涂 有 涂光備

(1.天津仁愛學院,天津;2.天津大學,天津)

0 引言

潔凈室及相關受控環(huán)境有別于其他空間環(huán)境的特質是,它從建設過程到投付使用及整個運行始終的任何環(huán)節(jié),都離不開對其互有牽連的各項環(huán)境參數(shù)進行嚴格的檢測與監(jiān)測,以證實其處于符合設計規(guī)定的受控狀態(tài)。也就是說,科學的檢測方法既可高效地鑒別潔凈室及相關受控環(huán)境是否達標,又能查明問題所在,所以是潔凈技術的基本組成。由此可見科學與規(guī)范的檢測方法對潔凈室及相關受控環(huán)境的重要性[1-2]。

緊隨潔凈室及相關受控環(huán)境系列標準ISO 14644-1:2015《潔凈室及相關受控環(huán)境 第1部分:按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級》[3]、ISO 14644-2:2015《潔凈室及相關受控環(huán)境 第2部分:監(jiān)測以核查按粒子濃度確定空氣潔凈度的潔凈室性能》[4]2項標準的頒發(fā),國際標準化組織(ISO)的潔凈室及相關受控環(huán)境技術委員會(ISO/TC 209)于2019年8月頒發(fā)了與上述2個標準協(xié)調配套的ISO 14644-3:2019《潔凈室及相關受控環(huán)境 第3部分:檢測方法》[5]。這是該項標準自2005年12月面世以來的首次修訂。世界多個工業(yè)國家追隨ISO的步伐,或采納新標準,或已著手修訂本國的相應標準,我國有關單位也正在啟動此項工作。

按新版本在前言(Foreword)中所述:“經(jīng)技術修改的ISO 14644-3第2版,撤消并取代了第1版(ISO 14644-3:2005[6])”。與第1版相比,主要變化如下:

1) 對第1版的B.6節(jié)“已安裝過濾器系統(tǒng)的檢漏測試”(Installed filter system leakage test)進行了簡化和更正,以解決對其復雜性和所發(fā)現(xiàn)錯誤的關切。

2) 將按空氣塵粒濃度進行空氣潔凈度分級的相關指南移至ISO 14644-1:2015,對整個文件內容進行了修訂和澄清,以助于應用。

較為細致地比對新版本與舊版本的差異,既有助于理解新版本編制者對舊版本進行修訂的意圖和方法,又有益于使用新版本時準確把握其精神,結合實際情況靈活應用。這是本文希冀的目標,也期盼本文對國內相關標準的修訂有所助益。

由于較全面替代舊版本B.6節(jié)“已安裝過濾器系統(tǒng)的檢漏測試”的新版本B.7節(jié),其內容較多,擬另文專述,本文就ISO 14644-3新、舊版本的其他重要差異,以及新版本中較舊版本新增添的“隔離檢測”項目,作簡要介紹。

1 ISO 14644-3新、舊版本的大致比較

新版本遵循舊版本的文本框架,正文依舊分為:前言、引言,以及適用范圍、引用規(guī)范、術語和定義、檢測規(guī)程和檢測報告等部分。新、舊版本的附錄也同樣都依次為:檢測項目的選擇、檢測方法、檢測儀器等幾部分。除某些內容修改變更較大外,其他多為文字技術性修訂。

新、舊版本差別較大的有,除按空氣塵粒濃度進行空氣潔凈度分級的相關內容移至ISO 14644-1:2015,相應新增添了按其他潔凈屬性分級的信息及增添隔離檢測的項目外,對已安裝過濾器系統(tǒng)的檢漏測試進行了較大的修改。

1.1 新、舊版本引言中的差別

新版本引言(Introduction)中較舊版本增添和修訂了如下的表述:

“本文件設定了適當?shù)姆椒ㄒ詼y量潔凈室、潔凈區(qū)或相關受控環(huán)境,包括隔離裝置和受控區(qū)域,以及所有相關構造、空氣處理系統(tǒng)、服務與公用系統(tǒng)整體的性能?！?/p>

