周文靈 姚 燁 林洺岑 張春輝

（華南理工大學(xué)輕工科學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州，510640）

紙基摩擦材料是通過造紙成形、浸漬樹脂、熱壓固化而制成的一種在油介質(zhì)中工作的新型摩擦材料[1-2]，其具有多孔性、良好的壓縮回彈性、靜/動(dòng)摩擦因數(shù)比接近、摩擦噪聲小等一系列優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各類車輛和工程機(jī)械的濕式離合器和制動(dòng)器中[3-5]。

紙基摩擦材料通過熱壓成型技術(shù)和后加工貼片技術(shù)來控制材料的壓縮比。熱壓成型技術(shù)是在一定的溫度和壓力下，賦予材料一定的厚度和形狀，使材料中的樹脂在合適的空間軟化、流動(dòng)，并均勻地分散在增強(qiáng)纖維、填料和摩擦性能調(diào)節(jié)劑中，進(jìn)一步縮聚反應(yīng)后樹脂變成具有網(wǎng)絡(luò)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的固化物，從而使材料具有一定的強(qiáng)度；加工貼片技術(shù)是將摩擦材料粘附在芯片上的同時(shí)，控制材料的厚度與孔隙率[6-8]。

紙基摩擦材料作為一種在傳動(dòng)油介質(zhì)中工作的多孔材料，壓縮比的變化引起的厚度、孔隙結(jié)構(gòu)和樹脂分布的改變，會(huì)對材料的界面結(jié)合、硬度、剪切強(qiáng)度、壓縮回彈等機(jī)械性能產(chǎn)生很大的影響[9]。因此，本研究通過控制不同熱壓條件，制備了4種不同壓縮比的紙基摩擦材料，探究壓縮比對孔隙結(jié)構(gòu)、硬度、摩擦特性、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能、剪切強(qiáng)度的影響，以及在不同介質(zhì)（空氣、油）、不同溫度下壓縮比對壓縮回彈性能的影響，以期在紙基摩擦材料的研究中，為熱壓工藝和貼片工藝提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料及試樣制備

纖維：棉纖維、3 mm 短切碳纖維、芳綸漿粕；填料：圓柱形硅藻土、石墨、球型氧化鋁、二氧化硅以及摩擦粉等；樹脂：腰果殼油改性酚醛樹脂。

按照表1 配方稱取原料，采用疏解器和均質(zhì)機(jī)將纖維、填料和水按一定比例混合疏解成分散均勻的摩擦材料漿液，真空抽濾成型，自然晾干后浸漬于樹脂/乙醇溶液，然后在170 ℃下預(yù)固化9 min，得到紙基摩擦材料浸膠紙。使用平板熱壓機(jī)在170 ℃下設(shè)置壓力12 MPa、時(shí)間5 min，對實(shí)驗(yàn)紙進(jìn)行熱壓，測得實(shí)驗(yàn)紙的最大壓縮率為63%。據(jù)此熱壓結(jié)果，在相同的壓力和時(shí)間下熱壓出壓縮比為0、20%、40%、60%的4種紙基摩擦材料。

表1 紙基摩擦材料的成分Table 1 Components of paper-based friction materials %

1.2 性能測試

1.2.1 孔隙率

參考GB/T 13826—2008《濕式（非金屬）摩擦材料》，將樣品裁切成4 cm×4 cm 試樣，用厚度儀測量試樣厚度，計(jì)算出試樣體積記為V。在80 ℃恒溫干燥箱中干燥2 h，用分析天平測其質(zhì)量記為m1；將其浸沒在90 ℃的傳動(dòng)油介質(zhì)中6 h 后，將油溫降至室溫，繼續(xù)保持12 h，使試樣在傳動(dòng)油介質(zhì)中吸附飽和的同時(shí)消除溫度對樣品體積和氣孔結(jié)構(gòu)造成的差異；取出試樣，用紙小心擦去試樣表面附著的油后，測其質(zhì)量記為m2。

