江先燕，叢樹仁，寧 卓，起文斌，劉 燕，宋林偉，孔金丞

〈材料與器件〉

碲鋅鎘襯底表面處理研究

江先燕，叢樹仁，寧 卓，起文斌，劉 燕，宋林偉，孔金丞

（昆明物理研究所，云南 昆明 650223）

主要從碲鋅鎘表面處理工藝及表面位錯(cuò)缺陷揭示兩個(gè)方面對碲鋅鎘襯底的表面處理研究進(jìn)行了詳細(xì)介紹。從表面處理機(jī)理和工藝參數(shù)對襯底表面的影響兩個(gè)方面介紹了機(jī)械研磨、機(jī)械拋光、化學(xué)機(jī)械拋光以及化學(xué)拋光4種表面處理工藝。同時(shí)，介紹了能揭示碲鋅鎘不同晶向表面的位錯(cuò)缺陷的Everson、Nakagawa及EAg三種化學(xué)腐蝕液。

碲鋅鎘（CZT）；表面處理；位錯(cuò)揭示

0 引言

碲鋅鎘（CZT）單晶材料作為碲鎘汞（MCT）紅外焦平面探測器的首選襯底材料，其表面質(zhì)量的優(yōu)劣將直接影響碲鎘汞薄膜材料的晶體質(zhì)量以及成品率，故生產(chǎn)出外延級別的碲鋅鎘襯底表面是極其重要的。眾所周知，單晶硅（Si）是半導(dǎo)體行業(yè)的鼻祖，其大尺寸、高單晶率生長技術(shù)以及晶片表面處理技術(shù)都已相當(dāng)?shù)某墒靃1-7]，半導(dǎo)體行業(yè)中的很多半導(dǎo)體單晶材料生長技術(shù)及晶片表面處理技術(shù)都借鑒于單晶硅，碲鋅鎘單晶的生長及表面處理也不例外[8-13]。表1為碲鋅鎘（Cd0.96Zn0.04Te）與單晶硅的基本物理性質(zhì)對比，如表所示，與單晶硅相比，碲鋅鎘材料是三元化合物且熱導(dǎo)率低于單晶硅，這意味著相比于只由一種元素組成的單晶硅的生長，大尺寸、高單晶率的碲鋅鎘單晶的生長會更加困難，如目前已生產(chǎn)的單晶硅直徑可達(dá)到18in（450mm）[3]，而國內(nèi)外已報(bào)道的碲鋅鎘單晶尺寸僅為5in，6in單晶生長技術(shù)還處于突破階段[14-16]。另外，從表中可以看到，碲鋅鎘的彈性模量及泊松比都低于單晶硅，說明碲鋅鎘單晶很脆，在加工過程中易出現(xiàn)裂片、崩邊、磨料嵌入等問題，故其表面加工難度會比單晶硅的表面加工更加困難。因此，如何通過優(yōu)化現(xiàn)有工藝進(jìn)一步獲得一個(gè)無損傷、表面粗糙度低以及潔凈、光亮的碲鋅鎘襯底表面一直是碲鋅鎘表面處理技術(shù)主要的發(fā)展方向。

目前，碲鋅鎘單晶片的主要表面加工處理技術(shù)包含機(jī)械研磨、機(jī)械拋光、化學(xué)機(jī)械拋光、化學(xué)拋光以及表面清洗。其中，機(jī)械研磨、機(jī)械拋光以及化學(xué)機(jī)械拋光工藝都會存在磨料殘留、磨料嵌入、表面劃痕較多、粗糙度較高等一系列問題[17]，要解決這些問題需要對相應(yīng)的表面處理技術(shù)進(jìn)行了解和掌握，包括表面處理技術(shù)的基本原理以及影響因素。本文將從碲鋅鎘表面處理工藝和揭示碲鋅鎘表面位錯(cuò)的腐蝕液種類兩個(gè)方面對碲鋅鎘表面處理技術(shù)進(jìn)行簡要介紹。

1 表面處理工藝

碲鋅鎘單晶作為生長外延碲鎘汞薄膜材料的首選襯底材料，要求其表面不能存在機(jī)械損傷及缺陷密度大于105cm－2的微觀缺陷，如線缺陷、體缺陷等。襯底表面的機(jī)械損傷可通過后期的表面處理工藝進(jìn)行去除[18]，而微觀缺陷只能通過提高原材料的純度以及合理調(diào)控晶體的生長過程方能得到有效改善。經(jīng)垂直梯度凝固法或布里奇曼法生長出的低缺陷密度的碲鋅鎘體晶會先被切割成具有固定方向（如（111）方向）和厚度的碲鋅鎘晶片，然后再經(jīng)過一系列的表面處理工藝才能用于碲鎘汞薄膜的生長。通常情況下，碲鋅鎘晶片會經(jīng)歷機(jī)械研磨、機(jī)械拋光、機(jī)械化學(xué)拋光及化學(xué)拋光等表面處理工藝，通過這些工藝處理后的晶片才能達(dá)到外延級水平，因此本部分主要詳細(xì)介紹上述4種表面處理工藝。

