王 恒

(交科院檢測技術(shù)(北京)有限公司,北京 101300)

路面標(biāo)線用玻璃珠無色、白色或淡黃色,表面清潔無明顯雜物[1]。路面標(biāo)線用玻璃珠根據(jù)粒徑分布不同,分為1號、2號、3號、4號四個型號[1]。在路面標(biāo)線施工中,根據(jù)玻璃珠與路面標(biāo)線涂料的結(jié)合方式不同,有兩種用途,其一作為面撒玻璃珠,路面標(biāo)線涂料在路面上施劃成未干燥的道路交通標(biāo)線涂層后,撒布在其上的玻璃珠。1號玻璃珠宜用作熱熔型、雙組分、水性路面標(biāo)線涂料的面撒玻璃珠[2]。3號玻璃珠宜用作溶劑型路面標(biāo)線涂料的面撒玻璃珠[3]。4號玻璃珠為雨夜玻璃珠,宜與非雨夜玻璃珠配合使用,用作熱熔型、雙組分路面標(biāo)線涂料的面撒玻璃珠[4]。其二是作為預(yù)混玻璃珠,2號玻璃珠宜用作熱熔型、雙組分路面標(biāo)線涂料的預(yù)混玻璃珠。均勻混合在路面標(biāo)線涂料產(chǎn)品中的玻璃珠[5]。

路面標(biāo)線用玻璃珠能使標(biāo)線具有逆反射性,起到為路面標(biāo)線提高反光效果或能實現(xiàn)長期持續(xù)的反光效果,用以在夜晚的黑暗狀態(tài)下對駕駛員行車給以警示、警告的作用,從而在行駛過程中避免或盡可能地減少行駛交通車輛及行人安全事故的發(fā)生。

試驗檢測機構(gòu)最關(guān)注的焦點是檢測數(shù)據(jù)結(jié)果的有效性和可信性,所檢測的數(shù)據(jù)能否真正的代表總體樣本的真實情況。不確定度分析是提高檢測結(jié)果有效性和可信性的重要環(huán)節(jié)[6]。

用于試驗檢測的樣品來自路面標(biāo)線所用玻璃珠生產(chǎn)廠家成品庫,所采用的是1號鍍膜型路面標(biāo)線用玻璃珠;以粒徑分布參數(shù)為例,簡單分析在試驗檢測過程中可能對檢測結(jié)果引起的不確定度的各分量來源,對其不確定度進行合理的評估,確保試驗測試結(jié)果的可靠性;為測定路面標(biāo)線用玻璃珠的質(zhì)量控制提供參考。

1 樣品檢測

1.1 試驗樣品抽樣

試驗室路面標(biāo)線用玻璃珠檢測判定是在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定下進行的。在符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的溫度和濕度下,按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法、步驟流程進行操作。試驗數(shù)據(jù)或試驗現(xiàn)象依據(jù)產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求進行判定。除了單獨委托檢測其中個別參數(shù),路面標(biāo)線用玻璃珠產(chǎn)品試驗檢測大多數(shù)全參數(shù)檢測,要求所有項目都必須符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值。

產(chǎn)品抽樣是大多數(shù)是在生產(chǎn)單位的成品庫中根據(jù)生產(chǎn)批號或同一天同一批工人生產(chǎn),確定同一批數(shù)量1 t(40袋)中隨機抽取5袋樣品。路面標(biāo)線用玻璃珠樣品在容器內(nèi)來回倒放3次,對該批產(chǎn)品(袋/桶)進行編號,使用二份分割器不斷分樣,最后抽取2份,每份2.5 kg,一份作為試驗檢測樣品,一份作為備用檢測樣品。

1.2 試驗檢測環(huán)境

《路面標(biāo)線用玻璃珠》(GB/T 24722—2020)中規(guī)定試驗應(yīng)在溫度為20～25 ℃、相對濕度為50%±5%的環(huán)境中進行。

1.3 試驗檢測流程

路面標(biāo)線用玻璃珠試驗室內(nèi)檢測過程中,產(chǎn)品很多參數(shù)可以重復(fù)使用,諸如外觀要求,只需要目測玻璃珠在容器中的狀態(tài),將少許玻璃珠樣品放在載玻片上,用放大倍數(shù)不小于10倍的顯微鏡或投影儀進行外觀檢查,并不會對樣品進行破壞試驗,試驗后的樣品可以繼續(xù)利用。磁性顆粒是將試驗樣品用磁鐵進行分篩,獲得磁性顆粒來判定。成圓率根據(jù)樣品顆粒圓滑與否,通過一定斜率的平板,收集缺陷顆粒和光圓顆粒,來進行結(jié)果判定。這些試驗并未對樣品本身處理,可以重復(fù)利用。密度試驗采用二甲苯法,即將一定質(zhì)量的經(jīng)過干燥的玻璃珠加入含有已知體積的二甲苯的量筒中至一定的刻度,用總體積扣除二甲苯的體積得到玻璃珠的體積,用質(zhì)量除以體積得到玻璃珠的密度。使用后的試驗樣品不能進行再利用[7]。防濕涂層性能需要浸泡水,只限于鍍膜型路面標(biāo)線用玻璃珠產(chǎn)品。鉛、砷、銻含量需要破壞性研磨成粉末狀。折射率需要通過浸油試驗來觀察陰影面位置判定大小。