試樣孔隙率通過式（1）計(jì)算。

式中，P孔隙率表示樣品孔隙率，%；m1、m2分別表示樣品初始質(zhì)量和浸漬傳動(dòng)油后質(zhì)量，g；ρ油表示傳動(dòng)油密度，g/cm3；V表示樣品體積，cm3。

1.2.2 孔隙結(jié)構(gòu)

將樣品裁切成2 cm×2 cm 試樣，采用CEP-1100-A型孔徑測試儀對試樣平均孔徑和孔徑分布進(jìn)行測試。

1.2.3 硬度

參考GB/T 5766—2007《摩擦材料洛氏硬度試驗(yàn)方法》，試樣硬度采用HRR 標(biāo)尺，在HR-150DT 電動(dòng)洛氏硬度計(jì)上測試試樣硬度，壓頭材質(zhì)為鋼球，直徑12.7 mm，主試驗(yàn)力490.3 N，總試驗(yàn)力588.4 N。

1.2.4 摩擦特性

采用SFT-2M 型削盤式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測定試樣摩擦特性，實(shí)驗(yàn)選擇旋轉(zhuǎn)往復(fù)摩擦，在2 MPa、200 r/min 條件下，在傳動(dòng)油介質(zhì)中進(jìn)行5 min 的濕式摩擦測試。

1.2.5 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能

采用NETZSCH Q800-2062 型動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀測定試樣動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能，實(shí)驗(yàn)選擇拉伸承載形式，其中試樣尺寸10 mm×20 mm，溫度范圍50～300 ℃，升溫速率10 ℃/min，振幅15 μm，頻率5 Hz。

1.2.6 剪切強(qiáng)度

采用INSTRON 5565 型拉伸壓縮材料試驗(yàn)機(jī)對樣品剪切強(qiáng)度進(jìn)行測試：將樣品裁切成15 mm×15 mm和45 mm×15 mm的試樣；將204膠涂抹在已清洗干凈的鋼帶表面上，將待測試樣夾在兩片鋼帶之間，在180 ℃、0.5 MPa 壓力條件下熱壓固定1 h，剪切試樣搭接方式見圖1。

圖1 剪切試樣搭接示意圖Fig.1 Schematic diagram of the lap of shear sample

粘合完成后，將試樣兩端固定在拉伸試驗(yàn)機(jī)上，兩個(gè)夾頭之間的距離為75 mm，向上以0.5 mm/min 的速度拉伸至試樣發(fā)生剪切斷裂。剪切強(qiáng)度的結(jié)果以試樣斷裂時(shí)的最大載荷與斷裂面積比表示[10]。

1.2.7 壓縮性能

參照美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM F36—99《測定墊片材料壓縮率及回彈率的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》，采用INSTRON 5565 型拉伸壓縮材料試驗(yàn)機(jī)測定試樣壓縮性能，進(jìn)行循環(huán)壓縮試驗(yàn)。測試樣品由5張尺寸為6 cm×6 cm 的試樣與6 片相同大小的鋼片依次堆疊而成，堆疊方式見圖2。

圖2 壓縮試樣搭接示意圖Fig.2 Lap diagram of compressed sample

設(shè)置4種溫度：25、50、75、100 ℃，測試預(yù)載荷為360 N，保持5 s后以100 N/s的速度加載至28.8 kN，然后以相同的速度卸載至預(yù)載荷，分別在傳動(dòng)油介質(zhì)和空氣介質(zhì)進(jìn)行10 次循環(huán)壓縮測試。以第10 次測得的壓縮率和回彈率作為樣品的穩(wěn)定壓縮率和穩(wěn)定回彈率，以10次測試循環(huán)的形變總量計(jì)算永久變形率。

壓縮率、回彈率和永久變形率通過式（2）～式（4）計(jì)算。

式中，h0表示單次循環(huán)開始預(yù)載荷下試樣厚度，mm；h1表示壓縮至最大載荷時(shí)試樣厚度，mm；h2表示單次循環(huán)結(jié)束后卸載至預(yù)載荷下試樣厚度，mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓縮比對孔隙結(jié)構(gòu)的影響

