張帥，王進(jìn)*，高波,2，楊瑞琛

（1.青島理工大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，山東 青島 266000；2.首爾大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，首爾 08826）

純銅具有較高的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性，是工業(yè)生產(chǎn)的良好選擇，在電子和光學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1]。但純銅的強(qiáng)度和耐磨性較差。目前，各種技術(shù)被用于提高純銅強(qiáng)度，包括細(xì)化晶粒、累積輥焊（ARB）和噴射成形。攪拌摩擦加工（FSP）是基于攪拌摩擦焊（FSW）原理的一種大塑性變形（SPD）技術(shù)[2]。在FSP 中，攪拌針和軸肩與工件之間的強(qiáng)烈摩擦可以提高試樣的溫度，有助于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（DRX）[3]，也可以有效地均勻化和細(xì)化微觀組織，提高力學(xué)性能[4]。為了生產(chǎn)晶粒細(xì)、力學(xué)性能優(yōu)異的大塊合金，需要減少熱輸入[5]。

在材料科學(xué)領(lǐng)域，細(xì)化晶粒已經(jīng)成為了一個(gè)重要的研究方向[6-8]。Takata 等[9]通過ARB 制備了晶粒尺寸約為200 nm 的超細(xì)晶粒微結(jié)構(gòu)，顯著提高了大塊材料的強(qiáng)度。Xie 等[10]研究表明，在轉(zhuǎn)速為 400～800 r/min、橫移速度為50 mm/min 條件下，可獲得3.5～9 μm 的細(xì)晶銅焊縫。Hofmann 等[11]證明了浸沒攪拌摩擦處理（SFSP）可以提高冷卻速度，進(jìn)而減小晶粒尺寸。Xue 等[12]研究發(fā)現(xiàn)，在外加水冷卻條件下，采用攪拌摩擦處理（FSP）可以獲得組織均勻、力學(xué)性能優(yōu)異的超細(xì)晶（UFG）塊狀材料。Darras 等[13]研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)SP 可以產(chǎn)生超細(xì)、均勻的晶粒結(jié)構(gòu)，并且峰值溫度、加熱和冷卻速度在控制最終晶粒結(jié)構(gòu)和加工材料力學(xué)性能方面起著至關(guān)重要的作用。

在FSP 中，攪拌針轉(zhuǎn)速和進(jìn)給速度是產(chǎn)生熱量的主要工藝參數(shù)[14]。為了有效控制加工溫度，Cartigueyen等[15]在FSP 時(shí)、低熱量輸入條件下選用較低轉(zhuǎn)速（250～500 r/min），獲得了較小的晶粒尺寸，但加工后的樣品存在隧道狀缺陷。Mazaheri 等[16]采用SFSP的方式，以600 r/min 和800 r/min 2 種轉(zhuǎn)速對(duì)樣品進(jìn)行加工，研究發(fā)現(xiàn)，600 r/min 加工后的樣品橫截面存在許多空腔缺陷。由此可見，雖然采用低轉(zhuǎn)速可以細(xì)化晶粒，但容易在加工時(shí)導(dǎo)致材料發(fā)生不完全塑性流動(dòng)，致使材料產(chǎn)生缺陷。此外，攪拌針轉(zhuǎn)速的選擇與設(shè)備有關(guān)，低轉(zhuǎn)速、高進(jìn)給速度能夠產(chǎn)生較細(xì)的晶粒，但對(duì)設(shè)備的要求較高，且在多道次加工時(shí)會(huì)降低攪拌針的使用壽命。

盡管已有研究表明，水下攪拌摩擦加工能夠細(xì)化晶粒，但有關(guān)純銅在空氣中和水中進(jìn)行多道次攪拌摩擦加工的研究卻很少。為此，本文采用水下攪拌摩擦加工（SFSP）方法，以恒定的轉(zhuǎn)速（800 r/min）和橫移速度（50 mm/min），對(duì)浸沒在水中的銅板進(jìn)行一至多道次加工，以此來探究在水中采用多道次方式加工對(duì)材料微觀組織和力學(xué)性能的影響。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，此方法可以細(xì)化材料晶粒，提高材料的力學(xué)性能[17]。

1 試驗(yàn)

所用材料為由東莞市銅潤(rùn)銅鋁材有限公司提供的T2 純銅板，銅板在軋制后未經(jīng)過熱處理，其化學(xué)成分如表1 所示，尺寸為140 mm×70 mm×3 mm。

表1 T2 紫銅化學(xué)成分Tab.1 Chemical composition of T2 copper wt.%

試驗(yàn)在HT-JC6×8/2 型二維攪拌摩擦焊接設(shè)備上進(jìn)行，根據(jù)以往的研究結(jié)果，采用錐形無紋攪拌針[18]，攪拌頭軸肩直徑為16 mm，攪拌針大端直徑為5 mm，攪拌針長(zhǎng)度為1.6 mm，攪拌針材料為S380 粉末鋼。為了加工的順利進(jìn)行，減少黏刀情況，在攪拌針處添加了凹槽狀造型，如圖1 所示。

