王 娟

（揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院智能制造學(xué)院，江蘇 揚(yáng)州 225000）

0 引言

由于鎳基合金可以在高溫環(huán)境中保持很高力學(xué)強(qiáng)度，能夠有效滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)高壓渦輪葉片使用性能要求[1-2]。有學(xué)者通過實(shí)驗(yàn)測試發(fā)現(xiàn)，Re 元素可以提高合金的抗蠕變能力，加入Ru 元素則可以制備得到更穩(wěn)定的合金組織，因此通過在鎳基合金中加入Re與Ru 已成為提升該合金綜合性能的一項(xiàng)主要處理技術(shù)[3-5]。但由于這兩種合金元素價(jià)格較高，導(dǎo)致合金整體制造成本提升，對開發(fā)先進(jìn)鎳基單晶合金造成了限制[6]。為設(shè)計(jì)性能更優(yōu)的先進(jìn)鎳基合金，需進(jìn)一步發(fā)揮合金元素與γ'相協(xié)同效果[7]。因此，已有許多學(xué)者對鎳基合金開展了高溫蠕變性能的研究，并對其強(qiáng)化作用機(jī)制進(jìn)行了分析[8]。尤其是在950～1 150 ℃溫度范圍內(nèi)以150 MPa 以內(nèi)的低應(yīng)力狀態(tài)進(jìn)行蠕變強(qiáng)化已成為研究重點(diǎn)之一[9]。

本文選擇變截面蠕變的方法，將鎳基合金升溫到950 ℃，并施加不同應(yīng)力持續(xù)蠕變測試200 h，再對其顯微組織變化規(guī)律進(jìn)行了分析，根據(jù)γ/γ'兩相界面位錯(cuò)網(wǎng)、元素錯(cuò)配度對比了不同實(shí)驗(yàn)條件下鎳基合金組織變化規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)方法

本文選擇鎳基合金作為測試材料，該合金的各元素質(zhì)量組成如下：w（Al）=6%，w（Co）=8%，w（Mo）=1.5%，w（Cr）=3.5%，w（W）=5%，w（Re）=5%，w（Ta）=6%，w（Ru）=5%，剩余為Ni。以多級控制的方式逐漸升高溫度，達(dá)到1 325 ℃并持續(xù)保溫6 h，接著進(jìn)行二級時(shí)效，先在1 150 ℃下保持4 h，再在870 ℃溫度下保溫24 h。將上述經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理的合金試樣在高溫下實(shí)施低應(yīng)力蠕變測試，控制蠕變溫度為950 ℃，并施加125 MPa 的蠕變載荷。

研究了熱力耦合因素引起的鎳基合金蠕變組織結(jié)構(gòu)的變化特征，結(jié)合高通量研究的方法，加工得到圖1 中的變截面蠕變（VSC）試樣，再將其升溫到950 ℃蠕變測試200 h。

圖1 變截面蠕變試樣尺寸示意圖（單位：mm）

蠕變試樣室溫錯(cuò)配度通過高能X 射線衍射儀進(jìn)行表征，設(shè)定射線能量18 keV，波長0.068 95 nm。從（004）衍射峰附近進(jìn)行衍射測試，將測試面調(diào)整為與應(yīng)力（001）面垂直。配制得到體積比為1%的HF、33%的CH3COOH、33%的HNO3、33%的H2O 的混合溶液作為γ′相的腐蝕溶液，利用該溶液對金相試樣化學(xué)侵蝕后，再通過SUPRA55 場發(fā)射掃描電鏡表征了試樣的顯微組織形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 蠕變實(shí)驗(yàn)

圖2 是鎳基合金熱處理組織形貌。觀察圖2 可以明顯發(fā)現(xiàn)，此時(shí)形成了立方結(jié)構(gòu)的γ' 相，平均粒徑為350 nm，體積比達(dá)到67%，形成了寬度接近57 nm的γ 相通道。圖3 是在950 ℃溫度下對合金施加125 MPa 應(yīng)力進(jìn)行蠕變測試得到的曲線，呈現(xiàn)明顯的高溫低應(yīng)力蠕變特性，可以明顯觀察到一個(gè)穩(wěn)定的蠕變階段，據(jù)不同時(shí)間下應(yīng)變速率曲線可知，蠕變速率最小為1.6×10-8s-1，經(jīng)過229 h 發(fā)生蠕變斷裂。

