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        有機硅改性酚醛樹脂氣凝膠及其復合材料的制備與性能

        2024-01-01 00:00:00邵忠武張魁寶周琳李博王春雅張軍
        西南科技大學學報 2024年3期

        摘要:纖維增強酚醛樹脂氣凝膠復合材料由于其低密度、低導熱和優(yōu)異的熱穩(wěn)定性而在高溫熱防護領(lǐng)域備受關(guān)注。為滿足日益苛刻的熱防護服役環(huán)境,通過水解法原位共聚將硅烷鏈段引入酚醛樹脂,制備了一種具有優(yōu)異抗氧化和耐燒蝕性能的硅改性酚醛氣凝膠,并將其與石英纖維復合,得到纖維增強雜化酚醛氣凝膠復合材料。性能測試表明:在1 300 ℃丁烷火焰下處理15 s后,纖維增強雜化酚醛氣凝膠復合材料質(zhì)量燒蝕率為 0.087 9 g/s,線性燒蝕率為0.034 7 mm/s,對比純酚醛氣凝膠復合材料分別下降了52.0% 和15.6%;在40 kW石英燈下加熱20 min后,質(zhì)量燒蝕率為 0.230 g/min,線性燒蝕率為0.051 mm/min,對比純酚醛氣凝膠復合材料分別下降了57.9% 和 67.3%。結(jié)果顯示硅烷鏈段的引入提高了復合材料的抗氧化性能和耐燒蝕性能,該纖維增強雜化酚醛氣凝膠復合材料在航空航天熱防護領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。

        關(guān)鍵詞:有機硅改性酚醛樹脂 纖維復合材料 熱防護

        中圖分類號:TQ32" 文獻標志碼:A" 文章編號:1671-8755(2024)03-0001-08

        Preparation and Properties of Organosilicon Modified Phenolic Resin Aerogels and Their Composites

        SHAO Zhongwu1, ZHANG Kuibao1, ZHOU Lin1, LI Bo1, WANG Chunya1, ZHANG Jun2

        (1. State Key Laboratory of Environment-friendly Energy Materials, Southwest University of

        Science and Technology, Mianyang 621010, Sichuan, China; 2. China Aerodynamics Research

        and Development Center, Mianyang 621000, Sichuan, China)

        Abstract:" Fiber-reinforced phenolic resin aerogel composites have attracted much attention in the field of high-temperature thermal protection due to their low density, low thermal conductivity, and excellent thermal stability. In order to meet the increasingly demanding thermal protection service environment, a silane chain segment was introduced into phenolic resin through in situ copolymerization by hydrolysis, a silane-modified phenolic aerogel with excellent oxidation and ablation resistance was prepared, and it was composited with quartz fibers to obtain fiber-reinforced hybrid phenolic aerogel composites. The performance test showed that after 15 s of treatment under 1 300 ℃ butane flame, the mass ablation rate of fiber-reinforced hybridized phenolic aerogel composites was 0.087 9 g/s, and the linear ablation rate was 0.034 7 mm/s, which were 52.0% and 15.6% lower than that of the pure phenolic aerogel composites, respectively; After heating under a 40 kW quartz lamp for 20 min, the mass ablation rate was 0.230 g/min and the linear ablation rate was 0.051 mm/min, which decreased by 57.9% and 67.3%, respectively, compared with the pure phenolic aerogel composites. The results show that the introduction of silane chain segments greatly improves the oxidation and ablation resistance performance of the material, and this fiber-reinforced hybrid phenolic aerogel composite has a broad application prospect in the field of aerospace thermal protection.

        Keywords:" Organosilicon modified phenolic resin; Fiber composites; Thermal protection

        芳綸[1]、聚酰亞胺[2]、酚醛樹脂[3]等有機氣凝膠由于其良好的高溫熱防護性能在航空航天工業(yè)領(lǐng)域有著巨大應用潛力,特別是酚醛樹脂氣凝膠具有高隔熱效率、高產(chǎn)碳率、低成本等優(yōu)勢,作為一種犧牲邊界層而提供保護的熱防護材料備受關(guān)注[4]。NASA研制的酚醛浸漬碳復合材料是一種典型的輕質(zhì)高隔熱耐燒蝕防護材料,已應用于航天工業(yè)中[5-7]。然而,隨著航空航天工業(yè)的快速發(fā)展,在新一代航天器的極端氣動熱服役環(huán)境下,傳統(tǒng)酚醛樹脂的熱力學性能難以滿足其要求,需要對其進行改性。