圖1 攪拌針形狀及尺寸Fig.1 Shape and size of mixing needle

分別在空氣和水中對(duì)銅板進(jìn)行多道次攪拌摩擦加工，加工時(shí)，攪拌針呈順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，恒定轉(zhuǎn)速為800 r/min，橫移速度為50 mm/min，初始下壓量為0.2 mm，攪拌頭傾角為2°[19]。每次成功加工后，攪拌針回到加工起始點(diǎn)并停止轉(zhuǎn)動(dòng)，隨后在程序中增加一個(gè)固定的下壓量（0.2 mm），執(zhí)行修改后的程序，攪拌針將在垂直路徑向下深入材料0.2 mm，并重復(fù)上一次的水平路徑。以此類推，達(dá)到多道次加工的效果。如圖2 所示，為了能夠在水中加工銅板，采用20 mm 厚的鋼板制成了一個(gè)水槽，并采用循環(huán)水的方式保證加工的冷卻效率[20]。注水管放置在攪拌針行程起始端，連接出水管的水泵放置在攪拌針行程末端，注水方向、水泵吸水端與攪拌針?biāo)铰窂皆谝粭l直線上，加工前先打開注水泵通過注水管向水箱中注水，使水浸沒銅板而又不至于溢出水槽，打開出水泵排水，與此同時(shí)調(diào)節(jié)注水和排水的速度，使水箱中的水可以循環(huán)起來。為了延長(zhǎng)攪拌針的使用壽命，使用FSP 方法進(jìn)行了1～2 道次加工，為了保證循環(huán)水的冷卻效果，使用SFSP 方法進(jìn)行了1～4 道次加工。

圖2 加工示意圖Fig.2 Processing diagram

為研究其微觀組織，用400#～2000#砂紙對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)磨處理，用短絨毛拋光布配合0.5#～1.5#金剛石磨粒對(duì)樣品進(jìn)行拋光處理，用5 g FeCl3+10 mL HCl+85 mL 無水乙醇蝕刻樣品橫截面6～10 s。用光學(xué)顯微鏡觀察樣品橫截面的晶粒細(xì)化現(xiàn)象及晶粒分布狀態(tài)。純銅為單向材料，參考GB/T 3488.2—2018，采用截線法測(cè)定晶粒尺寸。

選定加工區(qū)域（軸肩直徑16 mm 部分）進(jìn)行硬度檢測(cè)，使用FM-700 顯微硬度測(cè)試儀對(duì)待測(cè)截面施加200 g 載荷并設(shè)定10 s 停留時(shí)間，步長(zhǎng)為0.5 mm，對(duì)樣品橫截面水平方向的顯微硬度進(jìn)行檢測(cè)。

銅的FSP 研究主要集中在加工區(qū)域的橫向拉伸性能上，故參考ASTM E8 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)拉伸試樣尺寸，采用線切割的方法從焊核區(qū)中心沿FSP 方向提取拉伸試樣，如圖3 所示。使用WDW-50 KN 高溫拉伸機(jī)、以1 mm/min 的速度對(duì)樣品進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。

圖3 拉伸和金相試樣取樣位置及尺寸Fig.3 Sampling position and size of tensile and metallographic samples

2 結(jié)果及討論

2.1 加工表面

在進(jìn)行微觀組織檢測(cè)前，對(duì)加工后的樣品進(jìn)行目測(cè)檢查。空氣中FSP 后的加工表面如圖4a 和圖4b所示。可以看出，其表面顏色較深，2 道次樣品有大量毛刺及較大飛邊。通入循環(huán)水的FSP 樣品表面如圖4c～f 所示，可以看到，加工表面光滑且明亮，沒有明顯缺陷。圖4e 和圖4f 是3 道次和4 道次SFSP 樣品，與1 道次和2 道次相比，其加工表面雖然光滑，但顏色較深且有少量飛邊。FSP 樣品表面質(zhì)量差是因?yàn)榧庸r(shí)熱輸入量較大且沒有及時(shí)冷卻，使樣品表面氧化嚴(yán)重。2 道次FSP 表面出現(xiàn)的大量飛邊與下壓量密切相關(guān)，下壓量越大，產(chǎn)生的飛邊越多。SFSP 樣品表面較好是因?yàn)樵贔SP 時(shí)通入循環(huán)水可以降低加工的峰值溫度，提高冷卻效率，使參與塑性流動(dòng)的金屬減少，因此，SFSP 即使在多道次的加工條件下，也不會(huì)產(chǎn)生很多飛邊。此外，冷卻速度的提高使加工區(qū)域在高溫狀態(tài)下持續(xù)的時(shí)間縮短，加工區(qū)域表面氧化程度較低，因此，水下FSP 加工區(qū)域的成形質(zhì)量較高。然而，隨著在水下加工次數(shù)的增多，熱輸入量急劇上升，加工時(shí)樣品的溫度較高，循環(huán)水的冷卻效果減弱，樣品的氧化現(xiàn)象逐漸明顯。

