楊威 趙龍江 徐劍 王答成 徐莉華

（彩虹顯示器件股份有限公司 咸陽 712000）

0 引言

鉑金通道是TFT-LCD液晶用基板玻璃生產(chǎn)中一項至關重要的部位，主要作用是對熔化好的玻璃液進行澄清、均化、調整玻璃液黏度，改善玻璃液欠點（包括氣泡、結石、貴金屬缺陷），為下道工序提供合格優(yōu)質的玻璃液［1］。玻璃基板配合料經(jīng)過窯爐熔化之后流入鉑金通道中，鉑金通道外部環(huán)境中的氧濃度經(jīng)測氧儀測量約為19.8%，與空氣中的氧氣濃度基本接近，鉑金通道在輸送玻璃液的高溫環(huán)境下不可避免地會產(chǎn)生高溫氧化揮發(fā)，造成玻璃液中產(chǎn)生鉑銠等貴金屬欠點［2-3］。因此降低鉑金通道外圍大環(huán)境氧氣濃度是減少鉑銠缺陷產(chǎn)生的有效措施，但是當鉑金通道外圍環(huán)境氧氣濃度過低，在還原性氣氛下，玻璃液中的某些化合物會被還原為K、C、S、B、Mg等元素，這些元素均能與鉑發(fā)生反應生成低熔點共熔物而造成鉑金“中毒”［4］。所以探索合適的鉑金通道外圍氧氣濃度范圍是降低鉑銠合金產(chǎn)生高溫氧化揮發(fā)，減少玻璃貴金屬欠點的有效措施。

本文通過設計科學的實驗測試裝置，測量氧濃度與玻璃液中鉑銠含量的對應關系，探索出玻璃液中鉑銠含量較低的氧濃度區(qū)間，且該氧濃度區(qū)間內不會引起鉑金還原性“中毒”。

1 實驗

本實驗設計了科學合理的氧氣濃度與玻璃液鉑銠含量的測試裝置，如圖1所示。

測試裝置分為兩個區(qū)域：A區(qū)和B區(qū)，A區(qū)主要實現(xiàn)升溫反應功能，B區(qū)主要實現(xiàn)氣體流量控制及測氧排廢氣功能。實驗流程為：

將與產(chǎn)線相同比例玻璃配合料配制好后放入鉑金坩堝內，鉑金坩堝材質為PtRh20，鉑金坩堝置于石英管材質的反應室內，為了防止實驗過程熱量外溢，石英管出口采用硅鋁系耐火棉及橡膠塞密封，橡膠塞上中下開三個孔，插入三只純度＞99.99%的剛玉管，上部剛玉管接入氧氣濃度監(jiān)測儀器，中部剛玉管接入廢氣排出管，下部剛玉管接入氮氣通入管及流量控制閥，所有部件連接好后，將反應石英管A區(qū)置于高溫爐中，按照圖2的升溫曲線，以3 ℃/min的升溫速率升溫至1600 ℃，保溫180 min，升溫過程通入氮氣，通過調節(jié)氮氣流量實現(xiàn)石英管反應腔體內的氧氣濃度控制。

圖2 高溫爐升溫過程升溫曲線

N2流量調節(jié)與氧氣濃度對應關系見表1。

表1 N 2流量調節(jié)與氧氣濃度對應關系

石英管反應腔體內氧氣調節(jié)的目標濃度為3%、5%、6%、8%、10%、15%及19.8%，通過調節(jié)N2流量來控制石英管反應室腔體內鉑金坩堝外部環(huán)境的氧氣濃度，待玻璃配合料充分反應熔化后隨爐冷卻，將不同氧氣濃度下對應的玻璃樣品采用ICP質譜儀測量不同氧氣濃度對應的玻璃液中鉑銠濃度，通入不同的N2流量來實現(xiàn)反應室空間內達到目標氧氣濃度。

但是，當鉑金坩堝外部環(huán)境氧氣濃度達到3%，此時不再增加N2流量來繼續(xù)降低氧氣濃度，原因是鉑金在還原性氣氛下會與玻璃液中的某些化合物被還原為K、C、S、B、Mg等元素，這些元素均能與鉑發(fā)生反應生成低熔點共熔物而造成鉑金“中毒”。

2 結果與分析

不同氧氣濃度對應的玻璃液中鉑銠濃度檢測結果如圖3所示。

圖3 不同氧氣濃度下對應玻璃液鉑銠含量

從圖3可以看到，石英管反應室腔體內的氧氣濃度為15%～19.8%，對應玻璃液中的鉑銠濃度較高，易形成貴金屬欠點，而隨著氧氣濃度逐漸下降，對應的玻璃液中的鉑銠濃度也隨之下降，當石英管反應室腔體內的氧氣濃度控制在3%～6%時，對應玻璃液中的鉑銠濃度基本保持在穩(wěn)定狀態(tài)，此時Pt濃度基本穩(wěn)定在0.0459×10-6左右，Rh濃度基本穩(wěn)定在0.3489×10-6左右，較氧氣濃度19.8%時，對應的玻璃液中的Pt濃度下降約35%，Rh濃度下降約60%，大幅降低了玻璃液中殘留的鉑銠缺陷。

3 結論

本文設計了科學合理的實驗裝置及測量方法，通過調節(jié)N2流量來控制鉑金坩堝外部空腔的氧氣濃度，測量對應氧氣濃度下玻璃液中的鉑銠濃度。實驗結果表明：隨著鉑金坩堝外部空腔的氧氣濃度下降，對應的玻璃液中的鉑銠濃度也隨之下降，當鉑金坩堝外部環(huán)境的氧氣濃度保持在3%～6%時玻璃液中的鉑銠濃度最小，此時玻璃液中的Pt濃度基本穩(wěn)定在0.0459×10-6左右，Rh濃度基本穩(wěn)定在0.3489×10-6左右，較正常狀態(tài)氧氣濃度為19.8%時，對應的玻璃液中的Pt濃度下降約35%，Rh濃度下降約60%，大幅降低了玻璃液中殘留的鉑銠缺陷。此外，通過對基板玻璃生產(chǎn)中鉑金通道氧濃度與玻璃液中鉑銠關系的研究，為高世代、大尺寸基板玻璃的低貴金屬缺陷密度生產(chǎn)提供了強有力的理論依據(jù)。