李耿敏

（廣東萬(wàn)田檢測(cè)股份有限公司，廣東汕頭 515000）

食品檢測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量控制是非常重要的，只有對(duì)檢測(cè)全過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制，才能確保檢測(cè)結(jié)果符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)和要求并具備準(zhǔn)確性和有效性[1]。質(zhì)量控制活動(dòng)需要全員參與，檢測(cè)過(guò)程全覆蓋，資料全歸檔，食品檢測(cè)才能對(duì)食品質(zhì)量安全發(fā)揮重要作用。

1 質(zhì)量控制計(jì)劃的制訂

質(zhì)量管理部每年應(yīng)組織制訂與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量相關(guān)的監(jiān)督計(jì)劃。覆蓋的監(jiān)督內(nèi)容應(yīng)包括人員的上崗情況，設(shè)備狀態(tài)，檢測(cè)工作環(huán)境，測(cè)量溯源性，檢測(cè)方法，結(jié)果質(zhì)量控制，原始記錄和檢測(cè)報(bào)告的完整性、正確性等。

質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)組織建立完善的內(nèi)部、外部質(zhì)量控制計(jì)劃。計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋實(shí)驗(yàn)室的所有檢測(cè)項(xiàng)目，并能有效監(jiān)控檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)組織建立檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制計(jì)劃和相關(guān)的質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。在開(kāi)展新項(xiàng)目或方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該從方法確認(rèn)/驗(yàn)證開(kāi)始就要重點(diǎn)開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng)，完成質(zhì)量控制措施。

1.1 內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃的制訂

在制訂“內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃”時(shí)應(yīng)考慮到日常業(yè)務(wù)量、檢測(cè)結(jié)果的用途、檢測(cè)方法本身的穩(wěn)定性和復(fù)雜性、參加外部比對(duì)的頻次與結(jié)果、人員的知識(shí)、能力和經(jīng)驗(yàn)、新采用的方法、方法的變更、覆蓋的檢測(cè)資質(zhì)范圍等因素。

為了使監(jiān)督工作得到充分實(shí)施，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保以下4個(gè)方面。①以開(kāi)展現(xiàn)場(chǎng)目擊試驗(yàn)為人員監(jiān)督的主要方式，應(yīng)針對(duì)具體人員的具體活動(dòng)制定監(jiān)督計(jì)劃；在一個(gè)認(rèn)可周期內(nèi)，監(jiān)督員至少監(jiān)督一次人員的各種授權(quán)類(lèi)型，人員的資格、經(jīng)驗(yàn)、培訓(xùn)和技術(shù)知識(shí)以及所承擔(dān)的項(xiàng)目要求等。②明確人員監(jiān)督的對(duì)象，包括從事檢測(cè)的人員、在培人員以及對(duì)檢查結(jié)果質(zhì)量有影響的其他人員[2]。③監(jiān)督員需熟悉方法、程序、檢測(cè)目的和檢測(cè)檢查結(jié)果評(píng)價(jià)；具有相應(yīng)的技術(shù)能力[2]；在某些特殊領(lǐng)域，監(jiān)督人員有相應(yīng)要求的資格；獨(dú)立于被監(jiān)督目擊的檢測(cè)活動(dòng)（可以是該項(xiàng)活動(dòng)的執(zhí)行者，但監(jiān)督時(shí)不能參與被監(jiān)督的工作）。④檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制計(jì)劃內(nèi)容應(yīng)包括但不限于重復(fù)檢測(cè)、留樣再測(cè)、人員比對(duì)、空白加標(biāo)和樣品加標(biāo)、插入質(zhì)控樣分析等控制方式；質(zhì)量控制的頻率、規(guī)定限值或范圍、對(duì)超出規(guī)定限值或范圍時(shí)采取的措施；控制的對(duì)象應(yīng)覆蓋實(shí)驗(yàn)室所有檢測(cè)技術(shù)和方法；對(duì)結(jié)果有效性的評(píng)價(jià)準(zhǔn)則和評(píng)價(jià)方式。

