尤黎明，程文佳，劉明泰，靳浩楠，李權(quán)

(中海油田服務(wù)股份有限公司油田生產(chǎn)事業(yè)部，天津 300450)

硫化橡膠因其擁有獨特的高彈性能，被廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)，其中密封行業(yè)占據(jù)重要比重，作為密封產(chǎn)品使用時，要求其擁有優(yōu)異的密封性能，優(yōu)異的密封性能來自于橡膠自身優(yōu)異的高彈性，而隨著壓縮時間延長，橡膠材料內(nèi)部會發(fā)生物理變化及化學(xué)變化，橡膠內(nèi)應(yīng)力逐漸松弛，彈性變差，當(dāng)外力撤銷后，橡膠無法靠自身應(yīng)力恢復(fù)到原來狀態(tài)，從而導(dǎo)致無法恢復(fù)形變。隨著使用時間的延長，當(dāng)橡膠內(nèi)應(yīng)力降低到一定程度時，可恢復(fù)形變量較少，對于密封產(chǎn)品而言，產(chǎn)品對密封邊緣的應(yīng)力降低，密封性能下降，從而產(chǎn)生泄露現(xiàn)象，失去使用價值，導(dǎo)致安全事故。因此密封產(chǎn)品壓縮永久變形的大小是反應(yīng)產(chǎn)品密封性能優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一，壓縮永久變形的密封性檢測對密封產(chǎn)品設(shè)計、密封產(chǎn)品壽命預(yù)測有著重要意義。橡膠密封產(chǎn)品壓縮永久變形測試結(jié)果與眾多因素有關(guān)，產(chǎn)品配方設(shè)計、加工工藝、測試溫度、測試時間、試樣尺寸等因素對壓縮永久變形影響較為明顯。壓縮永久變形是橡膠密封制品最為關(guān)注的性能之一，不同試驗標(biāo)準(zhǔn)測得壓縮永久變形試驗結(jié)果有所不同，下面將對4個常用壓縮永久變形標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比與總結(jié)。

1 壓縮永久變形常用標(biāo)準(zhǔn)簡介

（1）IS0 815-1:2019(常溫或高溫條件下, 硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮永久變形測定): 于2008 年進(jìn)行第三次修訂，此次修訂將壓縮永久變形常溫和高溫試驗方法分開，形成了ISO 815-1 和ISO815-2 兩個標(biāo)準(zhǔn)。本次解讀最新修訂版本IS0 815-1:2019，與上一版相比，主要變化如下：在第2 條中更新了規(guī)范參考文獻(xiàn)，在附件A 中增加了新的精確度說明[1～2]。

（2）ASTM D395-03(橡膠性能的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法一壓縮永久變形): 現(xiàn)行有效版本為 ASTM D395-18。ASTM D395-18 標(biāo)準(zhǔn)中對試驗方法進(jìn)行分析對比，包含A、B、C 共3 種，分別為恒定壓力條件下（A）、恒定壓縮比條件下（B 和C）方法（B 和C）區(qū)別在于測試試樣的硬度及壓縮量有所不同，鑒于國內(nèi)很少選用A 方法，且方法C 與方法B 處試樣硬度及壓縮量有差別外，其他一致，所以本文的內(nèi)容僅涉及方法B。

（3）GB/T 7759.1—2015(硫化橡膠、熱塑性橡膠常溫、高溫和低溫下壓縮永久變形測定):GB/T 7759制定時參照采用了ISO 815:1972?，F(xiàn)行有效的GB/T 7759—2015，該版本包括了不同環(huán)境溫度條件下壓縮永久變形率測試方法，本文只討論常溫和高溫條件下，相比于上一版GB/T 7759.1—1996 主要調(diào)整有厚度計的要求、計時裝置精度、增加試驗停放方法等內(nèi)容[3]。

（4）GB/T 1683—2018 標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出，按照GB/T 1.1—2009 給出的規(guī)范起草，2018 年2 月份發(fā)布，2018 年9 月份生效，本標(biāo)準(zhǔn)未記載替代其他標(biāo)準(zhǔn)記錄。

2 使用范圍

（1）IS0 815-1:2019 適用范圍

IS0 815-1:2019 包含的試驗方法方法（ABC）適用于在常溫或高溫下測定硫化橡膠和熱塑性橡膠壓縮永久變形特性，測試硬度在10IRHD 至95IRHD 范圍內(nèi)的橡膠在規(guī)定溫度下保持其彈性性能的能力，在恒定應(yīng)變(通常為25%) 下長期壓縮，對于硬度為80IRHD 及以上的橡膠，采用較低的壓縮率，硬度為80～89IRHD 壓縮率為15%，硬度為90～95 IRHD，壓縮率為10%。

