廖可梁 鄭旭 李釗 薛志鵬 陰廣志 張興民 李曉龍 顧月良 朱佩平

1（濟(jì)南漢江光電科技有限公司 濟(jì)南 250002）

2（中國科學(xué)院上海高等研究院 上海 201800）

掠入射X 射線衍射技術(shù)（Grazing Incidence Xray Diffraction，GIXRD）是一種新穎的薄膜測(cè)試技術(shù)。自1979年，Marra等［1］第一次應(yīng)用X射線掠入射衍射方法研究分子束外延生長(zhǎng)Al/GaAs薄膜界面的晶格弛豫以來，該方法以其在材料表面結(jié)構(gòu)表征領(lǐng)域的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)而獲得了廣泛的應(yīng)用。

當(dāng)單色X射線以小于材料全反射臨界角的掠入射角度入射到樣品表面時(shí)，在樣品表面發(fā)生全反射，X 射線的穿透深度僅有幾個(gè)原子層［2-3］。此時(shí)，X 射線僅在樣品表面發(fā)生衍射，而樣品的體結(jié)構(gòu)衍射信號(hào)受到很大程度抑制，因此，X射線掠入射衍射技術(shù)是一種對(duì)表面極其敏感的衍射技術(shù)。同時(shí)，可以通過調(diào)節(jié)X 射線的掠入射角來改變X 射線的穿透深度。結(jié)合先進(jìn)的X 射線光子計(jì)數(shù)型面探測(cè)器，可以快速采集樣品的高分辨衍射圖譜信號(hào)。利用各種成熟的數(shù)據(jù)解析模型，可以分析樣品的結(jié)晶信息，例如晶型、取向、結(jié)晶度、微晶尺寸、微晶的層序分布等［4］。該技術(shù)可廣泛應(yīng)用于各種外延薄膜、量子點(diǎn)、超晶格、有機(jī)薄膜的面內(nèi)結(jié)構(gòu)表征［5-8］。

隨著GIXRD實(shí)驗(yàn)需求的增加，多種專門用于表面和界面研究的X 射線衍射儀被設(shè)計(jì)出來［9-12］。這些衍射儀大多基于四圓布局，其中兩個(gè)旋轉(zhuǎn)軸用于樣品的調(diào)節(jié)，另外兩個(gè)旋轉(zhuǎn)軸用于探測(cè)器的掃描。這些基于四圓布局的掠入射衍射儀，樣品旋轉(zhuǎn)軸和探測(cè)器旋轉(zhuǎn)軸需要同心，使得衍射儀的結(jié)構(gòu)相對(duì)復(fù)雜。另外，將探測(cè)器從一個(gè)散射方向移動(dòng)到另一個(gè)方向的過程中需要消耗一定時(shí)間，不適用于對(duì)時(shí)間分辨要求高的實(shí)驗(yàn)。隨著X射線光子計(jì)數(shù)型面探測(cè)器的普及，使得無需旋轉(zhuǎn)探測(cè)器，即可快速獲得高分辨率的衍射圖譜信號(hào)。

研制了一臺(tái)基于光子計(jì)數(shù)型面探測(cè)器的掠入射X 射線衍射儀，該衍射儀采用高精度重載大行程位移臺(tái)實(shí)現(xiàn)衍射儀的整體移動(dòng)，以微米級(jí)的重復(fù)定位精度將其移入、移出光路，方便該衍射儀與上海光源BL02U2表面衍射線站其他兩臺(tái)HUBER衍射儀（一臺(tái)多功能衍射儀，一臺(tái)液體衍射儀）的兼容運(yùn)行。該衍射儀還包括樣品臺(tái)系統(tǒng)、樣品臺(tái)底座組件、氦氣氛腔體、X 射線狹縫、光子阻擋器組件、Pilatus2M 面探測(cè)器，探測(cè)器三維調(diào)節(jié)平臺(tái)。其中，樣品臺(tái)及氦氣氛腔體適用于不同氣氛、不同原位條件的掠入射衍射實(shí)驗(yàn)。進(jìn)一步，詳細(xì)介紹應(yīng)用該衍射儀采集的MoS2樣品的X射線衍射圖譜信號(hào)及其結(jié)果分析。該掠入射衍射儀的搭建完善了上海光源的掠入射衍射實(shí)驗(yàn)條件，為薄膜樣品的物性研究提供了更豐富的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。

1 掠入射衍射儀的設(shè)計(jì)

