胡耀云,遲海軍,張偉

(遼寧科技大學 化學工程學院,遼寧 鞍山 114051)

有機化學實驗課程在本科專業(yè)人才培養(yǎng)中居于重要地位,是理工科學生的必修課程之一,通過有機化學實驗課程的學習,能幫助學生掌握簡單有機化合物的合成、分離提純及鑒定方法;培養(yǎng)學生獨立分析和解決實驗中遇到問題的思維和動手能力,養(yǎng)成學生嚴謹?shù)目茖W態(tài)度和良好的實驗習慣[1-3]。

熔點是固體有機化合物的特征物理常數(shù)之一,是指在標準大氣壓下,固液兩相達到平衡時的溫度[4],現(xiàn)有的測定方法主要有毛細管法[5-6]和顯微熔點測定法[7-8],其中顯微熔點測定法使用到的電子類熔點測定儀成本較高,在基礎(chǔ)有機化學實驗室無法進行普及,而毛細管法裝置簡單,成本較低,現(xiàn)仍被廣泛使用。

借工程認證的契機[9-10],學校投入大量資金對有機化學實驗室進行了改造,目前,有機化學實驗室對所有的實驗臺及通風櫥進行了更換,排風系統(tǒng)改造已經(jīng)完成,在硬件條件上得到了極大改善,安全也得到了很大提高。有機化學實驗室改造之后,熱源由煤氣加熱改為電加熱,有些問題就凸顯出來,部分實驗項目不適用,比如熔點測定,以目前的情況,還是需要用酒精燈明火進行加熱,存在安全方面的隱患。

為了適應現(xiàn)行的本科實驗教學的需要,以及符合工程認證的要求,針對實驗項目不適用的情況,需要做的是,在保留經(jīng)典實驗的基礎(chǔ)上,實驗老師對相應的項目做調(diào)整,比如熔點測定的實驗項目中,可以采用實驗裝置的異形定制,找到可行的替代裝置的方法等措施來解決目前遇到的實際問題。

1 新型熔點測定裝置的設(shè)計

在有機化學領(lǐng)域中,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一[11-12]。因此,熔點測定儀器在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。

第一種,實驗室常用b形管來測定固體物質(zhì)的熔點,如圖1所示,管口裝有開口軟木塞,溫度計插入其中,刻度面向木塞開口一側(cè),其水銀球位于b形管上下兩叉管口之間,裝好樣品的熔點管,借少許導熱液黏附于溫度計下端,使樣品部分處于水銀球側(cè)面中部,b形管中導熱液高度達到上端叉口處[13-14]。該方法采用酒精燈明火加熱,存在安全隱患,且管內(nèi)溫度分布相對不均勻,測得的熔點不夠準確。

圖1 b形管熔點測定裝置

第二種,電子類設(shè)備,比如全自動圖像熔點儀,采用圖像分析檢測,液晶顯示等技術(shù),可同時測量三根毛細管,具有初熔、終熔自動顯示,熔化圖像自動記錄,自動求取熔點的平均值等功能,可滿足不同用戶、不同樣品測量的需求,但價格昂貴,動輒上十萬元,實驗室全面鋪開不實際。

如何提供一種操作安全性高且實用的實驗教學用熔點測定裝置,成為亟待解決的技術(shù)問題。為了適應現(xiàn)行的實驗教學和科研工作的需要,設(shè)計了一種新型的熔點測定裝置(如圖2和圖3所示)。通過改進后的新裝置,可以解決上述問題。

圖2 一種新型熔點測定裝置的設(shè)計圖

圖3 實物圖

采用耐高溫的玻璃材質(zhì)制作的熔點測定裝置,實驗過程中,在新型熔點測定裝置中加入導熱液液體石蠟至玻璃球的上沿,并放入合適的磁子,將固體樣品研細后裝入毛細管中,裝好樣品的毛細管用膠圈固定到溫度計上,使樣品部分處于水銀球側(cè)面中部,溫度計用缺口塞固定到熔點測定裝置上,保證溫度計的水銀球處于球體正中央的位置,配合加熱磁力攪拌裝置一起使用,加熱裝置開始加熱,攪拌功能能確保導熱液溫度分布均勻,使樣品熔融,并觀察樣品熔融情況,通過溫度計記錄初熔溫度和全熔溫度。解決了現(xiàn)實問題,為學生開拓了新的思路,這樣設(shè)計出來的新型熔點測定裝置具有以下優(yōu)點:

1)避免了明火加熱,安全;

2)裝置實用,價格便宜;

3)球體具備放大效果,觀測更方便,數(shù)據(jù)更準確。

該新型熔點測定裝置操作方便,造價低廉,易于觀察,特別是用于學生實驗時,只需使用實驗室的常規(guī)耗材和目前具備的實驗儀器設(shè)備進行組裝即可,具有較強的實用性,且對于初學者,更有利于觀察樣品的熔化過程,達到較佳的教學效果。

2 新型熔點測定裝置的應用

有機化學實驗室面積300余m2,實驗儀器功能齊全,性能優(yōu)良,設(shè)備完好,維護更新及時;實驗室管理規(guī)范,數(shù)量和功能滿足本科教學需要,主要承擔應用化學,化學工程與工藝,能源化工,生物工程,環(huán)境工程,功能材料,礦物加工工程等多個專業(yè)基礎(chǔ)有機化學實驗課程,全年約680人進入該實驗室進行學習,涉及熔點測定實驗項目有兩個,基礎(chǔ)操作和合成部分各一個,以熔點測定及溫度計的校正[15]實驗項目為例,該實驗學生需要對三種固體樣品二苯胺、萘和乙酰苯胺的熔點進行測定。

該新型熔點測定裝置,進行熔點測定時,基于的是毛細管法,所以,在進行上述三種固體樣品的熔點測定時,樣品要求研細,墩實,按圖4所示安裝好儀器,開始加熱時,升溫速度越緩慢,越利于樣品初熔和全熔點的捕捉。已知二苯胺的熔點理論值為53 ℃、萘的熔點理論值為80 ℃和乙酰苯胺的熔點理論值為114 ℃[5],測定時,要有兩次重復數(shù)據(jù)。結(jié)果見表1和表2。

表1 新型熔點測定裝置測得樣品熔點數(shù)據(jù)

圖4 新型熔點測定裝置在教學中的應用

在熔點的測定具體實驗過程中,需要學生捕捉初熔和全熔的瞬間并及時記錄對應的溫度,為了提高觀察的準確性,新型熔點測試裝置中的球形具備放大作用,視野清晰,將樣品局部放大,這樣就能很清晰地觀察初熔和全熔過程,可以比較準確地捕捉初熔和全熔點,使得測試的數(shù)據(jù)更準確,熔程較窄,接近理論值。從表1和表2中的數(shù)據(jù)可以看出,新型熔點測定裝置測定的樣品得到的數(shù)據(jù)更準確,該方法可行,學生方便觀察,易于掌握,測定的數(shù)據(jù)較以前準確。

3 結(jié)論

從該套裝置在課堂教學中應用來看,該方法可行,能很好地達到預期目標,解決了不用明火加熱的問題;裝置實用,價格便宜;學生方便觀察,易于掌握,測定的數(shù)據(jù)較以前準確;也給學生提供了新的思路,來解決實際應用過程中遇到的問題;對實驗項目的改進優(yōu)化做前期探索,可以在教學課程中進行推廣。