技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核計(jì)劃并報(bào)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。審核時(shí)應(yīng)關(guān)注監(jiān)督對(duì)象是否合適；在認(rèn)可周期內(nèi)，是否覆蓋到所有人員的所有授權(quán)項(xiàng)目；監(jiān)督員能力是否足夠或是否能承擔(dān)該任務(wù)量；各項(xiàng)監(jiān)督工作是否制訂相應(yīng)的記錄表等。

1.2 外部質(zhì)量控制計(jì)劃的制訂

能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是外部質(zhì)量控制計(jì)劃的主要手段，參加能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是證明和提升實(shí)驗(yàn)室能力、保證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的重要手段。實(shí)驗(yàn)室可按照“外部質(zhì)量控制計(jì)劃”參加能力驗(yàn)證活動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室參加客戶組織的大型外部比對(duì)時(shí)，也可按照能力驗(yàn)證活動(dòng)的流程執(zhí)行，以保證結(jié)果的質(zhì)量[3]。

2 質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施

2.1 內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施

如果檢測(cè)方法中明確規(guī)定了內(nèi)部質(zhì)量控制方法和程序，包括規(guī)定限值等，檢測(cè)人員應(yīng)按照檢測(cè)方法中的要求嚴(yán)格執(zhí)行。如果方法未作規(guī)定，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取合適的程序和方法，當(dāng)驗(yàn)證程序和方法是有效可用后，將這些方法寫(xiě)入質(zhì)量控制計(jì)劃或?qū)嶒?yàn)室的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)記錄質(zhì)量控制結(jié)果，以便于發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢(shì)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)超出規(guī)定范圍內(nèi)，應(yīng)中止實(shí)驗(yàn)并根據(jù)實(shí)驗(yàn)室相關(guān)文件的規(guī)定采取措施，以糾正出現(xiàn)的問(wèn)題，避免報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果，可根據(jù)檢測(cè)活動(dòng)對(duì)應(yīng)選取合適的質(zhì)控方式，將檢測(cè)結(jié)果填寫(xiě)至相應(yīng)的記錄中。實(shí)驗(yàn)室也可使用統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制圖（Statistical Process Control，SPC）監(jiān)控檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度，質(zhì)量控制圖和警戒限應(yīng)基于統(tǒng)計(jì)原理。

2.1.1 人員監(jiān)督

為了保證監(jiān)督工作的有效實(shí)施，監(jiān)督員在實(shí)施監(jiān)督工作前，應(yīng)收集和熟悉體系文件、方法及指導(dǎo)書(shū)文件，并編制監(jiān)督記錄表，明確監(jiān)督內(nèi)容（如人員、方法、樣品、測(cè)量溯源性、操作、數(shù)據(jù)采集和記錄、報(bào)告）。在實(shí)施監(jiān)督的過(guò)程中，監(jiān)督員應(yīng)確保不參與、不指導(dǎo)、不干涉被監(jiān)督人的活動(dòng)，及時(shí)記錄發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，在每次監(jiān)督工作結(jié)束后，監(jiān)督員應(yīng)及時(shí)向被監(jiān)督人反饋監(jiān)督的結(jié)果，必要時(shí)開(kāi)展糾正措施控制，并要求被監(jiān)督員及時(shí)糾正和改進(jìn)。質(zhì)量管理員應(yīng)對(duì)各部門(mén)的人員監(jiān)督實(shí)施情況進(jìn)行過(guò)程監(jiān)控，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并提出實(shí)驗(yàn)室在人員監(jiān)督工作中存在的問(wèn)題，必要時(shí)給出指導(dǎo)意見(jiàn)[4]。

4.2.2 噴氣燃料結(jié)晶點(diǎn)和冰點(diǎn)檢測(cè)區(qū)分性 對(duì)于噴氣燃料結(jié)晶點(diǎn)和冰點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果的區(qū)分性考察，本文采用對(duì)長(zhǎng)嶺噴氣燃料和九江噴氣燃料進(jìn)行3∶1，1∶1，1∶3的比例調(diào)和，每種調(diào)和油樣進(jìn)行2次重復(fù)性試驗(yàn)，以2次試驗(yàn)的平均值作為該種油樣的結(jié)晶點(diǎn)和冰點(diǎn)最終檢測(cè)結(jié)果。檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表12。

