朱杰，周慶軍，陳曉暉，馮凱，李鑄國

(1.上海交通大學(xué),上海市激光制造與材料改性重點實驗室,上海,200240；2.首都航天機械有限公司,北京,100076)

0 序言

增材制造技術(shù)廣泛應(yīng)用于制造具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的零部件中，其中選區(qū)激光熔化技術(shù)由于成形精度高，表面質(zhì)量好，粉末利用率高等優(yōu)點，是增材制造技術(shù)中尤為受到關(guān)注的制造方式[1-2].GH3625 合金是一種使用Mo 和Nb 元素進行固溶強化的鎳基合金[3-4]，因其優(yōu)異的耐腐蝕和中高溫下的力學(xué)性能在化工、航空航天等領(lǐng)域均廣泛使用[5].選區(qū)激光熔化制備的GH3625 合金也是國內(nèi)外很多研究人員的重點關(guān)注方向[6-9].

選區(qū)激光熔化制備過程涉及許多的工藝參數(shù)，包括激光功率、激光速度、激光間的掃描間距、激光掃描策略以及鋪粉厚度[10].恰當(dāng)?shù)墓に噮?shù)窗口才能制備出致密度高、成形良好的零部件.目前的研究多以體能量密度為基本準(zhǔn)則對工藝參數(shù)進行粗略的確定.但實際上工藝參數(shù)窗口是與使用的打印設(shè)備緊密相關(guān)的.以GH3625 合金為例，相同材料不同打印設(shè)備之間的參數(shù)難以進行換算，同時不同設(shè)備間恰當(dāng)?shù)墓に噮?shù)對應(yīng)的體能量密度也不盡相同[11-12].此外，選區(qū)激光熔化制備過程中，利用激光逐道掃描逐層疊加，這種加工方式導(dǎo)致最終樣品的組織呈現(xiàn)出多層級分布的特點.對于激光功率[13]、激光速度[14]、掃描間距[15]和掃描策略[11,16]等工藝參數(shù)與組織、性能間的聯(lián)系已有許多學(xué)者進行研究和探索，但目前對于鋪粉厚度與組織和性能聯(lián)系的研究較少.

為理清鋪粉厚度對選區(qū)激光熔化GH3625 合金的組織與性能的影響.在不同鋪粉厚度下使用相同的激光工藝參數(shù)和策略制備GH3625 合金，分析了鋪粉厚度對GH3625 合金的致密度、組織與性能的影響，揭示了鋪粉厚度對GH3625 合金組織與性能的影響規(guī)律，為選區(qū)激光熔化制備鎳基合金提供參考.

1 試驗方法

試驗使用材料為市售的GH3625 粉末，粉末各元素成分如表1 所示.粉末粒度范圍為15～53 μm，D10=21.5 μm，D50=34.3 μm，D90=53.8 μm.選區(qū)激光熔化制造使用HBD-80 型金屬3D 打印機，該設(shè)備配置最大功率200 W，波長1 075 nm，光斑直徑60 μm 的Nd:YAG 激光器.成形倉內(nèi)使用氬氣作為保護氣，氧氣含量范圍控制在0.01%(體積分?jǐn)?shù))以下.基板為42CrMo 材料，打印完畢后，使用電火花線切割將樣品從基板上切割下來.

表1 GH3625 粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical compositions of GH3625 powder

使用激光體能量密度是有效評價工藝參數(shù)是否合適的方法之一.體能量密度為

式中：E為體能量密度，J/mm3；P為激光功率，W；v為掃描速度，mm/s；h為掃描間距，mm；t為鋪粉厚度，mm.在僅改變鋪粉厚度的條件下，使用相同的激光功率、激光速度、掃描間距和掃描策略進行塊體制備，具體工藝參數(shù)如表2 所示，覆蓋體能量密度范圍41.67～135.42 J/mm3.掃描策略統(tǒng)一使用無圖案的雙向掃描，兩層間激光掃描角度相對旋轉(zhuǎn)67°.打印后樣品的宏觀形貌如圖1 所示.在宏觀上看樣品成形良好，無翹曲，邊裂，凹凸不平，表面球化等宏觀缺陷.說明在較大范圍內(nèi)層厚變化對塊體材料的成形能力影響不大.

