摘"要：利用農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)能力驗(yàn)證，一方面是對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力和管理狀況的客觀考核，可識(shí)別出檢測(cè)機(jī)構(gòu)自身存在的問(wèn)題以及與同行機(jī)構(gòu)間的差異，補(bǔ)充內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)，為質(zhì)量管理提供科學(xué)研判;另一方面可通過(guò)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證結(jié)果，判斷檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)人員、設(shè)備、方法、環(huán)境等方面的水平，為持續(xù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證改進(jìn)提供科學(xué)依據(jù)。通過(guò)連續(xù)5年參加農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)能力驗(yàn)證工作，以及完成實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制工作，簡(jiǎn)要介紹農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)能力驗(yàn)證過(guò)程中一些方法技巧及影響結(jié)果的因素，旨在進(jìn)一步完善檢測(cè)機(jī)構(gòu)管理運(yùn)行，提升檢驗(yàn)檢測(cè)能力水平。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品; 質(zhì)量安全; 能力驗(yàn)證; 質(zhì)量控制

中圖分類(lèi)號(hào)：F322""""""""""文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A"""""文章編號(hào)：1002-204X（2023）08-0069-04

doi：10.3969/j.issn.1002-204x.2023.08.019

Verification and Control Methods for Agricultural Product Quality and Safety Inspection and Testing Abilities

Wu Jiangrui

（Zhongwei Agricultural Product Quality and Safety Inspection and Testing Center， Zhongwei， Ningxia 755000）

Abstract"The verification of agricultural product quality and safety inspection and testing abilities is used to objectively assess the capabilities and management conditions of agricultural product quality and safety inspection and testing institutions. It can identify the problems existing in the testing institutions themselves and the differences between peer institutions， supplement internal quality control techniques， and provide scientific judgment for quality management. On the other hand， the results of agricultural product quality and safety capability verification can be used to judge the level of personnel， equipment， methods， environment， and other aspects of inspection and testing institutions， providing a scientific basis for continuous improvement of agricultural product quality and safety capability verification. This paper briefly introduces some methods and techniques used in the process of agricultural product quality and safety inspection and testing capability verification， as well as factors that affect the results， based on the author's experience of participating in agricultural product quality and safety testing technical capability verification for five consecutive years and completing internal quality control work in the laboratory. The aim is to further improve the management and operation of testing institutions and enhance the level of inspection and testing capabilities.

Key words"Agricultural products; Quality and safety; Capability verification; Quality control

基金項(xiàng)目：寧夏回族自治區(qū)青年拔尖人才培養(yǎng)工程（寧人社函﹝2021﹞353號(hào)）。

作者簡(jiǎn)介：吳江瑞（1989—），女，農(nóng)業(yè)工程師，副主任，主要研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。

收稿日期：2022-11-08

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證是按照預(yù)先制訂的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)則，通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，來(lái)評(píng)價(jià)和提升參加者的檢驗(yàn)檢測(cè)能力[1]。參加能力驗(yàn)證，可以全面、系統(tǒng)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室人員、儀器設(shè)備、方法標(biāo)準(zhǔn)、試劑耗材、檢測(cè)環(huán)節(jié)等各個(gè)方面工作，進(jìn)而通過(guò)發(fā)現(xiàn)其中存在的問(wèn)題來(lái)有效提升檢測(cè)人員的專(zhuān)業(yè)技術(shù)能力以及檢測(cè)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量體系管理水平力[2]。檢測(cè)機(jī)構(gòu)年初制定質(zhì)量控制計(jì)劃，年底進(jìn)行質(zhì)量控制總結(jié)，定期參加上級(jí)部門(mén)組織的能力驗(yàn)證活動(dòng)，是保障檢測(cè)能力水平的關(guān)鍵手段，也是資質(zhì)認(rèn)定和機(jī)構(gòu)考核的必然要求。

隨著人民生活質(zhì)量的不斷提高，人們對(duì)生活中的蔬菜、水果、畜禽、水產(chǎn)品等農(nóng)產(chǎn)品已經(jīng)由原來(lái)“量的需求”上升到“質(zhì)的改善”，農(nóng)藥殘留是否超限量、是否濫用違禁農(nóng)藥、是否非法使用添加劑等諸多問(wèn)題嚴(yán)重威脅著我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，更是消費(fèi)者關(guān)心、關(guān)注的熱點(diǎn)問(wèn)題[3-4]。農(nóng)藥品種很多，按化學(xué)結(jié)構(gòu)分，主要有有機(jī)氯、有機(jī)磷、有機(jī)氮、氨基甲酸酯、擬除蟲(chóng)菊酯、雜環(huán)類(lèi)、苯甲酸類(lèi)等有機(jī)合成農(nóng)藥，獸藥主要包括抗生素類(lèi)、驅(qū)腸蟲(chóng)藥類(lèi)、生長(zhǎng)促進(jìn)劑類(lèi)、鎮(zhèn)靜劑類(lèi)等七大類(lèi)[5-6]。加強(qiáng)農(nóng)獸藥殘留檢驗(yàn)檢測(cè)是為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全工作提供理論依據(jù)與科學(xué)支撐的有效途徑，為進(jìn)一步強(qiáng)化檢測(cè)能力、提升檢測(cè)水平。本檢測(cè)機(jī)構(gòu)已連續(xù)多年參加種植業(yè)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留，畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品中獸藥殘留能力驗(yàn)證工作，并通過(guò)總結(jié)能力驗(yàn)證過(guò)程中方法技巧與關(guān)鍵點(diǎn)，形成可供參考的內(nèi)容[7-8]。

