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        不同處理方式對殼聚糖-阿拉伯膠復合顆粒穩(wěn)定的高內(nèi)相乳液結(jié)構(gòu)和性能的影響

        2023-11-07 04:14:40徐天琳陳鳳蓮竇新梾高成成湯曉智
        食品科學 2023年20期

        徐天琳,韓 靜,陳鳳蓮 ,竇新梾,高成成 ,湯曉智

        (1.哈爾濱商業(yè)大學食品工程學院,黑龍江 哈爾濱 150076;2.南京財經(jīng)大學食品科學與工程學院,江蘇省現(xiàn)代糧食流通與安全協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇省高校糧油質(zhì)量安全控制及深加工重點實驗室,江蘇 南京 210023)

        高內(nèi)相乳液(high internal phase emulsions,HIPEs)是指分散相體積分數(shù)大于或等于74%的乳液,廣泛用于食品、醫(yī)藥和化妝品等領(lǐng)域[1]。傳統(tǒng)HIPEs一般使用化學合成小分子表面活性劑穩(wěn)定乳液,用量大,通常為5%~50%[2]。然而,這類物質(zhì)存在降解性低和潛在毒性。近年來,越來越多的消費者追求天然綠色健康食品,尋求合成表面活性劑的天然替代品成為研究熱點。食品級納米顆粒因其優(yōu)異的生物相容性、生物降解性、安全性、乳化能力而廣泛應用于穩(wěn)定HIPEs[1]。目前,已開發(fā)多種食品級納米顆粒,如多糖顆粒(殼聚糖(chitosan,CS)[3]、淀粉[4]、纖維素[5]等)、蛋白質(zhì)顆粒(玉米醇溶蛋白[6]、小麥醇溶蛋白[7]、高粱蛋白[8]等)、多糖-蛋白質(zhì)復合顆粒(玉米醇溶蛋白-殼聚糖顆粒[9]、玉米醇溶蛋白-玉米纖維膠顆粒[10]等)。

        CS是一種線性天然陽離子多糖,由甲殼素脫乙酰化而來[11],具有無毒、可生物降解、抗菌、成膜等特性,被廣泛應用于組織工程、藥物釋放、食品和化妝品等領(lǐng)域[12]。研究發(fā)現(xiàn)在pH值大于CS解離常數(shù)(pKa6.5)時,CS會發(fā)生自聚集形成具有一定表面活性的納米顆粒,可以穩(wěn)定Pickering乳液。各種方法如交聯(lián)和超聲處理被用于進一步提高乳液的穩(wěn)定性[13]。此外,陽離子CS可以與疏水性陰離子聚電解質(zhì)相互作用形成表面活性高的納米顆粒如蛋白質(zhì)[14]。阿拉伯膠(arabic gum,GA)是從金合歡樹枝干中提取出的一種陰離子聚電解質(zhì)雜多糖,其主要由阿拉伯半乳聚糖、阿拉伯膠半乳聚糖蛋白復合物(arabica galactoglycan protein complex,AGP)和糖蛋白組成,其中AGP分子質(zhì)量最高,占GA中膠體的蛋白質(zhì)含量最高[15]。GA是水包油(O/W)乳液的良好穩(wěn)定劑,主要與其疏水的AGP片段相關(guān)。此外,GA在較寬酸堿范圍、高離子強度和高溫環(huán)境中表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性[16-18]。當pH值高于2.2時,GA分子鏈中羧基解離,帶負電[19]。帶正電的CS和帶負電的GA可以通過靜電相互作用形成微納米顆粒。目前,已有較多關(guān)于CS和GA復凝聚反應、顆粒制備及其作為微膠囊的應用等研究[20]。本課題組前期研究也發(fā)現(xiàn)CS-GA復合顆??梢苑€(wěn)定低油相的Pickering乳液并表現(xiàn)出優(yōu)異的貯藏穩(wěn)定性[21-22]。但是CS和GA均屬于聚電解質(zhì),其在凝聚反應時受環(huán)境影響較大,如pH值、溫度、離子濃度等[14-23]。pH值是影響聚電解質(zhì)絡合行為的重要因素。CS在低于或高于pKa的條件下分別處于溶解和自聚集狀態(tài),因此會影響與帶負電的GA凝聚行為[21]。加熱會提高聚電解質(zhì)凝聚反應程度和結(jié)構(gòu)致密度[24-25]。超聲處理是納米材料合成過程中尺寸細化和分散的有效方法,有研究報道超聲處理可以降低CS分子質(zhì)量,提高CS顆粒穩(wěn)定乳液的能力[26]。帶負電荷的三聚磷酸鈉(sodium tripolyphosphate,STPP)離子可以與CS作用發(fā)生物理交聯(lián)反應形成納米粒子,使用CS-STPP納米粒子乳化液體石蠟制得的Pickering乳液穩(wěn)定性得到提升[27]。然而,這些處理對CS-GA復合顆粒穩(wěn)定乳液性能的影響報道很少。因此,本實驗在前期研究基礎上,采用不同處理方式,選取最佳參數(shù)制備CS-GA復合顆粒,并用其穩(wěn)定HIPEs乳液,對顆粒的結(jié)構(gòu)與性能及乳液的微觀結(jié)構(gòu)、流變性能和穩(wěn)定性進行考察,旨在提高CS-GA顆粒的乳化性能及乳化穩(wěn)定性,并實現(xiàn)對乳化體系的結(jié)構(gòu)和性能調(diào)控。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        C S(脫乙酰度85%,分子質(zhì)量4.0×105~5.0×105Da)濟南海得貝海洋生物工程有限公司;GA(醫(yī)藥級,分子質(zhì)量3.0×105Da)上海麥克林生物科技有限公司;菜籽油 益海嘉里金龍魚糧油食品股份有限公司;STPP 上海源葉生物科技有限公司;尼羅紅、尼羅藍 北京索萊寶科技有限公司;冰乙酸、鹽酸、氫氧化鈉 國藥集團化學試劑有限公司。

