謝夢(mèng)夢(mèng),吉浩浩,鄧佳杰,王浩然,章 健,劉 禹,陳念江,梁興波

(1.江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,江蘇 無(wú)錫 214122;2.上海硅酸鹽研究所,上海 200050;3.固體激光技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100015)

1 引 言

隨著時(shí)代的發(fā)展,人們對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)及性能的要求越來(lái)越高,功能梯度材料憑借其優(yōu)異的性能在生物醫(yī)學(xué)、食品、軟體機(jī)器人、電子等多個(gè)領(lǐng)域具有更好的應(yīng)用前景[1-2]。釹、鐿等稀土離子摻雜的釔鋁石榴石(Y3Al5O12,簡(jiǎn)稱(chēng)YAG)透明陶瓷作為理想的固體激光增益介質(zhì),在高能激光領(lǐng)域有重要應(yīng)用前景。當(dāng)前,由于激光器高功率工作過(guò)程中內(nèi)部的熱效應(yīng)問(wèn)題,單一濃度均勻摻雜(簡(jiǎn)稱(chēng)體摻雜)的Yb∶YAG激光陶瓷難以實(shí)現(xiàn)高功率和高光束質(zhì)量的激光輸出。通過(guò)稀土離子的梯度摻雜可以很好的緩解熱應(yīng)力分布,是實(shí)現(xiàn)高功率激光輸出的理想方案[3]。傳統(tǒng)的梯度結(jié)構(gòu)激光陶瓷制備方法包括干壓成型和流延成型,該兩種方法制備梯度結(jié)構(gòu)樣品均需提前合成多種組分的粉體,且成型難度受限于結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度[4]。

近年來(lái),陶瓷3D打印技術(shù)發(fā)展迅速。通過(guò)3D打印,可在特定區(qū)域沉積特定材料,具備成型梯度摻雜結(jié)構(gòu)的能力,實(shí)現(xiàn)“材料-結(jié)構(gòu)-功能”一體化[5]。直書(shū)寫(xiě)打印(Direct ink writing,簡(jiǎn)稱(chēng)DIW)依靠材料擠出和三軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)的相互配合實(shí)現(xiàn)三維結(jié)構(gòu)的制備,制備工藝簡(jiǎn)單且對(duì)材料適應(yīng)性高。為了響應(yīng)梯度結(jié)構(gòu)材料的制備,可與混料噴頭相結(jié)合,只需制備兩種漿料,通過(guò)控制兩種材料的進(jìn)料比例,執(zhí)行對(duì)應(yīng)的打印路徑文件,便可實(shí)現(xiàn)多組分梯度結(jié)構(gòu)樣品的制備,且制備難度不隨梯度組分的增加而增加[6],使其成為制備梯度摻雜激光陶瓷的理想方案。

梯度結(jié)構(gòu)樣品制備依賴(lài)于材料在混料噴頭內(nèi)的有效混合,混合均勻性將直接影響樣品的性能,因此保證混料裝置的混合效率十分重要?；炝涎b置根據(jù)是否施加外部能量分為主動(dòng)混合和被動(dòng)混合[7]。被動(dòng)混合通常通過(guò)內(nèi)置擋板等的方式增加接觸和流動(dòng)面積[8-9],從而提高混合效率。主動(dòng)混合則通過(guò)施加如旋轉(zhuǎn)、震蕩、外部能量場(chǎng)等方式來(lái)提高混合效率[10-11]。主動(dòng)混合相較于被動(dòng)混合響應(yīng)時(shí)間更快、空間更小,其中通過(guò)施加旋轉(zhuǎn)的方式由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單高效應(yīng)用廣泛[12-13]。為了獲得良好的混合效果,則需要選擇合適的混合轉(zhuǎn)速,轉(zhuǎn)速過(guò)低會(huì)導(dǎo)致混合不均勻,而轉(zhuǎn)速過(guò)高則會(huì)造成能量的浪費(fèi),因此合理地控制轉(zhuǎn)速尤為重要。

