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        微波增強摻氧化石墨烯-氧化碳纖維磷酸鎂水泥力學(xué)性能研究

        2023-11-08 03:52:56劉于頗胡志德劉杰陳傳奇白昊川周鑫
        新型建筑材料 2023年10期
        關(guān)鍵詞:緩凝劑抗折齡期

        劉于頗,胡志德,劉杰,陳傳奇,白昊川,周鑫

        (1.陸軍勤務(wù)學(xué)院,重慶 401331;2.中國人民解放軍91144 部隊,山東青島 266011)

        0 引 言

        磷酸鎂水泥粘結(jié)強度高、收縮小[1-2],因其水化反應(yīng)速度快,廣泛應(yīng)用于軍事工程的搶修搶建[3-4],并且在防火材料方面展現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿5-8]。

        因MPC 凝結(jié)速度過快,影響其工作性能。眾多學(xué)者開展了MPC 緩凝劑的研究。然而研究表明[9-11],緩凝劑的摻入會減少MPC 早期水化產(chǎn)物生成量,影響晶體結(jié)構(gòu)發(fā)展,降低結(jié)構(gòu)中晶粒堆積緊密度,對力學(xué)性能產(chǎn)生負面影響。

        外摻石墨烯及碳纖維不僅能夠彌補MPC 水泥微觀裂紋,還能彌補緩凝劑的加入帶來強度發(fā)展不夠的問題;碳纖維的摻入可提高MPC 水泥抗折強度[12-13]。立樹旺[14]研究表明,摻加1%6 mm 碳纖維的MPC 試件抗壓強度能提高14%。吳洲[15]研究表明,隨著碳纖維摻量的增加,磷酸鎂水泥砂漿早期抗壓強度逐漸提高,當(dāng)碳纖維摻量達到1%時,磷酸鎂水泥砂漿6 h及1 d 抗壓強度均可以提高50%以上。碳纖維的表面預(yù)處理可強化其與水化產(chǎn)物的接觸,充分發(fā)揮其增韌效果。賈興文等[16]研究表明,氧化碳纖維能充分嵌合MPC 水化產(chǎn)物晶體,強化與MPC 基體的界面粘結(jié)。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的氧化衍生物,不僅具有石墨烯材料的穩(wěn)定結(jié)構(gòu),還存在含氧官能團,如羥基,羧基等,增強了GO 的化學(xué)活性,為水化反應(yīng)提供充足的化學(xué)反應(yīng)位點[17-18]。杜宇航[19]研究表明,氧化石墨烯/碳納米管摻入MPC 后,其抗壓強度增長了33.14%,抗折強度增長了22.96%,水化產(chǎn)物含量增多,水化進程得到促進。

        眾多學(xué)者為提高緊急工程的補救修復(fù)質(zhì)效,嘗試將微波作為外加技術(shù)手段,以提高水泥早期強度,取得了一定成果[20]。Christopher 和Than[21]研究表明,在微波養(yǎng)護條件下,0.55、0.40水灰比的混凝土4.5 h 強度分別可達20.0、7.5 MPa,7 d 強度即可達到常規(guī)養(yǎng)護條件下28 d 強度。孫殿民[22]研究表明,經(jīng)過微波養(yǎng)護的混凝土早期抗壓強度可達8.6 MPa,分別是標(biāo)準養(yǎng)護條件下7、14、28 d 強度的25.2%、21.3%、19.1%。然而,微波對MPC 力學(xué)性能的影響未曾見到相關(guān)研究報道。

        本文以自研緩凝改性MPC 為基本材料,摻入液相處理的氧化碳纖維粉末及氧化石墨烯,以探究其對緩凝改性MPC 早期力學(xué)性能的影響規(guī)律,并確定最優(yōu)配比。在此基礎(chǔ)上,探究微波對MPC 力學(xué)性能的影響,確定相對合適的微波養(yǎng)護方案,以實現(xiàn)調(diào)控凝結(jié)時間、提高早期強度的目的,為工程應(yīng)急搶修提供新的方法思路。

        1 試 驗

        1.1 材料與儀器

        重?zé)趸V:200 目,產(chǎn)自遼寧營口,密度3.20 g/cm3,比表面積910.6 m2/kg,其化學(xué)成分見表1。

        表1 重?zé)趸V的化學(xué)成分%

        磷酸二氫鉀(KH2PO4):純度98%,工業(yè)級,白色晶體,江蘇宏運化工公司;碳纖維粉末:滄州中麗新材料科技有限公司,長度約150 μm,直徑7 μm,抗拉強度4900 MPa,彈性模量240 GPa;氧化石墨烯(GO):宿遷納開特新材料科技有限公司,深棕色粉末,單片厚度為0.8~1.2 nm,橫向尺寸為0.5~5 μm,含有大量羥基、環(huán)氧基和羧基等含氧基團,氧原子占GO質(zhì)量的45%~50%;緩凝劑:由木質(zhì)素磺酸鈉、水合硫酸鋁、硼酸按1∶5∶5 的質(zhì)量比配制的復(fù)合緩凝劑,原料均采用分析純。