表1 碲鋅鎘（Cd0.96Zn0.04Te）與單晶硅（Si）的基本物理性質(zhì)對比

1.1 機(jī)械研磨

機(jī)械研磨工藝的研磨機(jī)理為：加工工件與研磨盤上的磨料或研磨劑接觸時(shí)，工件表面因受到形狀不規(guī)則磨料的擠壓而產(chǎn)生破裂或裂紋，在加工工件與研磨盤的相互運(yùn)動下，這些破裂的碎塊會隨著不規(guī)則磨料的滾動而被帶離晶片表面，如此反復(fù)，從而達(dá)到減薄晶片厚度及獲得低損傷表面的加工目的，機(jī)械研磨裝置及磨削原理示意圖如圖1所示。

碲鋅鎘體晶切割成一定厚度的晶片后首先經(jīng)歷的表面處理工藝是機(jī)械研磨工藝。機(jī)械研磨的主要目的是去除機(jī)械切割對晶片表面造成的損傷層，從而獲得一個(gè)較低損傷的晶片表面。表面處理工藝中，機(jī)械研磨還可細(xì)分為機(jī)械粗磨和機(jī)械細(xì)磨，兩者的主要區(qū)別在于所使用的磨料粒徑不一樣，粗磨的磨料粒徑大于細(xì)磨的磨料粒徑。機(jī)械細(xì)磨的主要目的是去除機(jī)械粗磨產(chǎn)生的損傷層[18]，同時(shí)減少拋光時(shí)間，提高工藝效率。研究報(bào)道，機(jī)械研磨產(chǎn)生的損傷層厚度通常是磨料粒徑的3倍左右[19-20]。

影響機(jī)械研磨工藝對加工工件研磨效果的因素有磨料種類、磨料粒徑及形狀、研磨盤類型、磨料與溶劑的配比、磨料滴速、研磨盤轉(zhuǎn)速、工件夾具轉(zhuǎn)速以及施加在加工工件上的壓力等。磨料種類一般根據(jù)加工工件的物理及化學(xué)性質(zhì)（如強(qiáng)度、硬度、化學(xué)成分等）進(jìn)行合理選擇[21]。常用于機(jī)械磨拋的磨拋料有MgO、Al2O3[22-24]、SiC及金剛石[25]等，其中，為了避免在碲鋅鎘襯底上引入其他金屬雜質(zhì)，MgO和Al2O3這兩種研磨劑很少在碲鋅鎘表面處理工藝上進(jìn)行使用，使用最多的是SiC和金剛石兩類磨料。李巖等人采用莫氏硬度不同的金剛石（C）、SiC及Al2O3三種磨料對CZT進(jìn)行機(jī)械研磨，以此研究磨料種類對晶片表面質(zhì)量和材料去除速率的關(guān)系，同時(shí)作者還選擇了粒徑分別為10mm、5mm和2.5mm的同種磨料來研究磨料粒徑對晶片去除速率和表面質(zhì)量的影響[8]。結(jié)果表明，金剛石磨料具有最快的材料去除速率，但表面粗糙度大，表面損傷最嚴(yán)重，這是因?yàn)榻饎偸钣?；Al2O3磨料產(chǎn)生最小的表面粗糙度，損傷最小，但材料去除速率最慢，如圖2(a)～(b)所示；粒徑為10mm的磨料具有最快的材料去除速率，但對晶片表面造成的機(jī)械損傷最大；粒徑為2.5mm的磨料對晶片表面產(chǎn)生最小的損傷，表面粗糙度最低，但材料去除速率最慢，如圖2(c)～(d)所示。因此，磨料硬度越大、粒徑越大，材料去除速率越快，但表面質(zhì)量最差，反之，材料去除速率越慢，表面質(zhì)量越好。

圖1 機(jī)械研磨裝置及研磨機(jī)理示意圖

磨料的形狀可分為規(guī)則（如球狀、棒狀、長方體等）和不規(guī)則（如多面體形狀）兩類，如圖3所示。通常情況下，磨料形狀越不規(guī)則，材料去除速率越快，同時(shí)造成的表面損傷也大，反之，磨料越規(guī)則，去除速率越慢，但造成的表面損傷也越小。毛曉辰等人研究了不規(guī)則狀A(yù)l2O3（Logitech）、光滑板片狀A(yù)l2O3（國產(chǎn)）和棱角度較高的板片狀A(yù)l2O3（國產(chǎn)）這3種不同形狀磨料對碲鋅鎘襯底機(jī)械研磨的影響[23]。研究發(fā)現(xiàn)，在這3種磨料中，材料的去除速率為棱角度較高的板片狀A(yù)l2O3＞不規(guī)則狀A(yù)l2O3＞光滑板片狀A(yù)l2O3，表面質(zhì)量為光滑板片狀A(yù)l2O3＞棱角度較高的板片狀A(yù)l2O3＞不規(guī)則狀A(yù)l2O3。毛曉辰等人認(rèn)為，當(dāng)磨粒形狀為板片狀時(shí)，材料的去除模型將不再遵從李巖等人提出的“不規(guī)則磨料研磨去除模型”，即三體磨粒去除模型，如圖4(a)所示[8]，而是會發(fā)生變化。基于此，毛曉辰等人提出了如下的去除模型，即：當(dāng)磨粒為板片狀時(shí)，磨粒以一定的傾斜角度平躺于磨盤表面，如圖4(b)所示，當(dāng)加工工件（晶片）與磨盤發(fā)生相互運(yùn)動時(shí)，磨粒被短暫的固定在磨盤表面，形成二體磨粒，板片狀磨粒便以其片狀邊緣對加工工件表面進(jìn)行磨削，最終實(shí)現(xiàn)去除材料的目的。