基于對(duì)梯度結(jié)構(gòu)激光陶瓷的制備,本文提出了一種主動(dòng)混合打印頭,采用Ansys Fluent軟件對(duì)混合過(guò)程進(jìn)行了模擬,探究了混合轉(zhuǎn)速對(duì)混合效果的影響,并通過(guò)掃描電鏡(SEM)結(jié)合能譜(EDS)面掃描表征了不同轉(zhuǎn)速下漿料的混合均勻性,并對(duì)數(shù)值模擬結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證。最后,通過(guò)混料噴頭與直書(shū)寫(xiě)裝備的集成,成功制備了梯度摻雜的Yb∶YAG透明陶瓷。

2 漿料的制備與表征

將商用的Al2O3、Y2O3和Yb2O3粉末按Y3Al5O12和Y2.9975Yb0.0025Al5O12的化學(xué)計(jì)量混合均勻。根據(jù)50 %的體積固含量將預(yù)混合的粉體、去離子水和分散劑(0.6 wt.%,CE-64)混合,并在250 rpm的轉(zhuǎn)速下球磨1 h以獲得低粘度漿料。后續(xù)通過(guò)添加0.5 wt. %的羥乙基纖維素使?jié){料具備打印性能[14]。之后,漿料在行星真空攪拌機(jī)中以1000 rpm充分混合30 s,然后以2000 rpm脫氣30 s,最后成功制備出純YAG和0.25 at % Yb∶YAG漿料。

Herschel-Bulkley(H-B)模型不僅能說(shuō)明材料的剪切變稀特性,而且能描述材料的剪切屈服行為,因此選用H-B模型作為漿料的流變模型。則漿料的粘度μ通過(guò)H-B表示為:

(1)

(2)

圖1 兩種漿料的粘度曲線及H-B擬合

3 數(shù)值模擬

3.1 混料模型介紹

基于對(duì)功能梯度結(jié)構(gòu)的響應(yīng),自主設(shè)計(jì)了一套主動(dòng)混合打印頭,該混料噴頭主要由混料腔、光桿混料軸和直徑0.84 mm的綠色打印針頭組成。包含兩個(gè)進(jìn)料口和一個(gè)出料口,通過(guò)U型密封和柔性墊片等進(jìn)行密封和固定。圖2(a)和(b)分別展示了混料噴頭實(shí)物圖和示意圖。其中,混料噴頭腔內(nèi)直徑為3.5 mm,混料軸直徑為3 mm,單邊間隙為0.25 mm,混合區(qū)域長(zhǎng)度為20 mm。圖2(c)的展示了混料噴頭的剖面圖。

圖2 混料噴頭

混料噴頭內(nèi)部流體域的均勻混合主要是通過(guò)混料軸旋轉(zhuǎn)實(shí)現(xiàn)的,混料軸與電機(jī)連接,電機(jī)提供動(dòng)力控制混料軸的轉(zhuǎn)速,將機(jī)械能轉(zhuǎn)化為動(dòng)能傳遞給被混合的流體,從而實(shí)現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)高效均勻的混合。在進(jìn)行仿真之前,為使復(fù)雜的問(wèn)題簡(jiǎn)單化,提出以下假設(shè):

(1)將入口處至出口處的流體分成運(yùn)動(dòng)流體域和靜止流體域。運(yùn)動(dòng)流體域以混料軸轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn),其他區(qū)域流體設(shè)置為靜止流體域;

(2)流體為不可壓縮流體,且混合介質(zhì)無(wú)損耗;

(3)邊界類(lèi)型定義為固定壁面邊界,無(wú)滑移現(xiàn)象。

3.2 仿真模型設(shè)置

采用ANSYSFluent數(shù)值模擬軟件進(jìn)行混料過(guò)程模擬,根據(jù)圖2(c)所示的流體域結(jié)構(gòu),建立三維同比例數(shù)值模擬幾何模型,并進(jìn)行網(wǎng)格自適應(yīng)劃分。本文的數(shù)值模型如圖3所示。流體的材料特性和邊界條件設(shè)置如表1所示。