1 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證的方式和內(nèi)容

報(bào)名參加農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)領(lǐng)取由組織機(jī)構(gòu)統(tǒng)一發(fā)放的未知測(cè)試樣品，進(jìn)行嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的前處理操作后上機(jī)測(cè)定，然后對(duì)所測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，最后得出結(jié)論，并在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)將所測(cè)結(jié)果匯總整理后上報(bào)至技術(shù)支持單位。在領(lǐng)取樣品、檢驗(yàn)檢測(cè)、分析處理、結(jié)果上報(bào)等各個(gè)環(huán)節(jié)中，對(duì)能力驗(yàn)證的控制極其重要，同時(shí)需考慮一些影響因素、掌握一些方法技巧，以確保通過(guò)能力驗(yàn)證真正識(shí)別出檢測(cè)室存在的內(nèi)在問(wèn)題[9-10]。一般來(lái)說(shuō)，農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證工作的組織者主要為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部級(jí)、廳級(jí)機(jī)構(gòu)，以及國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)、市場(chǎng)監(jiān)督管理部門(mén)等機(jī)構(gòu)。參加能力驗(yàn)證的機(jī)構(gòu)應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)向技術(shù)支持單位提交報(bào)名表，審核通過(guò)后確定參加能力驗(yàn)證工作。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證的內(nèi)容主要包括以下5個(gè)方面：種植業(yè)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)、種植業(yè)產(chǎn)品中重金屬的檢測(cè)、畜禽產(chǎn)品中禁止添加藥物及獸藥殘留檢測(cè)、水產(chǎn)品中藥物殘留檢測(cè)、土壤中重金屬檢測(cè)。

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)按照各自機(jī)構(gòu)報(bào)名參加的項(xiàng)目類(lèi)別，須在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)到相關(guān)技術(shù)支持單位領(lǐng)取樣品，且在領(lǐng)取樣品后按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中建議的提取步驟和規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè)和結(jié)果上報(bào)等工作。

2 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證的質(zhì)量控制

2.1 人員的控制

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在參加能力驗(yàn)證時(shí)，應(yīng)統(tǒng)籌規(guī)劃?rùn)z測(cè)人員的安排，合理分配檢測(cè)人員具體負(fù)責(zé)的檢測(cè)項(xiàng)目，建議讓有一定檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)骨干進(jìn)行主要操作，讓其他檢測(cè)人員同時(shí)參與進(jìn)來(lái)，搭建一個(gè)互相學(xué)習(xí)、互相幫助的學(xué)習(xí)交流平臺(tái)，有效擴(kuò)充檢測(cè)人員隊(duì)伍力量，持續(xù)提升檢測(cè)人員專(zhuān)業(yè)技能水平，確保能力驗(yàn)證工作的順利開(kāi)展[11]。

2.2 儀器設(shè)備的控制

儀器設(shè)備是完成能力驗(yàn)證工作的基礎(chǔ)條件和關(guān)鍵因素。本檢測(cè)機(jī)構(gòu)目前擁有1臺(tái)氣質(zhì)聯(lián)用儀（Agilent 7010B+7890B）、2臺(tái)氣相色譜儀（Agilent 7890B）、2臺(tái)液相色譜儀（Waters e2695、Agilent 1260）、1臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)（PE PinAAcle 900T）、1臺(tái)原子熒光分光光度計(jì)（北京吉天AFS-933），儀器設(shè)備配置基本能滿(mǎn)足檢驗(yàn)檢測(cè)工作和能力驗(yàn)證工作的需要。

