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        SnO 晶體的可控水熱合成與剝離

        2024-01-08 08:51:24李鵬飛李國輝
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2024年1期
        關(guān)鍵詞:針尖晶體晶粒

        李鵬飛,李國輝

        (1.蘇州大學(xué),江蘇 蘇州 215000;2.遵義師范學(xué)院,貴州 遵義 563006)

        近年來,新型納米材料的合成已成為納米科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域最重要的挑戰(zhàn)之一。納米材料由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能,廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究的各個(gè)領(lǐng)域。SnO 作為一種非常具有潛力的高載流子遷移率P 型半導(dǎo)體材料[1],引起人們的關(guān)注和深入研究。如圖1 所示,SnO 是少數(shù)具有典型層狀結(jié)構(gòu)的P 型氧化物,每一層的厚度大約為0.38 nm,屬于四方晶系,P4/nmm 空間群。由于其獨(dú)特的能帶結(jié)構(gòu),VBM 主要由Sn 5 s 和O 2p 軌道組成,與其他金屬氧化物相比,非局域的Sn 5s 電子軌道賦予了SnO 更高的空穴遷移率,并且在沒有摻雜的情況下,SnO 也可以表現(xiàn)出雙極性特征。盡管如此,SnO 僅有0.7 eV 的帶隙限制了其在光催化和透明導(dǎo)電領(lǐng)域的應(yīng)用。已有的科學(xué)研究表明,可以通過將塊體材料減薄至納米尺寸結(jié)構(gòu),由于量子限制效應(yīng),從3D 到2D 結(jié)構(gòu)的變化過程中,光學(xué)透過率和帶隙會(huì)發(fā)生明顯變化,因此,可以通過將SnO塊體剝離為SnO 納米片,從而拓寬其潛在應(yīng)用。由于金屬氧化物半導(dǎo)體的性質(zhì)和性能通常受到納米結(jié)構(gòu)和材料結(jié)晶的影響,因此合成具有可控形貌和高質(zhì)量的SnO晶體對(duì)其之后的剝離和應(yīng)用非常重要。目前為止,已經(jīng)成功合成了不同形貌的SnO,如磁盤狀[2],納米片[3],納米花[4]和納米晶須[5]等。同時(shí)SnO 的合成方法也得到了顯著發(fā)展,例如溶劑熱法[6],熱化學(xué)氣相沉積法(CVD)[7],超聲輔助沉淀技術(shù)[8],微波輔助合成法[9]和溶膠凝膠法[10]。然而在簡(jiǎn)單水熱條件下合成形貌可控,高質(zhì)量的SnO 晶體仍是一個(gè)巨大挑戰(zhàn)。

        圖1 SnO 晶體結(jié)構(gòu)示意圖

        在本文中,采用簡(jiǎn)單的水熱合成法,通過控制合成過程中溶液的pH,實(shí)現(xiàn)對(duì)SnO 晶體結(jié)構(gòu)和形貌的調(diào)控并合成得到高質(zhì)量SnO 晶體。之后將SnO 晶體剝離為SnO 納米片并測(cè)試其電學(xué)特性。

        1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

        1.1 材料

        SnCl2·2H2O(AR,98%)和NaOH(AR,96%)購買自國藥化學(xué)試劑有限集團(tuán)公司。所有化學(xué)藥品使用時(shí)沒有進(jìn)一步處理。

        1.2 SnO 晶體的合成

        首先將4.5 g 的SnCl2·2H2O 溶解于70 mL 的超純水中,然后緩慢加入NaOH,控制混合溶液的pH 范圍在8~13。進(jìn)一步攪拌30 min 后,將混合物轉(zhuǎn)移到100 mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中,密封并在150 ℃下加熱15 h。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫,用超純水洗滌樣品數(shù)次,最后在真空干燥箱中烘干12 h。