1.1 基本原理

如圖1 所示，光束線上游傳輸而來的單色X 射線經(jīng)過狹縫后入射到樣品表面，當(dāng)滿足全反射條件時(shí)，樣品表面的衍射信號(hào)被下游的二維面探測(cè)器采集。而直通光則被放置在探測(cè)器前的光子阻擋器吸收。本文所述的掠入射衍射儀的樣品臺(tái)系統(tǒng)需要配備ΘX、ΘY兩個(gè)維度的角位臺(tái)，以調(diào)整X 射線相對(duì)于樣品表面的掠入射角度，并實(shí)現(xiàn)樣品的調(diào)平。上述二維角位臺(tái)上需安裝升降臺(tái)（Z軸）和平移臺(tái)（X軸），其中升降臺(tái)用于調(diào)節(jié)樣品至角位臺(tái)的回轉(zhuǎn)中心，并進(jìn)行切光調(diào)節(jié)，而平移臺(tái)則用于切換樣品。

圖1 掠入射X射線衍射的原理圖Fig.1 Schematic diagram of grazing incidence X-ray diffraction

1.2 系統(tǒng)方案設(shè)計(jì)

研制的掠入射X射線衍射儀主要由高精度重載大行程位移臺(tái)、樣品臺(tái)系統(tǒng)、樣品臺(tái)底座組件、X 射線狹縫、氦氣氛腔體、Pilatus2M探測(cè)器、探測(cè)器三維調(diào)節(jié)平臺(tái)、光子阻擋器組件構(gòu)成，如圖2 所示。其中，Pilatus2M 探測(cè)器安裝在探測(cè)器三維調(diào)節(jié)平臺(tái)上，用于實(shí)現(xiàn)探測(cè)器的三維調(diào)節(jié)。樣品臺(tái)系統(tǒng)、X射線狹縫則安裝在氦氣氛腔體內(nèi)部。氦氣氛腔體為掠入射衍射儀的可選部件，僅在實(shí)驗(yàn)樣品易氧化的情形下使用。氦氣氛腔體主要由亞克力腔體、風(fēng)琴罩伸縮組件、電氣饋入接頭模塊組成。亞克力腔體采用粘接工藝制成，具有良好的氣密性，雖然承壓能力弱，但是質(zhì)量輕、透明、易于安裝和維護(hù)。亞克力腔體和探測(cè)器之間是可伸縮的風(fēng)琴罩組件。氦氣氛腔體可以根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)要求選擇是否安裝，當(dāng)樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境無特殊要求時(shí)可以拆下，以便用戶更換樣品。氦氣氛腔體下面是樣品臺(tái)底座組件，該底座組件由一套鋁合金支架和電控升降臺(tái)組成。樣品臺(tái)底座組件、探測(cè)器三維調(diào)節(jié)平臺(tái)均安裝在高精度重載大行程平移臺(tái)的臺(tái)面上。

圖2 掠入射X射線衍射的方案設(shè)計(jì)圖Fig.2 Scheme design of the grazing incidence X-ray diffractometer

掠入射衍射實(shí)驗(yàn)開始之前，需要將樣品臺(tái)系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)軸的回轉(zhuǎn)中心調(diào)節(jié)到與光路對(duì)齊，即沿X軸、Z軸兩個(gè)方向?qū)πD(zhuǎn)軸進(jìn)行初始校準(zhǔn)。該衍射儀主要通過樣品臺(tái)底座組件的升降臺(tái)實(shí)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)軸在垂直方向的校準(zhǔn)，并通過位于最底部的高精度重載大行程位移臺(tái)實(shí)現(xiàn)水平方向的校準(zhǔn)。探測(cè)器調(diào)節(jié)平臺(tái)可以實(shí)現(xiàn)探測(cè)器的三維運(yùn)動(dòng)調(diào)節(jié)，其中，Y軸平移臺(tái)主要用于調(diào)節(jié)樣品和探測(cè)器之間的距離。由于Pilatus2M探測(cè)器由若干獨(dú)立的探測(cè)模塊組裝而成，相鄰探測(cè)模塊之間存在間隙，因此，探測(cè)器調(diào)節(jié)平臺(tái)中的X軸平移臺(tái)與升降臺(tái)還可以用于采集多張衍射圖像，并通過圖像拼接技術(shù)消除上述間隙。該掠入射衍射儀主要調(diào)節(jié)部件的參數(shù)，包括運(yùn)動(dòng)軸的行程、分辨率，如表1所示。