2.1.2 設(shè)備的監(jiān)督管理

設(shè)備管理員應(yīng)制訂相應(yīng)的設(shè)備檢定/校準(zhǔn)計(jì)劃并組織實(shí)施。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)設(shè)備的使用頻次、設(shè)備的校準(zhǔn)狀況、設(shè)備對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的影響程度等，編制設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，并向設(shè)備管理員提供設(shè)備期間核查計(jì)劃相關(guān)信息。設(shè)備管理員根據(jù)計(jì)劃組織相關(guān)部門(mén)和設(shè)備使用人員按期開(kāi)展設(shè)備期間核查工作，負(fù)責(zé)設(shè)備期間核查記錄的存檔工作，并對(duì)設(shè)備的期間核查情況進(jìn)行登記。當(dāng)設(shè)備發(fā)生搬遷、大型維修等可能對(duì)設(shè)備的穩(wěn)定性造成影響的情況時(shí)，可通過(guò)期間核查來(lái)核查設(shè)備的狀態(tài)。質(zhì)量管理員定期抽查實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備檢定/校準(zhǔn)計(jì)劃、維護(hù)保養(yǎng)計(jì)劃及期間核查計(jì)劃的執(zhí)行情況[3]。

2.1.3 物料的監(jiān)督管理

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)涉及的物料包括容器、耗材、試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控樣等，其中關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督管理尤為重要。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用情況編制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查計(jì)劃，對(duì)實(shí)驗(yàn)室所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，每年至少一次。對(duì)于性質(zhì)穩(wěn)定的固體物質(zhì)核查方法，可觀察是否有受潮、結(jié)塊等問(wèn)題；對(duì)于有機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查方法，可用色譜或質(zhì)譜儀進(jìn)行有效性核查；可用新購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查在用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。若確定被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出現(xiàn)問(wèn)題，應(yīng)立即停止使用。質(zhì)量管理員應(yīng)定期抽查實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、配制情況及期間核查計(jì)劃的執(zhí)行情況[4]。

2.1.4 方法的質(zhì)量控制

質(zhì)量控制措施包括空白（陰性樣）、平行樣、加標(biāo)回收率、標(biāo)樣（質(zhì)控樣）測(cè)定等，并可采取人員比對(duì)、設(shè)備比對(duì)、留樣再測(cè)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和繪制控制圖、批次樣品量加入質(zhì)控樣等多種內(nèi)部質(zhì)量控制形式。比對(duì)結(jié)果的分析方法包括t檢驗(yàn)法、En值判斷法、CD值判斷法、專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)判斷法、Z比分?jǐn)?shù)法。質(zhì)量控制措施所得到的數(shù)據(jù)均應(yīng)匯總和填報(bào)在相應(yīng)的質(zhì)控結(jié)果報(bào)表中，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和分析。質(zhì)量控制數(shù)據(jù)由各項(xiàng)目負(fù)責(zé)人填報(bào)并進(jìn)行結(jié)果統(tǒng)計(jì)，技術(shù)負(fù)責(zé)人組織人員進(jìn)行結(jié)果分析和評(píng)價(jià)。

2.1.5 設(shè)施和環(huán)境條件的控制

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)組織相關(guān)人員，將可能影響到檢測(cè)結(jié)果的設(shè)施和環(huán)境條件的技術(shù)要求制訂成文件并組織實(shí)施，按照文件要求，在環(huán)境設(shè)施條件監(jiān)測(cè)方面，組織人員設(shè)計(jì)相關(guān)環(huán)境條件監(jiān)測(cè)記錄表單，確定需要監(jiān)測(cè)的指標(biāo)、監(jiān)測(cè)頻次，并提供校準(zhǔn)合格的測(cè)量設(shè)備/工具、安排監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行定期監(jiān)測(cè)，并在環(huán)境條件記錄表中記錄存檔。

2.2 外部質(zhì)量控制計(jì)劃的實(shí)施

質(zhì)量管理部在獲取到能力驗(yàn)證活動(dòng)組織方開(kāi)展能力驗(yàn)證活動(dòng)或?qū)嶒?yàn)室比對(duì)的信息時(shí)，可根據(jù)外部質(zhì)量控制計(jì)劃，及時(shí)報(bào)名申請(qǐng)參加相關(guān)活動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)或組織方要求，組織相關(guān)人員討論參加活動(dòng)并將具體要求和說(shuō)明告知相關(guān)檢測(cè)人員，在規(guī)定的時(shí)間期限內(nèi)完成檢測(cè)工作。

