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        ICP-OES法測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)缸體硅含量

        2023-12-25 10:19:44葉楓朱京妃陳旺湘孫峰盧洪英
        金屬加工(熱加工) 2023年12期
        關(guān)鍵詞:缸體譜線標(biāo)準(zhǔn)溶液

        葉楓,朱京妃,陳旺湘,孫峰,盧洪英

        1.義烏吉利動(dòng)力總成有限公司 浙江義烏 322000

        2.寧波吉利羅佑發(fā)動(dòng)機(jī)零部件有限公司 浙江寧波 315000

        1 序言

        缸體是發(fā)動(dòng)機(jī)最重要的零件之一,是發(fā)動(dòng)機(jī)的基礎(chǔ)零件和骨架,同時(shí)作為發(fā)動(dòng)機(jī)的主體,它將各個(gè)氣缸和曲軸箱連成一體,是安裝活塞、曲軸以及其他零件和附件的支承骨架[1]。利用鋁合金材料ADC12(日本牌號(hào),相當(dāng)于我國YL113)來制備發(fā)動(dòng)機(jī)缸體,不但能使汽車發(fā)動(dòng)機(jī)的性能提高,還可以減輕發(fā)動(dòng)機(jī)的重量,具有更優(yōu)異的性能,因而被普遍應(yīng)用[2];ADC12缸體(見圖1)中的硅含量會(huì)影響其綜合性能,為了保證缸體性能的有效性,需準(zhǔn)確檢測(cè)缸體中的硅含量,因此研究并驗(yàn)證一種快速、精確測(cè)試方法是非常必要的[3]。

        圖1 缸體實(shí)物

        現(xiàn)在測(cè)試缸體中硅含量的方式主要有火花直讀光譜儀、熒光光譜儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)及輝光光譜儀等[4]。與別的檢測(cè)方法相對(duì)比,ICP-OES法能同時(shí)測(cè)定多種微量元素,具備工作效率高、檢出限較低、線性廣、干擾少及精度較高等優(yōu)點(diǎn),是現(xiàn)在使用頻次及性價(jià)比均較高的檢測(cè)方式。通過ICP-OES法為研究手段,對(duì)缸體中硅元素開展檢測(cè)分析。通過研究不同前處理對(duì)基材溶解情況,討論各種因素導(dǎo)致的干擾情況,最終確立了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定缸體中硅元素的方法。該檢測(cè)方法具備操作快速簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)性強(qiáng),以及準(zhǔn)確性和靈敏度高等優(yōu)勢(shì)。

        2 測(cè)試與分析

        2.1 主要儀器與試劑

        本研究所用的儀器與試劑:美國賽默飛I C POES:ICAP-7000光譜儀;德國賽多利斯股份公司生產(chǎn)的BSA124S型電子分析天平;上??坪銓?shí)業(yè)發(fā)展有限公司生產(chǎn)的DB-型數(shù)顯電熱板;鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司生產(chǎn)的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L、加標(biāo)用的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L;國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的鹽酸分析純 500mL、氫氟酸分析純500mL;無錫市晶科華工有限公司生產(chǎn)的硝酸分析純500mL。

        采用華域皮爾博格有色零部件(上海)有限公司生產(chǎn)的缸體(wSi=10.34%)。

        2.2 試驗(yàn)方法

        (1)試樣的制備

        1)配制HNO3(1+1)溶液,取HNO365%分析純10mL,用移液管緩慢加入裝有10mL純水的聚四氟乙烯燒杯中,搖勻備用。

        2)配制HNO3(1+1)+HF混合溶液,體積比為3∶1,用移液管取7.5mL配置好的HNO3(1+1)溶液,緩慢加入聚四氟乙烯燒杯中,再加入2.5mL的HF,搖勻備用。

        3)準(zhǔn)確稱取0.1g(精確至0.0001)試樣,放入100mL聚四氟乙烯燒杯中,在燒杯中用移液管移取配制好的HNO3(1+1)+HF混合溶液10mL后,在電熱板上加熱至45℃,樣品溶解完全后,取下冷卻至室溫,再轉(zhuǎn)至100mL容量瓶中,用水洗滌定容到刻度,搖勻備用。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 在備用的標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(見表1),用水洗滌并定容到刻度橫坐標(biāo)為被測(cè)物濃度,縱坐標(biāo)為分析線強(qiáng)度,同時(shí)做空白試驗(yàn),使用ICP-OES測(cè)定,外標(biāo)法定量。