圖2 磨料種類及磨料粒徑與表面粗糙度和材料去除速率的關(guān)系[8]

圖3 不規(guī)則磨料及規(guī)則磨料的掃描電鏡圖

常見的研磨盤類型可簡單分為開槽和不開槽兩類，如圖5所示，開槽和不開槽研磨盤對晶片研磨效果的影響如表2所示。在相同的加工條件下，當(dāng)晶片尺寸為3英寸及以上尺寸時(shí)，開槽研磨盤較不開槽研磨盤具有更高的材料去除速率。研磨盤轉(zhuǎn)速、工件夾具轉(zhuǎn)速以及施加在工件上的壓力也是影響材料去除速率快慢和表面質(zhì)量優(yōu)劣的主要因素[8]，轉(zhuǎn)速和壓力對去除速率的影響呈拋物線趨勢，即隨著轉(zhuǎn)速和壓力的增加，去除速率先增加后降低。這主要是因?yàn)樵谵D(zhuǎn)速和壓力都增加到一定程度后，進(jìn)入工件與研磨盤之間的磨料進(jìn)給量降低，減弱了工件表面與磨料的相互作用導(dǎo)致的。另外，高梅等人從力學(xué)角度出發(fā)理論上研究了研磨壓力與加工工件表面粗糙度的關(guān)系，理論分析表明，研磨壓力增加到一定程度后，工件表面的粗糙度幾乎不隨壓力的增大而發(fā)生變化[26]。磨料與溶劑的配比以及磨料滴速對材料去除速率的影響較小，從經(jīng)濟(jì)效益和加工質(zhì)量效果兩方面出發(fā)，選擇合適的配比和滴速即可。綜上所述，影響研磨效果的因素很多，實(shí)際工藝過程中需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)控。

圖4 不規(guī)則磨料及板片狀磨料去除機(jī)理示意圖[23]

圖5 磨盤示意圖

表2 開槽和不開槽研磨盤對晶片研磨效果的影響

注：*表示該數(shù)據(jù)是本單位實(shí)際測試數(shù)據(jù)。

Note: *The data tested in this work.

1.2 機(jī)械拋光

機(jī)械拋光工藝的拋光機(jī)理為：加工工件與柔性拋光墊上的拋光粉或拋光顆粒接觸后，工件表面將受到形狀不規(guī)則的拋光顆粒的擠壓而產(chǎn)生破裂或裂紋，在加工工件與拋光盤的相互運(yùn)動下，這些破裂的碎塊會隨著不規(guī)則拋光顆粒的滾動而被帶離晶片表面，反復(fù)如此，從而達(dá)到降低加工工件表面粗糙度和獲得光亮、平整表面的目的。拋光粉是一種形狀不規(guī)則且粒徑很小的微納米級顆粒，故而對加工工件造成的表面損傷較小且加工后的工件表面像鏡面一樣光亮。拋光墊的柔韌性削弱了拋光顆粒與加工工件表面的相互磨削作用，從而進(jìn)一步降低了拋光顆粒對工件表面的損傷。機(jī)械拋光裝置及拋光原理示意圖如圖6所示。

機(jī)械拋光的主要目的是去除機(jī)械研磨工藝對晶片表面造成的損傷層，同時(shí)降低晶片表面粗糙度和減少表面劃痕，獲得光亮、平整的表面。影響機(jī)械拋光工藝對加工工件表面拋光效果的因素有拋光粉種類或者拋光液種類、拋光粉粒徑大小及形狀、拋光墊種類、拋光盤轉(zhuǎn)速、工件夾具轉(zhuǎn)速、施加在工件上的壓力、拋光液滴速以及拋光時(shí)間等。拋光粉通過與溶劑以及有關(guān)添加劑（如表面活性劑、分散劑等）相互混合組成拋光液。即使是同種成分的拋光粉制備出的拋光液，在相同的機(jī)械拋光條件下，不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)出的拋光液的使用效果卻相差很大，這主要與參與拋光液配置的溶劑和添加劑種類等有關(guān)。圖7所示為碲鋅鎘晶片經(jīng)不同廠家生產(chǎn)的同種拋光液機(jī)械拋光后的表面形貌圖，如圖所示，在相同的拋光條件下，不同廠家生產(chǎn)的拋光液的拋光效果差別較大。因此，機(jī)械拋光工藝中對拋光液的合理選擇是極其重要的。

拋光粉的粒徑大小和形狀主要影響加工工件的表面質(zhì)量和材料去除速率，通常，粒徑越大以及形狀越不規(guī)則，則材料的去除速率越快，表面質(zhì)量也越差，如表面粗糙度大、劃痕多等；反之，則去除速率慢，表面質(zhì)量好。Brovko A.等人研究了CZT晶片表面經(jīng)不同粒徑大小的Al2O3拋光液拋光后對CZT電性能的影響[27]，作者指出，隨著Al2O3拋料粒徑的降低，晶片表面的粗糙度逐漸降低，如圖8所示，且材料去除速率也隨著拋料粒徑的降低而降低，0.3mm和5mm拋光液的去除速率分別為2mm/min和18mm/min。

圖6 機(jī)械拋光裝置及拋光原理示意圖

圖7 不同廠家生產(chǎn)的同種拋光液的機(jī)械拋光表面

圖8 不同粒徑的拋料拋光后的CZT平均表面粗糙度[27]