        酚醛樹脂主要有物理共混和化學改性兩類改性方法。物理共混成本低,耗時短,通常引入含Si,Zr,Ti元素的無機耐燒蝕陶瓷填料[8-11],在燒蝕過程中材料表面產(chǎn)生抵抗熱流的陶瓷保護層從而提高產(chǎn)碳率。物理共混改性方法存在填料與酚醛界面相容性較差的問題,不適于制備低密度氣凝膠隔熱材料,需要在分子層面對其化學改性。一般通過化學鍵將B,Si,P等耐燒蝕元素引入酚醛樹脂中[12-15],其中Si作為良好抗氧化的無機元素,在高溫氧化下可形成熱穩(wěn)定Si-O-Si保護膜從而提高抗氧化性能[16]。有機硅改性酚醛樹脂的方法眾多,可以直接用硅氧烷為硅源,通過水解或酯化反應改性酚醛樹脂[17-18],或采用聚硅烷為硅源,通過接枝環(huán)氧、硅氫、酚環(huán)等方法得到硅烷偶聯(lián)劑改性酚醛樹脂[19-21]。Jin等[22]制備了一種(SiOC)改性石英纖維增強酚醛樹脂復合材料,在xy和z方向的最大抗壓強度分別達到 4.20 MPa 和 3.34 MPa,在1.8 MW/m2 和0.4 MW/m2 的氧乙炔火焰燒蝕下線性燒蝕率較改性前的復合材料分別降低了 20.1% 和59.5%。并非所有的化學改性都適用于制備多孔雜化酚醛氣凝膠材料,還需要保證在固化干燥過程中氣凝膠材料的尺寸穩(wěn)定性,不能引入過多其他基團破壞酚醛骨架結(jié)構(gòu)。

        為保證樹脂基體的尺寸穩(wěn)定性,提高樹脂基體耐熱性,本文通過低成本、高產(chǎn)率的原位共聚法以及溶膠-凝膠、常壓固化工藝制備了一種有機硅改性酚醛氣凝膠,通過FT-IR,13C NMR驗證了其化學結(jié)構(gòu),并將其與石英纖維復合制備了纖維增強雜化樹脂氣凝膠復合材料,研究了雜化樹脂氣凝膠及其復合材料的結(jié)構(gòu)與性能。

        1 實驗部分

        1.1 主要原料

        苯酚,99.0%,成都金山化學試劑有限公司;甲醛,37%~40%,成都金山化學試劑有限公司;甲基苯基二甲氧基硅烷,98%,羅恩試劑;氨水,≥25%,羅恩試劑;石英網(wǎng)胎纖維,菲利華石英玻璃股份有限公司;其他試劑或溶劑從當?shù)毓藤徺I。

        1.2 硅改性酚醛氣凝膠及其復合材料的制備

        本文通過水解法原位共聚制備了有機硅改性酚醛樹脂,制備流程如圖1所示。

        1.2.1 硅改性酚醛氣凝膠的制備

        (1)于100 mL三口燒瓶中以苯酚甲醛物質(zhì)的量比1∶1.3稱取苯酚47.055 g(0.50 mol)、甲醛52.703 g(0.65 mol),用氨水調(diào)節(jié)pH值至7.0,70 ℃冷凝回流攪拌反應1 h。此過程苯酚甲醛進行加成反應,溫度較低,使苯酚充分羥甲基化。

        (2)升溫至90 ℃,繼續(xù)冷凝回流攪拌反應1 h,反應液乳化。此過程羥甲基苯酚縮聚,乳化物為小分子酚醛。

        (3)用恒壓漏斗15 min逐滴加入甲基苯基二甲氧基硅烷(硅烷苯酚物質(zhì)的量比分別為1∶6,1∶5,1∶4),繼續(xù)恒溫90 ℃ 反應1 h,反應液進一步乳化。此過程羥甲基苯酚進一步縮聚形成酚醛預聚體,同時硅烷水解得到硅羥基與醇羥基和酚羥基縮合,且硅羥基自身也可不斷縮合,以此將硅烷鏈段接入酚醛中。按同樣方法制備了純酚醛樹脂對照樣品。反應結(jié)束后,用真空干燥箱70 ℃,0.1 MPa抽干體系中未反應單體、水等小分子,乳液黏度不斷增大,直至形成拉絲狀樹脂,加入40 g乙醇攪拌溶解得到樣品。