圖4 經(jīng)FSP/SFSP 后的樣品的加工表面Fig.4 Machined surface of samples after FSP/SFSP: a) 1st pass in air; b) 2nd pass in air;c) 1st pass in water; d) 2nd in water; e) 3rd pass in water; f) 4th pass in water

2.2 樣品橫截面宏觀形貌

FSP 和SFSP 后的樣品橫截面宏觀圖像如圖5 所示。前進(jìn)側(cè)（AS）和后退側(cè)（RS）的過程帶形狀幾乎是對(duì)稱的。從宏觀圖像可以看出，在攪拌針軸肩附近有一個(gè)較大的FSP 區(qū)域，并且隨著攪拌針摩擦對(duì)樣品影響的減小，F(xiàn)SP 區(qū)域遠(yuǎn)離樣品表面并沿著厚度方向移動(dòng)。在空氣和水2 種介質(zhì)中，加工后的樣品均沒有產(chǎn)生焊核區(qū)常規(guī)缺陷。但FSP 和SFSP 焊核區(qū)形狀有著明顯的差別，如圖5a 和圖5b 所示，F(xiàn)SP 樣品的焊核區(qū)呈橢圓形；SFSP 處理后產(chǎn)生的是盆形焊核區(qū)，見圖5c～f。這個(gè)現(xiàn)象符合Mishra 等[21]對(duì)FSW/FSP 焊核區(qū)形態(tài)的研究。焊核區(qū)的形狀主要取決于熱量輸入的多少[22]，雖然在空氣和水中加工時(shí)所用的攪拌針幾何形狀相同，但加工參數(shù)和工件溫度不同，SFSP 樣品形成過程帶是因?yàn)樵贔SP 過程中，樣品上表面與圓柱形工具肩接觸，經(jīng)歷了極大的變形和摩擦加熱，又有循環(huán)水作為冷卻介質(zhì)，使攪拌針處的熱量向外擴(kuò)散受阻，故過程帶的形狀與攪拌針形狀相似。在SFSP 過程中，強(qiáng)烈的塑性變形導(dǎo)致攪拌區(qū)內(nèi)產(chǎn)生了再結(jié)晶細(xì)晶組織。從圖5c 和圖5d 可以看到，在1 道次和2 道次SFSP 樣品中存在著較為明顯的“洋蔥環(huán)”結(jié)構(gòu)。

圖5 經(jīng)FSP/SFSP 后的樣品的橫截面宏觀形貌Fig.5 Cross-sectional macroscopic morphology of samples after FSP/SFSP: a) the 1st pass in air; b) the 2nd pass in air;c) the 1st pass in water; d) the 2nd in water; e) the 3rd pass in water; f) the 4th pass in water

2.3 微觀組織

母材、空氣和水中FSP 樣品的顯微組織如圖6所示。母材的平均晶粒尺寸為20.25 μm，在空氣中進(jìn)行FSP 時(shí)，由于熱輸入量較大，樣品內(nèi)部晶粒發(fā)生了生長(zhǎng)，1 道次的晶粒尺寸為21.24 μm，2 道次的晶粒尺寸為34.26 μm，與母材相比，其晶粒長(zhǎng)大了約1.5倍。相比于FSP，對(duì)于在水中進(jìn)行1～4 道次加工的樣品，水的高冷卻速率和不完全動(dòng)態(tài)成核降低了其金屬晶粒的尺寸和晶粒分散的均勻性[23]。攪拌摩擦過程的熱機(jī)械性質(zhì)使攪拌區(qū)內(nèi)的細(xì)晶粒尺寸沿板材厚度方向不均勻。同時(shí)，劇烈的塑性變形和工件溫度的降低不會(huì)導(dǎo)致完全的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，從而阻止了超細(xì)晶粒的形成和生長(zhǎng)。從圖6d～f 可以看出，水下1、2、3 道次樣品的晶粒尺寸相差不大，隨著道次數(shù)的增多，晶粒也隨之長(zhǎng)大，與1～3 道次相比，4 道次的晶粒有明顯的增長(zhǎng)，但其晶粒尺寸又小于母材晶粒尺寸。1～4 道次SFSP樣品的晶粒尺寸分別為3.93、4.31、5.12、11.51 μm。

