陸?江，徐曉萌，趙文文，朱靈杰，陳政豪，陳嘉豪

多點測溫法在煤自燃動力學分析中的應(yīng)用研究

陸?江1，徐曉萌1，趙文文2，朱靈杰1，陳政豪1，陳嘉豪1

(1. 中國計量大學質(zhì)量與安全工程學院，杭州 310018；2. 杭州職業(yè)技術(shù)學院，杭州 310018)

論文介紹了多種不同的煤自燃實驗測試方法，使用多點測溫法對煤自燃過程中的活化能進行測定，并在理論和實驗上分別與金屬網(wǎng)籃法、Chen-CPT(cross points temperature)方法和Jones-HR(heat release)方法進行應(yīng)用比較分析．結(jié)果表明：金屬網(wǎng)籃法的實驗耗時長、耗材多；Chen-CPT方法受系統(tǒng)的不完全對稱影響容易造成結(jié)果偏差；Jones-HR方法忽略了試樣本身熱擴散的影響；多點測溫法能夠有效規(guī)避其他方法的大部分不足之處，其理論模型具有更好的科學性，實驗簡便易行，結(jié)果可信性更高，在煤自燃參數(shù)測試中具有良好的適用性.

多點測溫法；煤自燃；動力學參數(shù)；一維導(dǎo)熱

煤的自燃是煤與氧氣在低溫條件下發(fā)生的一種緩慢的物理及化學反應(yīng)[1]，當煤因氧化反應(yīng)產(chǎn)生熱量，并且內(nèi)部的產(chǎn)熱速率大于放熱速率時，就會發(fā)生自燃．煤自燃不僅制約著煤炭工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展，還會對人們的身體健康和生命安全造成威脅．因此，眾多研究人員分別采用了理論建模和實驗測試等方法系統(tǒng)探究煤的自燃特性和影響因素，仲曉星等[2]以活化能為判斷指標，采用交叉點溫度法對3種煤樣不同溫度下的自燃臨界堆積厚度進行研究；劉文永等[3]開展了不同變質(zhì)程度煙煤的程序升溫實驗，對自燃過程中的特性參數(shù)進行分析并計算了活化能；朱紅青等[4]基于熱同步分析儀對煤樣進行熱重試驗，探究了升溫速率和氧濃度對煤表觀活化能的影響；王寅等[5]對線性升溫環(huán)境中煤的熱響應(yīng)進行理論模擬，同時跟蹤含水量對交叉點溫度變化的影響；董偉[6]以3個不同尺寸的正方體網(wǎng)籃，對不同粒徑的煤樣進行反復(fù)實驗，探討了樣品粒徑對臨界著火溫度、交叉點升溫速率及活化能的影響．可見在煤自燃研究中，通常采用動力學參數(shù)[7]來衡量煤的自燃性能及表征煤氧化反應(yīng)速率和產(chǎn)熱速率等[8]．作為一種熱分析動力學中的重要表征參數(shù)，活化能[9]能夠反映煤發(fā)生自熱氧化反應(yīng)所需的最小能量，相比較其他指標具有較多的優(yōu)勢，其測定過程簡單、理論概念清晰、表征分級統(tǒng)一，因而被廣泛應(yīng)用于物質(zhì)自燃性質(zhì)的研究中．目前，用以測定活化能的方法主要包括金屬網(wǎng)籃法、Chen-CPT(cross points temperature)方法、Jones-HR(heat release)方法、多點測溫法和熱分析技術(shù)．前3種實驗檢測方法由于簡單的實驗操作被廣泛使用，但它們都在理論或?qū)嶒炆洗嬖谝欢ǖ木窒扌裕帱c測溫法不僅具備實驗簡便快捷、實驗效率高等優(yōu)點，同時還盡可能地克服了以上方法存在的缺點，然而相較于傳統(tǒng)方法的廣泛使用，該方法僅在煙草樣品的自燃研究中得以運用[10]．因此，本文擬采用多點測溫法對煤自燃過程中的活化能進行測試并在理論和實驗上分別與金屬網(wǎng)籃法、Chen-CPT方法及Jones-HR方法進行比較，驗證該方法在煤自燃動力學分析中具有一定的適用性和優(yōu)越性．