“本文檔中并沒有列出所有潔凈室參數(shù)測試的步驟、程序。按顆粒濃度進行潔凈度分級及大顆粒的試驗程序和裝置,已歸納到ISO 14644-1標準中。在ISO 14644-12[7]中則提供了監(jiān)測空氣納米級顆粒潔凈度的標準。”

“特定產(chǎn)品或工藝用潔凈室和潔凈區(qū)所關注的其他程序和設備的確定,在ISO/TC 209編寫的其他文件中另行討論(例如,活性物質的控制和檢測程序(ISO 14698系列),潔凈室功能測試(ISO 14644-4),以及隔離裝置的測試(ISO 14644-7))。此外,也可以考慮其他的適用標準?！?/p>

“其他屬性潔凈度級別可以采用ISO 14644-8(根據(jù)化學物質確定的空氣潔凈度水平)[8],ISO 14644-9(根據(jù)顆粒濃度確定的表面潔凈度)[9]和ISO 14644-10(根據(jù)化學物質濃度確定的表面潔凈度水平)[10]。”

從以上表述可以看到,ISO 14644-3新版本為適應潔凈技術的發(fā)展,對判定潔凈水平的多樣化要求,給出了相應的安排與路徑。

1.2 ISO 14644-3新、舊版本適用范圍的修訂

新版本闡明:“本文件提供了支持潔凈室和潔凈區(qū)的運行、滿足空氣潔凈度等級和其他潔凈度屬性及相關控制條件的測試方法?！辈⒁愿阶⒌姆绞綇娬{:“本文件不涉及與使用相關的安全注意事項(例如,當使用危險材料、操作和設備時)。本文件的使用者有責任在使用前建立適當?shù)陌踩徒】荡胧?并確定法規(guī)限制的適用性?！?/p>

新版本與舊版本說法一致的是:

“性能測試規(guī)定:在設有單向氣流或設有非單向氣流的2種類型的潔凈室和潔凈區(qū),在空態(tài)、靜態(tài)和動態(tài)3種可能的占用狀態(tài)下進行。”

“本標準為潔凈室性能測試方法,推薦了檢測設備、試驗程序及相關參數(shù)。當檢測方法受限于潔凈室或潔凈區(qū)的類型時,建議采用其他方法?！?/p>

“經(jīng)客戶和供應方議定,可使用本文件中未包括的替代方法。替代方法不一定提供等效的測量結果?！?/p>

“本文件不適用于潔凈室、潔凈區(qū)或隔離裝置中的產(chǎn)品或工藝的測量?！?/p>

隨著潔凈技術廣泛應用于各行各業(yè),在各種潔凈環(huán)境中存在千差萬別的工藝過程及使用類別各異的原料、輔料等,因而對潔凈室環(huán)境的綜合要求也越來越多樣。ISO 14644-3:2019作為潔凈室及相關受控環(huán)境系列標準的組成之一,既要緊跟行業(yè)發(fā)展,不斷以新概念、新技術、新儀器充實標準的內涵,同時,作為國際性的行業(yè)標準對全球潔凈技術的發(fā)展負有較大責任,所以又不宜過于草率,仍以成熟的經(jīng)驗和方法為主體,并不斷補充新的檢測方法,替換或修訂原有的檢測方法,以穩(wěn)步前行。

1.3 新、舊版本術語與定義的差別

1) 鑒于“按顆粒濃度進行潔凈度分級及大顆粒的試驗程序和裝置,已歸納到ISO 14644-1:2015”,所以作為新版本的ISO 14644-3:2019不再包括舊版本中與上述檢測項目有關的術語。如舊版本中的3.2.4條“大粒子”,3.2.5條“M描述符”,3.6.2～3.6.7條“非等動力采樣”“串級撞擊采樣器”“凝聚核計數(shù)器”“計數(shù)效率”“微分遷移率分析儀”和“擴散元件”,以及3.6.9～3.6.16條“偽計數(shù)、背景噪聲計數(shù)、空白計數(shù)”“同軸采樣”“等動力采樣”“粒徑限制器”“閾值粒徑”“飛行時間粒徑測量”和“虛擬撞擊器”等術語。