圖6 母材、空氣中和水中FSP 樣品的顯微組織Fig.6 Microstructure of FSP samples in base metal, air and water: a) base metal; b) 1st pass in air; c) 2nd pass in air;d) 1st pass in water; e) 2nd in water; f) 3rd pass in water; g) 4th pass in water

2.4 力學(xué)性能

FSP 和SFSP 樣品的水平顯微硬度如圖7 所示。由圖7a 和圖7b 可以看出，在相同位置，SFSP 樣品的硬度遠(yuǎn)高于FSP 樣品的硬度。FSP/SFSP 試樣的平均維氏顯微硬度如圖8 所示。由圖7 和圖8 可知，1道次FSP 試樣的硬度最低（73.25HV），1 道次SFSP試樣的硬度最高（102.92HV）。由此可見，在FSP 時(shí)通入循環(huán)水冷卻對(duì)試樣的硬度有很大影響。對(duì)于在水下進(jìn)行FSP 的4 個(gè)樣品，1 道次樣品硬度＞4 道次樣品硬度＞3 道次樣品硬度＞2 道次樣品硬度。一方面，由于晶粒細(xì)化機(jī)制[24]，1 道次SFSP 樣品的硬度最高，在其基礎(chǔ)上再次加工得到的2 道次樣品的晶粒有所生長(zhǎng)，硬度明顯下降，另一方面，隨著加工次數(shù)的增多，在塑性變形中形成了大量位錯(cuò)，這些位錯(cuò)保留在晶粒當(dāng)中，使硬度再次提高，因此3 道次和4 道次樣品的硬度數(shù)值有所上升，其中4 道次樣品經(jīng)過4 次加工，硬度高于3 道次樣品硬度。

圖8 FSP/SFSP 試樣的平均維氏顯微硬度Fig.8 Average Vickers microhardness of FSP/SFSP samples

FSP/SFSP 樣品的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖9 所示。試樣的屈服強(qiáng)度（YS）、最大抗拉強(qiáng)度（UTS）和總延伸率（TE）值如圖10 所示。與硬度值的規(guī)律相似，當(dāng)加工次數(shù)相同時(shí)，SFSP 試樣的屈服強(qiáng)度和極限抗拉強(qiáng)度都遠(yuǎn)高于FSP 試樣的。2 道次FSP 試樣的YS（89 MPa）和UTS（155.9 MPa）最低。而1道次SFSP 試樣由于晶粒細(xì)化機(jī)制，其YS（227 MPa）和UTS（227.4 MPa）最高。由圖9 和圖10 還可以觀察到，加工道次越多，F(xiàn)SP 和SFSP 試樣的屈服強(qiáng)度和最大抗拉強(qiáng)度越低。此外，由于晶粒尺寸的減小，塑性會(huì)降低[25]，2 道次FSP 試樣的晶粒尺寸（34.26 μm）最大，總延伸率（16.9%）最大，1 道次SFSP 試樣的晶粒尺寸（3.93 μm）最小，總延伸率（7.5%）也最小，隨著加工道次的增多，晶粒尺寸越來越大，總延伸率的數(shù)值也越來越大。

圖9 FSP/SFSP 試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 Stress-strain curves of FSP/SFSP samples

圖10 FSP/SFSP 樣品的屈服強(qiáng)度、極限抗拉強(qiáng)度和總伸長(zhǎng)率Fig.10 Yield strength, ultimate tensile strength and total elongation of FSP/SFSP samples

初始試樣的斷裂面如圖11a 所示，1 道次和2 道次時(shí)FSP 試樣的斷裂面如圖11b 和圖11c 所示，1～4道次SFSP 試樣的斷裂面如圖11d～g 所示。由圖11b～g可知，F(xiàn)SP 和SFSP 試樣表面均為韌性斷裂。然而，F(xiàn)SP 試樣的韌窩比SFSP 試樣的韌窩大，導(dǎo)致其具有更高的塑性。其中2 道次FSP 試樣的韌窩最大，塑性也最好。此外，對(duì)比FSP 試樣和SFSP 試樣可知，采用循環(huán)水冷卻的攪拌摩擦加工可以減小韌窩的深度和尺寸。

3 結(jié)論

1）水下攪拌摩擦加工可以降低成形溫度，顯著細(xì)化晶粒。

2）在試驗(yàn)條件下，1 道次水下攪拌摩擦加工純銅晶粒尺寸最小，隨著加工道次的增加，晶粒尺寸增大。

3）在相同加工道次條件下，水下攪拌摩擦加工試樣比空氣中攪拌摩擦加工試樣有著更小的晶粒尺寸，更高的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和硬度。

4）多道次加工雖然不能提高強(qiáng)度和硬度，但可以調(diào)節(jié)材料的塑性，加工道次越多，材料延伸率越大，塑性越好。