        1.2 儀器與設備

        磁力攪拌器 美國CORNING公司;PHS-3C pH計上海精科實業(yè)有限公司;高速分散器 德國IKA公司;冷凍干燥機 寧波新芝生物科技股份有限公司;SDC-100S光學接觸角測量儀 東莞市晟鼎精密儀器有限公司;Axio Vert.A熒光正置顯微鏡 德國CarlZeiss公司;H1850R高速冷凍離心機 湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司;SCIENTZ-1500F超聲波分散儀寧波新芝生物科技股份有限公司;A1 HD25激光共聚焦顯微鏡 日本尼康儀器有限公司;MCR302流變儀澳大利亞Anton Paar公司;ZS90納米粒度儀 英國Malvern公司。

        1.3 方法

        1.3.1 CS-GA復合顆粒的制備

        分別將CS和GA分散在體積分數(shù)1%乙酸溶液和超純水中,磁力攪拌至完全溶解,CS、GA質(zhì)量濃度均為2.5 g/100 mL,備用。將CS、GA的質(zhì)量比固定為1∶5。然后將GA溶液緩慢加入至CS溶液中,復合溶液保持恒定的磁力攪拌(800 r/min),使CS與GA絡合。為研究不同處理方式的影響,以pH 5.0為參照,分別使用NaOH和HCl溶液調(diào)節(jié)復合溶液pH值(5.0→7.0)、超聲處理(功率450 W、3 min)、熱處理(90 ℃恒溫磁力攪拌30 min)、STPP交聯(lián)(向體系中加入終質(zhì)量濃度0.1g/100 mL的STPP)。所得CS-GA復合顆粒分別記作pH 5.0、pH 7.0、pH 5.0超聲、pH 5.0熱處理及STPP。

        將新鮮制備的CS-GA復合溶液于5000 r/min離心5 min,收集底部沉淀,按式(1)計算復合顆粒的得率:

        式中:m沉淀為沉淀中生物聚合物質(zhì)量/g;m總為添加的生物聚合物總質(zhì)量/g。

        1.3.2 透射電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM)觀察

        采用TEM觀察CS-GA復合顆粒的大小和形態(tài)。電子束加速電壓120 kV,將質(zhì)量濃度為0.60 g/100 mL的復合顆粒的新鮮分散液1 mL稀釋至10 mL,分散液質(zhì)量濃度為0.06 g/100 mL,將稀釋后的樣品沉積到銅網(wǎng)格上。

        1.3.3 復合顆粒粒徑與Zeta電位的測定

        利用納米粒度儀測定樣品的粒徑分布與電位。將不同處理方式的復合顆粒分別溶于超純水中,溶液質(zhì)量濃度均為1 g/100 mL。然后用超純水按體積比1∶100振蕩稀釋,避免多重散射效應。折射率設定為1.456,吸收率為0.001。所有實驗均在25 ℃下進行。