拋光墊具有貯存拋光液及去除拋光過程產(chǎn)生的殘留雜質(zhì)等作用，拋光墊的種類（或材質(zhì)）也是影響工件拋光效果的主要因素之一[9]。市場或工業(yè)上常見的拋光墊有聚氨酯拋光墊、阻尼布拋光墊、人造植絨拋光墊、無紡布拋光墊及聚四氟乙烯拋光墊等。其中，無紡布拋光墊及聚四氟乙烯拋光墊材質(zhì)較硬，具有較快的材料去除速率，但加工后會在表面引入較多的劃痕，晶片表面質(zhì)量差；聚氨酯拋光墊和阻尼布拋光墊材質(zhì)較軟，相對于無紡布等硬質(zhì)拋光墊，其材料去除速率較慢，但加工后的晶片表面質(zhì)量較好，是目前碲鋅鎘襯底表面處理工藝中最常用的拋光墊；人造植絨拋光墊材質(zhì)較聚氨酯等拋光墊硬，手感粗糙，加工后的晶片表面出現(xiàn)較多劃痕。

魏昕等人對拋光墊的材料種類、拋光墊表面結(jié)構(gòu)以及拋光墊硬度、彈性模量、剪切模量、可壓縮性等物理性能對拋光效果的影響等進(jìn)行了介紹[28]，作者總結(jié)到，通過增大拋光墊的可壓縮性、對拋光墊進(jìn)行合理開槽以及修正拋光墊提高其表面粗糙度等手段都可以有效提高拋光墊的去除速率，使晶片表面的不均勻性得到改善。另外，曹威等人對近年來研究者們對拋光墊基體、拋光墊結(jié)構(gòu)及拋光墊表面紋理的研究進(jìn)行了總結(jié)[29]。圖9為目前一些常見拋光墊的表面紋理及根據(jù)仿生學(xué)理論研究設(shè)計(jì)的拋光墊表面紋理圖，主要包括放射狀紋理、柵格狀紋理、同心圓狀紋理、放射同心圓復(fù)合狀紋理、螺旋狀紋理及葵花籽狀紋理。其中，拋光液在螺旋狀拋光墊和特定角度的葵花籽狀拋光墊上分布更均勻，流動性也更好，加工的晶片表面粗糙度也更低；其次是放射同心圓復(fù)合狀拋光墊，最后依次是放射狀、同心圓狀和柵格狀拋光墊。在材料去除速率上，另有研究表明，拋光液在拋光墊上的流動性好會限制化學(xué)反應(yīng)，從而會降低材料的去除速率[29]，故螺旋狀等拋光墊的材料去除速率會低于放射狀等拋光墊的去除速率。曹威等人還介紹了拋光過程及修正過程對拋光墊的影響、拋光墊修整器結(jié)構(gòu)及拋光墊自修整技術(shù)的研究進(jìn)展等。

圖9 拋光墊表面紋理圖[29]

拋光盤轉(zhuǎn)速、工件夾具轉(zhuǎn)速以及施加在工件上的壓力大小等因素都對工件的表面去除速率和質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響[11]，隨著轉(zhuǎn)速或壓力的增大，材料的去除速率增加，這是因?yàn)楣ぜc拋光顆粒的相互磨削作用增強(qiáng)，但隨著轉(zhuǎn)速或壓力的進(jìn)一步增大后，材料的去除速率反而降低，這是因?yàn)樵谳^大的轉(zhuǎn)速或壓力下，進(jìn)入到工件與拋光盤之間的拋光液減少，削弱了工件與拋光顆粒之間的作用力。拋光時(shí)間的長短主要影響研磨損傷層是否完全去除，拋光時(shí)間短，則損傷層的去除不完全，反之，則可以完全去除研磨損傷層。

1.3 化學(xué)機(jī)械拋光

化學(xué)機(jī)械拋光工藝的拋光機(jī)理為：加工工件表面與拋光墊上的拋光液接觸后，將同時(shí)受到來自拋光液中的不規(guī)則拋光顆粒的擠壓作用和強(qiáng)氧化劑的腐蝕作用，即工件表面同時(shí)受到機(jī)械作用和化學(xué)作用。強(qiáng)氧化劑將加工工件的表面氧化成一層極薄的疏松多孔的軟化層，不規(guī)則拋光顆粒則對這層軟化層進(jìn)行擠壓，致使其破裂或產(chǎn)生微小裂痕，當(dāng)工件與拋光盤相互運(yùn)動后，這些破裂的碎片將隨著拋光顆粒的滾動而被帶離工件表面[30]。反復(fù)如此，從而達(dá)到磨削工件表面，獲得光亮、低損、平整表面的目的。化學(xué)機(jī)械拋光中，拋光顆粒的粒徑大小通常在納米量級，遠(yuǎn)小于機(jī)械研磨和機(jī)械拋光中所用磨料顆粒的粒徑大小，故對工件表面造成的損傷也很小，再結(jié)合化學(xué)腐蝕的作用，整個(gè)化學(xué)機(jī)械拋光工藝對工件表面造成的損傷就更小了，因此獲得的表面也會更加平整和光亮?；瘜W(xué)機(jī)械拋光的裝置以及拋光原理與機(jī)械拋光的類似，如圖6所示，兩者主要的區(qū)別是前者所用的拋光液中含有強(qiáng)氧化劑，而后者則沒有。