        (4)通過溶膠-凝膠、常壓固化工藝將樣品置于水熱釜密閉固化,90 ℃ 1 h,120 ℃ 1 h,150 ℃ 2 h,180 ℃ 2 h,固化結(jié)束后于干燥箱中60 ℃干燥48 h。此過程小分子逐漸形成大分子交聯(lián)網(wǎng)絡(luò),原位生成了雜化酚醛氣凝膠和純酚醛氣凝膠Si-PR和PR。

        1.2.2 復合材料的制備

        通過溶膠-凝膠、常壓固化工藝,在特制模具中將樣品均勻浸漬石英纖維,90 ℃ 1 h,120 ℃ 1 h,150 ℃ 2 h,180 ℃ 2 h密閉固化,固化結(jié)束后于干燥箱60 ℃干燥48 h,得到纖維增強雜化酚醛氣凝膠復合材料(QF/Si-PR)和纖維增強純酚醛氣凝膠復合材料(QF/PR)。

        1.3 表征與測試

        采用380 傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Electron, US)測試樣品的紅外光譜(FT-IR譜)。

        采用Bruker AV 600 MHz核磁共振波譜儀以DMSO為溶劑進行樣品的 13C NMR測試。

        通過Archimedes排酒精法測定雜化樹脂氣凝膠密度(ρi)和孔隙率(Pi) ,相關(guān)計算公式如式(1)和式(2)所示:

        ρi=m1m3-m2ρo(1)

        Pi=m3-m1m3-m2(2)

        其中:m1(g)為雜化樹脂氣凝膠固化完全后60 ℃干燥48 h后在空氣中的質(zhì)量;m3(g)為雜化樹脂氣凝膠剛固化完,泡入無水乙醇12 h后在空氣中的質(zhì)量;m2(g)為雜化樹脂氣凝膠剛固化完,泡于無水乙醇12 h后,浸沒于無水乙醇中所稱取的質(zhì)量;ρo(g/cm3) 為測試溫度下無水乙醇的密度,按0.789 g/cm3計算。

        采用Tescan MAIA3掃描電子顯微鏡觀察樣品形貌。

        采用TA Q500熱重分析儀進行熱重分析 (TGA),溫度20~1 000 ℃,加熱速率為20 ℃/min,N2氣氛。

        在馬弗爐中進行高溫氧化燒蝕實驗。將同質(zhì)量的不同塊狀樣品置于爐內(nèi),加熱速率為 3 ℃/min,測試升溫至 550 ℃保溫不同時間和升溫至不同溫度保溫12 h的燒蝕情況。

        采用電子萬能試驗機(instron 5969)對3組纖維增強雜化酚醛氣凝膠QF/Si(1∶5)- PR樣品進行壓縮測試。試樣尺寸為20 mm×20 mm×10 mm,壓縮速率為5 mm/min。

        采用穩(wěn)態(tài)導熱儀(德國耐馳NETZSCH HFM 446)測試QF/Si(1∶5)-PR和QF/PR的等效熱導率,測試條件為上表面35 ℃,下表面15 ℃,平均溫度25 ℃。

        用1 300 ℃的丁烷火焰對QF/Si(1∶5)-PR和QF/PR的表面進行15 s燒蝕(材料尺寸為50 mm×50 mm×11 mm),并用熱電偶記錄背溫變化過程,待樣品碳化完全并冷卻后稱量材料質(zhì)量并量取尺寸,計算質(zhì)量燒蝕率和線性燒蝕率。

        用石英燈加熱平臺模擬實際服役環(huán)境,用40 kW石英燈對QF/Si(1∶5)-PR和QF/PR樣品加熱20 min(材料尺寸為 50 mm×50 mm×11 mm),待樣品碳化完全并冷卻后稱量材料質(zhì)量并量取尺寸,計算質(zhì)量燒蝕率和線性燒蝕率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 硅改性酚醛氣凝膠的制備與表征