        1.3.4 接觸角測定

        采用光學接觸角測量裝置對CS-GA復合顆粒的親/疏水特性進行研究。將干燥的CS-GA粉末壓制成片后放置在設備平臺上,在25 ℃下使用高精度注射器在樣品表面沉積2 μL去離子水。所形成的液滴圖像通過與設備耦合的數(shù)碼相機獲得。采用Laplace-Young方程對成形液滴的輪廓數(shù)據(jù)進行擬合,由設備軟件自動計算出接觸角值。

        1.3.5 光學顯微鏡

        采用熒光正置顯微鏡對CS-GA復合顆粒的微觀結(jié)構(gòu)進行表征。將制備好的復合溶液取1 滴至載玻片上觀察,放大倍數(shù)為5 倍。用Image J軟件對乳液的液滴直徑進行分析。

        1.3.6 HIPEs的制備

        將1.3.1節(jié)制備的不同處理方式的CS-GA復合顆粒溶液以體積比1∶3與菜籽油混合,經(jīng)20000 r/min高速分散5 min即制得半固態(tài)HIPEs,備用。

        1.3.7 共聚焦激光掃描顯微鏡(confocal laser scanning microscope,CLSM)觀察

        采用CLSM觀察HIPEs的微觀結(jié)構(gòu)。測試前分別將熒光染料尼羅藍和尼羅紅溶于異丙醇中(質(zhì)量濃度均為0.1 g/100 mL),在油相中加入尼羅紅溶液,在連續(xù)相中加入尼羅藍溶液,然后按照1.3.6節(jié)方法制備HIPEs,備用。尼羅紅與尼羅藍的激發(fā)波長分別為488 nm和633 nm。

        1.3.8 HIPEs的流變性質(zhì)測定

        采用流變儀對HIPEs的靜態(tài)流變和動態(tài)流變特性進行測定。實驗參數(shù)設定為:50 mm平板,溫度(25±1)℃,底座與平板間隔1 mm。在測試頻率掃描時,掃描范圍0.1~100 rad/s,應變?yōu)?.1%。在測試穩(wěn)態(tài)剪切時,剪切速率范圍為0.1~100 s-1。

        1.3.9 HIPEs的穩(wěn)定性及油結(jié)合能力測定

        采用離心法評估HIPEs的穩(wěn)定性,稱取25 g乳液樣品于5000 r/min離心15 min,觀察離心后樣品的油析出情況。乳液的油結(jié)合能力按式(2)計算:

        式中:m前為離心前樣品質(zhì)量(25 g);m后為離心后剩余乳化層質(zhì)量/g。

        1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

        實驗均重復3 次。利用Origin 8.5軟件對實驗數(shù)據(jù)進行分析和作圖。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 CS-GA復合顆粒的表征

        如圖1所示,與pH 5.0相比,pH 7.0制備的復合顆粒得率顯著降低,僅為36.35%。已有研究證明帶正電荷的CS與帶負電荷的GA主要通過靜電相互作用形成聚電解質(zhì)復合物,pH值會影響聚電解質(zhì)的解離狀態(tài),從而影響復合顆粒的形成[28-29]。當pH值為7.0時,由于此時的pH值大于CS的等電點,分子中氨基質(zhì)子化程度低,CS發(fā)生自聚集,與GA靜電相互作用減弱,導致得率降低[19]。與pH 5.0相比,超聲處理和熱處理復合物的得率顯著增加(P<0.05)。超聲過程中產(chǎn)生的空化效應、機械效應和熱效應及加熱過程中的高溫可能促進了CS和GA的溶解,同時增加了CS和GA之間的接觸和碰撞頻率,從而提高了復合物的得率[30-32]。STPP處理的復合顆粒得率變化不明顯。從外觀來看,在不同處理方式的離心管中均可觀察到明顯的凝聚物形成,靜置一段時間底部均出現(xiàn)沉淀。

        圖1 不同處理方式制備的CS-GA復合顆粒的得率Fig.1 Yield of CS-GA composite particles prepared by different treatments