化學(xué)機(jī)械拋光的主要目的包括去除工件表面損傷層、降低表面粗糙度、消除或減少表面劃痕以及工件表面平坦化等。通常情況下，化學(xué)機(jī)械拋光所使用拋料粒徑范圍在1mm以下，故而工件表面經(jīng)過化學(xué)機(jī)械拋光后，其表面粗糙度一般小于1nm[31]，如圖10所示。

影響化學(xué)機(jī)械拋光工藝對加工工件表面拋光效果的因素有機(jī)械作用和化學(xué)作用的協(xié)同情況、拋光粉種類、拋光粉粒徑大小及形狀、氧化劑種類及濃度、拋光墊種類、拋光盤轉(zhuǎn)速、工件夾具轉(zhuǎn)速、施加在工件上的壓力、拋光液滴速以及拋光時(shí)間等。

圖10 化學(xué)機(jī)械拋光工藝后碲鋅鎘晶片的表面粗糙度

機(jī)械作用和化學(xué)作用的協(xié)同情況會對工件的表面質(zhì)量產(chǎn)生較大影響，若機(jī)械作用大于化學(xué)作用，則工件表面會出現(xiàn)較多的淺劃痕；反之，若化學(xué)作用大于機(jī)械作用，則工件表面會出現(xiàn)嚴(yán)重的橘皮現(xiàn)象。簡言之，這兩者不論誰占優(yōu)勢，都會造成工件表面的粗糙度增加。敖孟寒等人以SiO2為拋料、NaClO為氧化劑對碲鋅鎘襯底進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，研究了NaClO濃度對襯底表面去除速率和粗糙度的影響[32]。研究結(jié)果表明，在其他工藝參數(shù)相同的條件下，晶片表面粗糙度Ra（Roughness arithmetic average）和表面PV（Peak-to-Valley）值隨著NaClO濃度的增加呈現(xiàn)出先降低后升高的趨勢，如圖11所示。作者指出，出現(xiàn)這種趨勢的原因是當(dāng)NaClO濃度較低時(shí)，拋光過程中的機(jī)械作用大于化學(xué)作用，從而獲得的表面較粗糙且容易產(chǎn)生劃傷，隨著NaClO濃度的增加，拋光過程中的化學(xué)作用與機(jī)械作用逐漸接近平衡，從而獲得最好的拋光表面，而當(dāng)NaClO濃度較大時(shí)，拋光過程中的化學(xué)作用大于機(jī)械作用，襯底表面出現(xiàn)橘皮現(xiàn)象，表面粗糙增大。因此，如何有效、合理地協(xié)調(diào)機(jī)械作用和化學(xué)作用這兩者之間的關(guān)系是至關(guān)重要的。

圖11 CZT襯底表面PV值和表面粗糙度隨NaClO濃度的變化關(guān)系[32]

工業(yè)上常用的拋光粉有類多晶金剛石（C）、碳化硅（SiC）、二氧化硅（SiO2）[33]及Al2O3[34]等，對于碲鋅鎘襯底而言，Al2O3拋光粉含有金屬元素，故工藝上不建議采用。拋光粉通過與溶劑以及有關(guān)添加劑（如表面活性劑、分散劑等）相互混合組成拋光液。常用于碲鋅鎘襯底化學(xué)機(jī)械拋光工藝的強(qiáng)氧化劑主要有過氧化氫（H2O2）[35]、次氯酸鈉（NaClO）[36]以及液溴（Br2）等。其中，NaClO中的Na元素在碲鋅鎘材料中具有很高的擴(kuò)散能力，容易污染襯底；Br2毒性較大且揮發(fā)性強(qiáng)，對環(huán)境和人體都會產(chǎn)生較大的傷害；H2O2是一種環(huán)境友好型氧化劑，它分解后的產(chǎn)物是水和氧氣，對環(huán)境和人體沒有傷害，故而在化學(xué)機(jī)械拋光工藝中是使用最多的氧化劑。

Zhang等人用硅溶膠（SiO2）作為拋光顆粒、過氧化氫（H2O2）作為氧化劑和檸檬酸作為pH調(diào)節(jié)劑共同組成了一種拋光液，并用其對碲鋅鎘晶片進(jìn)行了化學(xué)機(jī)械拋光處理[35]。碲鋅鎘晶片經(jīng)該拋光液拋光處理后，其表面粗糙度Ra、RMS（root-mean-square）以及PV（peak-to-valley）值分別為0.498nm、0.626nm和4.707nm（測試面積為70.6mm×53mm），如圖12所示。這說明使用過氧化氫（H2O2）作為氧化劑可以獲得一個(gè)更好的晶片表面狀態(tài)，遠(yuǎn)優(yōu)于溴基等氧化劑[37]。

拋光粉的粒徑大小及形狀、拋光墊的種類（或材質(zhì)）[31]、拋光墊的使用時(shí)長、拋光盤轉(zhuǎn)速、工件夾具轉(zhuǎn)速、施加在工件上的壓力大小以及拋光時(shí)間等因素對工件拋光效果的影響原理與機(jī)械拋光工藝中所述影響原理類似。

