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        幾種常見(jiàn)蔬菜中鈣、鐵、鋅含量測(cè)定

        2023-11-13 21:52:04劉小麗
        河南農(nóng)業(yè)·綜合版 2023年11期
        關(guān)鍵詞:中鈣西蘭花精密度

        劉小麗

        幾種常見(jiàn)蔬菜中鈣、鐵、鋅含量測(cè)定一般采用微波消解提取-火焰原子吸收光譜法。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)西蘭花、菠菜等鈣、鐵、鋅含量較高。鈣在0~15 mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性關(guān)系為y=0.027 9 x-0.001 7,平均回收率為95.75%~103.62%,RSD值為2.93%。鐵在0~6.00 mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性關(guān)系為y=0.032 8 x-0.002 9,平均回收率為97.21%~104.51%,RSD為1.42%。鋅在0~1.00 mg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性關(guān)系為y=0.041 3 x-0.005 2,平均回收率為96.37%~105.43%,RSD為2.43%。微波消解提取-火焰原子吸收光譜法可以準(zhǔn)確測(cè)定蔬菜中鈣、鐵、鋅含量。西蘭花、菠菜等合理搭配,可以作為日常食補(bǔ)鈣、鐵、鋅來(lái)源。本試驗(yàn)采用微波消解提取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定幾種常見(jiàn)蔬菜中鈣、鐵、鋅含量,為日常選用蔬菜提供一定的參考。

        一、試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        (一)試驗(yàn)材料及試劑

        試驗(yàn)材料有大白菜、西蘭花、包菜、胡蘿卜、菠菜、白蘿卜、茄子等。參加試驗(yàn)樣品分別做成漿狀,待用。

        試驗(yàn)試劑為鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、硝酸(優(yōu)級(jí)純)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純),氧化鑭(優(yōu)級(jí)純),試驗(yàn)用水為 GB/T6682 規(guī)定的二級(jí)水。鈣、鐵、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000 mg·L-1。

        (二)試驗(yàn)儀器

        試驗(yàn)儀器為PinAAcle 900 t型原子吸收光譜儀(配火焰原子化器、鈣空心陰極燈、鐵空心陰極燈、鋅空心陰極燈);分析天平(0.100 g);微波消解系統(tǒng)(配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐);可調(diào)式電熱爐板;其他玻璃器皿等。

        (三) 儀器工作條件

        火焰原子吸收光譜法儀主要工作條件:狹縫1.3 nm,燈電流5~15 mA,燃燒頭高度3 mm,每分鐘空氣流量9 L,乙炔每分鐘流量2 L。

        (四) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 , 用硝酸溶液( 5+95 ) 逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。鈣容易形成難原子化的干擾化合物,故配制鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)在各容量瓶中加入5 mL鑭溶液(20 g·L-1)消除干擾物的生成。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)鈣濃度達(dá)到15 mg·L-1時(shí)吸光度已經(jīng)明顯偏低,鈣的吸收已經(jīng)不完全,所以用原子吸收分光光度法測(cè)鈣時(shí),應(yīng)使鈣濃度小于15 mg·L-1,故配制了鈣0~15 mg·L-1、鐵0~6.00 mg·L-1、鋅0~1.00 mg·L-1濃度系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        (五)供測(cè)試樣品制備

        1. 微波消解法樣品制備。樣品稱(chēng)取0.500 g于微波消解罐中, 加入5 mL 硝酸, 按照微波消解的操作步驟消解試樣。消解條件:120℃升溫5 min,恒溫2 min;160℃升溫4 min,恒溫5 min;180℃升溫4 min,恒溫30 min。冷卻后取出消解罐, 在電熱板上于140~160℃趕酸至1 mL左右。消解罐放冷后, 將消化液轉(zhuǎn)移至 25 mL容量瓶中, 用少量水洗滌消解罐3次, 合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。洗滌消解罐過(guò)程中加入一定體積鑭溶液(20 g·L-1) 使其在最終稀釋液中的濃度為1 g·L-1,混勻備用, 此為試樣待測(cè)液。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

