摘要:采用兩種不同的長(zhǎng)鏈硅烷三甲氧基十六烷基硅烷 (HDTMS) 和三乙氧基十三氟辛基硅烷 (PFTDS) 對(duì)納米二氧化鈦 (TiO2) 進(jìn)行接枝改性,分別得到改性納米粒子HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2。兩種改性納米粒子分別與聚硅氧烷預(yù)聚體原位聚合,通過(guò)兩步噴涂法制備了復(fù)合涂層。改性納米粒子的分散性得以提升,在基板上形成均勻分布的粗糙結(jié)構(gòu);改性納米粒子僅需20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的添加量就可使復(fù)合涂層呈現(xiàn)出超疏水性,并使涂層具有優(yōu)異的自清潔性能、耐腐蝕性能和紫外光催化性能。本研究為設(shè)計(jì)多功能復(fù)合涂層提供了新的策略,在建筑、汽車(chē)、船舶等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞:超疏水復(fù)合涂層;改性納米TiO2;光催化;粗糙結(jié)構(gòu);噴涂法
中圖分類(lèi)號(hào):TB33 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A
超疏水材料在抗污、防腐、防結(jié)冰、油水分離等領(lǐng)域[1-6] 具有廣泛應(yīng)用,因而受到人們的關(guān)注。聚硅氧烷具有獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)[7-8] 和優(yōu)異的耐熱/耐寒性、柔韌性、疏水性、抗紫外線(xiàn)性能[9-12],是制備超疏水涂層的基體材料。
大量研究表明,低表面能和足夠的粗糙度是構(gòu)建超疏水涂層的關(guān)鍵。當(dāng)材料的表面形成微納米多級(jí)結(jié)構(gòu)時(shí),表面粗糙度更高,更易形成超疏水。因此,將無(wú)機(jī)納米粒子和聚硅氧烷復(fù)合是制備超疏水涂層的有效方法。呂露等[13] 采用溶膠-凝膠法制備雜化硅溶膠,并將γ-(2,3-環(huán)氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷 (KH560) 和烷基硅氧烷制備的有機(jī)硅低聚物與雜化硅溶膠復(fù)合得到透明超疏水涂層。He 等[14] 將聚硅氧烷 (PDMS) 和二氧化硅納米顆?;旌衔镄康玫綇?fù)合涂層,在二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50% 時(shí)才能達(dá)到超疏水,這是因?yàn)榧{米顆粒易在聚合物基體中發(fā)生團(tuán)聚,需要添加高含量填料才能在整個(gè)表面形成粗糙結(jié)構(gòu)。因此,如何提高納米顆粒在涂層中的分散性是在填料低含量條件下實(shí)現(xiàn)超疏水的關(guān)鍵。另外,低表面能有利于表面疏水,因此在制備疏水表面時(shí)要盡可能降低表面能,最簡(jiǎn)單的方式是采用低表面能物質(zhì)對(duì)涂層的基體或填料進(jìn)行改性,如在偶聯(lián)劑中引入長(zhǎng)碳鏈和含氟官能團(tuán)。在實(shí)際應(yīng)用中,疏水涂層的性能會(huì)因油性污垢的黏附作用而緩慢降低,而TiO2 的光催化自清潔作用可以很容易地去除油性污垢。因此,將有機(jī)涂層和TiO2 組合以設(shè)計(jì)具有光催化自清潔性能的超疏水復(fù)合涂層具有重要的研究?jī)r(jià)值。
本文采用兩種不同的長(zhǎng)鏈硅烷三甲氧基十六烷基硅烷 (HDTMS) 和三乙氧基十三氟辛基硅烷(PFTDS) 對(duì)具有光催化作用的TiO2 納米粒子進(jìn)行表面改性, 將改性納米粒子HDTMS-TiO2 和PFTDSTiO2分別與硅氧烷預(yù)聚體進(jìn)行原位聚合反應(yīng),通過(guò)兩步噴涂法制備了具有超疏水性能和光催化性能的復(fù)合涂層。HDTMS 和PFTDS 均可提升納米TiO2 的分散性,在納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為20% 時(shí)就可以在涂層表面構(gòu)筑均勻的粗糙表面從而獲得超疏水性能,該復(fù)合涂層表現(xiàn)了優(yōu)異的自清潔性能、耐酸性能和紫外光催化性能。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原料與試劑