圖1 打印后宏觀形貌Fig.1 Morphology after fabrication

表2 工藝參數(shù)Table 2 Laser process parameters

切割下的樣品依順序使用180，400，600，1 200，2 000 目砂紙將表面打磨平整后，使用1 μm 金剛石懸濁液進行表面拋光.在Zeiss Axio 型光學(xué)顯微鏡下進行觀察，并使用ImageJ 軟件對樣品內(nèi)的孔隙等缺陷進行統(tǒng)計以計算制備樣品的致密度.磨拋后的樣品使用硝基鹽酸(王水)進行侵蝕以便于金相組織觀察，侵蝕時間約為5～10 s.分別使用光學(xué)顯微鏡和Nova FE230 型掃描電子顯微鏡下對侵蝕后的樣品進行組織觀察，其中掃描電子顯微鏡使用的信號模式為二次電子成像.

為觀察組織中的晶粒取向等信息，樣品經(jīng)過磨拋后使用震動拋光去除表層應(yīng)力，在配有牛津儀器探頭的掃描電子顯微鏡下進行電子背散射衍射(EBSD)成像.獲得的EBSD 數(shù)據(jù)使用Aztec Crystal和HKL Channel 5 軟件進行分析處理.

使用平板拉伸對打印態(tài)試樣進行力學(xué)性能測試.拉伸試樣的測試段尺寸為15 mm×4 mm×2 mm，樣品總長度60 mm.依據(jù)基板的方向關(guān)系，分別制備平行于基板拉伸試樣HOR 和垂直于基板方向的拉伸試樣VER.參考GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1 部分：室溫試驗方法》采用Zwick Z20 型拉伸試驗機進行拉伸試驗，測試段應(yīng)變使用夾持引伸計進行測量.應(yīng)變過程使用應(yīng)變速率控制，應(yīng)變速率為10-3min-1.

2 結(jié)果與討論

2.1 不同工藝參數(shù)下樣品的打印質(zhì)量

為有效判斷不同工藝參數(shù)下打印質(zhì)量的好壞，使用ImageJ 軟件對不同樣品未侵蝕的金相圖片進行致密度統(tǒng)計.方法是將圖片二值化，標(biāo)定黑色區(qū)域為缺陷，白色區(qū)域為無缺陷基體，計算無缺陷基體所占整個金相圖片的比例即為該樣品的致密度.所有樣品的結(jié)果均為3 次統(tǒng)計的平均值.圖2 為不同樣品的致密度與體能量密度.致密度的統(tǒng)計結(jié)果如圖2a 所示，圖中淺色代表致密度較高的樣品，深色代表致密度較低的樣品.由于致密度低于99.5%已經(jīng)是很高的缺陷含量，因此并不對低于該值以下的致密度做顏色區(qū)分，而是統(tǒng)一使用深色.致密度在99.5%～100%之間的樣品依據(jù)數(shù)值大小賦予顏色，顏色透明度提高代表越偏離最大值或最小值.圖2b 為對應(yīng)的體能量密度.能量密度高的用淺色表示，能量低的用深色表示，而介于二者之間的依據(jù)數(shù)值大小賦予過度深淺的顏色.通過觀察可以發(fā)現(xiàn)，致密度與體能量密度之間無明顯聯(lián)系，說明體能量密度不能恰當(dāng)?shù)孛枋鲈趯雍褡兓闆r下參數(shù)與致密度之間的關(guān)系.在不同參數(shù)窗口范圍內(nèi)，單一參數(shù)的影響十分明顯.在鋪粉厚度0.02 mm的條件下，激光功率為主要影響因素，在激光功率165 W 和175 W 下，掃描間距和激光速度的變化影響不大，均能獲得較高的致密度.改變掃描間距或激光速度不能歸納出對致密度的影響規(guī)律.而當(dāng)鋪粉厚度為0.03 mm 時，激光速度影響較大.當(dāng)激光速度為800 mm/s 時能夠制備出較高致密度的樣品.此時，激光功率的變化對于致密度的影響也呈現(xiàn)一定規(guī)律.在掃描間距保持不變的情況下，激光功率的增加能夠提高樣品的致密度.

