劉杰華，陸盛濤

（云南云天化紅磷化工有限公司，云南 開遠(yuǎn) 661600）

0 前言

云南云天化紅磷化工有限公司（以下簡(jiǎn)稱公司）復(fù)合肥裝置于2006年4月建成投產(chǎn)，原設(shè)計(jì)為生產(chǎn)各類高濃度、高氮復(fù)合肥產(chǎn)品，但受市場(chǎng)因素的影響，公司進(jìn)行產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整，實(shí)現(xiàn)該套裝置既可生產(chǎn)復(fù)合肥，又可生產(chǎn)磷酸二銨（DAP）產(chǎn)品。目前為了滿足市場(chǎng)多樣化的需求，公司利用該裝置試生產(chǎn)60%粒狀磷酸一銨（GMAP）產(chǎn)品，經(jīng)過多次摸索、總結(jié)與改進(jìn)，生產(chǎn)工藝日趨成熟，產(chǎn)量提高，裝置運(yùn)行周期延長(zhǎng)。

1 試生產(chǎn)準(zhǔn)備情況

參考60%粉狀磷酸一銨和60%磷酸二銨產(chǎn)品生產(chǎn)情況和工藝指標(biāo)控制情況，對(duì)60%粒狀磷酸一銨產(chǎn)品供酸質(zhì)量提出了要求：磷酸w（P2O5）≥44%、w（固）7.5%～8.0%。

該復(fù)合肥裝置所用氣氨是通過液氨和尾氣洗滌系統(tǒng)洗滌液在氨蒸發(fā)器內(nèi)換熱得到，而生產(chǎn)初期尾氣洗滌系統(tǒng)洗滌液溫度低，氨蒸發(fā)器無法投用，針對(duì)此情況對(duì)生產(chǎn)操作進(jìn)行了規(guī)范。工藝指標(biāo)控制要求見表1。

表1 工藝指標(biāo)控制要求

生產(chǎn)初期管式反應(yīng)器使用全液氨生產(chǎn)，造粒洗滌塔洗滌液相對(duì)密度按1.64±0.01控制，管式反應(yīng)器反應(yīng)料漿流量為（20±1）m3/h，氨酸質(zhì)量體積比為（135 ± 5）kg/m3，氨化通氨量為（800 ± 50）kg/h 1#氨化閥門開度為100%，2#氨化閥門開度為100%，3#氨化閥門開度為10%～15%（根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整）。待系統(tǒng)返料正常后，管式反應(yīng)器反應(yīng)料漿流量逐步提高至25 m3/h，提升負(fù)荷過程中，氨化，通氨量穩(wěn)定在（800±50）kg/h，避免氨化通氨量和管式反應(yīng)器通氨量同時(shí)調(diào)整導(dǎo)致中和度失控。

待尾氣洗滌系統(tǒng)洗滌液溫度≥25 ℃，投用氨蒸發(fā)器，氣氨壓力達(dá)到0.85 MPa，管式反應(yīng)器采用全氣氨生產(chǎn)。造粒洗滌塔洗滌液相對(duì)密度按1.60±0.01控制，管式反應(yīng)器反應(yīng)料漿流量為（25±1）m3/h，氨酸質(zhì)量體積比為（135 ± 5）kg/m3，氨化通氨量為（800±50）kg/h。

2 試生產(chǎn)情況

2.1 裝置運(yùn)行情況

本次試生產(chǎn)裝置共運(yùn)行531.33 h（即22.14 d），因更換閥門、處理管道問題、維修法蘭漏點(diǎn)共停車20.25 h，處理造粒洗滌塔錐體漏點(diǎn)停車42.5 h，計(jì)劃檢修停車18.5 h，其余時(shí)間正常生產(chǎn)，具體運(yùn)行情況見表2。

表2 運(yùn)行情況統(tǒng)計(jì)