（2）ASTM D395-2018 適用范圍

ASTM D395-2018 包含的試驗方法適用于橡膠在空氣或液體介質(zhì)中承受壓縮應(yīng)力的應(yīng)用中的橡膠試驗。它們特別適用于機械安裝件振動阻尼器和密封件中使用的橡膠。硬度低于90 IRHD 采用方法B，壓縮率為25%，方法C 與方法B 類似，試樣硬度與壓縮率略有不同，方法A 較少采用。

（3）GB/T 1683—2018 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)對橡膠壓縮永久變形方法進(jìn)行詳細(xì)說明，適用于橡膠在一定溫度下，壓縮一定時間后，檢測橡膠永久形變。

硬度在50 邵A 以下的試樣，壓縮率為40%，硬度在50～75 邵A 以上的試樣，壓縮率30%，硬度在75 以上的試樣，壓縮率20%。邵A 硬度與國際硬度近似公式為HA=IRHD-4。

（4）GB/T 7759.1—2015 適用范圍

本方法用于測量硬度在10D～95IRHD 范圍內(nèi)的橡膠在一定溫度和壓縮量時，壓縮一定時間后，檢測其彈性恢復(fù)能力。當(dāng)橡膠硬度大于 80 IRHD 時，選用較低的壓縮率80～89 IRHD 壓縮率為15%，90～95 IRHD 壓縮率為10%。

3 原理

4 種壓縮永久變形檢測標(biāo)準(zhǔn)，其檢測的基本原理差異較小，均是在特定溫度下，在某一壓縮量時，壓縮一定時間后，撤銷外力，試樣在內(nèi)應(yīng)力作用下，其高度逐漸恢復(fù)，猶豫橡膠材料的粘彈性行為，無法恢復(fù)到初始高度，留下一定形變，經(jīng)測量后，得到試樣的高度差，通過計算得到壓縮永久形變。但在細(xì)節(jié)處，個標(biāo)準(zhǔn)有所不同，比如試樣的個數(shù)及制備標(biāo)準(zhǔn)，試驗設(shè)備及試驗步驟，試驗數(shù)據(jù)的分析與整理等。

4 試樣

不同標(biāo)準(zhǔn)試樣要求有所不同，不同試樣個數(shù)及尺寸如表1。

表1 不同試樣個數(shù)及尺寸表

不同尺寸的試樣之間試驗結(jié)果有所不同，所得的測試結(jié)果不可以進(jìn)行橫向比較。通過A 型檢測試樣得到的試驗結(jié)果，精度相對較高，主要影響因素是形狀銀子，B 型試樣小于A 型試樣，對于圓柱體試驗試樣，壓縮過程中面積為πD2/4，可達(dá)到的擴展面積為πDh，形狀因子為D/4 h。

5 試驗步驟

以上4 種壓縮永久形變標(biāo)準(zhǔn)，試驗步驟差別不大。均需在壓縮板上涂抹適量的潤滑劑，這是因為橡膠試樣在壓縮過程中，與壓縮板容易產(chǎn)生一定的作用力，容易粘貼金屬板。然后選取合格試樣進(jìn)行檢測實驗，測其初始厚度后，使用壓縮板壓縮到要求的壓縮率，然后在一定溫度下，放入老化箱中，達(dá)到實驗要求的老化時間后，取出試樣，測其厚度，進(jìn)而計算其壓縮永久形變，在檢測老化后試樣厚度時，不同標(biāo)準(zhǔn)有不同的試驗方法，具體恢復(fù)方法有以下3 種，3 種方法均體現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7759.1—2015 及國際標(biāo)準(zhǔn)IS0 815-1:2019。

（1）邊冷卻邊恢復(fù)方式（GB/T 7759.1—2015，IS0 815-1:2019），到達(dá)規(guī)定試驗時間結(jié)束后，將壓縮永久變形檢測裝置取出，此時需要快速取出試樣，將試樣放在導(dǎo)熱性相對較差的木板上，使試樣自然降溫，待降溫30 min±3 min 后，檢測試樣高度。由于試樣在高溫狀態(tài)下，其彈性較好，分子鏈運動趨勢較大，快速取出后試樣回彈高度較大，恢復(fù)厚度較大，隨著溫度降低，試樣厚度逐漸趨于穩(wěn)定，此種方法檢測的壓縮永久變形相對較小。

