘肅枸杞果實樣品的第1 主成分、第2 主成分得分均有正值和負(fù)值;青海枸杞果實樣品的第1 主成分、第2 主成分得分均為正值;新疆枸杞果實樣品的第1 主成分得分為正值,第2 主成分得分有正值和負(fù)值。寧夏枸杞聚于散點(diǎn)圖的左側(cè),甘肅枸杞聚于散點(diǎn)圖的中間偏左,青海枸杞聚于散點(diǎn)圖的上方,新疆枸杞聚于散點(diǎn)圖的右側(cè)。這與根據(jù)礦物元素含量差異分析得出的規(guī)律一致,寧夏和甘肅枸杞果實樣品部分元素含量較為接近,青海和新疆枸杞果實樣品部分元素含量較為接近。

        在根據(jù)第1 主成分和第3 主成分得分得到的不同產(chǎn)地枸杞果實樣品分布散點(diǎn)圖上,來自4 個地區(qū)的枸杞果實樣品均有部分重合,不能較好地區(qū)分4 個地區(qū)的枸杞果實樣品。

        2.3 枸杞產(chǎn)地判別模型

        2.3.1 Fisher 線性判別模型

        為了進(jìn)一步了解各元素含量指標(biāo)對枸杞原產(chǎn)地判別的影響,建立基于Fisher 判別函數(shù)的一般判別方法對枸杞樣品進(jìn)行多變量判別分析,以44 種含量具有極顯著差異的礦物元素作為判別分析的自變量,進(jìn)行逐步判別分析,Al、As、B、Co、Cu、Dy、Mo、Nb、Ni、Sb、Se、Tl、U、Y、Fe、Zn、P、Ca、Ir、Hf 共20 種對產(chǎn)地判別影響顯著的礦物元素被引入到判別函數(shù)模型中。不同產(chǎn)地枸杞果實中礦物元素含量的Fisher 判別函數(shù)模型系數(shù)如下

        Y1=-0.046X1+107.622X2+9.777X3+45.543X4+1.060X5-2 710.286X6-5.755X7+27.588X8+4.162X9+240.073X10+1 194.877X11-69.378X12-755.478X13+682.640X14+0.171X15-0.380X16+0.018X17-0.026X18+228.191X19+2 083.710X20-91.635;

        Y2=-0.018X1-271.920X2+6.672X3+31.488X4+1 . 7 7 5X 5- 4 5 4 . 6 8 6X 6- 9 . 5 5 0X 7+491.533X 8-0.335X9+553.576X10+1 222.338X11-49.273X12+170.379X13+89.522X14+0.237X15-0.587X16+0.015X17-0.006X18+359.045X19+92.678X20-78.645;

        Y3=-0.057X1+284.994X2+11.451X3+147.503X4+1.785X5-4 114.759X6-25.807X7+394.668X8+2.093X9+763.264X10+1 226.296X11-134.299X12-745.158X13+745.496X14+0.159X15-0.826X16+0.021X17-0.033X18+557.532X19+2 270.859X20-121.459;

        Y4=-0.048X1+207.812X2+7.026X3+16.973X4+2.351X5-1 205.962X6+11.303X7+392.583X8+0.220X9+241.928X10+1 782.396X11-83.097X12+157.403X13+250.744X14+0.049X15-0.835X16+0.012X17-0.010X18+281.627X19+955.839X20-90.896。

        式中:X1、X2、X3、X4、X5、X6、X7、X8、X9、X10、X11、X12、X13、X14、X15、X16、X17、X18、X19、X20分別表示Al、As、B、Co、Cu、Dy、Mo、Nb、Ni、Sb、Se、Tl、U、Y、Fe、Zn、P、Ca、Ir、Hf等礦物元素含量(mg/kg),Y1、Y2、Y3、Y4 分別為寧夏、甘肅、青海和新疆枸杞判別值。

        提取模型前3 個典型判別函數(shù),進(jìn)行WillksLambda 檢驗,結(jié)果進(jìn)一步證實,在α=0.05 的顯著性水平下,3 個函數(shù)的分類效果均為顯著,表明判別模型擬合率可接受,其中判別函數(shù)1 和判別函數(shù)2的累計解釋判別模型能力為85.9%,且相關(guān)系數(shù)均大于0.87,表明判別函數(shù)1 和判別函數(shù)2 對4 個枸杞產(chǎn)地分類起主要貢獻(xiàn)作用,利用判別函數(shù)1 和判別函數(shù)2 的得分繪制散點(diǎn)圖,如圖2 所示,4 個省份枸杞樣本基本無重疊現(xiàn)象,能被明顯區(qū)分開,采用礦物元素指紋技術(shù)可以有效區(qū)分不同產(chǎn)地的枸杞。

        利用所建立的判別模型對4 個產(chǎn)地的枸杞樣品進(jìn)行歸類,并對所建模型的有效性進(jìn)行驗證。

        由表4 可知:在回代檢驗中,除了1 個甘肅樣本的產(chǎn)地被誤判為寧夏外,其他省份樣品的正確判別率均為100%;交叉檢驗中,1 個寧夏樣本被誤判為甘肅產(chǎn)枸杞,4 個甘肅樣本被誤判為寧夏產(chǎn)枸杞。不同產(chǎn)地枸杞樣本的回代檢驗和交叉檢驗的整體正確判別率分別為99.5% 和97.4%,根據(jù)礦物元素含量指標(biāo)對枸杞原產(chǎn)地進(jìn)行判別的效果較好。