        1.3 剝離SnO 納米片

        將SnO 粉末放置在3M 透明膠帶上,將3M 透明膠帶反復(fù)對(duì)撕,直到膠帶表面無明顯顆粒后,將PDMS薄膜緊貼在3M 透明膠帶上并施加一定的壓力,保持一段時(shí)間后,將PDMS 揭下轉(zhuǎn)移至SiO2基板上,有助于之后的光學(xué)顯微鏡和原子力顯微鏡表征測(cè)試。

        1.4 材料表征

        使用X 射線衍射(XRD)(X'Pert-Pro MPD)表征樣品的晶體結(jié)構(gòu)。用掃描電子顯微鏡(SEM)表征表面形貌。用輕敲模式原子力顯微鏡表征SnO 納米片的橫向尺寸和厚度(AFM;MFP-3D;Asylum Research)。

        1.5 電子力顯微鏡(EFM)測(cè)試原理

        電子力顯微鏡,簡(jiǎn)稱EFM。發(fā)展于原子力顯微鏡(AFM),是探測(cè)樣品表面庫侖長程作用力的測(cè)試表征方法。在測(cè)試掃描過程中,通過測(cè)量探針針尖懸臂的頻率或相位變化,可以探測(cè)針尖和樣品表面之間的靜電相互作用力的空間分布和空間變化,獲得探針針尖受靜電力作用的受力梯度的二維空間分布圖像,即EFM 靜電力特征圖像。在EFM 掃描測(cè)試過程中,探針在樣品表面做2 次往復(fù)掃描運(yùn)動(dòng):第一次掃描過程與常規(guī)的AFM 測(cè)試相同,首先掃描并記錄表征表面的高度和形貌圖像;之后將探針相對(duì)于樣品表面抬起一定的高度,沿著第一次掃描的軌跡和路徑對(duì)樣品表面進(jìn)行第二次掃描,同時(shí)在掃描測(cè)試過程中在針尖上施加需要測(cè)試的偏壓。在掃描過程中,由于樣品表面的自由電荷和針尖之間的靜電力的相互作用,不同大小的靜電力使針尖的懸臂梁產(chǎn)生不同的共振頻率,其大小與靜電力的作用大小成正比,從而測(cè)試表征得到在不同針尖的偏壓下,樣品表面的靜電力梯度圖像和電荷分布圖像。

        2 結(jié)果與討論

        圖2 為不同pH 條件下合成的SnO 的粉末X 射線衍射圖,表征了不同pH 條件下SnO 晶體結(jié)構(gòu),所有的衍射特征峰都與SnO 四方結(jié)構(gòu)相吻合(PDF#85-0712)從圖2 中可以分析得到,當(dāng)pH=8 時(shí),SnO 開始沿著面內(nèi)方向成核生長,(101)和(110)衍射特征峰明顯。而(001)衍射特征峰強(qiáng)度較弱,表明沿著層狀結(jié)構(gòu)的堆垛方向生長較緩。隨著溶液pH 的提高,沿著堆垛方向開始快速生長,(001)和(002)衍射特征峰強(qiáng)度顯著提高。當(dāng)pH=11 時(shí),(001),(101),(110)和(002)衍射特征顯著,表明SnO 晶體面內(nèi)結(jié)構(gòu)生長完整,層狀結(jié)構(gòu)明顯。而隨著溶液中pH 的進(jìn)一步提高,沿著層間堆垛方向和面內(nèi)的晶體結(jié)構(gòu)開始破壞,當(dāng)溶液pH=13 呈強(qiáng)堿性時(shí),(110)衍射峰消失,表明晶體面內(nèi)結(jié)構(gòu)被完全破壞。圖3 中不同pH 條件下的SEM 表征圖驗(yàn)證了XRD 圖中SnO 晶體結(jié)構(gòu)隨著溶液pH 的變化過程。當(dāng)pH=8時(shí),SnO 在溶液中開始成核反應(yīng),形狀不均一,SnO 晶粒大小在15 μm 左右。隨著溶液pH 的升高,SnO 晶粒逐漸沿著堆垛和面內(nèi)2 個(gè)方向開始生長,當(dāng)pH=11時(shí),SnO 晶粒形狀均一并具有完整的四方晶體結(jié)構(gòu),且晶粒橫向尺寸大小為50 μm。隨著溶液pH 的持續(xù)提高,原本完整光滑的SnO 晶粒表面開始出現(xiàn)納米花結(jié)構(gòu),這與之前SnO 合成文獻(xiàn)中的報(bào)道相似。當(dāng)pH=13時(shí),原有的SnO 四方結(jié)構(gòu)被徹底破壞,晶粒團(tuán)聚在一起。XRD 和SEM 的表征測(cè)試結(jié)果說明當(dāng)溶液pH=11時(shí),合成的SnO 晶粒結(jié)晶度最佳,面內(nèi)和面外堆垛結(jié)構(gòu)最為完整。

