陳少華,李 輝,周旭光,王 浩,楊振清,趙 卉,王 芳*,王麟杰

(1.中國石油大學(xué)(北京) 理學(xué)院,北京 102249;2.中國石油大學(xué)(北京) 信息科學(xué)與工程學(xué)院,北京 102249;3.中國石油大學(xué)(北京) 石油工程學(xué)院,北京 102249)

濃度是表征介質(zhì)溶液特征的重要參量之一。制藥、化工、石油尤其是食品領(lǐng)域,經(jīng)常需要對(duì)液體濃度進(jìn)行快速、精確的在線測量。測量液體濃度的主要方法有光學(xué)法、電學(xué)法[1,2]、超聲波法[3]、化學(xué)法[4-6]。由于具有無污染、結(jié)構(gòu)簡單、測量精度高等優(yōu)點(diǎn),光學(xué)法成為目前常用的測量手段之一。光學(xué)法多基于折射率測量液體濃度。折射率測量的方法主要有兩類[7],一類基于幾何光學(xué)理論,利用測量通過材料時(shí)光線的偏折角度,來確定材料的折射率和濃度[8,9];另一類基于光的波動(dòng)理論,主要利用通過介質(zhì)時(shí)光波的相位變化感測折射率和濃度的改變量,如劈尖法[10]、牛頓環(huán)法[11]、F-P干涉儀法[12]等各種干涉方法。相對(duì)于幾何光學(xué)測量技術(shù),干涉技術(shù)具有相對(duì)較高的測量靈敏度,但存在著制作困難、實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性差和重復(fù)性差等問題。為此,有必要進(jìn)行專門設(shè)計(jì)以提升干涉?zhèn)鞲邢到y(tǒng)的測量穩(wěn)定性。本文中,我們?cè)O(shè)計(jì)了一款旋轉(zhuǎn)比色皿和邁克爾遜干涉儀相結(jié)合的一體化裝置[13],通過引入CCD圖像采集系統(tǒng)監(jiān)測條紋移動(dòng),來實(shí)現(xiàn)折射率和濃度的在線測量。除了具有操作簡單、靈敏度高、性能穩(wěn)定的特點(diǎn)以外,最重要的是,該裝置可以實(shí)現(xiàn)溶液濃度的非接觸式測量。

1 實(shí)驗(yàn)原理

邁克爾遜干涉儀中,將反射鏡M1所在的光路命名為光路1。此光路中加入一個(gè)旋轉(zhuǎn)臺(tái),用于放置形狀規(guī)則的比色皿,如圖1所示。顯然,比色皿的加入將改變1光路的光程,而干涉條紋的移動(dòng)情況將通過CCD進(jìn)行監(jiān)測。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置原理圖

如圖1所示,在轉(zhuǎn)臺(tái)上放置盛有溶液的比色皿,將其轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度θ(θ<5°)時(shí),其幾何光路如圖2所示。

圖2 通過比色皿的光路圖

圖2中,θ1和θ2為光線在比色皿和溶液中的折射角。將比色皿中的溶液去除,并在相同的實(shí)驗(yàn)條件下再次將其轉(zhuǎn)動(dòng)角度θ。設(shè)溶液存在時(shí)旋轉(zhuǎn)前后干涉條紋移動(dòng)的數(shù)目為N2,而空皿時(shí)移動(dòng)數(shù)目為N1,則ΔN=N2-N1將僅與液體和空氣的性質(zhì)有關(guān),與比色皿無關(guān)?？紤]兩次轉(zhuǎn)動(dòng)的光程差和幾何三角關(guān)系,可得液體折射率的計(jì)算方程為[13]

(1)

式中,λ0為激光光源的波長,t為比色皿內(nèi)表面前后壁之間的間距即比色皿的深度,θ為旋轉(zhuǎn)臺(tái)轉(zhuǎn)過的角度。

(1)式中,僅僅消除了比色皿對(duì)光程差的影響,并未消除空氣光程的影響。為此,考慮空氣的折射率為1,代入(1)式,可得空比色皿轉(zhuǎn)動(dòng)角度θ時(shí),空氣光程引起的干涉條紋變化數(shù)目N′,其表達(dá)式為

(2)

將條紋移動(dòng)數(shù)ΔN=N2-N1修正為ΔN′=ΔN+N′,液體折射率表達(dá)式的計(jì)算方程將變?yōu)?/p>

(3)

2 實(shí)驗(yàn)裝置

加入旋轉(zhuǎn)臺(tái)的邁克爾遜干涉儀實(shí)驗(yàn)裝置如圖3所示,其中圖(a)為裝置的整體結(jié)構(gòu),圖(b)為旋轉(zhuǎn)臺(tái)和比色皿的實(shí)際裝置。其中,旋轉(zhuǎn)臺(tái)是從恒洋光學(xué)購置的HRSP60-L型R軸旋轉(zhuǎn)平臺(tái),旋轉(zhuǎn)精度為10′。旋轉(zhuǎn)手柄上安裝了一個(gè)白色長桿,其作用是通過增加旋轉(zhuǎn)半徑,降低轉(zhuǎn)速,并最終實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)臺(tái)接近勻速轉(zhuǎn)動(dòng)的目的。

(a) 整體裝置圖

為實(shí)現(xiàn)濃度的在線實(shí)時(shí)測量,我們使用ILX511型線陣CCD進(jìn)行干涉場光強(qiáng)信號(hào)的采集和處理。由于干涉儀使用的是He-Ne激光光源,故干涉場的光強(qiáng)分布僅為各線元位置的函數(shù)。CCD輸出的是被測對(duì)象的模擬視頻信號(hào),在經(jīng)過模數(shù)轉(zhuǎn)換后變成各個(gè)像素點(diǎn)的離散電壓信號(hào),其大小對(duì)應(yīng)著該光敏元件接收光強(qiáng)的強(qiáng)弱。這樣,只要對(duì)輸出信號(hào)進(jìn)行一次采樣,即可得到每個(gè)線元上干涉光強(qiáng)的分布圖像。