1?自燃動力學分析方法概述

式中：為可燃物的堆積密度，kg/m3；為可燃物的比熱容，J/kg；為系統(tǒng)溫度，K；為時間，s；為熱傳導(dǎo)系數(shù)，W/(m·K)；為形狀因子(對于無限大平板、無限長圓柱、無限長球體，分別取0、1、2)；為長度，m；為反應(yīng)熱，J/mol；為反應(yīng)指前因子，s-1；為反應(yīng)表觀活化能，J/mol；為普適氣體常數(shù)，其值為8.314J/(mol·K)．

1.1?金屬網(wǎng)籃法

金屬網(wǎng)籃法最早由Bowes等[12-13]通過改變系統(tǒng)的尺寸和環(huán)境溫度，找不同系統(tǒng)對應(yīng)樣品自燃所需的最低溫度，通過線性擬合求取自燃過程中的熱動力學參數(shù)．

根據(jù)F-K模型理論，在穩(wěn)態(tài)情況下，存在試樣溫度與環(huán)境溫度相同即內(nèi)能增量為零的情況，考慮邊界條件和無量綱處理之后，可得

式中：為F-K模型參數(shù)，主要與系統(tǒng)的幾何形狀和邊界有關(guān)，一旦超過臨界值，則表示發(fā)生了熱逃逸現(xiàn)象；c為試樣溫度等于環(huán)境溫度時的臨界環(huán)境溫度，K．

對式(2)進行變形并取對數(shù)形式，則：

根據(jù)式(3)，通過多個數(shù)據(jù)點擬合得到斜率/和截距l(xiāng)n(/)，可以進一步得到物質(zhì)動力學?參數(shù)．

1.2?Chen-CPT方法

20世紀末，Chen等[14-15]在金屬網(wǎng)籃法的基礎(chǔ)上改良后提出了交叉點溫度法(Cross-pointtemperature)，也稱CPT方法．該方法的具體實施步驟是將裝有試樣的金屬網(wǎng)籃放置于恒溫加熱設(shè)備中，在煤樣內(nèi)插入2根熱電偶，分別測試位于試樣幾何中心和稍微偏離于幾何中心位置的溫度．該方法假定可燃物在自燃過程中的物理化學性質(zhì)在一定溫度范圍內(nèi)保持不變，當試樣中心點和距離中心點很近的一點溫度相等時，兩點的導(dǎo)熱可以忽略，即此時公式內(nèi)的導(dǎo)熱項等于零，則試樣中心處的能量控制方程為

對式(4)變形可得

式中：CPT為交叉點溫度，K．

根據(jù)式(5)，對于給定尺寸的系統(tǒng)，改變初始溫度進行多次實驗，可得到多個交叉點溫度，由擬合直線的斜率和截距即可求解動力學參數(shù)．

1.3?Jones-HR方法

1.4?多點測溫法

我國學者劉乃安等[10]提出了一種新的基于多點測溫的熱自燃分析方法，該方法同樣依據(jù)能量平衡等式．

若自燃發(fā)生在一維導(dǎo)熱系統(tǒng)中，則形狀因子＝0，能量方程化簡為

通過式(6)，在一維導(dǎo)熱條件下，隨著溫度上升，系統(tǒng)導(dǎo)熱方向會發(fā)生改變，熱量傳遞從由外向內(nèi)轉(zhuǎn)變?yōu)橛蓛?nèi)向外，此時認為導(dǎo)熱項等于零即?2/?2＝0，能量方程可以繼續(xù)簡化：

式中L為導(dǎo)熱方向發(fā)生臨界變化時的溫度，℃．

通過式(7)，在系統(tǒng)幾何中心及附近設(shè)置多個測溫點，設(shè)置不同環(huán)境溫度進行多組實驗，通過線性相關(guān)系數(shù)法確定導(dǎo)熱方向發(fā)生臨界變化的時刻，即可計算得出自燃反應(yīng)的動力學參數(shù)．

2?煤自燃實驗準備

2.1?實驗樣品及系統(tǒng)組成

實驗所用樣品取自山東省濟寧市梁寶寺煤礦，首先對煤塊進行研磨處理，使用標準篩篩選得到粒徑小于0.2mm的煤粉樣品．

所構(gòu)建的實驗測試系統(tǒng)如圖1所示，主要包括以下幾個部分：

(2)兩個正方體金屬網(wǎng)籃，邊長分別為5cm和10cm，實驗時將小網(wǎng)籃放置于大網(wǎng)籃中心處，兩者之間用隔熱石棉填充．

(3)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，主要由美國NI公司生產(chǎn)的cDAQ-9178機箱和NI 9219多功能數(shù)據(jù)模塊組成，共計8個通道，采樣頻率設(shè)定為每秒50次．

