許承海 戴新航 孟松鶴

( 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 復(fù)合材料與結(jié)構(gòu)研究所，哈爾濱 150080 )

0 引言

碳/碳復(fù)合材料（C/C）是由碳纖維和碳基體組成，具有較低的密度，較高的熔點(diǎn)，較大的比剛度和比強(qiáng)度，優(yōu)異的高溫力學(xué)性能等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空、航天等領(lǐng)域[1-4]。材料的高溫剪切性能是其重要的力學(xué)性能之一[5]。對(duì)C/C 復(fù)合材料在高溫環(huán)境下的剪切性能進(jìn)行測量與表征對(duì)其科學(xué)、合理使用具有重要意義。

目前，國內(nèi)外已有多種試驗(yàn)方法用于表征復(fù)合材料的剪切性能。包括偏軸拉伸試驗(yàn)[6-8]、薄壁圓筒扭轉(zhuǎn)試驗(yàn)、三點(diǎn)彎曲短梁剪切試驗(yàn)[9-10]、四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)[11-12]、反對(duì)稱四點(diǎn)彎曲剪切試驗(yàn)[13-15]、雙邊切口壓縮試驗(yàn)[16-17]和Iosipescu 剪切試驗(yàn)[6][18-22]等。偏軸拉伸試驗(yàn)操作簡單，試樣易于加工，與常規(guī)拉伸試驗(yàn)相匹配，但是需要測量一個(gè)點(diǎn)的三個(gè)應(yīng)變值，進(jìn)行坐標(biāo)軸的變換，試樣加工和應(yīng)變片的對(duì)中性要求較高，并且在靠近夾頭處，會(huì)出現(xiàn)應(yīng)力集中；薄壁圓筒扭轉(zhuǎn)試驗(yàn)是一種直接施加剪切載荷的方法，但是試樣加工成本高，難度大；三點(diǎn)彎曲，四點(diǎn)彎曲以及反對(duì)稱四點(diǎn)彎試驗(yàn)應(yīng)用在高溫環(huán)境下較為困難，Iosipescu 剪切試驗(yàn)需要采用特別加工的夾具，同樣無法完成高溫剪切性能測試[23]。

本文借鑒文獻(xiàn)[16-17]和ASTM C 1292 連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷剪切強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)[24]，考慮測試環(huán)境的要求，采用雙邊切口壓縮試驗(yàn)的方法，根據(jù)材料微結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，對(duì)文獻(xiàn)中提出的試樣型式進(jìn)行改進(jìn)，對(duì)C/C 復(fù)合材料超高溫剪切性能進(jìn)行試驗(yàn)研究，最后通過細(xì)觀斷口形貌的觀測，給出材料的破壞機(jī)理。

1 材料

本文以C/C 復(fù)合材料為采用T300 PAN 基碳纖維細(xì)編穿刺制成的三向預(yù)制體，織物的XY 向?yàn)閷盈B碳纖維（1K）緞布，Z 向?yàn)?K 穿刺纖維束。預(yù)制體經(jīng)高溫預(yù)熱處理，再經(jīng)化學(xué)氣相沉積致密化-碳化-石墨化多個(gè)循環(huán)，最終制成纖維體積含量約為56%、密度大于1.85g/mm3的三維C/C復(fù)合材料。

2 試驗(yàn)測試系統(tǒng)

2.1 材料超高溫力學(xué)性能試驗(yàn)系統(tǒng)

材料超高溫力學(xué)性能測試系統(tǒng)主要由DDL50型電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)、超高溫真空（充氣）環(huán)境艙、測控系統(tǒng)、程控電源、金屬水冷夾具和高強(qiáng)C/C 復(fù)合材料壓頭等組成。系統(tǒng)工作原理為：直流電源、銅導(dǎo)線、金屬水冷夾具、高強(qiáng)C/C 復(fù)合材料夾頭和被測試樣共同構(gòu)成導(dǎo)電通路，根據(jù)焦耳定律，即：當(dāng)直流電流通過被測試樣時(shí)會(huì)產(chǎn)生焦耳熱，利用該焦耳熱將被測試樣加熱至目標(biāo)溫度。該系統(tǒng)主要由DDL50 型電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)、超高溫真空（充氣）環(huán)境艙、控制系統(tǒng)及程控電源等組成，最高加熱溫度3000℃，控溫精度不小于試驗(yàn)溫度的0.5%，試驗(yàn)環(huán)境為真空或惰性氣體環(huán)境。