利用Labview軟件編寫了上位機(jī)程序,其界面如圖4所示。程序用來實(shí)現(xiàn)光強(qiáng)圖像的顯示、采集系統(tǒng)硬件的控制以及通信。

圖4 Labview軟件交互界面

為了實(shí)現(xiàn)濃度在線測量的目的,我們編寫了Matlab程序,對(duì)CCD采集到的光強(qiáng)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)數(shù)處理,從而實(shí)現(xiàn)了條紋平移個(gè)數(shù)的在線精確計(jì)量。表1為利用等厚干涉條紋測出的比色皿旋轉(zhuǎn)θ=5°前后產(chǎn)生的移動(dòng)條紋數(shù)目。

表1 等厚干涉測量出的條紋移動(dòng)數(shù)目

本文采用的比色皿均為石英材質(zhì),其厚度和壁厚分別為5 mm和1.25 mm。表1中,所有的測量均為等精度的多次重復(fù)測量。重復(fù)性δ即相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算公式為

δ=σ/x×100%,

(4)

式中,σ和x分別為物理量的標(biāo)準(zhǔn)差和平均值。

可以看出,條紋平移數(shù)ΔN的重復(fù)性δ不超過1.2%,表明我們?cè)O(shè)計(jì)的旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集和計(jì)數(shù)系統(tǒng)都是非常可靠的。

室溫時(shí),質(zhì)量百分比濃度(本文中均簡稱濃度)為10%和20%的NaCl溶液的折射率測量結(jié)果如表2所示:

表2 折射率的測量結(jié)果(轉(zhuǎn)角θ=5°)

表2中,室溫下NaCl溶液對(duì)632.8 nm氦氖光折射率理論值的表達(dá)式為[14]

nNaCl=1.334 4+0.224c,

(5)

式中,nNaCl表示NaCl溶液的折射率,c表示溶液的質(zhì)量百分比濃度。而折射率的實(shí)驗(yàn)值是由方程(3)計(jì)算求得的。

按照相同的方法,我們對(duì)不同濃度的葡萄糖溶液的折射率也進(jìn)行了測量,其濃度-折射率曲線如圖5所示,其中理論值是室溫下葡萄糖溶液對(duì)632.8 nm氦氖光的折射率[14]。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行線性擬合,得到的擬合度為R2=0.972 7,表明葡萄糖溶液的折射率關(guān)于其濃度呈現(xiàn)出良好的線性,這與目前文獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)論吻合[14]。

質(zhì)量百分比濃度/%

表2和圖5中,溶液折射率測量過程中用到的移動(dòng)條紋數(shù)ΔN均取三次等精度重復(fù)測量的平均值?？梢钥闯?無論NaCl還是葡萄糖溶液,盡管折射率實(shí)驗(yàn)值都比理論值略大(具體原因應(yīng)與實(shí)驗(yàn)條件的差異有關(guān)),但兩者間最大的相對(duì)誤差均小于3%(濃度為30%的葡萄糖溶液相對(duì)誤差最大,約為2.8%),表明本文采用的實(shí)驗(yàn)方法是有效、可靠的?？紤]到這種方法還具有非接觸式的特點(diǎn),故尤其適于開發(fā)成大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)的液體折射率/濃度相關(guān)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。

另外,本文上述所有的測量均是利用等厚干涉測量的結(jié)果,條紋移動(dòng)數(shù)的最小數(shù)值為0.5條。過少的移動(dòng)數(shù)量將帶來比較大的測量誤差,故本文測量均是以10%的濃度間隔進(jìn)行測量的。若編寫合適的算法提高CCD測量光強(qiáng)的分辨率,溶液濃度的測量間隔可以進(jìn)一步縮小。利用等傾條紋也可以實(shí)現(xiàn)溶液折射率/濃度的測量。但由于等傾條紋的光強(qiáng)分布不是周期性的,故由于旋轉(zhuǎn)臺(tái)的非勻速轉(zhuǎn)動(dòng)導(dǎo)致條紋移動(dòng)計(jì)數(shù)的明顯錯(cuò)誤時(shí),計(jì)數(shù)程序中不宜通過線性插值等方法對(duì)缺少的數(shù)據(jù)進(jìn)行修正,故其測量精度不及等厚條紋。

4 結(jié) 論

本文以邁克爾遜干涉儀中加入旋轉(zhuǎn)比色皿的方法來搭建干涉系統(tǒng),利用CCD圖像采集和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了溶液濃度的在線測量。用等厚條紋測量了0、10%和20%NaCl溶液的濃度,實(shí)驗(yàn)值與理論值之間的誤差不超過2.2%。利用相同的方法,還獲得了0、10%、20%、30%和40%葡萄糖溶液的折射率與濃度曲線,曲線呈現(xiàn)出良好的線性,濃度為30%的葡萄糖溶液折射率實(shí)驗(yàn)值與理論值之間的誤差最高,為2.8%。本文的邁克爾遜干涉儀結(jié)合旋轉(zhuǎn)比色皿在線濃度/折射率測量儀尤其適用于非接觸式的測量場合。上述結(jié)論表明,本文提出的一體化在線濃度測量儀是一種可靠、高效、實(shí)用的測量系統(tǒng)。