圖2 不同樣品的致密度與體能量密度Fig.2 Density and volume energy density of different samples.(a) density distribution;(b) volume energy density distribution

在激光速度為800 mm/s、掃描間距為0.11 mm、激光功率為165 W 和175 W 時，鋪粉厚度分別為0.02 mm 和0.03 mm 均能夠獲得高致密度的樣品.這可能是由于粉末厚度的增加提高了對于粉末床的吸收能力[17]，從而導(dǎo)致層厚增加時仍能保證良好的致密度.

2.2 鋪粉厚度對樣品組織的影響

在激光功率175 W、激光速度800 mm/s、掃描間距為0.11 mm、鋪粉厚度分別為0.02 mm 和0.03 mm 時均能獲得高致密度樣品.為分析鋪粉厚度變化對于組織的影響規(guī)律，挑選這兩組參數(shù)制備的樣品進行詳細(xì)的組織表征與分析.依據(jù)鋪粉厚度不同，將0.02 mm 和0.03 mm 厚度的樣品分別命名為LT2 和LT3.

圖3 為LT2 和LT3 樣品的金相組織.在兩個樣品中均能看到典型的魚鱗狀熔池邊界.上、下相鄰熔池邊界的距離是不同鋪粉厚度的表現(xiàn).從圖3 可以看出，在不同鋪粉厚度時晶粒均保持典型的外延生長模式，鋪粉厚度增加并沒有改變晶粒生長方式.此外，鋪粉厚度為0.02 mm 的樣品中，相鄰熔池的形狀差異比較明顯，呈現(xiàn)一個道次較窄較深而相鄰道次較寬較淺的特點.而在鋪粉厚度為0.03 mm 的樣品中，相鄰道次的分布特點與LT2 樣品相似，但熔池形狀差異較小.這種道次間熔池形狀的差異是因為激光是雙向掃描造成的[13].激光掃描時不可避免地會出現(xiàn)凝固順序的先后，當(dāng)一道次激光掃描結(jié)束后，相鄰道次會從上一道的凝固末端方向開始掃描下次加工.此處樣品的溫度較高，有利于激光作用深度的增加，從而導(dǎo)致熔池變得窄且深.而鋪粉厚度的增加會降低這種順序掃描引入的相鄰道次間的溫度差異，降低溫度梯度，因此使得熔池形狀更加接近，促進了熔池形貌的均勻性.

圖3 LT3 和LT2 樣品的金相組織Fig.3 OM morphology of LT3 specimen and LT2 specimen.(a) LT3 specimen;(b) LT2 specimen

為進一步分析鋪粉厚度的變化對組織的影響，使用電子背散射衍射對樣品組織進行取向等信息的表征.圖4 為LT2 和LT3 樣品沿堆積方向的晶粒反極圖(IPF)，圖中黑色線代表大角度晶界(相鄰晶粒間取向差大于15°).在鋪粉厚度為0.02 mm時，晶粒多為細(xì)長形，且取向集中在(001)方向.該方向為面心立方晶體(FCC) 的擇優(yōu)生長方向.在制造過程中晶粒呈現(xiàn)較強的外延生長特點，因此造成了晶粒取向較多集中在(001)方向.接近(011)取向的晶粒也有很多，這是由于組織中存在較多的魚鱗狀熔池邊界.在熔池底部的晶體生長不會因為邊界曲度而改變，因此能夠保持(001)的最終晶體取向.而在靠近魚鱗狀邊緣處的晶體生長需要保持從邊界外延生長的特點，這就造成沿著堆積方向統(tǒng)計時，其晶粒取向不再保持(001)，而是接近(001)的45°方向即(011)方向.靠近(111)方向的較高強度也是類似的晶粒生長方向與統(tǒng)計方向有一定夾角造成了.由圖3 可知，LT2 樣品中相鄰熔池形態(tài)或較深較窄，或較寬較淺，這說明在制備過程中熔池的溫度梯度較大，也是晶粒外延生長的主要因素，是織構(gòu)強度較高的原因之一.

圖4 LT3 和 LT2 樣品的IPFFig.4 IPF of LT3 and LT2 specimens.(a) LT3 specimen;(b) LT2 specimen

相比于LT2 樣品，LT3 樣品中晶粒取向更加分散.在圖4 中可以看到靠近(001)，(110)，(111)的強度明顯下降，且集中程度明顯低于LT2 樣品.這可能與LT3 樣品中晶粒大小相對細(xì)小有關(guān).LT3 樣品中晶粒的等效直徑晶粒尺寸約在11.921 μm，而在LT2 樣品中晶粒尺寸約為18.128 μm.更小的晶粒尺寸意味著晶體生長的方向變化更頻繁，這對減少晶粒的擇優(yōu)取向是有利的.由圖3 可知，鋪粉厚度為0.03 mm 時相鄰熔池形態(tài)較為接近，這也是晶粒組織更加均勻的原因之一.