        微波發(fā)射器由冷卻風(fēng)機、磁控管、激控箱、波導(dǎo)口組成,如圖1 所示,微波從波導(dǎo)口自內(nèi)而外散射而出,功率1050 W,頻率2450 MHz,波長12.24 cm。

        圖1 微波發(fā)射器裝置

        1.2 氧化碳纖維粉末(OCFP)的制備

        采取液相氧化法處理碳纖維粉末,制得OCFP。首先,常溫下用丙酮浸泡碳纖維36 h,洗掉粉末表面上的漿劑,再使用乙醇清洗,使碳纖維單絲分散開;然后將碳纖維粉末放入濃硝酸回流裝置中,于60 ℃保溫蒸煮2 h,再用清水反復(fù)沖洗5~6遍后,置于60 ℃烘箱中烘干,即得到OCFP。

        總之,氯吡格雷聯(lián)合阿司匹林治療急性心肌梗死具有顯著的效果,可有效改善患者冠狀動脈血運情況,促進心臟功能恢復(fù),且用藥不良反應(yīng)少,安全性較高,可大量推廣應(yīng)用在急性心肌梗死患者中。

        1.3 測試與表征

        按照鎂磷比(氧化鎂與磷酸二氫鉀的質(zhì)量比)為3,水灰比(水與氧化鎂及磷酸二氫鉀混合物的質(zhì)量比)為0.2,緩凝劑摻量(按占氧化鎂質(zhì)量計)為5%,制備試驗樣品。將稱量好的緩凝劑放入凈漿鍋,再加入一定濃度的經(jīng)超聲分散的OCFP、GO 溶液,開動攪拌機讓兩者預(yù)先混合;使用另一個攪拌機慢攪氧化鎂、磷酸二氫鉀3 min,使其干混均勻充分,再加入溶液快攪3 min 后澆筑到尺寸為40 mm×40 mm×160 mm 的三聯(lián)模具中,待試模內(nèi)漿體振搗均勻后,將微波激控箱波導(dǎo)口發(fā)射面平放于距抗折試模表面高約12 cm 處,再按不同微波養(yǎng)生方案養(yǎng)護后,放置在25 ℃,相對濕度為60%的條件下空氣養(yǎng)護至3 h、7 h、12 h、1 d、3 d。

        力學(xué)性能參照GB/T 17671—1999《水泥膠砂強度檢驗方法(ISO 法)》進行測試。

        X 射線衍射分析:將試塊磨成粉末后經(jīng)無水乙醇浸泡終止水化并烘干,進行XRD 分析,儀器型號D/max2200PC,由日本島津-KRATOS 公司制造。紅外光譜分析:將烘干后的粉末研磨至200 目,壓片后制得樣品,進行FTIR 測試,儀器型號VECTOR-22,由德國布魯克公司生產(chǎn)。

        2 結(jié)果與討論

        摻5%硼砂的MPC(編號為R)摻5%自制緩凝劑的MPC(編號為DC)性能對比如表2 所示。

        表2 摻5%硼砂、自制緩凝劑MPC 的性能

        由表2 可知,自制緩凝劑能顯著提高MPC 工作性能,但同時會帶來強度損失。為提高其強度發(fā)展速度及力學(xué)性能,本試驗將探究OCFP、GO、微波養(yǎng)護對MCP 力學(xué)性能的影響。

        2.1 OCFP 及GO 對MPC 力學(xué)性能的影響

        OCFP 摻量(按占氧化鎂+磷酸二氫鉀總質(zhì)量計)分別為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%時,DC 組各齡期抗折、抗壓強度變化如圖2 所示。

        圖2 不同OCFP 摻量時MPC 各齡期的力學(xué)性能

        GO 摻量(按占氧化鎂+磷酸二氫鉀總質(zhì)量計)分別為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%時,摻0.4%OCFP 的DC 組各齡期抗折、抗壓強度變化如圖3 所示。

        圖3 不同GO 摻量時MPC 各齡期的力學(xué)性能

        由圖3 可知,隨著GO 摻量的增加,抗折、抗壓強度呈先提高后降低的趨勢,當(dāng)摻量為0.3%時抗折、抗壓強度最高,與未摻OCFP 及GO 的DC 組相比,摻0.4%OCFP、0.3%GO 的DC 組12 h 抗折、抗壓強度提高了56%、36%;1 d 抗折、抗壓強度提高了52%、40%;3 d 抗折、抗壓強度提高了41%、30%,力學(xué)性能優(yōu)于R 組,補償了因工作性能提高而帶來的強度降低。將0.4%摻量OCFP、0.3%摻量GO 作為DC 組最佳外加劑配方(編號為DC-N)。