(4)計算機，部署安裝有自主開發(fā)的多功能工程熱測試數(shù)據(jù)采集與分析軟件．

(5)熱電偶，共計6根直徑為1mm，線長為5m的K型熱電偶，分別測試煤溫(5根)和環(huán)境溫度(1根)．

圖1?實驗系統(tǒng)實物示意

將整個網(wǎng)籃系統(tǒng)放置于鼓風干燥箱中，預(yù)熱30min后開始升溫，并通過網(wǎng)籃表面的熱電偶對實際的環(huán)境溫度進行記錄．

為提升實驗精度，首先通過預(yù)實驗初步確定煤樣自燃所需的溫度范圍，預(yù)實驗結(jié)果表明(見圖2)：在環(huán)境溫度為160℃左右時，絕大多數(shù)的測試煤樣均可發(fā)生自燃．因此，本次實驗在160～200℃中選取合適的環(huán)境溫度進行．

圖2?煤樣升溫圖(T＝160℃)

2.2?實驗系統(tǒng)的構(gòu)建與驗證

根據(jù)文獻[18]，實驗系統(tǒng)需要滿足一維導(dǎo)熱系統(tǒng)要求(見圖3)，將小金屬網(wǎng)籃放置于大金屬網(wǎng)籃正中心位置，用隔熱石棉層填充網(wǎng)籃之間的空隙，對于沒有石棉覆蓋的兩個表面滿足基本的對流換熱邊界條件，而其余被石棉覆蓋的表面滿足絕熱邊界條件．取小正方體網(wǎng)籃作為控制體，其溫度控制方程與基本的能量方程一致，即“內(nèi)能增長速率＝產(chǎn)熱速率?散熱速率”．因此，若石棉層的隔熱性能良好，則可認為網(wǎng)籃內(nèi)部僅在兩個相對表面上存在與外部環(huán)境的熱量交換．

圖3?網(wǎng)籃裝置示意

為驗證實驗裝置是否可以用于模擬無限大平板的一維導(dǎo)熱，首先開展驗證實驗．如圖4所示，布設(shè)5根熱電偶于小網(wǎng)籃中，設(shè)置環(huán)境溫度(以160℃為例)，記錄測溫點的數(shù)據(jù)，計算、、3個方向的熱傳導(dǎo)值．按照一維系統(tǒng)的要求，當一個方向上的熱傳導(dǎo)(由溫度梯度表征)明顯高于其他兩個方向時，就可以認定實驗設(shè)備一維性成立．

（a）正視圖????????（b）俯視圖

以小網(wǎng)籃一底角為原點，建立空間直角坐標系，則5根熱電偶空間坐標為：1(2.5，2.5，1.5)、2(2.2，3.0，2.0)、3(2.8，2.0，2.5)、4(2.5，2.5，2.5)、5(2.2，2.0，3.5)．

(1)授課模式的改革：由之前的“理論授課+實驗練習”改為“在線預(yù)習+理論授課+課堂討論+實驗練習+在線測試+在線答疑”的方式。

則3個方向的熱傳導(dǎo)值為：

使用式(8)計算3個方向的熱傳導(dǎo)值，結(jié)果如圖5所示，相比于Z軸方向，X軸和Y軸兩方向上的溫度梯度明顯低出一個數(shù)量級，由此可認為實驗中可忽略兩軸方向上的傳熱，實驗裝置的一維導(dǎo)熱性良好．

2.3?測試方法與步驟

在借鑒文獻[18]及結(jié)合實際環(huán)境的基礎(chǔ)上，實驗測試具體按照如下步驟進行．

(1)啟動數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，開啟計算機及溫度采集軟件，預(yù)熱30min，檢查各熱電偶讀數(shù)，確保各熱電偶正常工作．