開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證工作之前，首先要確保各大型儀器在計(jì)量檢定有效期內(nèi)[12]，并對(duì)本次能力驗(yàn)證所使用的儀器設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)及功能檢查，及時(shí)排除儀器故障，調(diào)整好儀器性能狀態(tài)，盡量使用平時(shí)較為熟練且包含能力驗(yàn)證檢測(cè)參數(shù)的儀器設(shè)備。開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證前，對(duì)儀器進(jìn)行簡(jiǎn)單的維護(hù)保養(yǎng)，清洗或更換相關(guān)易耗易損配件，如更換氣質(zhì)及氣相色譜儀進(jìn)樣隔墊、高惰性玻璃襯管、清洗進(jìn)樣針等，防止出現(xiàn)樣品平行性較差等干擾檢測(cè)結(jié)果的可能性;清洗液相色譜儀過(guò)濾頭、配制新的流動(dòng)相、更換泵頭處的過(guò)濾白芯等;將老化色譜柱更換為新色譜柱，將基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的影響降至最低[13-14]。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液的控制

農(nóng)獸藥、重金屬標(biāo)準(zhǔn)品的選擇是能力驗(yàn)證過(guò)程中一個(gè)重要因素，在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇時(shí)，要嚴(yán)格遵循3項(xiàng)原則：第一項(xiàng)是需要依據(jù)能力驗(yàn)證所使用的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)選擇能夠滿(mǎn)足規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求有合格的資質(zhì)證書(shū);第二項(xiàng)是要盡量保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)跟組織考核單位一致的濃度和生產(chǎn)廠(chǎng)家，這樣能夠極大地提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性;第三項(xiàng)是在能力驗(yàn)證開(kāi)展前，盡量配置新的標(biāo)準(zhǔn)溶液，避免標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)久造成降解，所購(gòu)買(mǎi)或者配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液需在本實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行驗(yàn)證，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度[15]。

2.4 試劑耗材的控制

在前處理操作中，不合格的試劑耗材對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響非常大，如色譜純級(jí)別的乙腈、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等試劑，不同廠(chǎng)家及填料規(guī)格的固相萃取小柱、針式過(guò)濾器等耗材，建議使用本單位常用固定品牌，并經(jīng)過(guò)本實(shí)驗(yàn)室自行驗(yàn)證過(guò)的試劑耗材。提前將檢測(cè)過(guò)程中使用的容量瓶、吸量管、量筒、燒杯、離心管、漏斗等進(jìn)行清洗，干燥備用[16]。

2.5 檢測(cè)方法的控制

開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證工作，組織單位一般會(huì)推薦使用一些國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)需結(jié)合自身的實(shí)際情況進(jìn)行選擇，也可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室情況自行選擇檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。但是，在能力驗(yàn)證正式開(kāi)始之前，最好進(jìn)行崗位練兵，通過(guò)練兵結(jié)果，確定最佳的試劑耗材、標(biāo)準(zhǔn)溶液、前處理操作及測(cè)定條件等因素。若條件允許，可在不同的儀器上檢測(cè)同一種樣品，如同時(shí)采用氣質(zhì)聯(lián)用儀和氣相色譜儀對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比。一般情況下，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏度均優(yōu)于色譜法檢測(cè)，所以在儀器條件允許的情況下，建議優(yōu)先采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[17-18]。

2.6 檢測(cè)環(huán)境的控制

檢測(cè)環(huán)境的控制也是一項(xiàng)影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證結(jié)果的關(guān)鍵因素，主要表現(xiàn)為樣品的運(yùn)輸、保存及檢測(cè)環(huán)境的控制等。首先，領(lǐng)取樣品時(shí)需準(zhǔn)備相關(guān)容器和冰袋，運(yùn)輸過(guò)程中避免陽(yáng)光直射，領(lǐng)回來(lái)的樣品及時(shí)進(jìn)行前處理，否則必須將樣品冷凍保存。必須將能力驗(yàn)證檢測(cè)全過(guò)程中檢測(cè)環(huán)境控制好，以最大限度地減少檢測(cè)環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響[19]。

3 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證的關(guān)鍵技巧點(diǎn)

開(kāi)展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證工作，每一個(gè)細(xì)微的操作都是確保能力驗(yàn)證順利通過(guò)的關(guān)鍵點(diǎn)，現(xiàn)將所有需要注意事項(xiàng)以及關(guān)鍵技巧點(diǎn)梳理歸納如下：

3.1 領(lǐng)樣過(guò)程注意事項(xiàng)

①領(lǐng)取樣品前注意檢查樣品是否密封嚴(yán)實(shí)，完好無(wú)損。

②領(lǐng)取的未知樣品需垂直放置在提前準(zhǔn)備的容器中，且箱內(nèi)放置一定數(shù)量的冰袋，可在箱中放置合適的離心管架進(jìn)行直立固定樣品。

③樣品運(yùn)輸時(shí)間不宜過(guò)久，避免陽(yáng)光直射。

④樣品運(yùn)輸中應(yīng)輕拿輕放，避免樣品灑出，導(dǎo)致結(jié)果有誤差。

3.2 樣品前處理過(guò)程注意事項(xiàng)