納米TiO2: P25,贏創(chuàng)德固賽; HDTMS、PFTDS、苯基三甲氧基硅烷 (PTMS) 、二甲基二甲氧基硅烷(DMDS)、3-[(2,3)-環(huán)氧丙氧] 丙基甲基二甲氧基硅烷 (GPDMS) ,均為分析純,Adamas Reagent;3-氨丙基三乙氧基硅烷 (APTES) ,純度99%,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;無(wú)水乙醇:純度99.5%,上海泰坦科技股份有限公司;氨水:上海凌峰化學(xué)試劑有限公司。
1.2 改性納米TiO2 的制備
納米TiO2 改性示意圖如圖1 所示。稱(chēng)量1 gTiO2 置于乙醇溶液(乙醇與水體積比為50∶100)中,使用氨水調(diào)節(jié)溶液pH 至10,然后取1 g HDTMS 置于無(wú)水乙醇溶液(無(wú)水乙醇與水體積比為2∶8)中,超聲水解10 min,然后逐滴加入到TiO2 的乙醇溶液中,室溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)12 h 后,離心洗滌,將未反應(yīng)的試劑去除后,得到改性納米粒子HDTMS-TiO2。
將上述步驟中的HDTMS 替換為物質(zhì)的量相同的PFTDS,再按照相同的實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)TiO2 進(jìn)行改性,得到改性納米粒子PFTDS-TiO2。
將兩種改性納米粒子HDTMS-TiO2 和PFTDSTiO2分別配制成質(zhì)量濃度為20 mg/mL 的乙醇溶液待用。
1.3 復(fù)合涂層的制備
采用兩步法制備聚硅氧烷/HDTMS-TiO2 和聚硅氧烷/PFTDS-TiO2 復(fù)合涂層, 如圖2 所示。選用PTMS、DMDS、GPDMS 單體物質(zhì)的量之比為5∶4∶2 的聚硅氧烷為復(fù)合涂層成膜物質(zhì),取該聚硅氧烷預(yù)聚體0.1 g 分別和一定量的HDTMS-TiO2 或PFTDS-TiO2 的乙醇溶液混合均勻,再加入0.02 g 的APTES 作為固化劑,攪拌均勻并超聲分散20 min 后,將溶液通過(guò)直徑為0.3 mm 的噴槍?zhuān)?0 PSI(1 PSI=6 894.76 Pa)的壓力下均勻地噴涂在4 cm×4 cm 的干凈玻璃板上,然后置于60 ℃ 下固化0.5 h 得到半固化涂層; 隨后取與步驟1 相同體積的HDTMSTiO2或PFTDS-TiO2 的乙醇溶液,通過(guò)同樣的方法噴涂在半固化涂層表面,再置于60 ℃ 烘箱中干燥12 h。前后兩次加入的HDTMS-TiO2(或PFTDS-TiO2)的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%,20%,30% 和40%。
1.4 測(cè)試與表征
采用紅外光譜儀 (FT-IR, Nicolet 5700 型,Thermo Fisher,掃描范圍400~4 000 cm?1) 分析納米TiO2粒子改性前后的表面官能團(tuán)變化;采用熱重分析儀(TGA,STA449F3 型,德國(guó)耐馳公司) 檢測(cè)納米TiO2粒子改性前后的熱失重情況以及偶聯(lián)劑接枝率,測(cè)試前粒子均進(jìn)行水分烘干處理,測(cè)試氣氛為N2,升溫速率為10 ℃/min,測(cè)溫范圍為室溫~800 ℃;采用X射線(xiàn)光電子能譜儀 (XPS,K-Alpha 型,Thermo Fisher)對(duì)TiO2、HDTMS-TiO2 以及PFTDS-TiO2 樣品中的元素組成和結(jié)合能量狀態(tài)進(jìn)行測(cè)試表征;采用透射電子顯微鏡 (TEM, JEM-1400 型,日本電子株式會(huì)社)觀察處理前后TiO2 在乙醇溶液中的分散性,樣品由支持膜法制備,并將微柵網(wǎng)在60 ℃ 進(jìn)行干燥處理;采用激光粒度儀 (LS230 型,美國(guó)貝克曼庫(kù)爾特有限公司) 測(cè)試納米TiO2 改性前后的粒徑分布,測(cè)試前采用超聲波清洗器研磨干燥后的TiO2,并在測(cè)試前分散在無(wú)水乙醇中; 采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,S-4800 型,日本HITACHI 公司) 對(duì)復(fù)合涂層的原始形貌和磨損后的形貌進(jìn)行觀察;采用接觸角測(cè)試儀 (SPCAX3 型,HARKE 公司) 對(duì)復(fù)合涂層的靜態(tài)接觸角進(jìn)行測(cè)試。
復(fù)合涂層耐酸堿性能測(cè)試:使用pH=1 的鹽酸和pH=14 的氫氧化鈉作為腐蝕溶液,將復(fù)合涂層浸泡其中以探究其耐酸堿性。每隔1 h 對(duì)涂層進(jìn)行接觸角測(cè)試,并對(duì)腐蝕后的涂層進(jìn)行形貌表征。