        本文通過水解法原位共聚制備了有機硅改性酚醛樹脂。圖2(a)為雜化樹脂合成機理。硅氧烷的烷氧基水解形成的硅羥基與酚醛樹脂的酚羥基脫水縮合,硅烷鏈段接枝入酚醛鏈段,經(jīng)過高溫固化反應,硅烷直鏈與酚醛網(wǎng)絡(luò)不斷反應形成高交聯(lián)密度的雜化樹脂網(wǎng)絡(luò)。圖2(b)為雜化樹脂F(xiàn)T-IR圖譜。從圖2(b)可以看出,1 595 cm-1 與1 429 cm-1處對應SiPh特征峰,1 260 cm-1 對應SiCH3特征峰,二者為硅氧烷的兩種取代基。1 095 cm-1 對應SiOSi特征峰,由硅氧烷水解縮合形成,934 cm-1 對應 SiOPh特征峰,由硅羥基與酚羥基脫水縮合形成。該結(jié)果證實了硅烷鏈段成功接枝進入了酚醛鏈段。圖2(c)為雜化樹脂 13C NMR圖譜。圖中110×10-6~160×10-6 的特征峰對應苯環(huán)上的不同碳原子,56×10-6 和19×10-6 對應硅烷鏈段中" OCH3的碳原子,63×10-6 對應反應中產(chǎn)生的CH3OCH3碳原子,該結(jié)果證實了雜化樹脂的骨架結(jié)構(gòu)。圖2(d)為雜化樹脂氣凝膠材料的宏觀實物圖和微觀結(jié)構(gòu)。從實物圖可以看出,材料在固化干燥過程中沒有明顯收縮現(xiàn)象,具有良好的尺寸穩(wěn)定性。通過排酒精法測試了其密度和孔隙率,其密度為0.259 g/cm3,孔隙率為78.9%。從微觀結(jié)構(gòu)可以看出,雜化樹脂氣凝膠由納米樹脂顆粒堆積形成,孔洞相互開放連接。

        2.2 硅改性酚醛氣凝膠的耐燒蝕性能

        通過熱重分析以及馬弗爐燒蝕研究了雜化樹脂氣凝膠材料的耐燒蝕性能,圖3(a)為氣凝膠樹脂在N2氣氛下的TGA曲線,可以看出各樹脂的TGA曲線基本相似,450 ℃之前,熱解曲線較為平緩,此區(qū)域有少量氣凝膠吸附的水分蒸發(fā)以及雜化樹脂中的酚羥基與亞甲基的熱解重組,500 ℃之后,熱解曲線較為劇烈,此區(qū)域主要為苯環(huán)的熱解剝離[23],Si(1∶5)-PR 800 ℃ 剩余質(zhì)量分數(shù)最高為51.6%,對比純PR剩余質(zhì)量分數(shù)41.0%,提高了10.6個百分點。選取最快分解溫度550 ℃ 進行馬弗爐燒蝕實驗來研究其抗氧化性能,圖3(b)為氣凝膠樹脂在550 ℃馬弗爐保溫不同時間的剩余質(zhì)量結(jié)果。從圖3(b)可以看出 Si(1∶5)-PR剩余質(zhì)量最高,保溫30 min后仍有6.2% 的剩余質(zhì)量。出現(xiàn)該結(jié)果的原因是過多的硅烷摻雜使得部分硅烷鏈段未能接枝上酚醛鏈段,而極性相差較大的硅烷鏈段與酚醛鏈段會出現(xiàn)相分離現(xiàn)象,此時較短的硅烷鏈段會在燒蝕過程中形成硅灰,導致樣品耐燒蝕性能下降[24]。為進一步研究雜化樹脂的熱解機理,選取Si(1∶5)-PR進行不同溫度馬弗爐燒蝕實驗,并對熱解產(chǎn)物進行FT-IR表征,結(jié)果如圖3(c)、圖3(d)所示。從圖中可以看出,雜化樹脂300 ℃ 燒蝕12 h后,雜化樹脂仍有75% 的剩余質(zhì)量,此時 CH2(2 920 cm-1) 基團消失,出現(xiàn)CO(1 726 cm-1)結(jié)構(gòu),該階段酚羥基與亞甲基熱解重組,進一步的熱解縮合形成了新的碳結(jié)構(gòu)。450 ℃ 燒蝕12 h后,雜化樹脂剩余質(zhì)量分數(shù)僅為9.5%,此時苯環(huán)特征峰(1 300~1 600 cm-1)數(shù)量減少,并且出現(xiàn)非晶碳(1 635 cm-1)結(jié)構(gòu)、SiO鍵的伸縮(800 cm-1)和彎曲(467 cm-1)振動,此時 SiOSi(1 095 cm-1)結(jié)構(gòu)和SiOPh(934 cm-1)結(jié)構(gòu)特征峰強度也明顯增強,說明硅烷直鏈與酚醛網(wǎng)絡(luò)進一步發(fā)生了反應。隨著溫度繼續(xù)升高,CO(1 726 cm-1)結(jié)構(gòu)消失,SiO鍵的伸縮彎曲振動峰的強度逐漸增大,非晶碳(1 635 cm-1)結(jié)構(gòu)保留了下來。說明隨著熱解反應繼續(xù)進行,酚羥基與亞甲基熱解重組形成的碳結(jié)構(gòu)繼續(xù)熱解,而SiOSi網(wǎng)絡(luò)卻逐漸致密,可以包裹住部分碳結(jié)構(gòu)使雜化樹脂可以在高溫氧化環(huán)境下保留下來。