        如圖2A~D所示,TEM圖像表明,復合納米顆粒呈橢圓形或球形,并聚集成不規(guī)則形態(tài)。與pH 5.0相比,STPP制備的顆粒及聚集體更大,這可能是由于STPP的交聯(lián)作用。如圖2E所示,pH 5.0制備的復合顆粒受CS影響,Zeta電位為正,約為20 mV[33]。熱處理對復合顆粒Zeta電位沒有顯著影響。與pH 5.0相比,其他3 種方式均使復合顆粒Zeta電位顯著下降。在pH 7.0和STPP交聯(lián)制備的復合顆粒表面Zeta電位的絕對值趨近于0。當pH>6.5時,CS中大量—解離,并發(fā)生CS自聚集,因此溶液中正電荷減少,電荷數(shù)趨近于0。STPP交聯(lián)可能是因為帶正電荷的CS除與帶負電荷的GA反應外,還與帶負電荷的STPP離子作用發(fā)生物理交聯(lián),導致溶液中正電荷減少,電荷數(shù)趨近于0。Sharif等[34]研究表明Zeta電位絕對值越大,體系越穩(wěn)定,即溶解或分散可以抵抗聚集。pH 5.0、熱處理和超聲處理制備的CS-GA復合顆粒具有較高的Zeta電位絕對值,有利于防止顆粒聚集。

        圖2 不同處理方式制備CS-GA復合顆粒穩(wěn)定HIPEs的TEM圖像和Zeta電位Fig.2 TEM images and zeta potential of HIPEs stabilized by CS-GA composite particles prepared by different processing methods

        顆粒用作Pickering乳液穩(wěn)定劑的一個重要前提是分散相和連續(xù)相都應部分潤濕顆粒,以實現(xiàn)穩(wěn)定乳液。顆粒潤濕性反映了親水/疏水程度。接觸角(θ)用于量化固體顆粒表面的潤濕性,并評估Pickering乳液的類型。當θ<90°時,親水性顆粒優(yōu)先形成O/W乳液,當θ>90°時,疏水性顆粒優(yōu)先趨于穩(wěn)定油包水(W/O)乳液。當θ接近90°時,顆粒在油-水界面的吸附能達到最大,可形成O/W和W/O乳液[35]。如圖3所示,不同處理方式制備的復合顆粒θ差異較大。在pH 5.0下制備的復合顆粒θ最大,約為58°。據(jù)報道,純CS納米粒子的θ為(42.47±1.19)°[36],與純CS納米顆粒相比,GA的添加增加了納米粒子的θ。這是由于GA結(jié)構(gòu)中AGP的疏水性多肽鏈的存在提高了CS的疏水性。而pH 7.0以及使用STPP交聯(lián)制備的復合顆粒顯示出較低的θ,在pH 7.0條件下CS和GA結(jié)合程度低,復合顆粒中GA含量少,同時存在CS自聚集顆粒,導致復合物的θ降低。STPP中的磷酸基團屬親水性基團,磷酸基團的引入可增強多糖的水溶性,因此STPP處理后的復合顆粒θ最低。此外,在pH 5.0下,超聲處理和熱處理使復合顆粒的接觸角顯著性降低。

        圖3 不同處理方式制備CS-GA復合顆粒的接觸角Fig.3 Contact angle of CS-GA composite particles prepared by different treatment methods

        2.2 復合顆粒穩(wěn)定的HIPEs的表觀形態(tài)

        從圖4可以看出,經(jīng)3 h放置后,所有樣品靜置時流動性消失,表現(xiàn)出半固態(tài)凝膠特性。這是因為彼此相鄰的液滴相互作用形成三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。此外,殘留水相中的CS、GA和復合顆粒之間相互作用也對三維網(wǎng)絡的形成產(chǎn)生一定貢獻。不同樣品的外觀無明顯差異,但在進行外力切割(機械剪切)時,樣品出現(xiàn)不同程度的析油現(xiàn)象。這可能是因為液滴之間相互作用較強,外力作用時,液滴之間不能自由滑動,導致乳液破乳,出現(xiàn)析油現(xiàn)象。

        圖4 不同處理方式制備CS-GA復合顆粒穩(wěn)定的HIPEs外觀Fig.4 Visual appearance of HIPEs stabilized by CS-GA composite particles prepared by different treatments

        2.3 復合顆粒穩(wěn)定HIPEs的微觀表征

        如圖5所示,所有樣品中均觀察到液滴的聚集,符合乳液凝膠化的結(jié)果。pH 7.0制備顆粒穩(wěn)定的HIPEs具有最小的粒徑,可能是在此pH值下,CS-GA復合顆粒和CS自聚集顆粒共存,CS自聚集顆粒的粒徑可能比CS-GA復合顆粒的粒徑小,遷移速率快,導致其穩(wěn)定的乳液粒徑最小,但由于顆粒的表面θ和Zeta電位均較低,導致其乳化穩(wěn)定性較低,很容易破乳。與pH 5.0相比,STPP交聯(lián)處理使乳液液滴顯著增大,并且大小不均勻,可能是STPP交聯(lián)處理后顆粒表面Zeta電位和潤濕性都最低導致。而其他方式制備的HIPEs液滴粒徑差異不顯著。