復(fù)合涂層光催化降解揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)測(cè)試:以甲苯為目標(biāo)降解物,采用自制的VOCs 測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)試。將HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為20%(其中改性粒子添加量為0.48 g)的復(fù)合涂層通過(guò)兩步法噴涂到27 cm×10 cm 的薄鋁板上,然后彎曲為圓筒狀進(jìn)行測(cè)試,紫外燈波長(zhǎng)為254 nm,甲苯灌注流量為15 μL/h,吹掃氣體為空氣,氣體在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為26 s,氣體體積分?jǐn)?shù)采用氣相色譜儀測(cè)試。
2 結(jié)果與討論
2.1 改性納米TiO2 的表征
首先,對(duì)采用HDTMS 和PFTDS改性前后的納米TiO2 進(jìn)行紅外光譜分析,結(jié)果如圖3 (a) 所示。TiO2、HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2 在3 400 cm?1 和1 635 cm?1左右出現(xiàn)的吸收峰分別對(duì)應(yīng)于TiO2 表面羥基的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng),HDTMS-TiO2 在2 850 cm?1 處出現(xiàn)的明顯的?CH2?吸收峰對(duì)應(yīng)于偶聯(lián)劑HDTMS 上的長(zhǎng)碳鏈,PFTDS-TiO2 在1 240 cm?1 處出現(xiàn)了?CF?的吸收峰。以上結(jié)果表明兩種偶聯(lián)劑都成功接枝到了納米TiO2 的表面。
此外,還對(duì)3 種納米粒子進(jìn)行拉曼光譜分析,結(jié)果如圖3 (b) 所示。本文所用的P25 型TiO2 是銳鈦礦晶型和金紅石晶型兩者的混合TiO2。純TiO2 中有5 個(gè)特征峰歸屬于銳鈦礦晶型, 分別位于144、197、397、518 cm?1 以及639 cm?1 處,而位于447 cm?1和612 cm?1 處的特征峰歸屬于金紅石晶型。在HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2 拉曼光譜中,屬于金紅石型TiO2 的特征峰消失,說(shuō)明TiO2 表面接枝的長(zhǎng)鏈硅烷偶聯(lián)劑影響了TiO2 晶體結(jié)構(gòu),證明TiO2 納米顆粒的表面被修飾。
為了分析改性前后TiO2 的表面元素,對(duì)TiO2、HDTMS-TiO2、PFTDS-TiO2 進(jìn)行了XPS表征,結(jié)果如圖4 所示。從圖4 (a) 可以看出,純TiO2 在529.7 eV和531.2 eV處分別出現(xiàn)了Ti?O?Ti和O?H 的典型峰,而在圖4 (b) 和圖4 (d) 中,不但存在Ti?O?Ti和O?H 的特征峰, HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2 還在532.4 eV 和531.1 eV 處均出現(xiàn)了新的峰,分別對(duì)應(yīng)于Si?O?Si和Ti?O?Si。圖4 (c) 所示為PFTDSTiO2的F 1s 圖譜,在688.3 eV 處出現(xiàn)了明顯的特征峰,這歸因于長(zhǎng)鏈含氟偶聯(lián)劑中的C?F,以上結(jié)果進(jìn)一步說(shuō)明了偶聯(lián)劑的成功接枝。
采用TEM 觀察改性前后TiO2 在乙醇中的分散性。從圖5 (a) 可以看出,純納米TiO2 在乙醇中團(tuán)聚嚴(yán)重,難以分散;經(jīng)過(guò)HDTMS 和PFTDS 接枝改性后的TiO2 納米顆粒則呈現(xiàn)出良好的分散性,團(tuán)聚現(xiàn)象明顯減小。尤其在圖5 (c) 和圖5 (e) 中,改性后的納米顆粒呈現(xiàn)出松散的狀態(tài),這是由于偶聯(lián)劑的接枝改性降低了納米粒子的表面能,長(zhǎng)鏈的偶聯(lián)劑分子也增加了粒子之間的距離,從而減小了納米粒子之間的團(tuán)聚傾向,使其分散更好。
