摘 " " "要： 對(duì)土壤和沉積物中的鉛的采用混合酸分解、稀硝酸提取、火焰原子吸收分光光度計(jì)及石墨爐原子吸收光譜儀分析測(cè)定，火焰原子吸收分光光度計(jì)可測(cè)到10-9 g·mL-1數(shù)量級(jí)，石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13 g·mL-1數(shù)量級(jí)。該方法準(zhǔn)確度和精密度較高，樣品處理過(guò)程簡(jiǎn)單、快捷，分析檢測(cè)的結(jié)果滿足HJ 491—2019、GB/T 17141—1997技術(shù)規(guī)范要求。

關(guān) "鍵 "詞：原子吸收光譜法；土壤；沉積物；鉛

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ134.3+3 " " "文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A " " 文章編號(hào)： 1004-0935（2023）03-0453-04

土壤污染主要分為無(wú)機(jī)污染和有機(jī)污染物。其中土壤有機(jī)污染重金屬比較突出，主要是重金屬不能被微生物有效分解。土壤重金屬污染物主要有汞、鎘、鉛、銅、鉻、砷、鎳、鐵、錳、鋅等。其中鉛是人體唯一不需要的微量元素，是一種穩(wěn)定且很難降解的污染物。其長(zhǎng)期在環(huán)境中累積，造成慢性鉛中毒的主要原因就是環(huán)境污染。據(jù)測(cè)定，當(dāng)人體內(nèi)血鉛質(zhì)量濃度0.30 μg·mL-1時(shí)，就會(huì)引發(fā)中毒癥狀。據(jù)統(tǒng)計(jì)，長(zhǎng)期接觸微量元素鉛的人，鉛阻礙血細(xì)胞的形成，影響血液進(jìn)入腦組織，損害小腦及大腦皮層，干擾代謝活動(dòng)，使?fàn)I養(yǎng)物質(zhì)與氧氣供應(yīng)不足，引起腦小毛細(xì)管內(nèi)皮層細(xì)胞腫脹。因此，高效準(zhǔn)確檢測(cè)土壤中鉛的含量是很有必要的。本文采用混合酸溶液分解土壤樣品中的鉛，硝酸提取，用原子吸收光譜法測(cè)定。該方法處理過(guò)程簡(jiǎn)單，高效準(zhǔn)確。

1 "實(shí)驗(yàn)部分

1.1 "主要儀器和設(shè)備

ZA3300系列偏振塞曼火焰原子吸收分光光度計(jì)，日立高新技術(shù)公司；ZA3700系列石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，日立高新技術(shù)公司；AL104型電子天平，瑞士梅特勒-托利多公司；溫控電熱板，控制精度±2.5 ℃，湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所；分析天平，精度0.000 1 g，AL104 ，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

1.2 "主要試劑及材料

濃硝酸HNO3、氫氟酸HF、鹽酸HCl，廣州化學(xué)試劑廠；高氯酸HClO4，天津市鑫源化工有限公司；磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液；實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水；多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液， " "1 000 mg·L-1，市售，有證多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 GSB 04-1767-2004 國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSS-7、GSS-4a、GSS-1、GSD-23、GSD-17、GSS-6a、GSS-20、GSS-24、GSD-5a、GSS-5a、GSS-1a、GSS-5），所有元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后均應(yīng)在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存；氬氣和乙炔，純度不低于 99.99%。

1.3 "樣品前處理

電熱板消解：取0.1～0.3 g試樣于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤(rùn)，然后加入7～9 mL硝酸、5～8 mL氟酸、1～2 mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1 h左右，然后開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況，可再加入硝酸、氫氟酸、高氯酸，重復(fù)上述消解過(guò)程。當(dāng)白煙基本冒盡且內(nèi)容物呈黏稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1～3 mL硝酸溶液，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?，將溶液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。儀器在線稀釋加入磷酸氫二銨溶液。石墨爐石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定?？瞻自嚇拥闹苽洳患訕悠?，按與試樣消解相同步驟和條件進(jìn)行處理，制備空白溶液。

2 "結(jié)果與討論

2.1 "儀器分析條件

在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)定鉛校準(zhǔn)系列的吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，儀器自動(dòng)繪制工作曲線，其相關(guān)系數(shù)均應(yīng)大于等于0.999。依次測(cè)定空白溶液、樣品，儀器自動(dòng)讀取待測(cè)元素含量，原子吸收分光光度計(jì)的工作條件見(jiàn)表1。

石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定Pb時(shí)的工作條件如表2、表3所示。

2.2 "分析方法校準(zhǔn)曲線

在儀器最佳的工作條件和檢測(cè)參數(shù)下，依次配制一系列鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，見(jiàn)表4（火焰原子吸收分光光度計(jì)）、表5（石墨爐原子吸收光譜儀）。由表4、表5所示可以看出分析方法校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均＞0.999 5。

2.3 "分析方法精密度與準(zhǔn)確度

選取6個(gè)不同成分的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品平行分析測(cè)定6次。計(jì)算6次分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），如 " "表6、表7所示。

從表6、表7可以得出，Pb元素的精密度均小于10%。同時(shí)用每個(gè)標(biāo)樣6次分析結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的對(duì)數(shù)差△LogC來(lái)衡量方法的準(zhǔn)確度，該分析方法的精密度（n=6）為0.70～3.02、0.18～1.41，準(zhǔn)確度（n=6）為0.005～0.019、0.001～0.012，滿足HJ 491—2019、GB/T17141—1997規(guī)范要求。

2.4 "分析方法檢出限

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（n≥7）次空白試驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，MDL=t（n-1，0.99）×S?；鹧娣止夤舛扔?jì)方法檢出限為1 mg·kg-1，以4倍檢出限計(jì)算測(cè)定下限為4 mg·kg-1；石墨爐原子吸收光譜儀方法檢出限為0.01 mg·kg-1，以4倍檢出限計(jì)算測(cè)定下限為0.04 mg·kg-1，如表8所示。

2.5 "質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

控制方法：樣品分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)進(jìn)行檢查以避免雜質(zhì)影響標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度。試料分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)進(jìn)行檢查以避免雜質(zhì)影響標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度。

3 "結(jié) 論

本方法采用混合酸消解，稀硝酸溶液提取的樣品前處理。分析方法的檢出限、測(cè)定下限、準(zhǔn)確度、精密度等指標(biāo)均滿足技術(shù)規(guī)范要求。

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Determination of Lead in Soil and Sediment

by Atomic Absorption Spectrometry

XIAO Wan-yi

（Guangdong Geological Experiment and Testing Center， Guangzhou Guangdong 510000， China）

Abstract： "Lead in soil and sediment was decomposed by mixed acid， extracted by dilute nitric acid， analyzed and determined by flame atomic absorption spectrophotometer and graphite furnace atomic absorption spectrometer. The order of magnitude of " " " 10-9 g·mL-1 can be measured by flame atomic absorption spectrophotometer and 10-13 g·mL-1 can be measured by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The accuracy and precision are high. The sample processing process of this method is simple and fast， and the analysis and detection results meet the requirements of HJ 491—2019 and GB/T 17141—1997 technical specifications.

Key words： "Atomic absorption spectrometry ; Soil; Sediment; Lead