        圖5 不同處理方式制備CS-GA復合顆粒穩(wěn)定HIPEs的微觀形貌(A~E)及粒徑(F)Fig.5 Micromorphology (A-E) and particle sizes (F) of HIPEs stabilized by CS-GA composite particles prepared by different treatments

        由于不同處理方式制備CS-GA復合顆粒穩(wěn)定的HIPEs具有相似的微觀形貌,因此選取pH 5.0組的HIPEs作為代表進行CLSM分析。如圖6所示,紅色油滴均勻分布在藍色的連續(xù)相中,紅色油滴表面被藍色熒光層覆蓋,表明尼羅藍標記的CS-GA復合顆粒(藍色區(qū)域)被吸附在油滴(紅色區(qū)域)表面,證實了O/W乳液的形成。CLSM圖像顯示乳化油滴聚集形成網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),游離的CS-GA顆粒也相互聚集形成網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),這是HIPEs成膠的主要原因。此外,由于油滴的壓縮堆積,一些油滴發(fā)生聚結(jié)或變形。Wang Lijuan等[37]在研究CS-玉米醇溶蛋白納米顆粒穩(wěn)定的乳液中觀察到乳液液滴的變形和合并。

        2.4 HIPEs的流變特性

        乳化體系食品的流變性能與其應用和加工性能密切相關(guān)。如圖7A所示,所有乳液均呈現(xiàn)出剪切變稀的假塑性非牛頓流體行為,這可能與剪切速率增加時液滴間的聚集變形和三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)破壞有關(guān)。不同處理方式制備的CS-GA復合顆粒會對其穩(wěn)定的HIPEs液滴之間相互作用產(chǎn)生不同影響,從而導致乳液具有不同的表觀黏度。pH 7.0制備顆粒穩(wěn)定乳液的表觀黏度明顯高于pH 5.0制備顆粒穩(wěn)定的乳液,這可能是因為在pH 7.0時復合顆粒的得率最低,體系中存在較多未結(jié)合的GA,發(fā)揮了增稠劑的作用,導致乳液黏度增加[38]。pH 5.0的熱處理、超聲處理以及STPP交聯(lián)的顆粒穩(wěn)定HIPEs的表觀黏度低于pH 5.0顆粒穩(wěn)定乳液。STPP組乳液表觀黏度最低,這可能是因為STPP交聯(lián)的顆粒結(jié)構(gòu)緊密,同時Zeta電位低,導致顆粒之間相互作用較弱,使乳液的表觀黏度最低。超聲處理和熱處理均使納米顆粒得率升高,從而有更多的顆??赡芫奂谒?油界面處,使體相中顆粒減少,因此乳液的表觀黏度降低[39]。

        一般來說,儲能模量(G’)與乳液的彈性有關(guān),反映了乳液的固體性質(zhì),而損耗模量(G”)與乳液的黏性有關(guān),反映了乳液的液體性質(zhì)。本實驗在線性黏彈性區(qū)進行小振幅振蕩剪切實驗,進行頻率掃描以確定G’和G”。如圖7B、C所示,所有樣品的G’值均高于G”值,表明CS-GA穩(wěn)定的HIPEs主要以彈性為主,所有乳液體系均具有凝膠狀的行為,這進一步證明了HIPEs內(nèi)部三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的形成,與外觀和微觀結(jié)構(gòu)的結(jié)果一致[40]。G’隨頻率的增加而略有增加,表現(xiàn)出較弱的頻率依賴性,而G”隨頻率的增加而增加相對較明顯,特別是在高頻區(qū),表現(xiàn)出較強的頻率依賴性,說明CS-GA穩(wěn)定的HIPEs結(jié)構(gòu)在高頻區(qū)不夠穩(wěn)定。不同樣品的G’和G”隨頻率的變化趨勢沒有明顯差異。此外,與pH 5.0相比,pH 7.0、超聲和熱處理的樣品的G’和G”均升高,STPP處理樣品的G’和G”均明顯降低。pH 7.0乳液的G’和G”較高,這主要由于,一方面乳液粒徑較小,另一方面體系中存在更多游離的GA,含有大量的AGP組分吸附在水-油界面,增加了乳液的黏彈性,共同增強體系網(wǎng)絡強度[41]。超聲和熱處理均使納米顆粒的得率升高,平均粒徑減小,更多的小粒徑液滴和納米顆粒聚集成三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),導致乳液的彈性模量升高[42]。STPP可與兩個CS中的氨基交聯(lián),使復合顆?;蝾w粒聚集體粒徑增大,導致顆粒間疏水和靜電相互作用均降低,乳液粒徑較大,使網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)減弱,因此乳液G’和G”均降低。