表1 主要調(diào)節(jié)部件的參數(shù)Table 1 Parameters of main adjustment components

根據(jù)上述設(shè)計(jì)布局，整套掠入射衍射儀可以在高精度重載大行程平移臺(tái)的調(diào)節(jié)下移入、移出光路。上海光源BL02U2 表面衍射線站安裝了兩套德國HUBER公司的衍射儀，本文設(shè)計(jì)的這套掠入射衍射儀安裝在兩套HUBER衍射儀之間。目前三套衍射儀均已完成安裝調(diào)試和驗(yàn)收，并向用戶開放，且能實(shí)現(xiàn)兼容運(yùn)行，如圖3 所示。第一，當(dāng)BL02U2 線站工作在第一套HUBER 衍射儀模式下時(shí)，本文介紹的掠入射衍射儀的樣品臺(tái)、氦氣氛腔體、狹縫等模塊需要拆下，并將Pilatus2M 探測(cè)器移動(dòng)到與第一套HUBER衍射儀相匹配的位置（具體位置由實(shí)驗(yàn)條件確定），如圖3（a）所示。第二，當(dāng)BL02U2 線站工作在掠入射衍射儀的模式下時(shí)，第一套HUBER 衍射儀需要拆下樣品組件，并將光路讓開；而掠入射衍射儀則需要整體移入光路，如圖3（b）所示。第三，當(dāng)BL02U2 線站工作在第二套HUBER 衍射儀模式下時(shí)，本文介紹的掠入射衍射儀需要完全移出光路，如圖3（c）所示。

圖3 BL02U2線站三臺(tái)衍射儀兼容運(yùn)行示意圖(a) 第一臺(tái)HUBER衍射儀工作模式，(b) 掠入射衍射儀工作模式，(c) 第二臺(tái)HUBER衍射儀工作模式Fig.3 Schematic of compatible operation of the three diffractometers at BL02U2(a) Working mode of the first HUBER diffractometer, (b) Working mode of the grazing incidence diffractometer, (c) Working mode of the second HUBER diffractometer

2 X射線掠入射衍射儀的研制

2.1 高精度重載大行程位移臺(tái)

高精度重載大行程位移臺(tái)是掠入射衍射儀的重要組成部分，是BL02U2 表面衍射線站實(shí)現(xiàn)三臺(tái)衍射儀兼容運(yùn)行的關(guān)鍵模塊。為了滿足兼容運(yùn)行的要求，位于衍射儀底部的高精度重載大行程位移臺(tái)應(yīng)該具備將掠入射衍射儀整體移出、移入光路的能力，同時(shí)還必須具備較高的重復(fù)定位精度，確保衍射儀復(fù)位后無需進(jìn)行額外的調(diào)節(jié)，以節(jié)省寶貴的同步輻射機(jī)時(shí)。

該位移臺(tái)的行程為1.5 m，分辨率優(yōu)于1 μm，重復(fù)定位精度±1 μm，直線度優(yōu)于±15 μm，載荷大于1 t。底座采用了無縫鋼管焊接方案，共設(shè)計(jì)了10套地腳用于支撐。焊接框架的材料為Q345B，焊后進(jìn)行了去應(yīng)力退火處理。選用上銀HGH45 系列直線導(dǎo)軌，導(dǎo)軌面加裝了防塵鋼帶。底座的導(dǎo)軌安裝基準(zhǔn)面采用數(shù)控龍門加工中心一次裝夾，并經(jīng)過粗銑、精銑兩道工序加工而成。同時(shí)，考慮到BL02U2 線站安裝了多臺(tái)衍射儀，空間十分緊促，在導(dǎo)軌和傳動(dòng)絲桿之間安裝了鋁型材腳踏板，方便工作人員和用戶行走，如圖4所示。

圖4 高精度重載大行程位移臺(tái)照片F(xiàn)ig.4 Photograph of high-precision, high-load, and largestroke linear stage

高精度重載大行程位移臺(tái)除了將衍射儀以較高的精度移入、移出光路外，另一個(gè)重要的功能是對(duì)樣品臺(tái)系統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)軸進(jìn)行水平方向的校準(zhǔn)。由于該位移臺(tái)采用了高精度、高剛性的設(shè)計(jì)思路，所以具備微米尺度的最小增量運(yùn)動(dòng)的能力，完全可以滿足旋轉(zhuǎn)軸水平方向初始校準(zhǔn)的功能要求。

2.2 探測(cè)器三維調(diào)節(jié)平臺(tái)