根據(jù)ISO 14644-3新版本引言中所述,ISO 14644-1:2015標準已將“超微粒子”轉移至ISO 14644-12:2018“按納米粒子濃度監(jiān)測空氣潔凈度的技術條件”(Specification for monitoring of air cleanliness by nanoscale particle concentration)。所以新版本刪除了舊版本中與之相關的3.2.11條“U描述符”和3.2.12條“超微粒子”2個術語。

此外,新版本還刪去了舊版本中既缺乏實際意義、工程技術上又不常使用的3.4.2條“平均風量”(average air flow rate)和3.3.10條“標準滲漏透過率”(standard leak penetration)。

新版本的術語部分也增添了2個舊版本所沒有的、涉及測試儀器技術性能的常用術語,即新版本3.1.5條“分辨率”(resolution)和3.1.6條“靈敏度”。另外,還在其測量器具部分增添了3.6.1條“氣溶膠發(fā)生器”的術語和解釋,它是掃描檢漏和氣密性檢測、隔離檢測等必備的裝置。

2) 值得注意的是:新版本關于塵粒計數(shù)器的3.6.4條,參照ISO 14644-1:2015的3.5.1條術語“光散射空氣懸浮粒子計數(shù)器”(light scattering airborne particle counter,LSAPC),替換了舊版本中的3.6.8條“離散粒子計數(shù)器”(discrete-particle counter,DPC)。在定義中也明確為:光散射空氣懸浮粒子計數(shù)器是“能測量空氣中懸浮的單個粒子的尺寸,報告其光學當量直徑并計數(shù)的儀器”。同時在其注解中表明此條源于ISO 21501-4。另外還注明了曾在ISO 14644-1:2015術語3.5.1條中并列給出的“光散射空氣懸浮離散粒子計數(shù)器”(light scattering discrete airborne particle counter)的名稱已被刪除。

此變更強調的是,本文件所指塵粒計數(shù)器是光散射型的,是以比較被測粒子與標準粒子的散射光強弱來確定被測顆粒物的當量直徑的[1],而非依據(jù)以其他原理制作的儀器來確定被測顆粒物的粒徑與數(shù)量。新版本用LSAPC替換舊版本的DPC,不僅措詞更科學精準,也反映了ISO 14644-3:2019已重視與ISO 14644-1:2015用詞的統(tǒng)一。以往陸續(xù)頒發(fā)的各項標準中,常發(fā)生前后文件對同一事物的稱呼不同、措詞有別的情況?？磥鞩SO/TC 209已關注此問題,力求今后頒發(fā)的各項標準在這方面的一致性。

3) 新、舊版本關于“潔凈室”和“潔凈區(qū)”2個術語的定義雖然一致,但新版本遵從ISO 14644-1:2015的思路,在定義正文之后,增添了與其相同的多個注釋,并分別注明引自ISO 14644-1:2015的3.1.1條和3.1.2條。其他多條術語,凡與ISO 14644-1:2015一致的,均注明了引述于該標準條款的序號。這表明ISO 14644-3:2019與ISO 14644系列各項標準用語力求一致。這也是與舊版本有別之處。

1.4 新、舊版本在檢測規(guī)程方面的異同

新、舊版本有關檢測規(guī)程的條款框架相同,都分為兩部分。第一部分為“潔凈室檢測”,第二部分為“原理”,分別解說各個檢測項目的意圖和方法。

1) 舊版本在“潔凈室檢測”中,分為必測項目(required test)和可選檢測項目(optional test)。其必測項目為“用于潔凈室和空氣凈化裝置的潔凈度分級及監(jiān)測的空氣懸浮粒子數(shù)量”。遵循的原理為舊版本的4.2.1條“空氣懸浮粒子計數(shù)”等。