        2.5 HIPEs的穩(wěn)定性

        由于HIPEs呈現(xiàn)半固體形態(tài),采用傳統(tǒng)稀乳液穩(wěn)定性評價方式很難觀察到樣品之間的差異,因此利用離心的方法評估不同處理方式制備CS-GA復合顆粒穩(wěn)定HIPEs的穩(wěn)定性。如圖8A所示,在pH 7.0和采用STPP交聯(lián)制備的復合顆粒穩(wěn)定的乳液經(jīng)離心后有大量油相析出,超聲和熱處理有少量油相析出,pH 5.0組無油相析出。圖8B顯示,與對照組相比,超聲處理和熱處理制備的復合顆粒均表現(xiàn)出較高的油結(jié)合能力,而在pH 7.0和采用STPP交聯(lián)制備的復合顆粒油結(jié)合能力均較弱(<20%)。這與上述得率、Zeta電位和θ結(jié)果相互印證。在pH 7.0和采用STPP交聯(lián)制備的復合顆粒的表面Zeta電位、θ和得率均較低,從而導致所制備的乳液穩(wěn)定性較差,在離心條件下HIPEs的結(jié)構(gòu)無法保持。與pH 5.0相比,超聲處理和熱處理方式制備的復合顆粒的表面θ略低,所以其穩(wěn)定乳液的離心穩(wěn)定性略低。值得注意的是,pH 7.0復合顆粒穩(wěn)定乳液的粒徑最小,但是離心穩(wěn)定性很低,說明乳液粒徑大小不是決定乳液穩(wěn)定性的唯一因素。

        圖8 不同處理方式制備CS-GA復合顆粒穩(wěn)定HIPEs經(jīng)離心后的表觀形態(tài)(A)及CS-GA復合顆粒的油結(jié)合能力(B)Fig.8 Visual appearance of HIPEs stabilized by CS-GA composite particles after centrifugation (A) and oil binding capacity of CS-GA composite particles (B)

        3 結(jié)論

        本實驗探究不同處理方式制備CS-GA復合顆粒的得率、性能、表觀形態(tài)以及微觀結(jié)構(gòu),并考察這些復合顆粒穩(wěn)定HIPEs的結(jié)構(gòu)、流變性和穩(wěn)定性。結(jié)果表明,不同處理方式對所制備復合顆粒的得率、表面Zeta電位及潤濕性能均有不同程度的影響。與pH 5.0相比,超聲和熱處理方式會使CS-GA復合顆粒的得率顯著提高,pH 7.0使CS-GA復合顆粒的得率顯著降低,Zeta電位和θ都有不同程度的下降。CLSM結(jié)果顯示,CS-GA復合顆粒被吸附在油滴表面,乳化油滴聚集形成網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),未吸附的CS-GA顆粒也相互聚集形成網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。流變特性結(jié)果表明CS-GA復合物穩(wěn)定HIPEs均表現(xiàn)剪切變稀行為。與pH 5.0相比,pH 7.0處理的HIPEs表觀黏度增加,其他處理方式均降低。所有HIPEs樣品均表現(xiàn)為凝膠特性。與pH 5.0相比,超聲和熱處理均使HIPEs具有優(yōu)異的黏彈性,且表現(xiàn)出較高的油結(jié)合能力和乳化穩(wěn)定性,而在pH 7.0和采用STPP交聯(lián)制備的復合顆粒穩(wěn)定的HIPEs結(jié)構(gòu)經(jīng)離心后被明顯破壞,大量油相析出,油結(jié)合能力較差。上述結(jié)果顯示在保證乳液體系穩(wěn)定的前提下,超聲處理和熱處理可以實現(xiàn)對CS-GA體系結(jié)構(gòu)和性能的調(diào)控。

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