適當(dāng)?shù)目紫堵?、平均孔徑和孔徑分布有利于材料對傳?dòng)油的吸收和排出，有利于其適應(yīng)濕式工作環(huán)境[11-12]。圖3 為不同壓縮比的紙基摩擦材料孔徑分布。如圖3所示，因?yàn)榧?xì)小纖維和填料的存在，不同壓縮比下的紙基摩擦材料孔徑基本均<8.00 μm，主要集中在2.00 μm 以內(nèi)，且隨壓縮比的增大，試樣孔徑集中在1.00 μm 以內(nèi)，>1.00 μm 的孔徑逐漸減少。表2 為不同壓縮比的紙基摩擦材料的厚度、孔隙率和平均孔徑。由表2 可知，在熱壓過程中，當(dāng)壓縮比在0～20%時(shí)，隨著壓縮比增大，試樣厚度減小、孔隙率減小6.3%、平均孔徑減小0.02 μm、<1.00 μm 的孔徑占比減小1.3%，變化幅度較小。因此，在0～20%的壓縮比范圍內(nèi)，增大壓縮比并不足以改變材料內(nèi)部疏松的孔隙結(jié)構(gòu)。當(dāng)壓縮比增大至40%時(shí)，材料內(nèi)部空間被進(jìn)一步壓縮，擠壓周邊孔隙結(jié)構(gòu)，致使孔隙率減小至55.3%、平均孔徑減小至1.91 μm、<2.00 μm 的孔徑占比為65.8%，孔隙率與孔徑相對適中、孔徑分布均勻。當(dāng)壓縮比達(dá)60%時(shí)，孔徑分布更為均勻，但孔隙率銳減至34.2%、平均孔徑減小至1.59 μm，部分較大的孔隙在此時(shí)被壓潰，“凝膠態(tài)”的樹脂向周圍流動(dòng)，填充部分孔隙，致使閉孔增加、通孔孔徑減小，孔隙率和平均孔徑明顯減小，樣品過于致密，不利于其對傳動(dòng)油的吸收和排出[8]。

圖3 壓縮比對紙基摩擦材料孔徑分布的影響Fig.3 Effect of compression ratio on pore size distribution of paper-based friction materials

表2 紙基摩擦材料厚度、孔隙率與平均孔徑Table 2 Thickness, porosity， and average pore size of paperbased friction materials

2.2 壓縮比對硬度的影響

紙基摩擦材料的硬度過大時(shí)，在接合時(shí)容易產(chǎn)生噪聲；硬度過小時(shí)，材料模量小、微凸體數(shù)量大，磨損增加[13]。適當(dāng)?shù)挠捕戎悼少x予材料優(yōu)良的摩擦磨損性能。圖4為不同壓縮比紙基摩擦材料在熱壓時(shí)的硬度值。由圖4 可以看出，壓縮比從0 增大至60%，硬度由56 HRR 增大至128 HRR。隨著壓縮比增大，材料的孔隙率與平均孔徑減小，密度增大，材料更加致密，纖維、樹脂和二氧化硅、氧化鋁等硬度較大的填料起支撐作用，故表現(xiàn)為材料硬度增大。

圖4 壓縮比對紙基摩擦材料硬度的影響Fig.4 Effect of compression ratio on hardness of paperbased friction material

2.3 壓縮比對摩擦特性的影響

圖5 為熱壓時(shí)不同壓縮比紙基摩擦材料的平均動(dòng)摩擦因數(shù)。由圖5 可知，當(dāng)壓縮比為0、20%、40%和60%時(shí)，對應(yīng)的平均動(dòng)摩擦因數(shù)分別為0.138、0.124、0.117 和0.114。在熱壓過程中，壓縮比增大時(shí)，材料內(nèi)部空間被壓縮，部分樹脂流動(dòng)使得材料從內(nèi)部到表面均變得更為致密，在傳動(dòng)油的作用下更易形成潤滑膜而降低摩擦因數(shù)。此外，在摩擦實(shí)驗(yàn)過程中，材料越容易被拉伸、剝落，產(chǎn)生的扭矩和摩擦因數(shù)就越大[14]。因此，在熱壓過程中，未被壓縮的材料表面粗糙、結(jié)構(gòu)疏松，平均動(dòng)摩擦因數(shù)較大。

