田樹興, 閆江素, 周崇富, 劉紅光, 李軍山

(1.云南神威施普瑞藥業(yè)有限公司, 楚雄 675000; 2.神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司, 石家莊 051430)

期間核查是指在兩次檢定/校準(zhǔn)期間,為保持儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度而進(jìn)行的操作。電子天平是藥品檢測實(shí)驗(yàn)室中不可缺少的重要儀器,對檢測結(jié)果有重要影響。為確保電子天平的正常運(yùn)行和檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,除了必須要對其定期檢定或校準(zhǔn)外,還應(yīng)該進(jìn)行期間核查,及早發(fā)現(xiàn)問題,縮短追溯質(zhì)量事故的時(shí)間。

根據(jù)JJG 1036—2008 《電子天平檢定規(guī)程》及SN/T 4095.2—2017 《電子天平期間核查規(guī)范》要求的步驟制定電子天平期間核查方案,并按方案進(jìn)行期間核查,通過核查得出數(shù)據(jù),并對其進(jìn)行判定。同時(shí)根據(jù)JJF 1847—2020 《電子天平校準(zhǔn)規(guī)范》附錄A的方法,建立測量模型,識別核查中不確定度的來源,對不確定度來源引入的各分量進(jìn)行分析,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,為電子天平期間核查及其示值誤差的不確定度評定提供參考[1]。

1 期間核查條件

1.1 核查對象及核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

核查對象為XS205DU型電子天平(實(shí)際分度值d=0.000 01 g;檢定分度值e=10 d;量程為0～220 g),E2等級砝碼(1 mg～500 mg;1～500 g),經(jīng)云南省計(jì)量科學(xué)研究院檢定,砝碼與電子天平放置在同一處,充分平衡溫度和濕度。

1.2 核查方法

根據(jù)JJG 1036—2008進(jìn)行核查,核查結(jié)果均應(yīng)小于最大允許誤差,電子天平加載或卸載時(shí)的最大允許誤差如表1所示。

表1 電子天平加載或卸載時(shí)的最大允許誤差

1.3 核查頻次

實(shí)驗(yàn)室充分考慮了電子天平的檢定周期、檢定結(jié)果、質(zhì)量控制結(jié)果、使用頻率、維修情況、工作情況、使用人員、使用范圍等因素。將電子天平的期間核查頻次定為3個(gè)月。

2 期間核查實(shí)施

2.1 環(huán)境條件

環(huán)境溫度為22.3 ℃;工作現(xiàn)場濕度為64%RH;供電電源電壓為220 V;供電電源頻率為50 Hz;室內(nèi)不得放置與天平使用無關(guān)的物品,照明設(shè)施良好,沒有陽光直射、明顯振動(dòng)、空氣對流、外部磁場、水汽凝結(jié)等因素的干擾。

2.2 偏載誤差

核查之前,按照電子天平操作規(guī)程先將天平示值置零,選取50 g單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)砝碼為試驗(yàn)載荷砝碼,將載荷砝碼放置在中間位置,待天平示值穩(wěn)定后記錄天平示值,之后將砝碼取下,待天平示值穩(wěn)定后,再稱量,按照上述方法依次對其余各點(diǎn)進(jìn)行稱量,稱量結(jié)果如表2所示。

表2 電子天平偏載誤差期間核查結(jié)果

表3 電子天平重復(fù)性期間核查結(jié)果

2.3 重復(fù)性

核查之前,按照電子天平操作規(guī)程先將天平示值置零,試驗(yàn)載荷選取80%～100%最大秤量(200 g),將其放在天平上稱量,將載荷砝碼放置在中間位置,待天平示值穩(wěn)定后記錄天平示值,然后將砝碼從天平上取下,待天平示值穩(wěn)定后,再次將砝碼放在天平上稱量,示值穩(wěn)定后記錄下天平第二次稱量的示值,如此重復(fù)稱量6次,并記錄天平示值。