（2） 先冷卻再恢復(fù)方式（GB/T 1683—2018，GB/T 7759.1—2015，IS0 815-1:2019）。

達(dá)到規(guī)定試驗時間結(jié)束后，將試驗壓縮裝置從老化箱中取出，讓裝置在30～120 min 時間內(nèi)冷卻至標(biāo)準(zhǔn)實驗溫度，此時試樣冷卻至標(biāo)準(zhǔn)試驗溫度，由于試樣在壓縮狀態(tài)下冷卻，冷卻后的橡膠試樣分子鏈運動較為困難，阻礙內(nèi)應(yīng)力釋放，導(dǎo)致試樣恢復(fù)的厚度較小，此種試驗方法測得的壓縮永久形變結(jié)果較大[4]。

（3）先恢復(fù)再冷卻方式（GB/T 7759.1—2015，IS0 815-1:2019，ASTM D395-2018）。檢測實驗到達(dá)規(guī)定時間后，在熱老化箱中迅速打開壓縮板，使得試樣在高溫狀態(tài)下恢復(fù)30 min，然后在室溫環(huán)境中停放 30 min，測量試樣高度，在高溫狀態(tài)下恢復(fù)，橡膠分子鏈運動最為活躍，其內(nèi)應(yīng)力迅速釋放，壓縮量可最大程度上得以恢復(fù)，此時測得的壓縮永久變形結(jié)果最小。

由于實驗步驟的差異，壓縮永久變形試驗結(jié)果相差較大，如表2，不同方法測得的壓縮永久變形高達(dá)69%，最低可達(dá)13.8%，差異明顯。

表2 壓縮永變形試驗結(jié)果

采用不同恢復(fù)方式進(jìn)行壓縮永久變形檢測時，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品使用條件進(jìn)行選擇，若只想得到相對值，三種恢復(fù)方式均可選擇，若根據(jù)檢測結(jié)果預(yù)測產(chǎn)品使用性能，則需要根據(jù)產(chǎn)品的實際使用條件進(jìn)行選擇，如完井工具封隔器是在高低溫循環(huán)的環(huán)境中，密封件壓縮永久變形需要選用方法B 進(jìn)行檢測，若產(chǎn)品長期在高溫條件下使用，可選用方法C 進(jìn)行結(jié)果檢測；若是在產(chǎn)品研發(fā)過程中，每一種方法均可進(jìn)行試驗，然后根據(jù)不同使用條件，選擇對應(yīng)的測試結(jié)果。

6 實驗數(shù)據(jù)處理

4 種常用的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定壓縮永久變形率計算方法相近，按照下面公式計算。

壓縮永久變形率K(%)=(h0-h2)/(h0-h1)×100

h0—壓縮前試樣高度，單位mm ；

h2—壓縮后試樣高度，單位mm ；

h1限制器高度，單位mm。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)IS0 815-1:2019 及標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7759.1—2015 文中要求，壓縮永久變形計算采用中值作為試驗結(jié)果，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D395-2018，GB/T1683—2018 文中要求，試樣的數(shù)量為2 個時，取平均值，試樣的數(shù)量為3 個時，取中位值，依據(jù)需求不同可選擇不同標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測結(jié)果的計算。

7 結(jié)束語

通過對比分析不同版本壓縮永久形變實驗標(biāo)準(zhǔn)后，可使相關(guān)實驗工作人員對壓縮永久形變實驗進(jìn)行充分的了解，更好的掌握試驗方法，并為相關(guān)產(chǎn)品選用合適的標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

以上4 種橡膠壓縮永久變形率測定標(biāo)準(zhǔn)，壓縮永久變形的檢測原理差異較小，在適用范圍、試驗步驟和試驗數(shù)據(jù)處理等方面，ISO 815-1:2008 和GB/T 7759.1—1996 之間略有差異, 但與ASTM D 395-03，GB/T—1683—2018 差別較大，檢測結(jié)果差別主要在于試樣恢復(fù)方式有所不同，不同試樣恢復(fù)方式和試驗數(shù)據(jù)處理方法對壓縮永久形變檢測結(jié)果影響較大，應(yīng)根據(jù)試驗?zāi)康囊约爱a(chǎn)品的實際使用條件（溫度、時間、壓縮量）來確定采用合適的試樣恢復(fù)方式。