        2.3.2 正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)模型

        為了驗證不同軟件中分析結(jié)果的一致性,采用正交偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,結(jié)果見圖3。由圖3 可見,寧夏、青海、甘肅和新疆產(chǎn)枸杞能被明顯地區(qū)分開來,4 個產(chǎn)地枸杞有少量樣本重疊。

        對OPLS-DA 判別結(jié)果進(jìn)行回代檢驗,結(jié)果見表5,3 個寧夏產(chǎn)枸杞樣品被誤判,2 個青海產(chǎn)枸杞樣品被誤判,5 個甘肅產(chǎn)枸杞樣品被誤判,整體正確判別率為95.8%,說明根據(jù)47 種元素含量指標(biāo)對枸杞原產(chǎn)地進(jìn)行判別的效果較好。

        OPLS-DA 中的投影變量重要程度(VIP)值,是被用于多維模型差異性選擇的重要指標(biāo)[21-22],代表了礦物元素對模型的貢獻(xiàn)率,VIP 值越大貢獻(xiàn)越大。通常以VIP 值大于1 作為判定標(biāo)準(zhǔn),認(rèn)為該變量對判別模型起重要作用。從圖4 可以看出,Mg、Mo、Cu、Sb、Ir、Au、Sn、Tl、Al、Li、B、U、Cr、As、Ge、Zn、Se、Fe、Nb、P、W、Ti、Nd、Sm、Ce 的VIP 值大于1,因此可以作為區(qū)分不同產(chǎn)區(qū)枸杞的重要指標(biāo)。

        3 結(jié)論和討論

        寧夏、青海、甘肅和新疆枸杞果實中56 種礦物元素含量組成特征的分析結(jié)果表明4 個產(chǎn)地枸杞果實中有47 種礦物元素的含量存在地域差異。采用含量在地域間存在極顯著差異的44 種元素進(jìn)行Fisher 線性判別分析,確定了Al、As、B、Co、Cu、Dy、Mo、Nb、Ni、Sb、Se、Tl、U、Y、Fe、Zn、P、Ca、Ir、Hf 共20 種枸杞的有效溯源指標(biāo),所構(gòu)建判別模型的回代檢驗和交叉檢驗的正確判別率分別為99.5% 和97.4%;基于OPLSDA判別分析的整體正確判別率為95.8%,篩選出Mg、Mo、Cu、Sb、Ir、Au、Sn、Tl、Al、Li、B、U、Cr、As、Ge、Zn、Se、Fe、Nb、P、W、Ti、Nd、Sm、Ce 共25 種可用于區(qū)分枸杞樣品產(chǎn)地的重要指標(biāo)。Fisher 線性判別模型和OPLS-DA 判別模型均可被應(yīng)用于枸杞原產(chǎn)地的鑒別。

        從整體來看,寧夏和甘肅產(chǎn)枸杞果實中大部分元素含量較為接近,青海和新疆產(chǎn)枸杞果實中大部分元素含量比較接近,青海產(chǎn)枸杞果實中大部分元素含量比較高。有研究結(jié)果[23] 表明青海枸杞果實僅Sb 含量高于寧夏枸杞果實,這與本研究結(jié)果不同。張瑞等[24] 經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),精河枸杞果實中Mg、Al、P、K、V、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Gd、Er、Pb 和U 等16 種元素含量顯著高于中寧枸杞果實,除了寧夏枸杞果實中Mg、P、Zn 元素含量高于新疆枸杞果實的結(jié)果與本研究結(jié)果不一致,其他結(jié)果與本研究結(jié)果一致;左甜甜等[25] 報道15 批寧夏枸杞果實中Pb、Cd 和Hg 的平均含量均最低,新疆枸杞果實中Pb 和Cu 的平均含量最高。以上結(jié)果與本研究結(jié)果一致,即新疆枸杞果實中Pb、Cd、Hg、Cu 含量均高于寧夏枸杞果實。寧夏、甘肅的地理坐標(biāo)、氣候條件等均較為接近,耕作模式、耕作習(xí)慣也相近,青海雪水灌溉、寧夏黃河水灌溉等為枸杞種植地帶來的養(yǎng)分均不相同,地形地貌、成土母質(zhì)、土壤類型、氣候等自然因素[26] 及工業(yè)、交通活動和土地利用等人為因素[27] 均會影響枸杞中礦物元素的積累,枸杞果實中礦物元素比化合物更能反映產(chǎn)地的信息。吳有鋒等[28] 對柴達(dá)木枸杞果實中24 種元素含量采用主成分分析法提取了3 個主成分,提取出Cu、Zn、Na、Mg、Fe、P、K、Mn、Ca 共9種特征元素。這與本研究結(jié)果不同,其原因可能是分析指標(biāo)不同,也可能是不同產(chǎn)地土壤元素含量存在差異。

        有研究結(jié)果表明將農(nóng)產(chǎn)品中穩(wěn)定同位素與礦物元素結(jié)合可有效追溯枸杞產(chǎn)地[29],代謝組[30-31]、轉(zhuǎn)錄組[32] 等已被成功用于植源性農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)地溯源研究,一些新的多元統(tǒng)計方法也可被用于枸杞的原產(chǎn)地判別。本研究中雖然構(gòu)建了基于礦物元素指紋技術(shù)的枸杞產(chǎn)地溯源方法,但是枸杞果實中礦物元素含量除了受水、土壤、氣候等環(huán)境因素影響,還受外源因素如種植模式、施肥、施藥等的影響,后續(xù)將綜合考慮品種、季節(jié)、種植等因素進(jìn)行多層次分析,解析礦物元素指標(biāo)形成原因,結(jié)合穩(wěn)定同位素分析技術(shù),建立更有效的枸杞產(chǎn)地判別模型。

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        [ 本文編校:聞 麗]

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