圖5 所示的樣品極圖也證明了兩者間擇優(yōu)取向程度的區(qū)別.LT2 樣品中在{100}極圖中存在較高強度的集中，強度約為5.75.而在LT3 樣品中，強度下降為3.8，與圖4 的結(jié)果相一致.這說明在保持參數(shù)一致的情況下，增加鋪粉厚度能夠一定程度的細(xì)化晶粒，同時促進組織擇優(yōu)取向的減弱.

圖5 LT3 和LT2 樣品的極圖Fig.5 Pole figures of LT3 and LT2 specimens.(a) LT3 specimen;(b) LT2 specimen

2.3 鋪粉厚度對樣品力學(xué)性能的影響

在保持工藝參數(shù)相同、不同鋪粉厚度的情況下，打印組織發(fā)生明顯變化，那么相應(yīng)的力學(xué)性能也必然隨之改變.圖6 為LT2 和LT3 樣品在水平(LT2-HOR，LT3-HOR)和垂直方向上(LT2-VER，LT3-VER)的拉伸曲線.由于打印組織的不均勻性，兩個樣品中垂直方向的屈服強度和抗拉強度均要低于水平方向，但水平方向的斷后伸長率要低于垂直方向的斷后伸長率.這種現(xiàn)象是由于打印態(tài)組織中晶粒多呈細(xì)長形，且有沿著垂直方向的擇優(yōu)取向.這種織構(gòu)一方面增加水平方向樣品的強度，但同時也造成了其斷后伸長率的降低.雖然LT3 樣品的抗拉強度與LT2 樣品接近，分別為991 MPa和981 MPa，但LT3 樣品的屈服強度(616 MPa)要略微高于LT2 樣品的屈服強度(585 MPa).這可能是由晶粒細(xì)化與織構(gòu)強度的降低造成的.此外，由于垂直方向屈服強度的提高，打印態(tài)樣品的各向異性程度也相應(yīng)降低.

圖6 LT3 和LT2 樣品的拉伸曲線Fig.6 Tensile curves of LT3 and LT2 specimens

圖7 為不同樣品拉伸后的斷口形貌.從圖7 可以看到，所有樣品的形貌全部都是細(xì)小的韌窩構(gòu)成，一方面說明打印態(tài)的變形為典型的韌性斷裂，另一方面也說明層厚的增加并不會改變斷裂形式及特點.LT3 樣品中韌窩的尺寸略小于LT2 樣品，這可能與LT3 樣品中較小的晶粒尺寸有關(guān).

圖7 LT3 和LT2 樣品的斷口形貌Fig.7 Fracture morphologies of LT3 and LT2 samples.(a) LT3-HOR;(b) LT2-HOR;(c) LT3-VER;(d)LT2-VER

3 結(jié)論

(1)通過選區(qū)激光熔化方式制備了GH3625 塊體樣品.經(jīng)過參數(shù)優(yōu)化，在激光功率，激光速度，掃描間距，掃描策略保持不變的情況下，鋪粉厚度為0.02 mm 和0.03 mm 時均能獲得成形良好，致密度高的樣品.

(2)在優(yōu)化的工藝參數(shù)范圍內(nèi)，鋪粉厚度從0.02 mm 增加到0.03 mm 并不會顯著影響打印質(zhì)量.并且在激光功率為175W、激光速度為800 mm/s、掃描間距為0.11 mm 時，兩種層厚的樣品均能達到99.9%以上的致密度.

(3) 鋪粉厚度從0.02 mm 增加到0.03 mm 減少了相鄰熔池的溫度梯度，使得熔池形狀更加均勻，晶粒尺寸從18.128 μm 降低至 11.921 μm.同時，晶粒擇優(yōu)取向程度也顯著降低.得益于晶粒尺寸的減小和擇優(yōu)取向的減弱，層厚為0.03 mm 的樣品在垂直方向的屈服強度提高了5%，降低了樣品整體的各向異性.