1.4 化學(xué)拋光

化學(xué)拋光工藝的拋光機(jī)理為：當(dāng)加工工件與拋光墊上的化拋液接觸后，化拋液中的氧化劑將對工件表面進(jìn)行腐蝕，在拋光墊與工件表面的相互運(yùn)動作用下，工件表面上的損傷層以及淺劃痕等都會被去除，得到光亮、平整且無任何劃痕及損傷的外延級襯底表面。化學(xué)拋光工藝中使用的拋光液只包含氧化劑和溶劑，沒有磨料顆?；驋伖忸w粒。同時(shí)，對工件進(jìn)行化學(xué)拋光時(shí)，沒有對工件施加額外的壓力，只有拋光夾具的自身重力。因此，化學(xué)拋光工藝中幾乎不涉及到機(jī)械作用，只有純化學(xué)腐蝕作用?；瘜W(xué)拋光工藝的裝置及拋光原理如圖13所示。

圖12 CZT經(jīng)多線切割、機(jī)械研磨及化學(xué)機(jī)械拋光后的表面光學(xué)圖和化學(xué)機(jī)械拋光后的表面粗糙度及形貌圖[35]

圖13 化學(xué)拋光裝置及拋光原理示意圖

化學(xué)拋光的主要目的是去除化學(xué)機(jī)械拋光或機(jī)械拋光工藝對晶片表面造成的損傷層，并同時(shí)為生長碲鎘汞薄膜提供新鮮、潔凈、無損的外延級表面。影響化學(xué)拋光工藝對加工工件表面拋光效果的因素有氧化劑種類及濃度、拋光墊種類、拋光盤轉(zhuǎn)速、拋光夾具自重、化拋液滴速以及拋光時(shí)間等。常用于碲鋅鎘襯底化學(xué)拋光的氧化劑是溴（Br2），對應(yīng)的溶劑是甲醇或甲醇與乙二醇的混合溶劑[38-40]。Moravec P.等人以溴＋甲醇＋乙二醇組成的溶液為拋光液對碲鋅鎘襯底表面進(jìn)行了化學(xué)拋光，研究了不同溴濃度下材料的去除量與表面粗糙度的關(guān)系，如圖14所示[40]。從圖14中可以看到，溴的濃度越高，材料去除量越大，但得到的表面粗糙度也越大。此外，在同樣的溴濃度下，隨著材料去除量的增加，襯底表面的粗糙度也在增加。這是由于Br2的強(qiáng)氧化性會將表面的負(fù)二價(jià)Te氧化成不溶于溶液的Te單質(zhì)，并沉積在襯底表面，Cd2＋和Zn2＋與Br-結(jié)合成可溶于溶液的CdBr2和ZnBr2[41]而離開表面，如公式(1)所示，從而在表面形成富Te層。隨著拋光時(shí)間的增加，在強(qiáng)化學(xué)作用和外加輕微機(jī)械力（化拋夾具自重、拋光墊、旋轉(zhuǎn)等外力）的作用條件下，這種現(xiàn)象會被加強(qiáng)，從而造成晶片表面粗糙度增大。

CdZnTe＋2Br2＝CdBr2＋ZnBr2＋Te (1)

Ivanits’ka V. G.等人用碘（I2）作氧化劑、甲醇作溶劑組成的溶液為拋光液對碲化鎘和碲鋅鎘襯底進(jìn)行化學(xué)拋光，研究了不同碘濃度下材料的去除速率及腐蝕后襯底表面退火后的情況，如圖15所示[42]。從圖15中可知，材料的去除速率隨著碘濃度的增加而增加，碲鋅鎘經(jīng)I2-甲醇化拋液（濃度為10wt%）化學(xué)拋光后的表面粗糙度為1.56nm。此外，從表3中可以得知，碲鋅鎘襯底經(jīng)Br2-甲醇和I2-甲醇化拋液化學(xué)拋光后，其表面都是富Te態(tài)。但碲鋅鎘襯底經(jīng)I2-甲醇化拋液化拋后的表面具有更低的Te/(Cd＋Zn)原子比，即表面原子比更接近于化學(xué)計(jì)量比，且經(jīng)過高溫退火后，原子比幾乎為1.0，達(dá)到化學(xué)計(jì)量比水平，這表明相比于Br2-甲醇化拋液，I2-甲醇化拋液可以獲得一個(gè)更佳的襯底表面。因此，化學(xué)拋光中，氧化劑及溶劑的選擇是至關(guān)重要的，選擇化拋液的標(biāo)準(zhǔn)之一是希望該化拋液能對工件表面進(jìn)行均勻腐蝕，而非擇優(yōu)或選擇性腐蝕，否則會造成工件表面的粗糙度增加且表面元素的化學(xué)計(jì)量比不平衡[43]。

圖14 不同溴濃度下碲鋅鎘襯底去除量與表面粗糙度的關(guān)系[40]

圖15 材料去除速率與I2濃度的關(guān)系及化拋后樣品表面粗糙度（10wt% I2）[42]

表3 不同表面處理后的(211)B CdZnTe樣品的XPS測試結(jié)果[42]