        2.3 復合材料的結(jié)構(gòu)與性能表征

        根據(jù)燒蝕結(jié)果,選取Si(1∶5)-PR雜化樹脂和石英網(wǎng)胎纖維,采用溶膠-凝膠、常壓固化制備了纖維增強雜化酚醛氣凝膠復合材料QF/Si(1∶5)-PR。復合材料在固化干燥過程中沒有明顯收縮現(xiàn)象,具有良好尺寸穩(wěn)定性,并通過排酒精法測試了其密度ρ=0.502 g/cm3。通過掃描電鏡對復合材料切面微觀結(jié)構(gòu)進行了表征,結(jié)果如圖4(a)-圖4(c)所示,氣凝膠的多孔骨架結(jié)構(gòu)均勻地填充在QF纖維氈的縫隙和表面,具有微米級和納米級的孔隙結(jié)構(gòu),且孔隙幾乎是開放連接的。在高倍率SEM圖中,樹脂基體由類球狀納米顆粒堆積而成,交聯(lián)密切,具有三維開孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)特征。對復合材料進行壓縮性能測試,結(jié)果如圖4(d)所示。從圖4(d)可以看出,材料壓縮前期為彈性階段,此時主要是雜化樹脂基體被壓縮開裂,纖維增強體阻礙樹脂基體的裂紋擴展,壓縮后期主要為整體材料的壓實過程,此時多孔結(jié)構(gòu)坍塌,纖維與樹脂氣凝膠相互作用阻礙材料的形變,平均最大應力為192 MPa,表現(xiàn)出優(yōu)異的壓縮性能[25- 26]。綜上可知,所制備的纖維增強雜化酚醛氣凝膠復合材料具有宏觀/微米/納米分級孔隙結(jié)構(gòu)并具有優(yōu)異的力學性能。

        采用穩(wěn)態(tài)法測試QF/PR和QF/Si(1∶5)-PR熱導率,QF/PR,QF/Si(1∶5)-PR的熱導率分別為0.067 1,0.054 4 W/(m·K),可知硅烷的摻雜降低了復合材料的熱導率,從而提高了其隔熱性能。用1 300 ℃ 丁烷火焰對兩種復合材料表面燒蝕15 s,燒蝕結(jié)果如圖5所示。圖5(a)為燒蝕前后實物圖,可以看出QF/PR在1 300 ℃處理15 s后表面完全碳化,且碳化層向下延伸,而QF/Si(1∶5)-PR并未完全碳化。圖5(b)為表面燒蝕過程中背溫的變化曲線。可以看出,QF/PR在開始燒蝕后,熱量迅速傳遞至底部,背溫開始迅速上升,40 s后熱量完全傳遞至背面,背溫上升開始變緩,此時樹脂基體還在不斷碳化,碳化產(chǎn)生的熱量還在不斷向底部傳遞,隨著碳化層的深入,背溫升溫速率也有所變化,420 s后基體停止碳化,背溫開始下降。而QF/Si(1∶5)-PR背溫開始上升的時間更靠后,且上升速率更緩慢,80 s 后熱量完全傳遞至背面,此時基體基本沒有后續(xù)的碳化過程,背溫開始下降,450 s后背溫降至室溫。圖5(c)為燒蝕后兩種復合材料的燒蝕率。QF/Si(1∶5)-PR的質(zhì)量燒蝕率為0.087 9 g/s,對比QF/PR的質(zhì)量燒蝕率0.183 0 g/s,下降了52.0%;QF/Si(1∶5)-PR的線性燒蝕率為0.034 7 mm/s,對比QF/PR的線性燒蝕率0.041 1 mm/s,下降了15.6%。綜上,與純酚醛氣凝膠復合材料QF/PR相比,雜化酚醛氣凝膠復合材料QF/Si(1∶5)-PR表現(xiàn)出更為優(yōu)異的隔熱性能和耐燒蝕性能,且硅烷的摻入還能阻止樹脂的碳化,起到一定的阻燃作用。