2.2 產(chǎn)品質(zhì)量及用酸情況

共生產(chǎn)60%粒狀磷酸一銨產(chǎn)品61 批，一次下線產(chǎn)品5 批總養(yǎng)分含量不合格，8 批水分超標(biāo)，一次下線產(chǎn)品養(yǎng)分加權(quán)平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60.36%（見表3）。包裝產(chǎn)品65批次，1批水分超標(biāo)，總養(yǎng)分加權(quán)平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60.44%（見表4）。

表3 一次下線產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì) %

表4 包裝產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì) %

產(chǎn)品養(yǎng)分含量調(diào)整主要采取調(diào)整原料磷酸固含量的方式。w（固）8.0%～9.0%的原料磷酸使用時(shí)間較長(zhǎng)，過程中根據(jù)產(chǎn)品N 含量和P2O5含量對(duì)w（固）進(jìn)行0.5%的微調(diào)。如果N含量高、P2O5含量低，則適當(dāng)提高原料磷酸固含量；如果N含量低、P2O5含量高，則適當(dāng)降低原料磷酸固含量（見表5）。

表5 生產(chǎn)用磷酸指標(biāo)分析

氯化銨除前期添加量為30～35 kg/t，大多數(shù)時(shí)間添加量為10～20 kg/t；硫酸未添加；因該產(chǎn)品用水量低，硫酸銨未添加。

2.3 工藝指標(biāo)控制情況

本次生產(chǎn)60%粒狀磷酸一銨產(chǎn)品僅使用管式反應(yīng)器全氣氨生產(chǎn)，投用預(yù)中和管式反應(yīng)器或管式反應(yīng)器使用液氨生產(chǎn)，產(chǎn)品水分難以控制。生產(chǎn)初期控制干燥風(fēng)機(jī)風(fēng)門開度75%、造粒風(fēng)機(jī)風(fēng)門開度50%，意在采用高溫小風(fēng)量的方式降低產(chǎn)品水分，但是因風(fēng)門開度偏小，物料水分反而不易被帶走，不利于干燥。生產(chǎn)中期控制造粒風(fēng)機(jī)風(fēng)門開度100%、干燥風(fēng)機(jī)風(fēng)門開度100%，采用低溫大風(fēng)量的方式進(jìn)行干燥，產(chǎn)品水分較易控制［1］。下雨、低溫天氣時(shí)可適當(dāng)降低噴射風(fēng)機(jī)頻率，減少冷風(fēng)配比。

生產(chǎn)前期，造粒洗滌塔洗滌液相對(duì)密度按1.60 ± 0.01 控制，主要范圍在1.60～1.61，相對(duì)密度偏低，帶入系統(tǒng)的水分偏多，產(chǎn)品水分偏高，偶有超標(biāo)。生產(chǎn)中期開始適當(dāng)提高造粒洗滌塔洗滌液相對(duì)密度至1.610±0.005，造粒機(jī)出料粒度通過控制系統(tǒng)返料比、管式反應(yīng)器氨酸比、氨化通氨量進(jìn)行調(diào)整［1］（見表6）。

2.4 產(chǎn)品外觀控制情況

本次生產(chǎn)的產(chǎn)品須符合澳大利亞化肥進(jìn)口質(zhì)量指標(biāo)，其要求粒徑大于4 mm 的顆粒占比≤7%、粒徑小于2 mm 的顆粒占比≤3%，要求較嚴(yán)。從統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)可以看出，總體平均數(shù)值都達(dá)到了要求，但一次下線產(chǎn)品粒徑大于4 mm和小于2 mm的合格率都低于90%，經(jīng)過篩分后包裝產(chǎn)品合格率能夠達(dá)到90%以上，但還是低于95%（見表7、表8）。因此，為了達(dá)到澳大利亞化肥進(jìn)口的粒度要求，關(guān)鍵在于控制造粒機(jī)出料粒度。