2.2 數(shù)字圖像相關(guān)應(yīng)變測試系統(tǒng)

數(shù)字圖像相關(guān)方法 DIC（Digital Image Correlation）是一種非接觸式全場光學(xué)測量方法，其利用相機(jī)分別采集待測試樣變形前后兩幅數(shù)字圖像，變形前的圖像稱為參考圖像，通過建立參考圖像和目標(biāo)圖像之間的相關(guān)關(guān)系從而獲得被測樣品的變形場信息。本文利用Vic-3D 應(yīng)變測量系統(tǒng)對(duì)室溫剪切試驗(yàn)中試樣標(biāo)距區(qū)的應(yīng)變場進(jìn)行測試，予以驗(yàn)證試樣設(shè)計(jì)的有效性。Vic-3D 測量系統(tǒng)包括硬件和軟件兩個(gè)子系統(tǒng)：硬件系統(tǒng)即散斑圖像采集系統(tǒng)，硬件子系統(tǒng)選擇 2 組分辨率為2448×2048pixel 的高清黑白CCD 攝像機(jī)；軟件子系統(tǒng)選用Vic-3D 應(yīng)變分析系統(tǒng)。

2.3 紅外熱像儀

利用紅外熱像儀對(duì)待測試樣表面溫度場分布進(jìn)行觀測，予以驗(yàn)證試樣標(biāo)距區(qū)溫度分布的均勻性。在本文試驗(yàn)選用MCS640 熱像儀，測溫范圍：800-2500℃，測量精度：示值的±0.5%。

3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

3.1 試驗(yàn)方法設(shè)計(jì)與驗(yàn)證

借鑒文獻(xiàn)[16-17]以及ASTM C 1292 連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷剪切強(qiáng)度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[24]，采用雙邊切口試樣壓縮的試驗(yàn)方法。同時(shí)考慮3D C/C 復(fù)合材料的細(xì)觀結(jié)構(gòu)特征和在Iosipescus 室溫剪切試驗(yàn)中呈現(xiàn)的典型破壞模式，對(duì)文獻(xiàn)中的試樣設(shè)計(jì)進(jìn)行了改進(jìn)，設(shè)計(jì)用于3D C/C 復(fù)合材料超高溫剪切性能試驗(yàn)的試樣如圖1(a)所示，圖1(b)為試樣切口區(qū)域顯微形貌圖。在圖1(b)中，XY 向纖維束周期性分布在Z向纖維束兩側(cè)；受Z 向纖維束擠壓影響，XY 向纖維束發(fā)生了輕微扭曲。Iosipescu 剪切試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在Z 向纖維束兩側(cè)存在剪切薄弱區(qū)，在剪應(yīng)力作用下一條主裂紋將在該薄弱區(qū)內(nèi)形成并擴(kuò)展，最終導(dǎo)致材料破壞。本文在DNC 剪切試樣的設(shè)計(jì)中保證該剪切薄弱區(qū)位于試樣標(biāo)距區(qū)內(nèi)，用以確保DNC 剪切試驗(yàn)的有效性。

圖2(a)所示為室溫環(huán)境DNC 試樣的剪切應(yīng)變場分布，圖2(b)所示為在圖2(a)中的指示線所示路徑上的剪切應(yīng)變分布。圖3 所示的結(jié)果表明，DNC試樣標(biāo)距區(qū)的剪切應(yīng)變并不均勻分布，在臨近切口根部存在一定的應(yīng)力集中，應(yīng)變集中系數(shù)約為1.09（利用剪切路徑上的最大剪應(yīng)變值與平均剪應(yīng)變值計(jì)算確定），由于未讀取到切口根部的剪切應(yīng)變，前述獲得的應(yīng)變集中系數(shù)偏小?？紤]到3D C/C 復(fù)合材料對(duì)應(yīng)變集中并不敏感，可以初步判斷本文設(shè)計(jì)的DNC 剪切試驗(yàn)獲得的材料剪切性能可以代表材料的真實(shí)剪切性能。分別采用Iosipescu 和DNC測試獲得3D C/C 復(fù)合材料剪切強(qiáng)度如圖3 所示，兩種方法獲取的材料剪切強(qiáng)度均值偏差僅為0.82%，因此可以確認(rèn)本文設(shè)計(jì)的DNC 剪切試驗(yàn)獲得的材料剪切性能為材料真實(shí)剪切性能。