        為了考察材料在服役環(huán)境下的表現(xiàn),采用石英燈加熱考核平臺模擬具體的服役環(huán)境,對材料進行評估考核,對QF/PR和QF/Si(1∶5)-PR在40 kW石英燈下加熱20 min,結(jié)果如圖6所示。圖6(a)為加熱前后實物圖,可以看出QF/PR經(jīng)過20 min熱考核后,表面的樹脂基體熱解,裸露出石英纖維增強體,而摻雜了硅烷的QF/Si(1∶5)-PR經(jīng)過20 min熱考核后,表面樹脂基體完全碳化,但材料的基本結(jié)構(gòu)保持完整。圖6(b)為復合材料燒蝕率,QF/Si(1∶5)-PR的質(zhì)量燒蝕率為0.230 g/min,對比QF/PR 的質(zhì)量燒蝕率 0.546 g/min,下降了57.9%;QF/Si(1∶5)-PR的線性燒蝕率為0.051 mm/min,對比QF/PR的線性燒蝕率0.156 mm/min,下降了67.3%。綜上可知,硅烷摻雜顯著提高了復合材料的耐燒蝕性能,在具體服役環(huán)境具有優(yōu)異表現(xiàn)。

        3 結(jié)論

        為了提高傳統(tǒng)酚醛樹脂的抗氧化和耐燒蝕性能,通過水解法原位共聚成功將硅烷鏈段引入酚醛樹脂,最佳硅烷摻雜物質(zhì)的量比為1∶5,Si-PR的熱解過程主要分為酚羥基與亞甲基的熱解重組、苯環(huán)的熱解剝離、硅烷鏈段以及硅烷鏈段與酚醛鏈段的熱解重組3個階段?;赟i(1∶5)-PR良好的抗氧化和耐燒蝕性能,采用溶膠-凝膠、常壓固化工藝制備了石英纖維增強雜化樹脂氣凝膠復合材料,該材料具有低熱導率、高強度、高耐燒蝕性能、高隔熱性能。在1 300 ℃丁烷火焰下處理15 s后,對比純酚醛復合材料質(zhì)量燒蝕率和線性燒蝕率分別下降了 52.0% 和15.6%;在40 kW石英燈下加熱20 min后,對比純酚醛復合材料質(zhì)量燒蝕率和線性燒蝕率分別下降了57.9% 和67.3%。硅烷摻雜顯著提高了復合材料的抗氧化和耐燒蝕性能,在新一代熱防護材料中具有較大應用潛力。

        參考文獻

        [1] LI M M, CHEN X, LI X T, et al. Controllable strong and ultralight aramid nanofiber-based aerogel fibers for thermal insulation applications[J]. Advanced Fiber Materials, 2022, 4(5): 1267-1277.

        [2] PANTOJA M, BOYNTON N, CAVICCHI K A, et al. Increased flexibility in polyimide aerogels using aliphatic spacers in the polymer backbone[J]. ACS Applied Materials amp; Interfaces, 2019, 11(9): 9425-9437.

        [3] WU C, HUANG H, JIN X Y, et al. Water-assisted synthesis of phenolic aerogel with superior compression and thermal insulation performance enabled by thick-united nano-structure[J]. Chemical Engineering Journal, 2023, 464: 142805.

        [4] MOUGEL C, GARNIER T, CASSAGNAU P, et al. Phenolic foams: a review of mechanical properties, fire resistance and new trends in phenol substitution[J]. Polymer, 2019, 164: 86-117.

        [5] MAHZARI M, WHITE T R, BRAUN R, et al. Inverse estimation of the Mars science laboratory entry aerothermal environment and thermal protection system response[C]∥44th AIAA Thermophysics Conference San Diego, CA, June 24-27, 2018.

        [6] TRUMBLE K A, COZMUTA I, SEPKA S, et al. Postflight aerothermal analysis of the stardust sample return capsule[J]. Journal of Spacecraft and Rockets, 2010, 47(5): 765-774.