①將領(lǐng)回的未知樣品進(jìn)行明確標(biāo)識(shí)，避免和自行準(zhǔn)備的其他樣品混淆，標(biāo)識(shí)應(yīng)清晰不易掉。

②添加提取液時(shí)應(yīng)準(zhǔn)確移取，精確到標(biāo)準(zhǔn)要求的量程。

③樣品勻漿前保證勻漿機(jī)干凈無(wú)污染，勻漿時(shí)勻漿機(jī)應(yīng)逐步由慢速調(diào)至高速，避免因勻速過(guò)高導(dǎo)致樣品濺出，最好使用同一臺(tái)勻漿機(jī)。

④過(guò)濾時(shí)應(yīng)保證過(guò)濾完全，靜置前應(yīng)充分混勻過(guò)濾液，提取時(shí)應(yīng)注意不要吸入下層的水相。

⑤水浴蒸干和氮吹時(shí)，需有固定人員看管，一般液體近干時(shí)（保留一滴液體）拿出，不能完全干燥，否則會(huì)導(dǎo)致回收率偏低。

⑥使用固相萃取柱凈化時(shí)，依次按照活化、上樣、淋洗、洗脫的步驟進(jìn)行，過(guò)柱時(shí)盡量保證流速均勻，否則會(huì)使平行樣品的結(jié)果有差異;萃取小柱不能流干，否則會(huì)導(dǎo)致回收率偏低[20-21]。

⑦定溶時(shí)保證定溶液是最新配置的，采用液相色譜儀測(cè)定的參數(shù)，定溶液最好選用和流動(dòng)相一致的溶劑，定溶完成后應(yīng)充分混勻樣品[22-23]。

⑧為了保護(hù)儀器和色譜柱，樣品應(yīng)過(guò)膜后上機(jī)測(cè)定，但有些濾膜會(huì)吸附樣品中的目標(biāo)組分，此時(shí)也可采用高速離心的方法對(duì)樣品進(jìn)行凈化。

3.3 樣品檢測(cè)過(guò)程注意事項(xiàng)

①農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證中要有加標(biāo)回收率試驗(yàn)，選用與能力驗(yàn)證樣品基質(zhì)相同的質(zhì)控樣品，在前處理操作過(guò)程中，質(zhì)控樣品和未知樣品的操作步驟保持一致性[24]。

②減少實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的基質(zhì)效應(yīng)，建議選用同一樣品的基質(zhì)配標(biāo)液，可有效降低基質(zhì)效應(yīng)[25]。

③檢測(cè)前將儀器調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，設(shè)置最優(yōu)的色譜條件，編輯正確的樣品序列，系統(tǒng)完全平衡后開(kāi)始運(yùn)行序列，測(cè)定考核樣品。

3.4 樣品檢測(cè)完成后注意事項(xiàng)

①采用合適的數(shù)據(jù)處理方法對(duì)樣品進(jìn)行分析處理，保證數(shù)據(jù)處理準(zhǔn)確、科學(xué)、客觀。

②對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)合理的修約，嚴(yán)格按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求保留有效數(shù)字[26]。

③檢測(cè)完成后嚴(yán)格按照檢測(cè)過(guò)程填寫(xiě)原始記錄，原始記錄至少應(yīng)包括樣品名稱(chēng)、樣品編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、儀器型號(hào)、編號(hào)、色譜條件、含量等關(guān)鍵信息，原始記錄須3級(jí)簽字;色譜圖信息至少包括：樣品名稱(chēng)、樣品編號(hào)、進(jìn)樣位置、進(jìn)樣時(shí)間、進(jìn)樣量、色譜峰保留時(shí)間及面積等關(guān)鍵信息，譜圖上須有2名檢測(cè)人員的簽字[27]。

④按照能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書(shū)及組織機(jī)構(gòu)相關(guān)要求，按時(shí)上報(bào)準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果及相關(guān)記錄信息。

4 結(jié)論

綜上，只要認(rèn)真控制好農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證各個(gè)環(huán)節(jié)的注意事項(xiàng)，掌握各個(gè)環(huán)節(jié)的關(guān)鍵方法和技巧點(diǎn)，熟悉農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證整個(gè)流程，就能順利通過(guò)能力驗(yàn)證。同時(shí)，應(yīng)該以農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全能力驗(yàn)證的操作為標(biāo)準(zhǔn)，開(kāi)展日常的監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)工作，態(tài)度嚴(yán)謹(jǐn)、操作規(guī)范、注重細(xì)節(jié)，切實(shí)提升檢測(cè)人員技術(shù)水平和能力，有效保障檢驗(yàn)檢測(cè)工作的科學(xué)公正、規(guī)范合理。

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