圖2 C/C 復(fù)合材料DNC 室溫剪切應(yīng)變場分布Fig.2 DNC room temperature shear strain field distribution of C / C composites

圖3 C/C 復(fù)合材料室溫剪切強(qiáng)度Fig.3 Shear strength of C / C composites at room temperature

圖4(a)所示為2400℃時(shí)DNC 試樣上的溫度場分布，圖4(b)所示為在圖4(a)中的指示線所示路徑上的溫度分布。圖4(a)所示的結(jié)果表明，DNC 試樣標(biāo)距區(qū)的溫度最高、溫度場分布較均勻。圖4(b)所示結(jié)果表明，忽略試樣邊緣區(qū)域溫度測量的波動(dòng)效應(yīng)，當(dāng)目標(biāo)溫度設(shè)定為2400℃時(shí)，2#的指示線所示的路徑最高溫度為 2400.2℃，最低溫度2374.4℃，最大溫度偏差為25.6℃，溫度偏差為設(shè)定目標(biāo)溫度的1.07%，溫度非均勻度為0.68%（利用剪切路徑上溫度最大溫度偏差與平均溫度計(jì)算確定）。因此，可以判斷本文設(shè)計(jì)的采用試樣直接通電加熱方式的DNC 剪切試驗(yàn)?zāi)軌蛴糜跍y試與分析C/C 復(fù)合材料超高溫剪切強(qiáng)度及其失效機(jī)理。

圖4 C/C 復(fù)合材料DNC 2400℃剪切試驗(yàn)溫度場分布Fig.4 Temperature field distribution of DNC 2400 °C shear test of C / C composites

3.2 試驗(yàn)環(huán)境與過程

試驗(yàn)環(huán)境：當(dāng)溫度小于等于2000℃時(shí)，選擇真空環(huán)境，真空度不大于1×10-2Pa；當(dāng)溫度大于2000℃時(shí)，選擇惰性氣氛（高純氬氣）保護(hù)環(huán)境，環(huán)境壓力略高于1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。

試驗(yàn)程序設(shè)計(jì)為三階段程控：第一階段，預(yù)載階段，對(duì)試樣施加預(yù)載荷，使待測試樣與C/C 壓頭良好接觸，保證試樣與電極之間的電通路；第二階段，恒載加熱階段，試樣加熱，恒定預(yù)載荷，以消除試樣熱膨脹引起的應(yīng)力；第三階段，恒溫加載階段，試樣加熱至設(shè)定溫度，保溫30~50s 使試樣標(biāo)距區(qū)溫度基本均勻，恒定橫梁位移加載，直至試樣破壞，自動(dòng)記錄時(shí)間、載荷、位移以及溫度等數(shù)據(jù)。

試驗(yàn)環(huán)境：考慮到C/C 復(fù)合材料的高溫易揮發(fā)特性，溫度低于2000℃采用真空環(huán)境，溫度高于2000℃時(shí)為氬氣環(huán)境。

本文選取室溫、1200、1600、2000、2400、2600和2800℃作為測試溫度點(diǎn)，每個(gè)溫度點(diǎn)試樣數(shù)量為3-5 個(gè)；升溫速度30℃/s，溫度波動(dòng)度±10℃，加載速率1mm/min。

4 試驗(yàn)結(jié)果與討論

圖5(a)所示為3D C/C 復(fù)合材料剪切強(qiáng)度隨溫度的變化關(guān)系，結(jié)果顯示C/C 材料剪切強(qiáng)度隨溫度的變化關(guān)系大致可分三個(gè)階段，第一階段：室溫至1200℃，剪切強(qiáng)度隨溫度增高略有增加，增幅較?。坏诙A段：1200℃~2400℃，剪切強(qiáng)度隨溫度增加而顯著增大，在2400℃時(shí)剪切強(qiáng)度達(dá)到最大值，較室溫增幅約為90%；第三階段：大于等于2400℃，剪切強(qiáng)度隨溫度繼續(xù)增大而快速衰減。圖5(b)所示為3D C/C 復(fù)合材料在不同溫度下的剪切應(yīng)力-位移曲線，結(jié)果表明，當(dāng)溫度低于2000℃時(shí)材料近似呈現(xiàn)線彈性脆性剪切行為；當(dāng)溫度高于2000℃時(shí)，隨溫度升高材料逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)塑性。