2.4 示值誤差

核查之前,按照電子天平操作規(guī)程先將天平示值置零,從零載荷開始逐漸往上加載,每次加載后,待天平示值穩(wěn)定后讀出天平示值并記錄,加載至天平的最大載荷,然后卸下載荷,每次卸載后也要等到穩(wěn)定后讀數(shù),并記錄天平示值,直到零載荷為止。記錄加載后示值和卸載后示值,填寫天平示值誤差期間核查記錄表。

3 測量不確定度評定

3.1 數(shù)學(xué)模型

被核查電子天平的測量模型為

E=I-mref

(1)

式中:E為示值誤差;I為天平示值;mref為試驗(yàn)砝碼的參考質(zhì)量。

3.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及靈敏系數(shù)

根據(jù)數(shù)學(xué)模型可知,電子天平示值誤差引入的不確定度來源為:電子天平示值誤差引起的不確定度和試驗(yàn)荷載的參考質(zhì)量引起的不確定度。

由于輸入量I和mref彼此獨(dú)立不相關(guān),合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可表示為

(2)

靈敏系數(shù)c1,c2為

(3)

(4)

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算公式為

u2(E)=u2(I)+u2(mref)

(5)

3.3 電子天平示值引起的不確定度u(I)

3.3.1 空載示值化整誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δI0)

3.3.2 加載示值的化整誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δIdigL)

3.3.3 重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δIrep)

由表4可知,荷載為200 g砝碼時(shí),重復(fù)性引起的不確定度用A類不確定度評定,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δIrep)為7.07×10-5g。

表4 電子天平示值誤差期間核查結(jié)果

3.3.4 同一載荷不同位置的中心偏離引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δIecc)

3.3.5 示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(I)為8.93×10-5g。

3.4 參考質(zhì)量引起的不確定度u(mref)

3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)砝碼的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δmC)

砝碼經(jīng)檢定,200 g砝碼的最大允許誤差為±0.3 mg,且在期間核查時(shí)僅使用折算質(zhì)量,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δmC)為5.00×10-5g。

3.4.2 空氣浮力引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δmB)

3.4.3 砝碼不穩(wěn)定性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(δmD)

3.4.4 參考質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

參考質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

(6)

那么u(mref)為8.78×10-5g。

3.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(E)

由于引入的各個(gè)不確定度分量均不相關(guān),誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按式(7)計(jì)算。

u2(E)=u2(I)+u2(mref)

(7)

則u(E)為1.25×10-4g。

3.6 示值誤差的擴(kuò)展不確定度

取置信概率p=95%,k=2,則示值誤差的擴(kuò)展不確定度U為2.5×10-4g。

4 結(jié)論

由對電子天平進(jìn)行全面的期間核查可知,其環(huán)境條件、偏載誤差、重復(fù)性及示值誤差均滿足要求,減小電子天平內(nèi)部的系統(tǒng)問題對試驗(yàn)結(jié)果的干擾,可讓實(shí)驗(yàn)室的稱量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確可靠。在實(shí)驗(yàn)室日常檢測過程中,對于不太穩(wěn)定、稱量范圍使用頻率較高、容易產(chǎn)生漂移、對檢測結(jié)果有疑義、有效期內(nèi)不能保證檢定校準(zhǔn)正確可靠等因素是電子天平期間核查的主要對象?？筛鶕?jù)上述因素對電子天平進(jìn)行重點(diǎn)核查或增加核查頻次,對于不常用的稱量范圍可減少核查頻次。當(dāng)出現(xiàn)使用條件惡劣、出現(xiàn)過載可能造成損壞的、長期脫離實(shí)驗(yàn)室控制需要恢復(fù)使用的、經(jīng)過運(yùn)輸和搬遷等因素的也應(yīng)重點(diǎn)核查或增加核查頻次。同時(shí)對電子天平示值誤差進(jìn)行不確定度評定,得出電子天平示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.25×10-4g,擴(kuò)展不確定度為2.5×10-4g,取置信概率p=95%,k=2;在該次不確定度評定中,空載示值化整誤差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)較小,其余各分量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的貢獻(xiàn)較為均衡,對于引起的不確定度分量貢獻(xiàn)較小的,在評定過程中可忽略不計(jì)。