袁 彪

（中海石油華鶴煤化有限公司，黑龍江 鶴崗 154100）

中海石油華鶴煤化有限公司（以下簡稱公司）尿素裝置設計規(guī)模為52 萬t/a，其中主工藝采用斯塔米卡邦2000+CO2汽提技術，將合成氨裝置送來的液氨及二氧化碳制成質量分數(shù)96%的尿液，送至造粒裝置。裝置于2015年9月投入生產運行。精餾塔為低壓系統(tǒng)的重要設備，作用是進一步將來自汽提塔的尿液進行提濃，甲銨在此進一步分解。筆者就精餾塔2015 年投產以來出現(xiàn)的異常現(xiàn)象、造成的影響及處理措施進行總結，以期為同類型裝置提供一些經驗。

1 二氧化碳精餾低壓分解流程及設備

二氧化碳精餾低壓分解流程：來自汽提塔底部的尿素-甲銨溶液，經過汽提塔的液位控制閥減壓到0.48 MPa，溶液中大部分二氧化碳和氨得到閃蒸，氣-液混合物從精餾塔頂部進入。精餾塔上部為填料塔，起著氣體精餾作用，下部為分離器，經過填料段下落的尿素-甲銨溶液流入循環(huán)加熱器，溫度升高到135 ℃，甲銨進一步分解，而后進入精餾塔下部的分離器分離，液體經液位控制閥流入閃蒸槽，氣體上升到精餾塔填料段，精餾后的氣體導出精餾塔，送到浸沒式低壓甲銨冷凝器中。閃蒸系統(tǒng)中的液相繼續(xù)提濃后進入尿液儲槽，氣相通過調節(jié)閥進入常壓吸收塔。

精餾塔主要由升氣管、錐體、鮑爾環(huán)填料（約2.0 m3）、駝峰支撐板、中心升氣管等組成。設計壓力0.75 MPa，工作壓力0.381 ～0.570 MPa，設計溫度185 ℃，工作溫度135 ～170 ℃，主要介質為尿液。循環(huán)加熱器為立式管殼式換熱器，殼程走低壓蒸汽（0.45 MPa），管程走尿液，共計1 921 根管（?19 mm×2 mm），管長6 028 mm，材質為S22253（國產雙相不銹鋼）。換熱器底部管口有?12 mm 的分布器。精餾塔的流程及設備結構示意見圖1。

圖1 二氧化碳精餾低壓分解流程及設備結構

2 精餾塔出現(xiàn)的異常及影響

2.1 精餾塔出現(xiàn)的異常

2022年6月14日，尿素裝置低壓系統(tǒng)精餾塔出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，精餾效果明顯下降［1］，主要表現(xiàn)為：①精餾塔長期處于高液位操作，液位達到80%以上，正常情況下液位控制在30%；②精餾塔出液溫度自控設定135 ℃，實際溫度只有131 ℃；③在精餾塔循環(huán)蒸汽加熱調節(jié)閥全開、蒸汽壓力接近低壓蒸汽包壓力0.40 MPa的情況下，精餾塔出液溫度仍沒有提高。

2.2 精餾塔出現(xiàn)異常的影響

自2022年5月28日以來，常壓系統(tǒng)氣相放空閥基本處于長期全開狀態(tài)，壓力控制較高，精餾塔液位及常壓系統(tǒng)壓力處于大幅度波動狀態(tài)，精餾塔加熱蒸汽調節(jié)閥處于全開狀態(tài)，殼側壓力升至低壓蒸汽包壓力，精餾效果較差，精餾塔出液濃度低于設計指標，導致負荷后移至閃蒸系統(tǒng)，大部分氨被放至常壓吸收塔，最終排放至煙筒，系統(tǒng)的氨耗超出控制指標。精餾塔分解效率嚴重下降，精餾效果差，負荷已無法提高，低壓系統(tǒng)負荷增加，高壓系統(tǒng)負荷由100%減到95%運行，尿素產量下降，系統(tǒng)消耗增加。低壓系統(tǒng)負荷增加，尿液中游離氨濃度增加，蒸發(fā)系統(tǒng)真空度下降，解吸水解系統(tǒng)負荷增加，最大增至116%負荷運行。6月初到8月初（裝置大修前）系統(tǒng)的氨耗統(tǒng)計及精餾塔出液尿素濃度見表1。

表1 系統(tǒng)氨耗及精餾塔出液尿素質量分數(shù)