        [7] PANERAI F, FERGUSON J, LACHAUD J, et al. Analysis of fibrous felts for flexible ablators using synchrotron hard X-ray micro-tomography[C]∥European Symposium on Aerothermodynamics for Space Vehicles, Lisbon, Portugal, March 2-6, 2015.

        [8] AZIZI S, MOMEN G, OUELLET-PLAMONDON C, et al. Enhancement in electrical and thermal performance of high-temperature vulcanized silicone rubber composites for outdoor insulating applications[J]. Journal of Applied Polymer Science, 2020, 137(46): 49514.

        [9] XU F, ZHU S Z, LIU Y B, et al. Ablation behavior and mechanism of TaSi2-modified carbon fabric-reinforced phenolic composite[J]. Journal of Materials Science, 2020, 55(20): 8553-8563.

        [10]DING J, YANG T, HUANG Z X, et al. Thermal stability and ablation resistance, and ablation mechanism of carbon-phenolic composites with different zirconium silicide particle loadings[J]. Composites Part B: Engineering, 2018, 154: 313-320.

        [11]WANG S, HUANG H M, TIAN Y, et al. Effects of SiC content on mechanical, thermal and ablative properties of carbon/phenolic composites[J]. Ceramics International, 2020, 46(10): 16151-16156.

        [12]ZHANG L, ZHANG Y H, WANG L, et al. Phenolic resin modified by boron-silicon with high char yield[J]. Polymer Testing, 2019, 73: 208-213.

        [13]GAO W Y, WANG S J, MENG F B, et al. Microencapsulated ammonium polyphosphate with boron-modified phenolic resin[J]. Journal of Applied Polymer Science, 2016, 133(30): 43720.

        [14]LI S, CHEN F H, ZHANG B X, et al. Structure and improved thermal stability of phenolic resin containing silicon and boron elements[J]. Polymer Degradation and Stability, 2016, 133: 321-329.

        [15]LI S, HAN Y, CHEN F H, et al. The effect of structure on thermal stability and anti-oxidation mechanism of silicone modified phenolic resin[J]. Polymer Degradation and Stability, 2016, 124: 68-76.

        [16]ZHONG H Y, HU H L, NI B, et al. Silica sol nanoparticles hybridized allyl phenolic resins for improving mechanical and thermal performance[J]. Polymer, 2022, 254: 125052.

        [17]張文軒. 有機硅改性酚醛樹脂的制備及復合材料高溫界面性能研究[D]. 哈爾濱: 哈爾濱工業(yè)大學, 2019.

        [18]LIU P Z, YUAN T S, PENG J, et al. Study on the preparation and performance of silicone-modified phenolic resin binder for rail grinding wheels[J]. Molecules, 2023, 28(8): 3400.

        [19]LI S, CHEN F H, HAN Y, et al. Enhanced compatibility and morphology evolution of the hybrids involving phenolic resin and silicone intermediate[J]. Materials Chemistry and Physics, 2015, 165: 25-33.

        [20]LI S, LI H, LI Z, et al. Polysiloxane modified phenolic resin with co-continuous structure[J]. Polymer, 2017, 120: 217-222.

        [21]LI B, HE C, CAO M, et al. Highly branched phenolic resin-grafted silicone rubber copolymer for high efficiency ablation thermal protection coating[J]. Journal of Applied Polymer Science, 2019, 137(6): 48353.

        [22]JIN X Y, XU J G, PAN Y W, et al. Lightweight and multiscale needle quartz fiber felt reinforced siliconoxycarbide modified phenolic aerogel nanocomposite with enhanced mechanical, insulative and flame-resistant properties[J]. Composites Science and Technology, 2022, 217: 109100.

        [23]TRICK K A, SALIBA T E. Mechanisms of the pyrolysis of phenolic resin in a carbon/phenolic composite[J]. Carbon, 1995, 33(11): 1509-1515.

        [24]LI M, LI Y, HONG T, et al. High ablation-resistant silicone rubber composites via nanoscale phenolic resin dispersion[J]. Chemical Engineering Journal, 2023, 472: 145132.

        [25]張鴻宇, 錢震, 牛波, 等. 低密度纖維增強酚醛氣凝膠復合材料的力學特性及斷裂機制[J]. 復合材料學報, 2022, 39(8): 3663-3673.

        [26]錢震, 張鴻宇, 張琪凱, 等. 高強度—中密度納米孔樹脂基防隔熱復合材料的制備與性能[J]. 復合材料學報, 2023, 40(1): 83-95.

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