2.3 質(zhì)量控制的其他要求

實(shí)驗(yàn)室不經(jīng)常進(jìn)行的檢測(cè)活動(dòng)，應(yīng)加強(qiáng)內(nèi)部質(zhì)量控制措施，如采用人員、方法的比對(duì)，或參加外部能力驗(yàn)證活動(dòng)等。必要時(shí)應(yīng)重新實(shí)施方法確認(rèn)/驗(yàn)證活動(dòng)，以確保這些檢測(cè)的持續(xù)能力。對(duì)于特定的檢測(cè)項(xiàng)目，實(shí)驗(yàn)室接受委托的樣品太少，無(wú)法建立質(zhì)量控制措施時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)增加方法驗(yàn)證等其他有效的質(zhì)量控制措施手段。針對(duì)檢測(cè)結(jié)果無(wú)法復(fù)現(xiàn)的檢測(cè)活動(dòng)，難以進(jìn)行質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注人員的能力、培訓(xùn)、監(jiān)督以及與同行的技術(shù)交流。

3 評(píng)價(jià)

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)年度的監(jiān)督活動(dòng)進(jìn)行評(píng)價(jià)、總結(jié)，評(píng)價(jià)總結(jié)的內(nèi)容包括監(jiān)督計(jì)劃實(shí)施的情況、在監(jiān)督工作中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題及采取的糾正措施、監(jiān)督工作需要改進(jìn)之處、評(píng)價(jià)監(jiān)督工作的有效性。

質(zhì)量管理部可通過(guò)了解實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量月報(bào)、內(nèi)外審核、客戶投訴、質(zhì)量控制、質(zhì)量監(jiān)督等質(zhì)量活動(dòng)中的報(bào)告情況，對(duì)實(shí)驗(yàn)室實(shí)施的質(zhì)量控制活動(dòng)進(jìn)行具體總結(jié)、分析和評(píng)價(jià)[2]，提出改進(jìn)措施，并及時(shí)完善食品檢測(cè)質(zhì)量控制管理制度。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室未能有效實(shí)施質(zhì)量控制活動(dòng)的，應(yīng)當(dāng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室發(fā)出糾正預(yù)防措施并督促實(shí)驗(yàn)室改進(jìn)。

食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)不斷完善質(zhì)量管理文件，提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員的專業(yè)理論知識(shí)和實(shí)操能力，定期進(jìn)行培訓(xùn)和考核并及時(shí)總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，在壯大人員隊(duì)伍的同時(shí)逐步建立高質(zhì)量檢測(cè)人才隊(duì)伍[5]。優(yōu)化環(huán)境和設(shè)施條件，定期保養(yǎng)維修儀器設(shè)備，引進(jìn)先進(jìn)的檢測(cè)儀器設(shè)備，規(guī)范管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其他物料耗材，正確使用檢測(cè)方法等，從而更好地促進(jìn)檢測(cè)工作的開(kāi)展。

4 結(jié)語(yǔ)

食品檢測(cè)中涉及的人員、設(shè)備、物料、方法、環(huán)境各環(huán)節(jié)因素都關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性和真實(shí)性。進(jìn)一步完善食品檢測(cè)全過(guò)程的管理制度和人員培訓(xùn)是技術(shù)能力和管理水平鞏固和提高的路徑，儀器設(shè)備質(zhì)量控制是儀器設(shè)備處于有效、可控狀態(tài)的保證，設(shè)施和環(huán)境的管理、物料的定期核查、實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量控制能夠證實(shí)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。通過(guò)完善質(zhì)量控制相關(guān)管理制度、強(qiáng)化檢測(cè)人員的專業(yè)能力、提高檢測(cè)技術(shù)手段，以及規(guī)范檢測(cè)工作流程操作等質(zhì)量控制手段，可以更好地提升檢測(cè)質(zhì)量，為人們的健康生活保駕護(hù)航[5]。