探測(cè)器三維調(diào)節(jié)平臺(tái)主要包含X、Y、Z三軸電控運(yùn)動(dòng)臺(tái)，如圖5 所示。其中，Y軸平移臺(tái)的行程為500 mm，分辨率優(yōu)于1 μm，重復(fù)定位精度±1 μm，直線度優(yōu)于±10 μm，載荷大于500 kg；Y軸主要用于調(diào)節(jié)樣品和Pilatus2M探測(cè)器之間的距離。Z軸升降臺(tái)的行程為25 mm，分辨率優(yōu)于0.5 μm，重復(fù)定位精度優(yōu)于±1 μm，直線度優(yōu)于±10 μm，載荷大于300 kg；Z軸主要用于調(diào)節(jié)Pilatus2M探測(cè)器、光子阻擋器組件的高度。X軸平移臺(tái)的行程為50 mm，分辨率優(yōu)于1 μm，重復(fù)定位精度優(yōu)于±1 μm，直線度優(yōu)于±10 μm，載荷大于300 kg；X軸主要用于調(diào)節(jié)Pilatus2M探測(cè)器的橫向位置。

圖5 探測(cè)器三維調(diào)節(jié)平臺(tái)照片F(xiàn)ig.5 Photograph of three-dimensional adjustment platform for the detector

除了實(shí)現(xiàn)探測(cè)器的三維調(diào)節(jié)外，X軸和Z軸聯(lián)合運(yùn)動(dòng)，并配合圖像拼接技術(shù)，可以消除Pilatus2M 探測(cè)器相鄰探測(cè)模塊之間的圖像間隙。同時(shí)，雖然Y軸平移臺(tái)具有500 mm 的行程，但實(shí)際使用時(shí)，為了防止探測(cè)器與樣品模塊發(fā)生碰撞，通過控制系統(tǒng)的軟限位功能將Y軸的行程設(shè)置為230 mm，并保證樣品到探測(cè)器之間的距離在220～450 mm 可調(diào)。該設(shè)置滿足了絕大部分用戶的需求。對(duì)于少數(shù)用戶的特殊需求，也可以修改軟限位參數(shù)，增加Y軸的行程。

2.3 樣品臺(tái)系統(tǒng)

在樣品臺(tái)底座組件上安裝有樣品臺(tái)系統(tǒng)，當(dāng)衍射儀沒有安裝氦氣氛腔體時(shí)，樣品臺(tái)的實(shí)物如圖6所示。樣品臺(tái)共包含ΘX、ΘY兩個(gè)維度的角位臺(tái)，且這兩個(gè)角位臺(tái)具有共同的回轉(zhuǎn)中心，回轉(zhuǎn)中心與角位臺(tái)的臺(tái)面距離為95 mm。ΘX的行程為±10°，分辨率0.001°，重復(fù)精度0.01°；ΘY的行程為±15°，分辨率0.001°，重復(fù)精度0.01°。角位臺(tái)上安裝了一個(gè)行程為10 mm的升降臺(tái)，其分辨率優(yōu)于0.5 μm，重復(fù)定位精度±1 μm；升降臺(tái)上則安裝了行程為100 mm的平移臺(tái)（X軸），其分辨率優(yōu)于1 μm，重復(fù)定位精度優(yōu)于±1 μm。樣品臺(tái)系統(tǒng)的四軸調(diào)節(jié)臺(tái)可以保證樣品高度與二維角位臺(tái)回轉(zhuǎn)中心重合，利用升降臺(tái)實(shí)現(xiàn)樣品的切光，并依靠X軸平移臺(tái)實(shí)現(xiàn)樣品切換。光子阻擋器組件安裝在探測(cè)器前面，主要由X、Z二維電控運(yùn)動(dòng)臺(tái)、直徑1 mm 的鎢鋼支撐桿、不銹鋼材質(zhì)的光子阻擋器組成，如圖6 所示。光子阻擋器與探測(cè)器之間相距約4 mm左右。

圖6 樣品臺(tái)系統(tǒng)和光子阻擋器組件照片F(xiàn)ig.6 Photograph of sample stage system and beam stop assembly

對(duì)于掠入射衍射儀而言，樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)軸的初始校準(zhǔn)也十分重要［13］。其中旋轉(zhuǎn)軸的水平校準(zhǔn)已經(jīng)在§2.1 中進(jìn)行了介紹，而垂直方向的校準(zhǔn)則是通過樣品臺(tái)底座組件的升降臺(tái)來實(shí)現(xiàn)的。該升降臺(tái)的行程為50 mm，采用了減速機(jī)升降結(jié)構(gòu)，分辨率優(yōu)于0.5 μm。