表1 模型材料特性及邊界條件

圖3 流體域幾何模型及網(wǎng)格劃分

雷諾數(shù)Re是判別流體流動(dòng)特性的依據(jù),針對(duì)混合流體在混料腔內(nèi)的流動(dòng)狀況,首先對(duì)其Re進(jìn)行判斷,對(duì)于該剪切變稀流體,在混合區(qū)域隨粘度變化的Re可通過(guò)H-B模型重新定義為[15]:

(3)

其中,ρ表示流體密度(kg/m3);u通過(guò)混合流體域的線速度(m/s);L為特征長(zhǎng)度即混料腔與混料軸的間隙(m)。對(duì)于該微混合器,兩個(gè)入口的速度分別為0.1 mL/min,且特征長(zhǎng)度很小,混合區(qū)域的Re?1,認(rèn)為在混料過(guò)程中,流體繞混料軸做規(guī)則流動(dòng),呈層流狀態(tài)[16]。采用Laminar模型,計(jì)算方法為SIMPLE算法。

為了表示混合效果,引入了組分傳輸模型,兩個(gè)入口分別隨流體攜帶濃度為0和1的示蹤劑,示蹤劑不會(huì)影響流體的混合,僅用濃度來(lái)表示兩種材料的分布,通過(guò)出口處的示蹤劑濃度分布可以直接觀察到混合效果。

3.3 混料模擬結(jié)果分析

如圖4所示,通過(guò)對(duì)混合區(qū)域施加0～300 rpm的繞軸心旋轉(zhuǎn)速度,可以得到不同混合轉(zhuǎn)速下混料噴頭剖面及出口處的示蹤劑濃度分布狀態(tài)。入口處為濃度0和1的示蹤劑,通過(guò)施加不同的轉(zhuǎn)速,在混料噴頭內(nèi)部和出口處呈現(xiàn)不同的示蹤劑濃度分布效果。

圖4 不同混合轉(zhuǎn)速下的混合效果

為了更好地評(píng)估混合效果,結(jié)合了網(wǎng)格劃分結(jié)果,提取出口處所有網(wǎng)格單元的示蹤劑濃度的值,通過(guò)變異系數(shù)COV量化該混合結(jié)構(gòu)的混合效率[12]:

(4)

圖5 不同混合轉(zhuǎn)速下混合性能表征

從圖4和圖5中可以看出,在沒(méi)有轉(zhuǎn)速的情況下,兩種材料僅在界面處擴(kuò)散,混合效率極低。隨著轉(zhuǎn)速的增加,兩種材料在混料腔內(nèi)相互混合,混合效率逐漸提高。在200 rpm下基本達(dá)到混合均勻的效果。隨著轉(zhuǎn)速的繼續(xù)增加,混合效率的提升不再顯著,在300 rpm時(shí)達(dá)到最佳混合狀態(tài)。

4 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

直書(shū)寫(xiě)3D打印是依靠噴頭的擠出及三軸運(yùn)動(dòng)平臺(tái)的配合完成三維實(shí)體的制備。為了驗(yàn)證模擬結(jié)果,將該混料噴頭集成到三軸運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)中,供料針筒依靠注射泵螺桿推動(dòng)進(jìn)行材料的輸送,如圖6所示,兩個(gè)進(jìn)料口分別供給純YAG和0.25 at % Yb∶YAG漿料,進(jìn)料速度均為0.1 mL/min。在供料的同時(shí),驅(qū)動(dòng)電機(jī)驅(qū)動(dòng)混料軸的旋轉(zhuǎn),通過(guò)設(shè)置不同的混合轉(zhuǎn)速,即可產(chǎn)生不同的混合效果。