拋光墊的選擇也是至關(guān)重要的，不同材質(zhì)制成的拋光墊的柔韌性不同，對工件表面造成的影響也不一樣，對于純化學(xué)作用的拋光工藝而言，工件表面是很疏松的，柔韌性稍差的拋光墊可能會在工件表面產(chǎn)生細(xì)劃痕或拋光效果不理想。另外，化學(xué)拋光工藝存在的一個(gè)主要問題是塌邊現(xiàn)象（即邊緣去除速率大于中心去除速率），這種現(xiàn)象在轉(zhuǎn)盤速度較大、化拋時(shí)間較長以及氧化劑濃度較大等條件下會更加明顯。拋光時(shí)間是影響工件拋光效果的重要因素之一，拋光時(shí)間短，不足以去除化學(xué)機(jī)械拋光工藝帶來的損傷層；反之，拋光時(shí)間長，晶片表面粗糙度越大，同時(shí)加重塌邊現(xiàn)象[40]。相對其他影響因素，化拋液的滴速對拋光效果的影響較小。

2 表面位錯(cuò)揭示

與硅等幾乎無缺陷的單晶材料相比，碲鋅鎘單晶材料具有較高的位錯(cuò)密度（104～105/cm－2）。目前，觀察位錯(cuò)的主要手段是化學(xué)腐蝕法，雖然透射電子顯微鏡法（Transmission electron microscopy，TEM）也能對材料的位錯(cuò)進(jìn)行檢測[44-46]，但因其具有設(shè)備成本太高、制樣非常困難、視場太小等原因而無法作為常規(guī)的位錯(cuò)檢測手段。化學(xué)腐蝕法因具有成本低、制樣簡單、操作簡單且所觀察的視場較大等優(yōu)勢而成為了目前主要的表面位錯(cuò)檢測手段。

碲鎘汞薄膜主要是通過在碲鋅鎘襯底的（111）面和（211）面上外延得到，因此，要求碲鋅鎘襯底表面不能存在損傷及大量的微觀缺陷。襯底表面的損傷主要來自于表面處理工藝，而微觀缺陷如沉淀物、位錯(cuò)、空位等則是在晶體生長過程中產(chǎn)生的。事實(shí)上，表面損傷對應(yīng)的是晶格的周期性被破壞，即晶體表面形成大量的位錯(cuò)[47]。所以，對于外延襯底而言，不管是損傷還是微觀缺陷，只要超過一定的數(shù)量都會直接影響碲鎘汞外延薄膜的質(zhì)量，故而需要對碲鋅鎘襯底表面的缺陷（包括損傷和微觀缺陷）進(jìn)行檢測，從而篩選出優(yōu)質(zhì)的外延級襯底。如上所述，化學(xué)腐蝕法是目前最常用的位錯(cuò)檢測手段，因此本部分主要介紹用于揭示碲鋅鎘表面位錯(cuò)缺陷的腐蝕液。

2.1 （111）A面位錯(cuò)揭示腐蝕液

1979年，K. Nakagawa等人報(bào)道了一種可用來揭示碲化鎘（111）A面位錯(cuò)缺陷的化學(xué)腐蝕液[48]，其組分為20mL H2O:20mL H2O2:30mL HF。為了證實(shí)這種腐蝕液所腐蝕出的腐蝕坑確實(shí)對應(yīng)材料的位錯(cuò)缺陷，文獻(xiàn)[48]對發(fā)生形變后的晶體材料進(jìn)行反復(fù)的拋光和腐蝕試驗(yàn)，并記錄每次腐蝕后的腐蝕坑變化情況，如圖16所示。從圖中可以明顯觀察到，腐蝕坑與位錯(cuò)線具有一一對應(yīng)的關(guān)系。

為了更進(jìn)一步的證實(shí)腐蝕坑與位錯(cuò)具有一一對應(yīng)關(guān)系，文獻(xiàn)[48]采用陰極發(fā)光方法對形變樣品的（111）A面進(jìn)行了測試。接著，對測試結(jié)束后的該樣品進(jìn)行化學(xué)腐蝕并進(jìn)行二次電子顯微測試。兩者的測試結(jié)果顯示，陰極發(fā)光圖中的黑點(diǎn)（對應(yīng)位錯(cuò)缺陷）與二次電子顯微圖中看到的腐蝕坑具有非常好的對應(yīng)性，即所有沿滑移面軌跡排列的黑點(diǎn)與位錯(cuò)腐蝕坑一一對應(yīng)，其他黑點(diǎn)也是如此。故這種腐蝕液可以很好的揭示碲化鎘（111）A面的位錯(cuò)缺陷。所以，研究者們以Nakagawa命名這種腐蝕液并將其一直用作揭示碲鋅鎘（111）A面位錯(cuò)的腐蝕液。

2.2 （111）和（211）B面位錯(cuò)揭示腐蝕液

1995年，W. J. Everson等人報(bào)道了一種可用于揭示碲鋅鎘（111）和（211）B面位錯(cuò)缺陷的化學(xué)腐蝕液[49]，其組分為6mL HF: 24mL HNO3:150mL C3H6O3（乳酸），即體積比為1:4:25。由于這種化學(xué)腐蝕液是W. J. Everson首次提出并驗(yàn)證其有效性的，所以作者將這種腐蝕液命名為“Everson腐蝕液”。