2.4 控制系統(tǒng)

掠入射X射線衍射儀的控制系統(tǒng)架構(gòu)如圖7所示。其中，運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)涉及到的硬件模塊有VME機(jī)箱（64位）、MVME5500中央處理器、Maxv8000控制卡、SMD200Y兩相步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器、SMD500Y五相步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器、步進(jìn)電機(jī)等。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)硬件包括機(jī)架服務(wù)器（Linux 操作系統(tǒng)）、Pilatus2M 探測(cè)器等。

圖7 掠入射衍射儀的控制系統(tǒng)架構(gòu)Fig.7 Control system architecture of the grazing incidence diffractometer.

控制系統(tǒng)以SPEC 程序作為用戶操作接口，實(shí)現(xiàn)對(duì)衍射儀各位移臺(tái)的運(yùn)動(dòng)控制以及Pilatus2M 面探測(cè)器的數(shù)據(jù)采集。運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)以一個(gè)IOC程序的形式運(yùn)行在以VME 機(jī)箱為基礎(chǔ)的VxWorks 實(shí)時(shí)操作系統(tǒng)中，而探測(cè)器的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)則以一個(gè)軟IOC 程序的形式運(yùn)行在Dell 機(jī)架式服務(wù)器中，該服務(wù)器安裝了Linux 操作系統(tǒng)。SPEC 程序的自身接口調(diào)用EPICS 的通道訪問庫文件實(shí)現(xiàn)對(duì)上述兩個(gè)IOC 中通道變量的修改和讀取，從而控制相應(yīng)的硬件，實(shí)現(xiàn)設(shè)定的操作。

2.5 掠入射衍射儀性能參數(shù)總結(jié)

掠入射X 射線衍射儀的實(shí)物如圖8 所示，其中圖8（a）為BL02U2 線站工作在第一臺(tái)HUBER 衍射儀的模式下，此時(shí)掠入射衍射儀的樣品臺(tái)、X射線狹縫、氦氣氛腔體等均被拆下，而Pilatus2M 探測(cè)器則配合前面的HUBER 衍射儀一起工作。圖8（b）為BL02U2 線站工作在掠入射衍射儀模式下，此時(shí)掠入射衍射儀整體移入光路，且X 射線狹縫前面安裝了真空管道以減少空氣對(duì)X射線的吸收和雜散。圖8（c）為BL02U2 線站工作在第二臺(tái)HUBER 衍射儀模式下，此時(shí)掠入射衍射儀整體移出光路。

該掠入射衍射儀的主要性能總結(jié)如下：?jiǎn)紊玐射線的能量范圍為4.8～28 keV，且連續(xù)可調(diào)；所配備的Pilatus2M 光子計(jì)數(shù)型探測(cè)器的探測(cè)面積為254 mm×289 mm （H×V），像素?cái)?shù)目為1 475×1 679（H×V），像素尺寸為172 μm×172 μm，探測(cè)器的時(shí)間分辨為50 ms；樣品到探測(cè)器的距離為220～450 mm；探測(cè)器的最大探測(cè)角度為52°。目前該衍射儀已經(jīng)在上海光源BL02U2表面衍射線站穩(wěn)定運(yùn)行超過兩年的時(shí)間，產(chǎn)出了一批重要的科研成果［14-16］。

3 MoS2的掠入射衍射實(shí)驗(yàn)

3.1 MoS2的掠入射衍射實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介

在上海光源表面衍射線站BL02U2完成了儀器的安裝與調(diào)試工作，并基于該儀器開展了MoS2的掠入射衍射測(cè)試工作。將MoS2粉末溶解于乙醇中，超聲分散后滴在硅片上，自然晾干后置于BL02U2 掠入射衍射儀樣品臺(tái)上，如圖9（a）所示。入射X 射線通過單色器調(diào)整為能量10 keV，掠入射角度設(shè)置為0.5°，Pilatus2M探測(cè)器采集時(shí)間設(shè)置為10 s。