2.3 精餾塔出現(xiàn)異常的初步判定

通過與類似裝置對比及查閱文獻得出，精餾塔出液尿素濃度偏低，原因可能為尿液由汽提塔進入精餾塔后有部分尿素未經過循環(huán)加熱器而直接由精餾塔內升氣管流至循環(huán)加熱器頂部再流至出液管線，循環(huán)加熱器處于滿管或流速較慢的狀態(tài)，未達到升膜式加熱，加熱效果差，出液溫度低，部分尿液走短路，導致精餾效果差。部分尿液未走循環(huán)管線有2 種可能，一是循環(huán)管線存在部分堵塞，尿液流通不暢；二是循環(huán)加熱器底部液體分布器或循環(huán)加熱器列管堵塞，尿液流通不暢。

3 生產與檢修處理措施

3.1 生產處理措施

由于精餾塔出現(xiàn)異常發(fā)生在2022年5月底，7月中旬尿素裝置才進入年度大修，在此期間裝置需要連續(xù)運行，因此在這段時間采取以下在線處置措施。

（1）根據汽提塔出液溫度，提高殼側加熱蒸汽壓力，汽提塔溫度由171.8 ℃提升至173.3 ℃，進而提升精餾塔出液溫度，從而降低低壓系統(tǒng)、常壓系統(tǒng)的負荷。

（2）優(yōu)化高壓系統(tǒng)操作壓力、氨碳摩爾比、甲銨返回量、池式反應器及汽提塔的液位控制，維持較高的二氧化碳轉化率和汽提效率，進而減少低壓系統(tǒng)的負荷。

（3）提高低壓蒸汽包的壓力至0.45 MPa，提高蒸發(fā)系統(tǒng)一二段動力噴射器的動力，減少蒸發(fā)系統(tǒng)真空度的下降程度。

（4）為減少常壓吸收塔氨的流失，增加常壓系統(tǒng)吸收液的流量，提高常壓系統(tǒng)操作壓力至50 kPa。

（5）優(yōu)化解吸水解系統(tǒng)的進料汽液比、頂部回流比、水解塔的進入蒸汽量，穩(wěn)定出液電導率，盡量減少返回低壓系統(tǒng)的水量［2］。

（6）如果精餾塔溫度繼續(xù)下降，為維持低壓、常壓、蒸發(fā)、解吸水解系統(tǒng)正常運行，高壓系統(tǒng)需減負荷運行，建議負荷下降5%左右，觀察后系統(tǒng)變化，視情況決定是否需要繼續(xù)降負荷。

3.2 檢修處理措施

2022 年7 月19 日進入公司年度大修階段，對精餾塔及循環(huán)加熱器進行拆卸檢查，發(fā)現(xiàn)精餾塔內件完好，循環(huán)加熱器進料管線在U 型管低點處殘留大量鐵屑般的物質，原列管直徑為19 mm，本次檢查為12 mm，底部液體分布器的小孔部分被堵塞；通過水射流發(fā)現(xiàn)，循環(huán)加熱器列管共計27 根堵死，大部分列管堵塞嚴重，這也是精餾塔精餾效果差的主要原因［3］。鑒于以上發(fā)現(xiàn)，采取以下處理措施：

（1）對循環(huán)加熱器列管先采取高壓水射流。

（2）水射流完成之后，對列管進行化學清洗。設備材質是不銹鋼，主要采用硝酸清洗劑、緩蝕劑清洗，在滿足清洗效果的同時，能縮短清洗時間，且能極大地減少清洗廢液的排放量。具體清洗步驟如下：下線LV63101 調節(jié)閥，并將與C-303 連接口處接直徑200 mm 臨時管道連接化學清洗廢液池；在C-303 循環(huán)管線中段法蘭加直徑250 mm 盲板，在C-303循環(huán)管線導淋處焊接直徑75 mm 短接連接化學清洗泵；將E-302下封頭及出液法蘭回裝，同時加裝液體分布器；聯(lián)系儀表人員確認TR63103、PT63101、PT63106、LT63101 等儀表上下法蘭是否下線換為盲板；啟動化學清洗泵進行化學清洗。

（3）化學清洗完畢之后，再次對列管進行高壓水射流。

（4）對循環(huán)加熱器進液管線U 型管低點排放導淋進行更換，由原來的直徑25 mm排放管線改為直徑75 mm排放管線，在裝置封塔停車期間，方便對循環(huán)管線和循環(huán)加熱器進行沖洗排放使用。

4 結語

尿素裝置精餾塔及循環(huán)加熱器經過檢修處理后，高壓系統(tǒng)負荷恢復至100%，后提高至105%，精餾塔出液溫度穩(wěn)定在135 ℃，殼側蒸汽壓力降低至0.275 MPa ，蒸汽調節(jié)閥開度關小至28%，精餾塔出液尿素質量分數(shù)平均在66%左右，完全能滿足裝置正常運行要求。通過處理，尿素裝置氨耗高、負荷偏低的瓶頸問題得到解決，為公司完成全年生產經營任務奠定了良好的基礎。