(2)在大網(wǎng)籃(10cm×10cm)底部均勻鋪設(shè)適當厚度的隔熱石棉，將小網(wǎng)籃(5cm×5cm)放入大網(wǎng)籃中心．

(3)安裝布設(shè)熱電偶，用于測試環(huán)境溫度的熱電偶固定在大網(wǎng)籃外側(cè)，其余熱電偶按所設(shè)計位置(見圖4)布設(shè)，用細金屬絲與網(wǎng)籃固定．

(4)稱取40g煤粉樣品，并將試樣均勻加入到小網(wǎng)籃中，蓋上網(wǎng)籃蓋子，在沒有熱電偶的兩側(cè)及頂部均勻填充適當厚度的隔熱石棉．

(5)將網(wǎng)籃輕放入加熱箱內(nèi)，關(guān)閉箱門，對試樣進行預(yù)熱，時長30min，溫度設(shè)為40℃．

(6)預(yù)熱完畢后，設(shè)定合適的溫度進行升溫，當溫度曲線出現(xiàn)明顯的“自燃特征”時，立即關(guān)閉電源，停止實驗．

(7)待網(wǎng)籃冷卻后，清理反應(yīng)物，完成實驗．

依據(jù)所設(shè)計熱電偶位置的空間布局，獲取的實驗數(shù)據(jù)不僅滿足多點測溫法要求的等間距分布，還包括了中心位置溫度、稍微偏離中心位置溫度及外部環(huán)境溫度，因此實驗結(jié)果還可采取Chen-CPT方法與Jones-HR方法進行處理．

3?結(jié)果與討論

3.1?多點測溫法實驗結(jié)果分析

根據(jù)預(yù)實驗結(jié)果，以10℃為梯度，在160～200℃內(nèi)進行5組實驗，如表1所示，選取每組實驗中等間距的2組(1、2、3與1、4、5)熱電偶所測的溫度數(shù)據(jù)計算線性相關(guān)系數(shù)．如圖6所示，根據(jù)線性相關(guān)系數(shù)為零的點可確定導(dǎo)熱方向發(fā)生變化的臨界時刻．選取臨界時刻前后500s的數(shù)據(jù)，認為中間點溫度在該時間段內(nèi)的上升速率是線性的，從而可求取該時刻中間點溫度對時間的變化率(見圖7)．

表1?不同環(huán)境溫度下多點測溫法的數(shù)據(jù)

Tab.1 Data of multipoint thermometry at different am-bient temperatures

圖6?測溫點數(shù)據(jù)的線性相關(guān)系數(shù)(T＝190℃)

圖7?臨界時刻升溫速率擬合(T＝190℃)

圖8?多點測溫法數(shù)據(jù)線性擬合

3.2?不同方法測定結(jié)果的比較

如前文所述，基于本文測試方法所得的實驗數(shù)據(jù)，也可以使用Chen-CPT與Jones-HR方法進行處理并求取活化能．采用Chen-CPT方法時選取距離中心點1cm的測溫點數(shù)據(jù)進行計算(1與4)；采用Jones-HR方法則選取5與4的數(shù)據(jù)作為爐溫與中心點溫度進行比較．如圖9所示，本次實驗結(jié)果與劉乃安等[11]以煙草為試樣所得到的結(jié)果基本一致，多點測溫法的擬合曲線介于Chen-CPT方法與Jones-HR方法之間．多點法計算得到的活化能為80.55kJ/mol，線性擬合程度較好，其他兩種方法計算得到的活化能分別為76.71kJ/mol和84.39kJ/mol，說明多點法的計算結(jié)果與傳統(tǒng)方法相比基本一致，在活化能的測試上同樣適用．