圖2 鎳基合金熱處理后的SEM 圖像

圖3 鎳基合金在950 ℃、125 MPa 下蠕變曲線

圖4 顯示了對合金進(jìn)行950 ℃蠕變測試后形成的斷裂截面微觀組織結(jié)構(gòu)。根據(jù)圖4-1 可知，斷口處組織出現(xiàn)了明顯的頸縮特征，γ/γ' 兩相都發(fā)生了明顯粗化，大部分γ'相已經(jīng)溶解。對圖4-2 進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn)，形成了均勻變形的組織，同時(shí)筏排組織也保持相對完整的結(jié)構(gòu)，γ/γ' 相界面處形成了一個(gè)較大曲率。蠕變試樣在過渡區(qū)形成了尺寸為7 mm 的截徑，同時(shí)存在平直的筏排組織。通過對比發(fā)現(xiàn)，不同蠕變應(yīng)力下形成的顯微組織存在明顯差異。根據(jù)以上分析，本文設(shè)置了變截面蠕變測試的方案，研究了熱力耦合因素引起的蠕變組織結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變機(jī)制，為制備力學(xué)性能更優(yōu)的合金提供了參考。

圖4 鎳基合金在950 ℃、125 MPa 下蠕變試樣不同截面處的SEM 圖像

2.2 元素分配分析

利用EPMA 測試了鎳基合金經(jīng)不同應(yīng)力蠕變測試200 h 得到的γ/γ' 兩相中各元素含量，同時(shí)計(jì)算了各元素在γ/γ'兩相中的分配系數(shù)，結(jié)果如圖5 所示。此時(shí)，γ'相發(fā)生了Al、Ta 元素的富集，γ 相發(fā)生了Co、Re、Mo、Cr、Ru 富集現(xiàn)象，同時(shí)W 也在γ 相中發(fā)生了少量富集。提高應(yīng)力后，Cr、Re、Mo 在γ 相內(nèi)達(dá)到了更大分配系數(shù)，同時(shí)Re 元素變化趨勢也更加明顯。

圖5 鎳基合金在950 ℃蠕變后元素分配系數(shù)分布

3 分析討論

對鎳基合金而言，固溶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化是其最常用的強(qiáng)化措施，在高溫蠕變環(huán)節(jié)，γ/γ' 相由于受熱力耦合影響而不斷變化，引起高溫強(qiáng)度大幅下降。

高溫蠕變時(shí)，外加應(yīng)力作用下γ' 相出現(xiàn)定向粗化，從立方狀γ' 相變化成筏排狀。在高溫應(yīng)力下，筏排組織可利于蠕變強(qiáng)化。在43 MPa、1 100 ℃的環(huán)境下，鎳基合金通過200 h 的蠕變，則會(huì)產(chǎn)生較為完善的筏排組織；同時(shí)，伴隨應(yīng)力的提高，筏化指數(shù)不斷上升。其成因在于：筏排組織產(chǎn)生取決于元素定向擴(kuò)散，推動(dòng)γ 相產(chǎn)生元素W、Co、Cr 等分配到γ 相中，γ' 相產(chǎn)生元素Ta 逐漸分配到γ' 相中。除此以外，隨著外應(yīng)力的增大，會(huì)造成位錯(cuò)在垂直通道內(nèi)形成增殖，元素加速擴(kuò)散，進(jìn)而加快筏排化的速度。

合金的高溫蠕變性能主要受γ' 相體積分?jǐn)?shù)等因素的影響，如果γ' 相體積分?jǐn)?shù)在60%～70%范圍內(nèi)會(huì)得到最強(qiáng)蠕變性能；體積分?jǐn)?shù)過低或者過高，都會(huì)導(dǎo)致合金蠕變性能的下降。γ'相的含量會(huì)趨向于熱力學(xué)平衡，也就是γ'相會(huì)出現(xiàn)部分溶解。尤其是，γ/γ'兩相間產(chǎn)生的界面位錯(cuò)網(wǎng)，可加快γ'相溶解速率。在蠕變時(shí)間相同下，γ'相的體積分?jǐn)?shù)通常會(huì)跟隨應(yīng)力的升高而不斷下降。

4 結(jié)論

1）950 ℃、125 MPa 下發(fā)動(dòng)機(jī)用FGH4097 合金呈現(xiàn)明顯的高溫低應(yīng)力蠕變特性，觀察到一個(gè)穩(wěn)定的蠕變階段，蠕變速率最小為1.6×10-8s-1，經(jīng)過229 h 發(fā)生了蠕變斷裂，斷口處組織出現(xiàn)了明顯的頸縮特征。

2）提高應(yīng)力后，Cr、Re、Mo 在γ 相內(nèi)達(dá)到了更大分配系數(shù)，同時(shí)Re 元素變化趨勢也更加明顯。