為了驗(yàn)證Everson腐蝕液確實(shí)可以揭示碲鋅鎘（111）B和（211）B面位錯(cuò)缺陷，作者首先采用透射電子顯微鏡法（TEM）對被Everson腐蝕液腐蝕并減薄處理后的高位錯(cuò)缺陷密度樣品進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖17(a)所示，圖中紅色箭頭指向的是腐蝕坑，綠色箭頭指向的是位錯(cuò)線。從圖中可以清楚地觀察到，每一個(gè)腐蝕坑的一端都有一條清晰可見的位錯(cuò)線，因此可以確定，由Everson腐蝕液產(chǎn)生的腐蝕坑確實(shí)對應(yīng)材料的位錯(cuò)缺陷。然后，作者將Everson腐蝕液產(chǎn)生的腐蝕坑與Nakagawa腐蝕液產(chǎn)生的腐蝕坑進(jìn)行數(shù)量以及結(jié)構(gòu)上的對比，結(jié)果如圖17(b)和表4所示。從圖17(b)和表4中可以得知，Everson腐蝕液產(chǎn)生的腐蝕坑數(shù)量與Nakagawa腐蝕液產(chǎn)生的腐蝕坑數(shù)量相當(dāng)。綜上所述，Everson腐蝕液是一種可以準(zhǔn)確揭示碲鋅鎘（111）B和（211）B面位錯(cuò)缺陷的化學(xué)腐蝕液。因此，自Everson腐蝕液被報(bào)道以來，它受到了廣泛的關(guān)注并一直用來揭示碲鋅鎘（111）B和（211）B面的位錯(cuò)缺陷[50-51]。

圖16 樣品反復(fù)拋光和腐蝕后得到腐蝕坑軌跡示意圖及兩個(gè)腐蝕階段的腐蝕坑光學(xué)圖[48]

圖17 腐蝕坑TEM圖和(111)A面與B面的腐蝕坑密度對比[49]

表4 兩種腐蝕液得到的CdTe單晶EPDs對比[49]

圖18是Everson腐蝕液在碲鋅鎘（111）B和（211）B面產(chǎn)生的腐蝕坑形貌，在（111）B產(chǎn)生的腐蝕坑為等邊三角形形貌，而在（211）B面產(chǎn)生的腐蝕坑為鈍角三角形。

2.3 其他晶面位錯(cuò)揭示腐蝕液

此外，隨著Everson和Nakagawa腐蝕液的出現(xiàn)，研究發(fā)現(xiàn)，EAg腐蝕液所揭示的腐蝕坑密度遠(yuǎn)低于Everson腐蝕液和Nakagawa腐蝕液產(chǎn)生的腐蝕坑密度，這再次證實(shí)了EAg腐蝕液不能準(zhǔn)確真實(shí)地反映碲化鎘家族的位錯(cuò)密度，不過EAg腐蝕液卻可以用來揭示碲鋅鎘其他晶面的位錯(cuò)缺陷，故而EAg腐蝕液在碲鋅鎘的損傷層厚度檢測中起著極其重要的作用[53]。

圖18 腐蝕坑形貌圖[49]

圖19 CdTe不同晶面腐蝕坑形貌圖：(a) (100)晶面-EAg-1；(b) (110)晶面-EAg-1；(c) (111)晶面-EAg-1；(d) ()晶面-EAg-1；(e) (111)晶面-EAg-2[52]

3 總結(jié)與展望

本文主要從碲鋅鎘表面處理工藝及表面位錯(cuò)揭示兩個(gè)方面對碲鋅鎘襯底的表面處理工藝研究進(jìn)行了詳細(xì)介紹。表面處理工藝主要包括機(jī)械研磨、機(jī)械拋光、化學(xué)機(jī)械拋光以及化學(xué)拋光，研磨或拋光工藝中的參數(shù)選擇直接影響最終的襯底表面質(zhì)量。碲鋅鎘襯底的表面位錯(cuò)缺陷主要通過Everson或Nakagawa兩種化學(xué)腐蝕液進(jìn)行揭示，Everson腐蝕液主要揭示碲鋅鎘（111）B面的位錯(cuò)缺陷，Nakagawa腐蝕液主要揭示（111）A面的位錯(cuò)缺陷。

另外，隨著碲鎘汞紅外焦平面探測器技術(shù)的發(fā)展，碲鋅鎘襯底的尺寸逐漸增大，這意味著獲得外延級碲鋅鎘襯底表面將會更加困難，這對晶片表面平整度、晶片面型控制及表面清洗等都提出了更高的技術(shù)要求。因此，如何在現(xiàn)有的基礎(chǔ)上探索出適用于大尺寸碲鋅鎘襯底的表面處理技術(shù)是至關(guān)重要的，這也是我們接下來亟待解決的技術(shù)問題和努力的方向。

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Surface Processing of Cadmium Zinc Telluride Substrates

JIANG Xianyan，CONG Shuren，NING Zhuo，QI Wenbin，LIU Yan，SONG Linwei，KONG Jincheng

(,650223,)

In this study, the surface processing of cadmium zinc telluride (CZT) substrates was studied, which revealed surface dislocation defects. The surface processing mechanism and influence of the process parameters on the surface of the CZT substrates, including mechanical grinding, mechanical polishing, chemical mechanical polishing, and chemical polishing, are presented. Moreover, three types of chemical etchants, Everson, Nakagawa, and EAg, which reveal dislocation defects on the surface of CdZnTe with different crystal orientations, were also investigated.

cadmium zinc telluride (CZT), surface processing, dislocation revealing

TN213

A

1001-8891(2023)11-1242-14

2022-10-24；

2023-02-21.

江先燕（1993-），女，博士，主要從事紅外材料與器件方面的研究，E-mail：jxy0709_kmwlyjs@163.cm。

叢樹仁（1978-），男，博士，主要從事紅外材料與器件方面的研究，E-mail: congshuren@126.com。