        2. 精密度試驗(yàn)。取同一供試樣品溶液,連續(xù)測(cè)定6次,記錄吸光度,測(cè)定結(jié)果的RSD。

        3. 重現(xiàn)性試驗(yàn)。取同一供試樣品6份,按樣品制備方法制備6份供試品溶液,分別測(cè)定其吸光度,計(jì)算其鈣含量。

        4. 加標(biāo)回收率試驗(yàn)。精密移取同一供試品5份,各約0.500 g,分別加入一定量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,制備加標(biāo)回收供測(cè)試樣品,測(cè)定其吸光度并計(jì)算回收率。

        (六)試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

        試驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)測(cè)定3次,取其平均值,計(jì)算樣品中鈣含量。

        二、 結(jié)果與討論

        (一) 校準(zhǔn)曲線繪制

        將混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按濃度由低到高的順序依次導(dǎo)入火焰原子化器, 測(cè)定吸光度值, 以混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鈣、鐵、鋅的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo), 相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo), 繪制校準(zhǔn)曲線。鈣回歸方程為y=0.0279 x-0.0017,線性范圍0~15.00 mg·L-1;鐵回歸方程為y=0.032 8 x-0.002 9,線性范圍0~6.00 mg·L-1;鋅回歸方程為y=0.041 3 x-0.005 2,線性范圍0~1.00 mg·L-1。

        線性關(guān)系非常好,符合《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范? 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404—2008)標(biāo)準(zhǔn)要求。

        (二) 樣品分析

        不同供試樣品分別精密稱(chēng)取0.500 g,制備供試品溶液,將制備好的樣品空白溶液及供試品溶液導(dǎo)入火焰原子化器,測(cè)定其吸光度并計(jì)算樣品中鈣含量。結(jié)果見(jiàn)下頁(yè)表1所示。

        由表1可以看出,西蘭花、大白菜的鈣含量最高,是包菜、胡蘿卜、菠菜、白蘿卜等鈣含量的2倍,是茄子鈣含量的3倍。菠菜的鐵含量最高,是西蘭花鐵含量的2倍,是包菜、胡蘿卜、白蘿卜、茄子等鐵含量的3倍。菠菜的鋅含量最高,是大白菜2倍,是西蘭花、包菜、胡蘿卜、白蘿卜、茄子等鋅含量的3倍。

        (三) 精密度、重現(xiàn)性試驗(yàn)

        精密度、重現(xiàn)性試驗(yàn)選用的是包菜樣品測(cè)定鈣含量。精密度試驗(yàn)測(cè)得吸光度分別為0.101 4、0102 7、0.103 1、0.102 2、0.102 4、0.110 8,測(cè)定結(jié)果的RSD值為3.66%,精密度高,此方法測(cè)定能達(dá)到滿意效果。

        重現(xiàn)性試驗(yàn)測(cè)得鈣含量分別為0.182 3 mg·g-1、0.186 8 mg·g-1、0.198 6 mg·g-1、0.195 9 mg·g-1、0.193 3 mg·g-1、0.187 4 mg·g-1,測(cè)定結(jié)果的RSD值為2.48%,重現(xiàn)性好。

        (四) 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

        精密稱(chēng)取同一供試品5份,各為0.500 g,分別加入一定量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,制備加標(biāo)回收供測(cè)試樣品,測(cè)定其吸光度并計(jì)算回收率。由試驗(yàn)結(jié)果可知,鈣的加標(biāo)回收率為95.75%~103.62%,RSD值為2.93%,加標(biāo)回收效果好。

        三、結(jié)論

        本試驗(yàn)采用微波消解提取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定幾種常見(jiàn)蔬菜中鈣、鐵、鋅含量,方法精密度高、重現(xiàn)性好、加標(biāo)回收效果好、操作快速簡(jiǎn)捷,可測(cè)定蔬菜中鈣、鐵、鋅的含量。西蘭花、大白菜等含鈣量較高,菠菜的鐵、鋅含量豐富,根據(jù)各蔬菜中元素含量和個(gè)人飲食習(xí)慣,合理搭配,可以作為日常食補(bǔ)依據(jù)。

        (責(zé)任編輯? ?程麗紅)

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