根據(jù)工作經(jīng)驗和對樣本本身試驗質(zhì)量要求規(guī)定,路面標(biāo)線用玻璃珠的試驗檢測流程建議首先進行不對總樣本作破壞的試驗,完成相關(guān)試驗后繼而進行破壞試驗,在最理想程度下盡可能地減少破壞樣本總體代表性,從而完成試驗檢測工作。先進行外觀判定,隨后進行粒徑分布試驗,對于低折率1號路面標(biāo)線用玻璃珠,粒徑分布試驗后可以得到600～850 μm的粒徑范圍,繼而可以直接進行此范圍的成圓率試驗,不必另做篩分。在完成磁性顆粒含量后可以混合一起再進行其他破壞性的參數(shù)檢測,如耐水性、密度、防濕涂層性能。

由于不同類別的路面標(biāo)線用玻璃珠所需要檢測的參數(shù)不一致,以覆蓋全參數(shù)的1號中折射率鍍膜型路面標(biāo)線用玻璃珠檢測流程為例,見圖1。檢測參數(shù)、判定要求、所需檢測樣本量以及是否可以重復(fù)試驗,見表1[1]。

表1 1號中折射率鍍膜型路面標(biāo)線用玻璃珠檢測參數(shù)及所需樣本量

圖1 路面標(biāo)線用玻璃珠檢測流程

2 粒徑分布測量

粒徑分布是路面標(biāo)線用玻璃珠類別區(qū)分的重要參照之一,不同型號的路面標(biāo)線用玻璃珠決定了其使用用途,該參數(shù)指標(biāo)的重要性可見一斑[8]。粒徑分布試驗檢測目前應(yīng)用最多的是利用標(biāo)準(zhǔn)試驗篩篩分的方法進行測試,篩分試驗分為人為手動和機械振動兩種篩分方式,對各篩網(wǎng)上路面標(biāo)線用玻璃珠的描述也有兩種方式,一種是統(tǒng)計路面標(biāo)線用玻璃珠在各篩網(wǎng)上的質(zhì)量保留百分比,另一種是統(tǒng)計路面標(biāo)線用玻璃珠通過各篩網(wǎng)的質(zhì)量通過百分比[7]。GB/T 24722—2020中規(guī)定的機械振動的方法,統(tǒng)計的是各篩網(wǎng)上的質(zhì)量保留百分比[7]。

2.1 試驗檢測

GB/T 24722—2020中采用電動搖篩機進行試驗,搖動次數(shù)為290次/min,拍擊次數(shù)為156次/min。

(1)將若干路面標(biāo)線用玻璃珠試樣在105～110 ℃的溫度下干燥1 h[1]。

(2)在干燥器中冷卻至室溫后,稱取約200 g樣品,精確到0.1 g,倒入一組標(biāo)準(zhǔn)試驗篩中。根據(jù)不同類型的路面標(biāo)線用玻璃珠選取不同的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)[1]。

(3)蓋上試驗篩網(wǎng)蓋,開動電動振篩機,振動時間為5 min,振動完成后取下試驗篩,分別稱量各篩網(wǎng)上的樣品質(zhì)量及托盤上留存的樣品質(zhì)量,精確到0.1 g[1]。

(4)分別計算出各篩網(wǎng)篩余樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù),精確到小數(shù)點后一位[1]。

如果在試驗過程中發(fā)現(xiàn)網(wǎng)眼被玻璃珠堵住,可用刷子從篩網(wǎng)下面將其刷出,作為該篩網(wǎng)篩余的樣品。如果篩后路面標(biāo)線用玻璃珠總質(zhì)量少于最初所取樣品的98%,需重新取樣測試。如此共進行3次試驗,取3次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值為測試結(jié)果[1]。

2.2 結(jié)果判定

將各個標(biāo)準(zhǔn)試驗篩篩網(wǎng)和托盤上篩余樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù),與標(biāo)準(zhǔn)進行比對,檢查玻璃珠的粒徑分布是否在范圍之內(nèi)來判定合格與否。試驗檢測技術(shù)要求見表2[1]。

表2 1號鍍膜型路面標(biāo)線用玻璃珠粒徑分布技術(shù)要求

3 不確定度評定

依據(jù)國家現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)進行試驗,對比檢測限值進行數(shù)據(jù)比對分析,從而得出合格與否的判定結(jié)論。由于任何檢測方法都存在一定的缺陷,不能準(zhǔn)確獲取樣品的真值,因此在試驗檢測過程中就會存在不確定性,也相比較的反饋到試驗檢測數(shù)據(jù)中。因此對試驗檢測流程中運用不確定度分析就顯得十分重要,可以使其結(jié)果更準(zhǔn)確。不確定度評定流程,見圖2。