圖5 C/C 復(fù)合材料典型高溫剪切宏觀試驗(yàn)結(jié)果Fig. 5 Macroscopic test results of typical high temperature shear of C / C composites

圖6所示為3D C/C 復(fù)合材料在不同溫度下的宏觀剪切破壞形貌。從試樣宏觀破壞形貌可以看出，剪切破壞均發(fā)生在標(biāo)距區(qū)內(nèi)，斷裂面形貌符合剪切失效模式。當(dāng)溫度在1200℃及以下時(shí)，試樣表現(xiàn)為脆性破壞，試樣斷裂成兩部分；當(dāng)溫度高于1200℃時(shí)，試樣塑性變形顯著，當(dāng)切口幾乎閉合時(shí)試樣仍連接在一起。

圖6 C/C 復(fù)合材料典型高溫剪切宏觀破壞形貌Fig. 6 Typical high temperature shear macroscopic failure morphology of C / C composites

圖7所示為3D C/C 復(fù)合材料在不同溫度下的顯微剪切破壞形貌。根據(jù)試樣的顯微破壞形貌推斷，在不同溫度下3D C/C 復(fù)合材料具有類似的失效機(jī)理，即：在剪應(yīng)力作用下，位于Z 向纖維束與Y向纖維束（平行于載荷方向）之間薄弱區(qū)域內(nèi)的微裂紋擴(kuò)展、融合，并最終形成一條主裂紋。當(dāng)溫度在1200℃及以下時(shí)，主裂紋擴(kuò)展將X 向纖維束（垂直于載荷方向）剪斷；當(dāng)溫度高于1200℃時(shí)，X向纖維束發(fā)生了顯著的剪切塑性變形。

圖7 C/C 復(fù)合材料典型高溫剪切顯微破壞形貌Fig. 7 Typical high-temperature shear micro-fracture morphology of C / C composites

5 結(jié)論

1）基于試樣直接通電加熱技術(shù)，采用雙切口壓縮剪切試驗(yàn)方法，提出了可用于溫度達(dá)3000℃的C/C 復(fù)合材料超高溫剪切性能試驗(yàn)方法；試樣標(biāo)距區(qū)內(nèi)具有均勻的溫度與剪切應(yīng)變分布，室溫下雙邊切口壓縮試驗(yàn)方法與Iosipescu 試驗(yàn)方法測試3D C/C 復(fù)合材料剪切性能具有好的一致性，表明該方法適用于C/C 復(fù)合材料超高溫剪切性能試驗(yàn)研究。

2）3D C/C 復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度隨溫度升高呈非單調(diào)變化，在室溫~1200℃溫度范圍，強(qiáng)度增幅較小；在1200℃~2400℃溫度范圍隨著溫度升高強(qiáng)度近似線性增大，在2400℃左右達(dá)到極大值，較室溫強(qiáng)度增加約90%；當(dāng)溫度超過2600℃后快速衰減。

3）3D C/C 復(fù)合材料具有顯著的剪切非線性特征，在室溫~1200℃溫度范圍表現(xiàn)為非線性脆性破壞；在1200℃~2400℃溫度范圍隨著溫度升高，逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)塑性；剪切模量隨溫度升高變化不明顯。

4）剪切薄弱面內(nèi)的微裂紋在剪應(yīng)力作用下擴(kuò)展、融合形成一條主裂紋，在室溫-1200℃溫度范圍的較低溫度下主裂紋擴(kuò)展引起橫向增強(qiáng)纖維束斷裂，材料發(fā)生脆性剪切破壞；當(dāng)溫度超過1200℃時(shí)纖維束塑性增加，產(chǎn)生較大的剪切塑性變形。