圖5 壓縮比對紙基摩擦材料平均動(dòng)摩擦因數(shù)的影響Fig.5 Effect of compression ratio on average kinetic friction coefficient of paper-based friction materials

2.4 壓縮比對動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能的影響

動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析（簡稱DMA）是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)在振蕩負(fù)荷下的動(dòng)態(tài)模量或阻尼隨溫度、頻率變化的一種技術(shù)[15]。紙基摩擦材料作為一種典型的黏彈性材料，DMA 是研究其黏彈性的重要手段。圖6為熱壓時(shí)不同壓縮比的紙基摩擦材料的儲(chǔ)能模量、損失模量和損耗因子的變化曲線。從圖6(a)可以看出，4 種紙基摩擦材料的儲(chǔ)能模量隨溫度的上升先減小后增大、隨壓縮比的增大而增大，說明紙基摩擦材料的剛度和形變恢復(fù)能力隨壓縮比的增加而增加，進(jìn)而反映出纖維與樹脂界面結(jié)合強(qiáng)度隨壓縮比的增大而增大，這與硬度測試變化規(guī)律相對應(yīng)。從圖6(b)可以看出，損失模量曲線的變化趨勢與儲(chǔ)能模量相反，損失模量曲線則反映材料中黏性成分內(nèi)部分子遷移耗散機(jī)械能的能力。損耗因子是儲(chǔ)能模量與損失模量之比[16]。由圖6(c)可以看出，熱壓時(shí)，當(dāng)壓縮比從0 升至20%時(shí)，損耗因子曲線峰值便明顯減小，而與壓縮比為40%和60%的樣品差別不大。說明熱壓時(shí)給予一定的壓縮比，材料剛性便可明顯提高，界面結(jié)合增強(qiáng)，熱穩(wěn)定性明顯增大。

圖6 壓縮比對紙基摩擦材料熱機(jī)械性能的影響Fig.6 Effect of compression ratio on thermo-mechanical properties of paper-based friction materials

2.5 壓縮比對剪切強(qiáng)度的影響

圖7 為熱壓時(shí)不同壓縮比紙基摩擦材料的剪切強(qiáng)度曲線圖。由圖7 可以看出，材料的剪切強(qiáng)度隨著壓縮比的增加呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢，當(dāng)壓縮比由20%增加至40%時(shí)，剪切強(qiáng)度從2.6 MPa 增大至3.5 MPa，顯著提高。剪切強(qiáng)度的大小取決于材料孔隙結(jié)構(gòu)和界面結(jié)合強(qiáng)度，隨著拉伸載荷的增加，界面發(fā)生脫黏，纖維在剪切過程中被直接拉斷或從樹脂基體中拉出，發(fā)生剪切破壞[14]。由表2 可知，隨著壓縮比的增加，材料的厚度減小，孔隙率與孔徑相應(yīng)減小，材料內(nèi)部更多的樹脂與纖維網(wǎng)絡(luò)抵抗剪切力[17]；纖維與纖維之間以及纖維與樹脂之間的接觸距離更短，能夠促進(jìn)熱壓過程中“凝膠態(tài)”的樹脂進(jìn)一步流動(dòng)，并增強(qiáng)與纖維之間的結(jié)合，最終表現(xiàn)為材料具有較高的剪切強(qiáng)度。

圖7 壓縮比對紙基摩擦材料剪切強(qiáng)度的影響Fig.7 Effect of compression ratio on shear strength of paperbased friction material

2.6 溫度和壓縮比在不同介質(zhì)中對摩擦片壓縮回彈性能的影響

2.6.1 空氣介質(zhì)