如前所述,“按顆粒濃度進行潔凈度分級”相關內容已移至ISO 14644-1:2015,所以ISO 14644-3:2019對此條的解釋如下:“潔凈室/區(qū)按粒子濃度分級時,應按ISO 14644-1要求執(zhí)行,必要時可選擇其他潔凈度屬性”。如表1所示。并注明,表1這些標準均包括基于特定屬性的指標的檢測方法、檢測數(shù)據(jù)評估指南及檢測儀器的標準等。

表1 潔凈室/區(qū)的潔凈度屬性測試

2) 舊版本中可選檢測項目對應的內容在新版本中的名稱改為“輔助(配套)檢測”(supporting tests),但相關說明一致,均指出這些項目適用于3種占用狀態(tài),以及所列檢測項目并不全面,對于具體工程也未必需要所列各個項目全都檢測。至于檢測哪些項目、采用什么方法和儀器可由供需雙方議定。其中某些檢測內容可列為日常檢測項目。

新版本與舊版本檢測項目對比見表2。二者有如下差異:舊版本可選檢測項目共12項,其中“空氣懸浮超微粒子計數(shù)”和“空氣懸浮大粒子計數(shù)”2項未列入表2。新版本中無上述2項,但增加了1項“隔離測試”(segregation test),所以表2列出的新版本的輔助檢測項目共計11項。

表2 新版本輔助檢測項目與舊版本可選檢測項目對比

新版本與舊版本各在其4.2節(jié)“原理”(Principle)中,逐一對各檢測項目予以簡介。雖然2個版本中各檢測項目的先后順序不同,但對相同檢測項目的意圖和方法的解釋基本一致。

筆者認為,新版本將舊版本中的可選檢測項目修訂為輔助(配套)檢測項目,措詞較為科學與嚴謹。潔凈技術不能簡單地理解為:采用光潔的圍護結構,空調通風系統(tǒng)加大風量并增設多級過濾器[11-13],再輔以有別于常規(guī)空調的送、回風方式就構成了潔凈室。實際上科學有效的潔凈技術工程應用要復雜得多。它不僅要求依據(jù)以科學方法判定的各種環(huán)境影響因素及其變化規(guī)律來設計、建設空調凈化通風系統(tǒng),建成后要經(jīng)過嚴格的檢測與調試確認其設計符合要求,而且在潔凈室全壽命周期運行過程中,還必需隨時監(jiān)測室內空氣環(huán)境的各項指標,確認系統(tǒng)能應對內、外各種因素的瞬間變化,控制室內空氣環(huán)境中多個相互關聯(lián)、互為因果的環(huán)境參數(shù)穩(wěn)定在潔凈室允許的波動范圍內,以確保生產(chǎn)工藝安全、產(chǎn)品質量達標。所以并非除了標志潔凈室潔凈屬性等級的檢測項目外,其他所列檢測項目均屬于“可選”之列。事實上,潔凈室等受控環(huán)境空調通風的完整功能,與表2中所列的多項檢測項目密切關聯(lián),將這些檢測項目定性為輔助或支持項目,較為貼切。至于其中某些檢測項目因潔凈室工藝不同可能屬于可選范圍,但不是主流。由此也可見ISO/TC 209對ISO 14644-3:2019下了功夫,對其措詞斟酌細致,力求嚴謹。

2 隔離檢測

隨著“隔離氣流”在制藥、微電子等多種潔凈室內廣泛應用,在一些不便采取剛性隔離措施與較低潔凈級別的周邊分隔時,往往選用氣幕模式,既可實現(xiàn)不同潔凈級別區(qū)域的分隔,便于縮小高級別工藝核心區(qū)面積,以減少初投資和運行能耗,又可達到方便工藝操作和物料、人員進出的目的[14]。為適應潔凈室工程的需要,ISO 14644-3:2019在輔助檢測中增添了隔離檢測項目。