除此之外,使用激光粒度儀對(duì)TiO2、HDTMSTiO2和PFTDS-TiO2 納米顆粒進(jìn)行了粒徑分布測(cè)定,得到納米顆粒在乙醇溶液中分散的平徑粒徑,如圖6所示。未改性納米TiO2 顆粒的平均粒徑為1 720 nm左右,采用HDTMS 和PFTDS 接枝改性以后,TiO2 納米顆粒的平均粒徑約為120 nm,其集中分布范圍為90 ~ 150 nm。說(shuō)明未改性的納米TiO2 在乙醇溶液中基本都是以團(tuán)聚體的形式存在,很難均勻分散;而改性后的HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2納米顆粒的分散性能得到明顯提高,這一結(jié)果與TEM 圖像吻合。
2.2 復(fù)合涂層的結(jié)構(gòu)與性能
表面形貌是影響涂層疏水性能最關(guān)鍵的因素之一,因此對(duì)不同填料的復(fù)合涂層進(jìn)行SEM 觀察分析,結(jié)果如圖7 所示??梢钥闯?,當(dāng)改性納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% 時(shí),復(fù)合涂層未完全覆蓋玻璃基板,基板上仍有大片區(qū)域裸露;當(dāng)改性納米粒子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 時(shí),基板基本上被涂層覆蓋,只有少量微米級(jí)的空隙,涂層表面具有豐富的粗糙結(jié)構(gòu);當(dāng)改性納米粒子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增加時(shí),由于改性二氧化鈦具有良好的分散性能,仍保持較高的粗糙度。
聚硅氧烷/TiO2,聚硅氧烷/HDTMS-TiO2,聚硅氧烷/PFTDS-TiO2 這3 種復(fù)合涂層在不同納米粒子填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的靜態(tài)水接觸角 (WCA) 如圖8 所示。可以看出,填料的種類(lèi)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)復(fù)合涂層的潤(rùn)濕性能有很大影響。對(duì)于聚硅氧烷/TiO2 復(fù)合涂層,隨著TiO2 納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,涂層的接觸角呈現(xiàn)出逐漸下降的趨勢(shì),并且涂層都表現(xiàn)為親水性(WCAlt;90°) ,這是因?yàn)門(mén)iO2 納米粒子本身是親水性的,隨著表面粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,涂層的親水性逐漸增強(qiáng)。而聚硅氧烷/HDTMS-TiO2 和聚硅氧烷/PFTDS-TiO2 復(fù)合涂層的接觸角遠(yuǎn)大于聚硅氧烷/TiO2 復(fù)合涂層的接觸角,并且接觸角隨著納米粒子HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加;由于涂層表面的粗糙度增大,涂層的疏水性顯著提高。當(dāng)HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為20% 時(shí),兩種復(fù)合涂層的接觸角均大于150°,實(shí)現(xiàn)了超疏水,這是表面粗糙度增加和表面能降低共同作用的結(jié)果。當(dāng)HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至40% 時(shí),聚硅氧烷/HDTMS-TiO2 與聚硅氧烷/PFTDS-TiO2 復(fù)合涂層的疏水角均超過(guò)了165°,這說(shuō)明長(zhǎng)鏈硅烷和短鏈含氟硅烷改性均可以使納米TiO2 達(dá)到理想的疏水效果。將改性納米TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 的聚硅氧烷/HDTMS-TiO2 和聚硅氧烷/PFTDS-TiO2 復(fù)合涂層與已報(bào)道的納米粒子改性涂層進(jìn)行對(duì)比 (表1) ,結(jié)果表明兩種復(fù)合涂層都能在較低的納米顆粒含量下表現(xiàn)出優(yōu)異的超疏水性能。