當(dāng)摩擦片與對偶片嚙合或分離時(shí)，摩擦材料產(chǎn)生壓縮變形或回彈，材料良好的尺寸穩(wěn)定性和回彈性不僅可以緩解摩擦副接合時(shí)的沖擊，還能保持摩擦系統(tǒng)的穩(wěn)定[9]。圖8 分析了空氣介質(zhì)中測試溫度與熱壓時(shí)的壓縮比對紙基摩擦材料穩(wěn)定壓縮率、穩(wěn)定回彈率和永久變形率的影響趨勢。由圖8 可知，在相同溫度下，隨著壓縮比的增大，穩(wěn)定壓縮率和穩(wěn)定回彈率均升高，永久變形率減??；當(dāng)壓縮比從20%增加到40%時(shí)，4 種測試溫度下的樣品平均穩(wěn)定壓縮率和平均穩(wěn)定回彈率分別增大9.8 個(gè)百分點(diǎn)和10.1 個(gè)百分點(diǎn)，平均永久變形率下降25.2個(gè)百分點(diǎn)，相比于壓縮比從0 到20%，材料的壓縮回彈性能顯著提高；壓縮比>40%時(shí)，隨著壓縮比繼續(xù)增大，穩(wěn)定回彈率和永久變形率變化較小。在壓縮測試過程中，材料的孔隙結(jié)構(gòu)被壓縮，隨壓縮載荷持續(xù)增加，纖維組分和樹脂基體被壓縮甚至壓潰，壓縮比較大、厚度較小的樣品表現(xiàn)為隨樣品壓縮比的增加，穩(wěn)定壓縮率逐漸增大。當(dāng)熱壓時(shí)的壓縮比達(dá)到40%時(shí)，更多的纖維組分用于抵抗壓縮力，材料的孔隙結(jié)構(gòu)大部分在此時(shí)被壓潰，“凝膠態(tài)”的樹脂進(jìn)一步與纖維結(jié)合，此時(shí)材料回彈性更依賴?yán)w維與樹脂本身的彈性，表現(xiàn)為穩(wěn)定回彈率明顯增大，永久變形率明顯減小[18]。

圖8 空氣中溫度和壓縮比對紙基摩擦材料壓縮回彈性能的影響Fig.8 Effect of temperature and compression ratio on compressive resilience of paper-based friction materials in air

熱壓時(shí)壓縮比不同的4 種紙基摩擦材料的壓縮回彈性能在相同溫度范圍內(nèi)的變化趨勢基本相同，即隨溫度升高，穩(wěn)定壓縮率增大，穩(wěn)定回彈率減小，永久變形率增大，這是因?yàn)椴牧系膲嚎s回彈性能是由纖維和樹脂基體共同作用決定的。纖維是剛體，酚醛樹脂是黏彈性體，二者之間存在巨大的熱膨脹系數(shù)差異[19]。隨著溫度的上升，纖維與樹脂基體之間應(yīng)力的界面相轉(zhuǎn)移產(chǎn)生應(yīng)力集中，使材料在壓縮過程中產(chǎn)生一定的缺陷和微裂紋，樹脂與纖維界面可能會(huì)發(fā)生脫黏和填料脫落現(xiàn)象，減小和降低了孔壁剛度和塌陷強(qiáng)度，進(jìn)一步降低了材料抗壓強(qiáng)度，最終表現(xiàn)為壓縮回彈性能的下降[20-21]。當(dāng)材料未經(jīng)熱壓處理或壓縮比較小時(shí)，材料內(nèi)部保留了較多大孔，結(jié)構(gòu)疏松，纖維與樹脂間的結(jié)合強(qiáng)度較低。隨著纖維與樹脂基體間熱應(yīng)力的出現(xiàn)，疏松的內(nèi)部結(jié)構(gòu)更容易在壓縮過程中被壓潰，因此，隨溫度的上升，壓縮比較小的樣品壓縮回彈性能迅速變差。

2.6.2 傳動(dòng)油介質(zhì)

在紙基摩擦材料工作過程中，傳動(dòng)油在孔隙中流動(dòng)，能夠在散發(fā)大量熱量的同時(shí)使材料穩(wěn)定的傳遞扭矩[22-23]。圖9 為傳動(dòng)油介質(zhì)中溫度和壓縮比對紙基摩擦材料壓縮回彈性能的影響。由圖9可知，在傳動(dòng)油介質(zhì)中，材料的壓縮回彈性能變化趨勢與空氣介質(zhì)中基本一致：壓縮比的增加使材料穩(wěn)定壓縮率增大、穩(wěn)定回彈率增大和永久變形率減小，溫度的升高導(dǎo)致材料穩(wěn)定壓縮率增大、穩(wěn)定回彈率減小和永久變形率增大；同時(shí)在熱壓過程中壓縮比較小時(shí)，溫度對回彈性能和永久變形率影響更為顯著。