        分析其原因在于,OCFP 的摻入,可給MPC 外加微米級“鋼筋”提高抗彎曲能力,進而提高強度;GO 材料由于其折疊、堆積作用及二維特性,一方面,能填充孔隙,橋接裂紋,并與水化產(chǎn)物緊密結(jié)合,此外,其表面的羧基與碳纖維能共價連接,在空間上形成了三維立體結(jié)構(gòu),孔隙結(jié)構(gòu)和微觀形貌的改善,內(nèi)部密實度得以提高,應(yīng)力集中得到降低;另一方面,納米級GO 能為水化反應(yīng)提供更多成核位點,加速水化反應(yīng),促進水化產(chǎn)物生成,由于其模板效應(yīng)和組裝作用,加快晶體的轉(zhuǎn)變與形成,使其更多地形成了形狀整齊的微晶體產(chǎn)物,強化了力學(xué)性能。而摻量過高,將導(dǎo)致團聚效應(yīng)顯著,使其在體系中難以分散,導(dǎo)致均質(zhì)化程度下降。此外,因其極大的比表面積導(dǎo)致吸水過多,降低體系中參與反應(yīng)的水量,影響結(jié)合水的形成,影響MgO 與磷酸二氫鉀的結(jié)合,進而影響反應(yīng)進度,降低MPC 的抗壓強度。

        2.2 微波對改性MPC 力學(xué)性能的影響

        將DC 及DC-N 組分別按表3 中4 種微波養(yǎng)護方案進行養(yǎng)護,再測試抗折、抗壓強度,以探究不同微波養(yǎng)護方案對MPC 性能的影響。

        表3 微波養(yǎng)護方案

        DC、DC-N 組分別經(jīng)表3 方案養(yǎng)護處理后,各齡期的力學(xué)性能如圖4、圖5 所示。

        圖4 不同微波養(yǎng)護方案DC 組各齡期的力學(xué)性能

        圖5 不同微波養(yǎng)護方案DC-N 組各齡期的力學(xué)性能

        由圖4 可知,微波養(yǎng)護方案效果依次為MW2、MW3、MW2s,均具有較為積極的影響,而MW3s 方案對強度產(chǎn)生了負面影響。采取MW2 養(yǎng)護方案時強度最高,與未經(jīng)微波養(yǎng)護DC 組相比,7 h 抗折、抗壓強度分別提高了65%、66%;12 h 抗折、抗壓強度分別提高了20%、30%;1 d 抗折、抗壓強度分別提高了20%、15%;3 d 抗折、抗壓強度分別提高了8%、10%。采取MW3 養(yǎng)護方案時,與未經(jīng)微波養(yǎng)護DC 組相比,7 h 抗折、抗壓強度分別提高了50%、60%;12 h 抗折、抗壓強度分別提高了36%、18%;1 d 抗折、抗壓強度分別提高了18%、9%;3 d 抗折、抗壓強度分別提高了8%、10%。

        由圖5 可知,微波養(yǎng)護對DC-N 力學(xué)性能的影響規(guī)律與DC 一致,當(dāng)采取MW2 方案時,其強度最高,與未經(jīng)微波養(yǎng)護DC-N 組相比,7 h 抗折、抗壓強度分別提高了77%、85%;12 h抗折、抗壓強度分別提高了59%、43%;1 d 抗折、抗壓強度分別提高了31%、22%;3 d 抗折、抗壓強度分別提高了22%、13%。MW3 方案次之,與未經(jīng)微波養(yǎng)護DC-N 組相比,7 h 抗折、抗壓強度分別提高了43%、57%;12 h 抗折、抗壓強度分別提高了34%、16%;1 d 抗折、抗壓強度分別提高了18%、6%;3 d 抗折、抗壓強度均提高了5%。由此說明,在反應(yīng)初期外加微波以及在反應(yīng)第二階段后外加適量的微波,能有效強化MPC的力學(xué)性能,而在反應(yīng)第二階段后微波養(yǎng)護時間過長將對MPC 力學(xué)性能產(chǎn)生負面影響。

        分析其原因在于,微波能深入到漿體內(nèi)部,通過加熱加快水化反應(yīng)速度,強化離子溶出,其產(chǎn)生的電磁場可促進漿體中極性基團或離子運動遷移,碰撞接觸,破壞膠體的靜電平衡,提高結(jié)晶反應(yīng)速度,從而提高早期強度。此外,高溫可蒸發(fā)漿體中的自由水,使試塊更加密實。然而,結(jié)晶反應(yīng)需要“靜養(yǎng)”,當(dāng)微波作用于結(jié)晶反應(yīng)進行及水化產(chǎn)物形成的階段時間過長,一方面,其產(chǎn)生的離子碰撞接觸過于強烈,使晶體失穩(wěn),不利于結(jié)晶反應(yīng)過程中與水分子的結(jié)合;另一方面,其產(chǎn)生的高溫還會使水化產(chǎn)物分解,不利于水化產(chǎn)物形成,進而降低強度[23]。