圖9?3種測量方法數(shù)據(jù)擬合曲線

對4種方法進行比較(見表2)，就結(jié)果而言，4種方法都能計算出實驗樣品的活化能、指前因子與放熱量的乘積等動力學參數(shù)；在實驗效率方面，由于金屬網(wǎng)籃法每次實驗都要改變系統(tǒng)尺寸，所以實驗準備較為繁瑣，耗時最長．Chen-CPT方法與Jones-HR方法只需要改變每次實驗的環(huán)境溫度，但只考慮到兩個測溫點的數(shù)據(jù)，而多點測溫法利用多根熱電偶進行測溫，一次實驗?zāi)艿玫蕉嘟M數(shù)據(jù)進行擬合，減少了實驗的工作量，更具有科學性；在理論依據(jù)上，4種方法都依據(jù)于F-K能量平衡等式．金屬網(wǎng)籃法理論上基本與實際符合．Chen-CPT方法認為在特定情況下兩點間導(dǎo)熱部分可以忽略，這一點成立的條件對于實驗時熱電偶的精度和位置要求較高，距離中心點間距不同得到的結(jié)果也會出現(xiàn)差異．Jones-HR方法將整個系統(tǒng)認為成一個質(zhì)點，當體系溫度與環(huán)境溫度相等時，認為導(dǎo)熱項可以忽略，這個假設(shè)缺少科學的理論依據(jù)．相比之下，多點測溫法與Chen-CPT和Jones-HR方法僅關(guān)注兩個位置的溫度數(shù)據(jù)不同，更加注重多個測溫點的數(shù)據(jù)，在理論上改變對能量平衡等式的轉(zhuǎn)化，只需要考慮熱電偶之間的相對間距，對于熱電偶的位置要求不高，實驗操作簡捷；在實驗環(huán)境和經(jīng)濟要求的角度上看，4種方法的使用都需要加熱設(shè)備和溫度采集系統(tǒng)，多點測溫法需要搭建一維導(dǎo)熱系統(tǒng)，而金屬網(wǎng)籃法需要不斷改變系統(tǒng)尺寸，實驗耗材相對較多，花費較大．

表2?不同實驗測試方法對比

Tab.2?Data of multipoint thermometry at different ambient temperatures

4?結(jié)?論

(1)多點測溫法在煤自燃動力學參數(shù)測定方面具備可行性，與金屬網(wǎng)籃法、Chen-CPT方法及Jones-HR方法相比具有一定的優(yōu)越性．

(2)多點測溫法比金屬網(wǎng)籃法更為簡捷，耗時短，耗材少；與Chen-CPT方法和Jones-HR方法相比較，多點法不局限于中心點的精準定位，僅需滿足多根熱電偶的相對位置等距條件即可，從方法學上減輕了因熱電偶位置與中心位置的偏差而產(chǎn)生的實驗誤差．

(3)多點測溫法的實驗可操作性強，對應(yīng)一維導(dǎo)熱系統(tǒng)的構(gòu)建相對簡單，對實驗儀器要求不高，通過一次實驗就可以得出多組數(shù)據(jù)，有效減少了實驗工作量．

(4)多點測溫法關(guān)注多個測溫點數(shù)據(jù)，擬合曲線時參考點更多，擬合得到的數(shù)據(jù)更具科學性，有利于減少實驗誤差．

(5)本文使用多點測溫法對煤自燃過程中的活化能進行測定，計算得到實驗煤樣的表觀活化能為80.55kJ/mol，結(jié)果與傳統(tǒng)方法相比基本一致，線性擬合程度較好．

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Application of Multi-Point Temperature Measurement Method in Dynamic Analysis of Coal Spontaneous Combustion

Lu Jiang1，Xu Xiaomeng1，Zhao Wenwen2，Zhu Lingjie1，Chen Zhenghao1，Chen Jiahao1

(1. College of Quality and Safety Engineering，China Jiliang University，Hangzhou 310018，China；2. Hangzhou Vocational and Technical College，Hangzhou 310018，China)

This paper introduces many different experimental test methods of coal spontaneous combustion，and uses multi-point temperature measurement method to measure the activation energy in the process of coal spontaneous combustion. The proposed multi-point temperature measurement method is then compared with metal basket method，Chen-CPT(Cross points temperature)and Jones-HR(Heat release)method，respectively，in theory and experiment. The results show that the experiment by metal basket method is both time-consuming and material-consuming；Chen-CPT method is likely to cause deviation due to the incomplete symmetry of the system；Jones-HR method ignores the influence of thermal diffusion of the sample. The multi-point temperature measurement method can effectively avoid most of the shortcomings of other methods. Its theoretical model is more scientific，the experiment is simple and easy，and the results are more reliable. It has good applicability in the measurement of coal spontaneous combustion parameters.

multipoint temperature measurement method；coal spontaneous combustion；dynamic parameters；one dimensional heat conduction

TD75

A

1006-8740(2023)06-0706-07

10.11715/rskxjs.R202209006

2022-09-05．

陸?江（1997—??），男，碩士研究生，774099183@qq.com.

趙文文，碩士，助教，1647506378@qq.com.

(責任編輯：隋韶穎)