圖9 傳動(dòng)油中溫度和壓縮比對紙基摩擦材料壓縮回彈性能的影響Fig.9 Effect of temperature and compression ratio on compressive resilience of paper-based friction materials in transmission oil

但在傳動(dòng)油介質(zhì)中，當(dāng)紙基摩擦材料熱壓時(shí)的壓縮比為40%時(shí)，穩(wěn)定回彈率在25、50、75、100 ℃下分別為99.0%、97.6%、96.3%、92.6%，相比于空氣介質(zhì)，分別提高了1.0、1.1、1.4、1.5 個(gè)百分點(diǎn)，而紙基摩擦材料的穩(wěn)定壓縮率和永久變形率下降至近50%。其他3 種壓縮比的紙基摩擦材料變化規(guī)律與壓縮比為40%時(shí)基本一致，這表明紙基摩擦材料的壓縮回彈穩(wěn)定性在傳動(dòng)油介質(zhì)中得到了顯著提高。其原因主要包括2方面：一是傳動(dòng)油具有潤滑作用，且隨著溫度的升高，油自身黏度增加，材料在壓縮過程受力更加均勻平穩(wěn)；二是紙基摩擦材料是一種多孔性復(fù)合材料，施加壓縮載荷之前或卸載載荷時(shí)，材料吸收大量的傳動(dòng)油進(jìn)入孔隙中，隨著壓縮載荷的增加，傳動(dòng)油從材料內(nèi)部被壓出的同時(shí)帶走了大部分的熱量，降低了溫度對材料的影響，最終表現(xiàn)出更好的壓縮回彈穩(wěn)定性[22-23]。由此可得，傳動(dòng)油介質(zhì)在一定程度上提高了紙基摩擦材料的壓縮回彈性能，有利于其在濕式環(huán)境中工作。

3 結(jié) 論

本研究通過控制不同熱壓條件，制備了壓縮比為0、20%、40%和60%的4 種紙基摩擦材料，對其孔隙結(jié)構(gòu)、硬度、摩擦特性、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能、剪切強(qiáng)度以及在不同介質(zhì)（空氣、油）、不同溫度下的壓縮回彈性能進(jìn)行了分析。

3.1 增加熱壓時(shí)的壓縮比對紙基摩擦材料的孔隙結(jié)構(gòu)有直接的影響。隨壓縮比增加，材料厚度、孔徑和孔隙率均有減小。壓縮比40%時(shí)，紙基摩擦材料孔隙率（55%）和平均孔徑（1.91 μm）相對適中，且孔徑分布均勻。

3.2 紙基摩擦材料的壓縮比從0增加至60%，材料平均動(dòng)摩擦因數(shù)由0.138 減小至0.114，硬度由56 HRR增加至128 HRR，剪切強(qiáng)度由2.6 MPa 增大至3.5 MPa，材料儲(chǔ)能模量和損失模量增加，熱穩(wěn)定性顯著提高，材料界面結(jié)合性能有所增加。

3.3 材料在空氣介質(zhì)和傳動(dòng)油介質(zhì)中的壓縮回彈性能變化規(guī)律基本相同：溫度的升高導(dǎo)致材料穩(wěn)定壓縮率增大、穩(wěn)定回彈率降低和永久變形率增大。但材料在傳動(dòng)油介質(zhì)中變化幅度較小，壓縮回彈性能更穩(wěn)定，當(dāng)壓縮比達(dá)40%后，其壓縮回彈性能趨于穩(wěn)定。紙基摩擦材料在傳動(dòng)油介質(zhì)中具有更好的壓縮回彈性能。

3.4 當(dāng)紙基摩擦材料的壓縮比控制在40%左右時(shí)，其孔隙結(jié)構(gòu)及機(jī)械性能最佳。