        圖2 不同pH 條件下合成SnO 的粉末X 射線衍射(XRD)圖

        將最佳合成條件下得到的SnO 晶粒進(jìn)行剝離制備SnO 納米片。采用透明膠帶機(jī)械剝離法剝離制備SnO 納米片并轉(zhuǎn)移到SiO2基底上進(jìn)行表征測(cè)試。圖4(a)是在反射模式下,氧化硅基底上的SnO 納米片光鏡圖??梢钥吹?,SnO 納米片與基底的顏色光學(xué)差異十分明顯,這是由于界面處的多重反射和光學(xué)干涉造成的,是典型的晶體特征。同時(shí),光鏡圖中的SnO 納米片完整且表面顏色均勻,表明納米片厚度均一。此外,納米片形狀不規(guī)則及部分邊緣厚度不均一是由于在使用膠帶機(jī)械剝離的過程中,剪切力不均勻所導(dǎo)致的。剝離制備的SnO 納米片橫向尺寸在15 μm 左右。SnO 納米片的橫向尺寸和厚度都十分滿足微納器件的加工組裝和測(cè)試要求。圖4(b)顯示了SnO 納米片的AFM 形貌圖和高度圖,表征結(jié)果顯示,SnO 納米片表面平整光滑,厚度在20 nm 左右且十分均一。

        圖4 SnO 納米片表征圖

        從圖5 中的EFM 特征曲線中可以看出,當(dāng)針尖施加一定的正偏壓時(shí),SnO 納米片中的自由載流子被耗盡,其表面電荷的庫侖靜電作用力變化趨勢(shì)與P 型SiO2基底的變化趨勢(shì)相同,從而證明在SiO2基底上的SnO 納米片為P 型半導(dǎo)體。以上測(cè)試結(jié)果證明了剝離之后的SnO 納米片仍保持了塊體SnO 的P 型半導(dǎo)體特性,主要的載流子為空穴。

        圖5 SnO 納米片不同針尖偏壓下的電子力顯微鏡(EFM)圖像

        3 結(jié)論

        本文采用簡(jiǎn)單的水熱法成功合成了P 型金屬氧化物SnO 晶體,并通過調(diào)整溶液pH 實(shí)現(xiàn)對(duì)SnO 晶體形貌和結(jié)構(gòu)的調(diào)控。測(cè)試結(jié)果表明,當(dāng)溶液pH=11 時(shí),水熱合成的SnO 晶體結(jié)晶度最佳,面內(nèi)和面外堆垛結(jié)構(gòu)最為完整,且晶體形貌和橫向尺寸最佳。之后通過機(jī)械剝離制備了厚度均一,橫向尺寸客觀的SnO 納米片,EFM 測(cè)試結(jié)果表明SnO 納米片仍保持了塊體P 型半導(dǎo)體的導(dǎo)電特性。這項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工作為設(shè)計(jì)合成高質(zhì)量SnO 晶體提供了一種全新的方案,為之后2D SnO 納米片傳輸性質(zhì)的研究奠定了基礎(chǔ)。

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