圖6 混料噴頭打印過(guò)程

對(duì)于純YAG和0.25 at % Yb∶YAG漿料,可以通過(guò)檢測(cè)樣品中Yb元素的分布來(lái)判斷混合的均勻性。樣品的堆積是通過(guò)噴頭擠出的線條堆積成體完成的,因此,通過(guò)檢測(cè)單根擠出線條截面上的混合均勻性來(lái)判斷整體樣品的混合均勻性。如圖7所示,采用SEM和EDS面掃描的方式展示了不同混合轉(zhuǎn)速下混合效果,可以看出,在沒(méi)有轉(zhuǎn)速的情況下,兩種漿料之間存在明顯的界面,100 rpm時(shí)呈明暗相間狀態(tài),部分區(qū)域未達(dá)到均勻混合的效果,200 rpm及以上時(shí)基本達(dá)到良好的混合效果。這與模擬結(jié)果相當(dāng),驗(yàn)證了模擬仿真的正確性。同時(shí),實(shí)驗(yàn)也表明,該主動(dòng)混料噴頭具備制造功能梯度材料的可行性。

圖7 不同轉(zhuǎn)速下擠出線條截面上的Yb元素分布

基于對(duì)上述混料噴頭的研究和驗(yàn)證,結(jié)合直書(shū)寫(xiě)裝備,制備了Z向豎直和XY向水平的梯度結(jié)構(gòu)素坯,如圖8(a)所示,兩個(gè)進(jìn)料口分別供給純YAG和0.25 at % Yb∶YAG漿料,并將紅色染料添加到0.25 at % Yb∶YAG漿料中,通過(guò)在特定打印位置調(diào)控兩個(gè)進(jìn)料口的進(jìn)料比例,即可實(shí)現(xiàn)梯度摻雜結(jié)構(gòu)激光陶瓷的制備。圖8(b)展示了Z向梯度結(jié)構(gòu)的透過(guò)率曲線,后續(xù)將繼續(xù)驗(yàn)證激光的性能。最后,需要說(shuō)明的是,本文中僅驗(yàn)證了純YAG和0.25 at % Yb∶YAG漿料,該方法仍適用于制備其他濃度或者其他結(jié)構(gòu)的梯度摻雜激光陶瓷。

圖8 梯度結(jié)構(gòu)樣品展示及表征

5 結(jié) 論

梯度摻雜激光陶瓷具有優(yōu)異的激光輸出性能,混料直書(shū)寫(xiě)3D打印可以很好地適應(yīng)梯度結(jié)構(gòu)的制備,彌補(bǔ)傳統(tǒng)制備的難度,為高能激光輸出提供更多可能。本文提出了一種基于直書(shū)寫(xiě)3D打印激光陶瓷的主動(dòng)混合打印頭,結(jié)合模擬和實(shí)驗(yàn),采用光桿攪拌的方式來(lái)提高混合效率,并選用了純YAG和0.25 at % Yb∶YAG陶瓷漿料來(lái)驗(yàn)證該混料噴頭的混合性能。首先,探究了兩種漿料的流變性能,并將該材料特性輸入到Ansys Fluent軟件中對(duì)混合過(guò)程進(jìn)行了模擬,探究了不同攪拌轉(zhuǎn)速下的混合效果,得到了能達(dá)到均勻混合的轉(zhuǎn)速區(qū)間(200 rpm及以上)。并通過(guò)SEM和EDS面掃描檢測(cè)了不同混合轉(zhuǎn)速下混料噴頭擠出線條截面上Yb元素的分布,并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)值模擬結(jié)果進(jìn)行了比較,得到了與數(shù)值模擬相當(dāng)?shù)幕旌闲Ч?驗(yàn)證了模型的正確性。最后,將該混料噴頭與直書(shū)寫(xiě)裝備相結(jié)合,成功制備了梯度摻雜激光陶瓷樣品,驗(yàn)證了該主動(dòng)混料噴頭具備制造功能梯度材料的可行性。