為了評(píng)估兩種超疏水涂層在酸堿條件下的化學(xué)穩(wěn)定性,測(cè)試了改性納米TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 時(shí)復(fù)合涂層的耐酸堿性,結(jié)果如圖9 所示。純的聚硅氧烷涂層自身具有一定的疏水性,接觸角為100°左右。經(jīng)過(guò)酸堿腐蝕后,該涂層被破壞,失去疏水性。相比而言,兩種復(fù)合涂層具有相似的化學(xué)穩(wěn)定性,在5 h的酸性腐蝕中,兩種復(fù)合涂層一直保持超疏水性,具有優(yōu)異的耐酸性;復(fù)合涂層的耐堿性要弱于耐酸性,在腐蝕3 h 以后失去超疏水性,經(jīng)5 h 腐蝕以后接觸角為135°左右。超疏水復(fù)合涂層具有耐腐蝕性是因?yàn)楸砻婢哂形⒓{米多級(jí)結(jié)構(gòu),形成了許多山峰和山谷,困在谷中的空氣可以形成一層薄薄的空氣層。當(dāng)涂層浸入溶液中時(shí),空氣層可以充當(dāng)氣墊阻礙液體中的腐蝕離子與涂層的直接接觸。因此,固液接觸面積大大減小,液體只能小面積接觸“山峰”,所以涂層的腐蝕速度大大減弱[20]。復(fù)合涂層對(duì)于酸堿性的耐受性差異是由聚硅氧烷本身的理化性質(zhì)決定,聚硅氧烷更容易在堿性條件下分解,導(dǎo)致復(fù)合涂層耐堿性弱于耐酸性。
涂層在使用過(guò)程中容易受到污染物污染,不易沖洗掉,所以涂層的防污性能也備受關(guān)注。選取了HDTMS-TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 的復(fù)合涂層進(jìn)行了抗污性測(cè)試,結(jié)果如圖10 所示。首先,將灰塵覆蓋在復(fù)合涂層表面,如圖10 (a) 所示,然后用清水在表面沖洗。從圖10(b)~(e) 可以看出,水流可以輕松地將污染物沖落,而不會(huì)黏附在涂層表面。圖10 (f) 顯示灰層被完全去除,涂層的清潔性恢復(fù)如初。該測(cè)試結(jié)果說(shuō)明表面超疏水涂層具有良好的抗污性,從而增加涂層的使用壽命。
在紫外光照條件下,TiO2 納米粒子表現(xiàn)出強(qiáng)的氧化-還原能力,其催化降解機(jī)理如下:TiO2 的導(dǎo)帶(CB) 和價(jià)帶 (VB) 主要分別由帶邊的Ti 3d 和O 2p態(tài)組成,當(dāng)TiO2 吸收的光能大于其帶隙能時(shí),電子會(huì)吸收能量從VB 躍遷至CB 形成光生電子, 并在VB 留下帶正電的空穴,形成的電子-空穴對(duì)具有較高的反應(yīng)活性,可以與O2 和H2O 反應(yīng)生成超氧化物自由基 (O2·) 和羥基自由基 (·OH),形成的自由基具有高反應(yīng)活性,從而將有機(jī)污染物完全降解為小分子物質(zhì)。
使用甲苯為典型代表物進(jìn)行光催化降解,測(cè)試了改性納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% 時(shí)復(fù)合涂層對(duì)甲苯的降解能力,結(jié)果如圖11 所示。從圖11 中可以看出,在7 個(gè)降解循環(huán)中,甲苯蒸氣體積分?jǐn)?shù)均有所下降,并且光催化涂層有著穩(wěn)定的降解效率。聚硅氧烷/HDTMS-TiO2 和聚硅氧烷/PFTDS-TiO2 復(fù)合涂層的平均降解效率接近,約為42%,說(shuō)明該超疏水復(fù)合涂層在紫外光照下,具有降解VOCs 的效果,這使其在建筑、家裝領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
3 結(jié) 論
(1) 采用HDTMS 和PFTDS 對(duì)納米TiO2 進(jìn)行接枝改性, 得到改性納米TiO2 粒子HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2,其分散性相比TiO2 得到了很大的改善。
(2) HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2 分別與硅氧烷預(yù)聚體原位聚合,通過(guò)兩步噴涂制備了兩種復(fù)合涂層聚硅氧烷/HDTMS-TiO2 和聚硅氧烷/PFTDS-TiO2。在HDTMS-TiO2 和PFTDS-TiO2 總質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于20% 時(shí),涂層的接觸角超過(guò)150°,兩種復(fù)合涂層均在較低的改性納米顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)下表現(xiàn)出優(yōu)異的超疏水性能。
(3) 制備的超疏水復(fù)合涂層不僅具有優(yōu)異的耐酸堿性能和自清潔性能,還表現(xiàn)出良好的紫外光催化降解性能,是一種有著廣闊應(yīng)用前景的多功能復(fù)合涂層。
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(責(zé)任編輯:張欣)
基金項(xiàng)目: 國(guó)家自然科學(xué)基金(22278140, U22B20143)