2.1 隔離檢測與氣密性檢測

需要注意的是,隔離檢測與氣密性檢測是不同的概念。新版本和舊版本在“術語與定義”的3.1.4 條給出的“隔離裝置”的統(tǒng)一概念是:“利用構造和動力學方法在確定容積內外之間形成可靠隔離水平的設備”。依此定義可知,結構和氣流所造就的空間內外環(huán)境的差異,都屬于隔離措施的應用。

在與ISO 14644-3:2005等同的GB/T 25915.3—2010《潔凈室及相關受控環(huán)境 第3部分:檢測方法》的表2“設施可選檢測項目”中,其最后一項被命名為“隔離檢漏”可能有所不妥,容易被混淆[15]。與之對應的ISO 14644-3:2005中的原文為:“Containment leak test”(見ISO 14644-1:2005中的表2和4.2.10條),譯為“密封檢漏”或直譯為“污染泄漏檢測”似乎較好。此項與新版本“輔助測試”中的第8項完全一致(見ISO 14644-3:2019中的表2和4.2.8條)。而ISO 14644-3:2019的輔助測試中的最后一項“隔離檢測”(Segregation test)則是在ISO 14644-3:2019中首次明確規(guī)定的。

在ISO 14644-3:2019的第4章“檢測程序”中,對4.2.11條“隔離測試”有如下解釋:“此項測試是在級別較低區(qū)域產(chǎn)生實驗顆粒物,同時測定在另一側被隔離的保護區(qū)的顆粒濃度,其目的是評估特定氣流所達到的隔離效果?！?/p>

ISO 14644-3:2019中4.2.8條對“密封泄漏測試”(Containment leak test)的解釋是:“此項測試的目的是確定是否有未經(jīng)過濾的外部空氣通過圍護結構的接縫、加壓天花板、門縫侵入潔凈室或潔凈區(qū)”。與GB 51110—2015《潔凈廠房施工質量驗收規(guī)范》所列檢測項目的第20項“密閉性測試”和GB 50591—2010《潔凈室施工及驗收規(guī)范》所列檢測項目的第24項“圍護結構嚴密性”,以及ISO 14644-3:2005和與其等同的GB/T 25915.3—2010中“隔離檢漏”的解釋一致。所以GB/T 25915.3—2010中的“隔離檢漏”宜修改為“密封檢漏”,以便與新版本中的“隔離檢測”相區(qū)分。

隔離檢測顯然對于潔凈氣流罩、潔凈氣幕等設備是必要的,不能與潔凈室或潔凈區(qū)的密閉性測試混為一談。

至于隔離器的氣密性,主要是依據(jù)小時泄漏率(Rh)來判斷[16],詳見ISO 14644-7:2004及與其等同的GB/T 25915.7—2010《潔凈室及相關受控環(huán)境 第7部分:隔離裝置(潔凈風罩、手套箱、隔離器、微環(huán)境)》。

2.2 隔離檢測的具體操作

隔離氣流在國內多個潔凈室和潔凈裝置中有所應用,但未曾見到國內對此類裝置正式的檢測報告或較詳細的研究報告,ISO 14644-3:2019有關隔離檢測的各項規(guī)定,恰為今后填補這方面的缺失給予了規(guī)范性的指導。當然僅有此指南并不充分,尚有待在實踐中不斷摸索和細化并總結經(jīng)驗,給出更具體的操作細則,才能完整地達到此項測試的目標。

ISO 14644-3:2019中,除在4.2.11條明確了隔離檢測的任務外,其他涉及該項目的還有附錄B“輔助測試方法”中的B.11節(jié)“隔離檢測”。

2.2.1概述(B.11.1條)

本測試所介紹的是評估特定隔離氣流保護效果的方法和儀器。該項測試的方法是,在較低級別區(qū)域生成氣溶膠,可在門口也可在較高級別區(qū)域,或有別于周圍特定目的區(qū)域的邊緣進行測試,并計算穿過邊緣進入保護區(qū)域的粒子濃度。