        2.3 微波強化摻OCFP-GO 磷酸鎂水泥機理分析

        關(guān)于MPC 的水化反應(yīng),眾多學(xué)者認為主要是溶液-擴散機理,磷酸鎂水泥水化過程分3 個主要階段進行。首先,MPC 與水混合后,KH2PO4在水體系中迅速溶解成,使得溶液pH 值較低;MgO 溶解并產(chǎn)生Mg2+,并與HPO42-結(jié)合,生成第一個晶相:MgHPO4·3H2O,再依次生成Mg3(PO4)2·22H2O、3MgKPO4·6H2O,最終導(dǎo)致反應(yīng)體系pH 值上升,最終形成以MgO 為骨架,3MgKPO4·6H2O 凝膠為膠結(jié)材料的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)體,3MgKPO4·6H2O 是磷酸鎂反應(yīng)的最終產(chǎn)物,是強度的主要來源。其反應(yīng)步驟見式(1)~式(6)[24]:

        采用XRD、FTIR 技術(shù)分別對DC、DC-N、MW-2-DC-N各齡期晶相以及24 h 水化產(chǎn)物的化學(xué)鍵與分子結(jié)構(gòu)進行分析,結(jié)果如圖6、圖7 所示。

        圖6 各齡期DC、DC-N、MW2-DC-N 的XRD 圖譜

        圖7 DC、DC-N、MW2-DC-N 的24 h 水化產(chǎn)物FTIR 圖譜

        由圖6 可知,DC 及DC-N 試驗組在水化反應(yīng)1 h 前幾乎未形成晶體,說明自制緩凝劑效果顯著;虛線框中,DC-N在1 h 的MgHPO4·3H2O 峰強較DC 低,Mg3(PO4)2·22H2O、3MgKPO4·6H2O 較DC 更高,DC-N 在12 h 的Mg3(PO4)2·22H2O 峰強較DC 更高,由此說明,摻入OCFP、GO 后,反應(yīng)式(4)出現(xiàn)更早,反應(yīng)式(5)進行得更快,因GO 作為納米材料能夠提供更多反應(yīng)位點,具有親水性的官能團發(fā)揮“存水”作用[19],共同促進Mg2+與HPO42-結(jié)合生成MgHPO4·3H2O,推動MgHPO4·3H2O 向Mg3(PO4)2·22H2O 轉(zhuǎn)變,加快3MgKPO4·6H2O 的形成。MW2-DC-N 試驗組在10 min 時已出現(xiàn)MgHPO4·3H2O、Mg3(PO4)2·22H2O 特征峰,相較DC 及DC-N 出現(xiàn)、消失更早,3MgKPO4·6H2O 特征峰較DC 及DC-N 產(chǎn)生得更早,強度也更高。由此說明,適當(dāng)?shù)奈⒉铀倭朔磻?yīng)式(3)、式(4)的速率,提高水化產(chǎn)物生成量,強化反應(yīng)式(4)、式(5),促進晶相轉(zhuǎn)變,提高早期強度。

        由圖7 可知,除DC-N、MW2-DC-N 在1600 cm-1處出現(xiàn)因OCFP、GO 產(chǎn)生的C=C、C=O 伸縮振動外,其余特征峰幾乎一致。綜上分析,OCFP、GO 的摻入、微波的施加并未導(dǎo)致新的水化產(chǎn)物及化學(xué)鍵的產(chǎn)生,僅通過模板組裝效應(yīng)、分子碰撞強化,提高水化產(chǎn)物的產(chǎn)量及生成速率。

        3 結(jié) 論

        (1)隨著氧化石墨烯、氧化碳纖維摻量的增加,MPC 的抗折、抗壓強度呈先提高后降低的趨勢,氧化碳纖維與氧化碳纖維的摻入能提高抗彎曲能力,促進水化反應(yīng),增加密實性,進而提高MPC 早期強度。

        (2)在反應(yīng)初期施加微波,在反應(yīng)第二階段后施加適當(dāng)?shù)奈⒉芴岣進PC 早期強度,促進早期水化反應(yīng)發(fā)展及晶相轉(zhuǎn)變,但強度增加率會隨著齡期的延長而下降;而在反應(yīng)第二階段后施加微波時間過長將對MPC 力學(xué)性能產(chǎn)生負面影響。微波對摻入氧化石墨烯及氧化碳纖維MPC 強度增長率較未摻入氧化石墨烯及氧化碳纖維MPC 更高。

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