        表1 校準(zhǔn)工作曲線的制備

        (3)儀器工作條件 高效旋流霧室,儀器工作參數(shù)見表2。

        表2 儀器工作參數(shù)

        3 結(jié)果與討論

        3.1 試樣消解方式的選擇

        比較常用的ADC12鋁合金消解及試劑配比方式有:①HNO3。②HNO3+HCl。③HNO3(1+1)+HF,體積比為3∶1。用酸溶解試樣的速度和反應(yīng)條件與所用酸的溶解性及氧化性有關(guān),若酸的氧化性太大,則試樣表面易形成一層保護(hù)膜,降低了反應(yīng)速度,經(jīng)過多次試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)使用①和②方式時(shí),消解較緩慢,且溶液中會(huì)有懸浮物無法消解。采用③消解方式在常溫下可迅速反應(yīng),能使鋁合金試樣徹底溶解,懸浮物消散后溶液清亮(參數(shù)見表3),同時(shí)具備簡(jiǎn)單、迅速、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。因此,本文選擇HNO3(1+1)+HF進(jìn)行消解,結(jié)果準(zhǔn)確性較高,能取得很好的效果。

        表3 溶解酸對(duì)試樣溶解的影響

        3.2 析譜線的選擇及干擾的消除

        (1)分析譜線的選擇 ICP-OES在分析過程中由于分析物輻射和其他元素的輻射有重疊,會(huì)造成光譜干擾,因此如何選擇最合適的譜線顯得非常重要。分析譜線的選擇直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,選擇合適的譜線,可避免其他元素譜線的干擾,從而極大地提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性[5]。

        通過在譜線庫中比對(duì)峰值、強(qiáng)度、相對(duì)干擾因素(見表4),以選擇強(qiáng)度大、干擾少的譜線為原則,最合適的分析譜線為Si(288.158)。

        表4 各特征波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)其干擾情況

        (2)干擾的消除 選擇Si(288.158)作為最合適的分析譜線,在標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加純鋁溶液,使基體匹配效果最佳,被測(cè)金屬基體、標(biāo)準(zhǔn)溶液基體兩者盡可能接近,以消除干擾因素,同時(shí)調(diào)整RF的功率至1350W,減小霧化器流速至0.6L/min,大部分干擾可去除。

        3.3 精密度和回收率試驗(yàn)

        (1)精密度試驗(yàn) 在上述儀器條件及檢測(cè)方法下進(jìn)行溶液配制,采取10次連續(xù)分析檢測(cè)Si元素實(shí)測(cè)平均值為10.36%,缸體中Si含量為10.34%,同時(shí)計(jì)算精密度,測(cè)定缸體樣品中Si含量,其結(jié)果滿足試驗(yàn)要求,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.26%(見表5)。

        表5 精密度測(cè)試結(jié)果

        (2)回收率試驗(yàn) 采取測(cè)定加標(biāo)回收率來評(píng)價(jià)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度,并對(duì)結(jié)果開展驗(yàn)證。對(duì)于缸體3水平加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表6,其回收率在97%~106%之間,準(zhǔn)確度符合試驗(yàn)分析要求。

        表6 加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果(n=3) (%)

        4 結(jié)束語

        本文研究了使用HNO3(1+1)+HF,體積比為3∶1在常溫的前處理?xiàng)l件下,利用ICP-OES測(cè)試缸體ADC12鋁合金中Si含量的方法。試驗(yàn)結(jié)果表明,測(cè)定缸體中Si含量,其加標(biāo)回收率在97%~106%,測(cè)定結(jié)果RSD=0.26%。該方法具有經(jīng)濟(jì)、前處理簡(jiǎn)單快速、基體效應(yīng)干擾小、重現(xiàn)性高,以及加標(biāo)回收率高等優(yōu)點(diǎn),可滿足日常檢測(cè)要求。

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