圖9 MoS2的掠入射X射線衍射實(shí)驗(yàn)(a) 測(cè)試裝置圖，(b) 塊狀MoS2粉末（片徑12～16 μm），(c) 塊狀MoS2粉末（片徑<2 μm）, (d, d') 溶劑熱剝離的MoS2納米片，(e, e') 鋰插層法制備的單層MoS2，(f～h) 掃描電子顯微鏡下分別拍攝的塊狀MoS2、MoS2納米片和單層MoS2粉末Fig.9 Grazing incidence X-ray diffraction experiments of MoS2 sample(a) Test device diagram, (b) Bulk MoS2 powder (sheet diameter 12～16 μm), (c) Bulk MoS2 powder (sheet diameter < 2 μm),(d, d') Solvothermally exfoliated MoS2 nanosheets, (e, e') Monolayer MoS2 prepared through lithium intercalation, (f～h) Scanning electron microscopy (SEM) for bulk MoS2, MoS2 nanosheets, and monolayer MoS2 powder

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了進(jìn)一步凸顯出這種掠入射X射線衍射的優(yōu)勢(shì)，我們繼續(xù)對(duì)MoS2納米片和單層MoS2進(jìn)行了表征分析，兩者的SEM 圖如圖9（g，h）所示。將小于2 μm 的MoS2進(jìn)行溶劑熱法剝離得到MoS2納米片［17］，衍射圖如圖9（d）所示。MoS2納米片的（002）信號(hào)并非完整的衍射半圓環(huán)，而是分布在QZ方向上的衍射環(huán)。這說明MoS2納米片更容易沿著（001）晶面堆積在硅片表面。同時(shí)，MoS2的（100）到（105）晶面衍射信號(hào)幾乎沒有，是因?yàn)閯冸x的MoS2納米片層數(shù)很少，無法在QX方向上對(duì)X 射線產(chǎn)生散射所致。此外，圖9（d'）顯示有少許（001）衍射環(huán)，這是單層MoS2貼在硅片上形成的衍射信號(hào)。

進(jìn)一步，將鋰插層法制備的單層MoS2（先豐納米，江蘇南京）進(jìn)行表征。圖9（e，e'）顯示出最強(qiáng)的衍射信號(hào)是MoS2的（001）衍射環(huán)，且基本分布在QZ方向上。結(jié)果表明，亞穩(wěn)態(tài)的單層MoS2的分布是沿著垂直于硅襯底的方向吸附在硅片表面。圖9（e'）顯示有微弱的（002）信號(hào)存在，這是由于極少量的單層MoS2團(tuán)聚成多層MoS2所產(chǎn)生的多級(jí)衍射信號(hào)。圖9（f）的單層MoS2粉末的SEM圖顯示了亞穩(wěn)態(tài)的單層MoS2在干燥粉末狀態(tài)下會(huì)容易發(fā)生團(tuán)聚。

4 結(jié)語

本文的主要工作是設(shè)計(jì)和搭建了一套掠入射X射線衍射儀，該衍射儀專門針對(duì)表面衍射相關(guān)科學(xué)研究而優(yōu)化。通過重載高精度大行程的位移臺(tái)實(shí)現(xiàn)了衍射儀的整體移入、移出光路。該衍射儀可以與上海光源BL02U2線站另外兩臺(tái)衍射儀實(shí)現(xiàn)兼容運(yùn)行。我們以MoS2樣品為例介紹了該掠入射衍射儀的典型實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：基于X 射線光子計(jì)數(shù)型面探測(cè)器的掠入射衍射儀，是研究粉末、薄膜和二維材料微結(jié)構(gòu)的極佳手段［18］。該衍射儀的搭建進(jìn)一步完善了上海光源BL02U2線站的掠入射衍射實(shí)驗(yàn)條件。

致謝感謝濟(jì)南漢江光電科技有限公司儀器部的工作人員對(duì)此掠入射衍射儀的安裝調(diào)試工作的大力支持。

作者貢獻(xiàn)聲明廖可梁負(fù)責(zé)衍射儀的方案設(shè)計(jì)、搭建和調(diào)試，文章的起草和修訂；鄭旭負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)部分，文章最終版本的修訂；李釗、薛志鵬、陰廣志負(fù)責(zé)參與方案論證、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，文章的起草；張興民負(fù)責(zé)參與方案論證、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)；李曉龍、顧月良負(fù)責(zé)參與項(xiàng)目的監(jiān)督和管理，研究的設(shè)計(jì)與提出；朱佩平負(fù)責(zé)文章最終版的修訂。

1Marra W C, Eisenberger P, Cho A Y. X-ray total-externalreflection-Bragg diffraction: a structural study of the GaAs-Al interface[J]. Journal of Applied Physics, 1979,50(11): 6927-6933. DOI: 10.1063/1.325845.