本項測試可在評估區(qū)域周邊的各個選擇位置進行。

本項試驗之前,應對周圍環(huán)境和被保護區(qū)域進行空氣粒子等級測試,以確定基準粒子濃度水平。所生成的試驗氣溶膠應達到足以評估保護系數(shù)的水準。并以注釋形式給出:宜測試氣流方向或可視化,用以識別被保護區(qū)域的邊緣。

2.2.2測試方法(B.11.2條)

1) 參考濃度的生成(B.11.2.1條)。

為測試周圍的保護性氣流,應生成足夠數(shù)量的粒子。在附錄C的C.5.3條推薦了測試用氣溶膠粒子。除客戶與供應商另有協(xié)定外,粒子平均粒徑應為0.5 μm或更大。為求可靠,還應考慮以下方面:

① 確認所有潔凈室系統(tǒng)按規(guī)定的使用狀態(tài)運行;

② 應依據(jù)保護區(qū)內期望的粒子濃度來計算可驗證保護效果的試驗粒子濃度,以此確定試驗濃度,該期望濃度至少應為待驗證點的基準粒子濃度的10倍。

2) 設備幾何形狀(B.11.2.2條)。

應確定所測試設備的幾何形狀。保護區(qū)內的探頭距離空氣幕不應大于0.1 m。在較低級別區(qū)域,濃度探頭距離待測空氣幕不應大于1.0 m(在氣溶膠發(fā)生器和氣幕之間)。氣溶膠發(fā)生器應放置在距離濃度探頭約1.0～1.5 m處。并注明:用于驗證保護效果的測點數(shù)目取決于保護區(qū)域的邊緣和形狀。

3) 測量方法(B.11.2.3條)。

① 取樣時間應根據(jù)ISO 14644-1:2015的A.4.4條確定。

② 在氣幕的低級別區(qū)域一側生成粒子,應確保離開生成裝置的粒子的測試動量不至于突破氣幕。

③ 記錄低級別區(qū)域內每個探頭處的粒子濃度,至少記錄3次、每次1 min的測量結果。當測量高濃度時,采樣可能需要稀釋裝置。

④ 記錄高級別區(qū)域內每個探頭處的粒子濃度,至少記錄3次、每次1 min的測量結果。

4) 保護系數(shù)的計算(B.11.2.4條)。

保護系數(shù)采用下式計算:

(1)

式中Ix為保護系數(shù);Cx為x測點處≥0.5 μm粒子的平均顆粒濃度,個/m3;Cref為最靠近的參考粒子計數(shù)器≥0.5 μm粒子的濃度,個/m3(指導值:>5×106個/m3)。

2.2.3測試報告(B.11.3條)

根據(jù)客戶與供應商之間的協(xié)定,記錄以下信息和數(shù)據(jù):所用各種測量儀器的設計型式及其校正狀態(tài)、數(shù)據(jù)采集技術、測點位置、占用狀態(tài)、測量結果。

當然僅有ISO的上述原則性指南,對于特定隔離氣流保護效果的測試工作來說并不充分,尚有待在實踐中不斷模索和細化并總結經(jīng)驗,期盼國內在修訂《潔凈室及相關受控環(huán)境 第3部分:測試方法》時給出更具體的操作細則,以助于完整地達到此項測試的目標。

3 結束語

近3年來,在華注冊營業(yè)的某些持有美國NEBB(國家環(huán)境平衡局)執(zhí)照的潔凈室檢測單位,已承接國內多項微電子及相關產(chǎn)業(yè)潔凈廠房的檢測工作,并執(zhí)行ISO 14644-3:2019標淮。我國潔凈室及相關受控環(huán)境檢測方法的標準,應加快修訂步伐,盡早出臺,以避免這種被動狀態(tài)。

中國的現(xiàn)代化進程正處于前所未有的困難和復雜多變的環(huán)境中,唯有自強自立,同時緊隨世界科技潮流,把國內各項科技工作做細做實,以助力國家逐步突圍并奔向更高的發(fā)展階段。編制和修訂好各種科技標準,使其既符合國情、便于應用,又可與國際標準相協(xié)調,這是眼前潔凈室及相關受控環(huán)境科技工作者應盡之責。