圖2 不確定度評定流程

4 測量模型

根據(jù)試驗方法,建立測量模型

(1)

式中:G為各個試驗篩網(wǎng)或托盤上篩余樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m為各個試驗篩網(wǎng)或托盤上篩余樣品的質(zhì)量,g;M為篩后樣品的總質(zhì)量,g。

5 不確定度分析來源

測量結(jié)果的不確定度一般來源于被測對象、測量設(shè)備、測量環(huán)境、測量人員、測量方法及被測物品所有不確定度因素的集合。被測量的定義不完善、測量原理誤差、檢測人員操作誤差等都可能直接或間接導(dǎo)致測量結(jié)果偏差。

由于整體試驗檢測過程操作樣本制備相對簡單,測定環(huán)節(jié)也相對不復(fù)雜,從整體影響測量結(jié)果的因素角度逐個分析,同時考慮綜合試驗檢測所需人員、材料、設(shè)備、環(huán)境、方法等可能存在的不確定度來源。標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要分為兩部分,一是重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,二是檢測設(shè)備、人員、環(huán)境等因素引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,見表3。

表3 不確定度來源

6 評定不確定度分量

6.1 不確定度A類評定

測試的測定點選取是在試驗樣本中隨機選取的部位進行試驗檢測,檢測的要求是在同一測量位置,同一測量環(huán)境,由一名試驗檢測人員操作同一測量設(shè)備下進行10次獨立的重復(fù)測量試驗,得到的測量值;測定篩后路面標(biāo)線用玻璃珠總質(zhì)量均滿足不少于最初所取樣品的98%,滿足測定要求,測量試驗有效。根據(jù)試驗檢測最終測定的數(shù)值結(jié)果判定不符合1號路面標(biāo)線用玻璃珠的粒徑分布要求,見表4。

表4 重復(fù)性測量結(jié)果

依據(jù)下列公式,通過對數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析就可以得到試驗檢測人員重復(fù)性測量導(dǎo)致的相對不確定度分量為下式所列結(jié)果,見表5。

表5 試驗檢測人員重復(fù)性測量導(dǎo)致的相對不確定度分量計算結(jié)果

(2)

(3)

(4)

(5)

6.2 不確定度B類評定

結(jié)合相關(guān)文獻,分析發(fā)現(xiàn)試驗環(huán)境中的溫度、濕度等對樣品最終的試驗結(jié)果數(shù)據(jù)影響極小。數(shù)據(jù)修約引入的不確定度以及取樣、試驗等人為操作引入的不確定度不列入本次評定范圍。

通過查詢第三方計量檢測機構(gòu)出具的校準(zhǔn)證書,可得擴展不確定度U和k。依據(jù)根據(jù)公式(6)和公式(7)分別計算電子天平稱量引入的相對不確定度,見表6;玻璃珠粒徑分布振篩機搖動次數(shù)引入的相對不確定度、振篩機拍擊次數(shù)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,見表7;標(biāo)準(zhǔn)篩尺寸引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,見表8。

(6)

表6 電子天平稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

表7 玻璃珠粒徑分布振篩機引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

表8 標(biāo)準(zhǔn)篩尺寸偏差引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

(7)

7 合成不確定度評定

由于各分量屬于獨立存在且沒有相關(guān)性,因此根據(jù)公式(8)進行相關(guān)數(shù)據(jù)處理,則可以得到合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,見表9;合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,見表10。

(8)

表9 合成不確定度評定計算結(jié)果

表10 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定計算結(jié)果

8 擴展不確定度評定

取置信概率p=95%,包含因子k=2,相對擴展不確定度U通過相對合成不確定度uc(Y)和包含因子k乘積得到,k大于1,通常取k=2;因此通過公式(9)計算就可以得出各個參數(shù)的擴展不確定度的數(shù)值,見表11。

表11 擴展不確定度計算結(jié)果

U=k×uc(Y)

(9)

9 結(jié) 論

在GB/T 24722—2020標(biāo)準(zhǔn)方法框架下,介紹了交通安全設(shè)施產(chǎn)品路面標(biāo)線用玻璃珠,梳理了試驗參數(shù)及相關(guān)檢測處理方式、試驗檢測順序,提出盡可能避免由于試驗檢測順序與試驗檢測數(shù)量帶來的不必要的難點。并在此基礎(chǔ)上對路面標(biāo)線用玻璃珠關(guān)鍵參數(shù)以進行不確定度評定。通過不確定度評定,查找出容易出錯的問題點或者是對試驗檢測結(jié)果偏差貢獻比較大的影響因素,采用準(zhǔn)確并有效的措施,降低不確定度,提高檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。