表7 一次下線產(chǎn)品粒度檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

表8 包裝產(chǎn)品粒度檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

3 生產(chǎn)存在主要問題的原因分析及改進(jìn)措施

3.1 造粒機(jī)膠板積料嚴(yán)重

1）原因分析 ①管式反應(yīng)器氨酸比不合適，料漿易在膠板、氨支架、大梁位置積料。②氨化閥門開度不合適，1#閥門開度85%～90%、2#閥門開度100%、3#閥門開度10%～15%。③管式反應(yīng)器噴口角度偏高，致使管式反應(yīng)器噴出的料漿距離氨化位置偏遠(yuǎn)，氨化效果差，不利于物料成粒且易積料。④管式反應(yīng)器第一噴口中心線與1#氨支架相距800 mm，距離遠(yuǎn)，造成氨化效果不理想。

2）改進(jìn)措施 第一次改進(jìn)，管式反應(yīng)器氨酸質(zhì)量體積比逐步調(diào)整至（130±5） kg/m3，氨化通氨量根據(jù)出料情況適當(dāng)減小，優(yōu)化造粒工況；調(diào)整氨化閥門開度，將1#、2#閥門開度均調(diào)至100%，3#保持關(guān)閉。第二次改進(jìn)，適當(dāng)下調(diào)管式反應(yīng)器噴口角度，使其水平線與氨化噴口平行。第三次改進(jìn)，使用DN100雙噴口管式反應(yīng)器，管式反應(yīng)器第一噴口中心線與1#氨支架距離縮短至600 mm，改進(jìn)氨化效果。

經(jīng)過以上改進(jìn)，造粒機(jī)膠板積料明顯好轉(zhuǎn)，第一次改進(jìn)后，1#與2#氨支架之間的積料基本消失，但1#氨支架內(nèi)側(cè)的積料仍然很嚴(yán)重。經(jīng)過第二次改進(jìn)，可以看見1#與2#氨支架之間的積料消失，1#氨支架內(nèi)側(cè)的積料大幅度減少。第三次改進(jìn)后，造粒機(jī)工況好轉(zhuǎn)，積料明顯減少。

3.2 產(chǎn)品水分偏高

1）原因分析 ①造粒洗滌塔洗滌液相對(duì)密度按1.60±0.01控制，相對(duì)密度偏低，帶入系統(tǒng)的水分多。②造粒風(fēng)機(jī)、干燥風(fēng)機(jī)風(fēng)門開度不合適。③干燥機(jī)進(jìn)風(fēng)管易積料。

2）改進(jìn)措施 ①提高造粒洗滌塔洗滌液相對(duì)密度至1.610±0.005。②造粒風(fēng)機(jī)風(fēng)門、干燥風(fēng)機(jī)風(fēng)門開度調(diào)至100%，采用低溫大風(fēng)量的方式進(jìn)行干燥［1］。③每班清理干燥機(jī)進(jìn)風(fēng)管積料。

3.3 產(chǎn)品粒度不均勻、外觀不圓潤

1）原因分析 ①粒狀磷酸一銨產(chǎn)品粒度調(diào)控與磷酸二銨產(chǎn)品差別較大，裝置2018年后未生產(chǎn)過粒狀磷酸一銨產(chǎn)品，操作人員技能生疏。②本次生產(chǎn)的是60%粒狀磷酸一銨產(chǎn)品，要求粒徑大于4 mm占比≤7%、粒徑小于2 mm占比≤3%，要求較嚴(yán)。③斗提機(jī)下料溜管易積料，影響產(chǎn)品正常采出。

2）改進(jìn)措施 ①加強(qiáng)操作人員技能培訓(xùn)，使其掌握粒狀磷酸一按產(chǎn)品粒度調(diào)控的方法：粒狀磷酸一銨產(chǎn)品調(diào)整粒度時(shí)，造粒洗滌塔洗滌液相對(duì)密度調(diào)整效果與磷酸二銨產(chǎn)品相反，提高相對(duì)密度粒度變小，降低相對(duì)密度粒度變大；氨酸比和氨化通氨量調(diào)整效果與磷酸二銨產(chǎn)品相同，提高氨酸比或氨化通氨量粒度變小，降低則粒度變大；系統(tǒng)返料比對(duì)粒度影響較大，提高返料比粒度變小，降低返料比粒度變大。②造粒機(jī)出口物料中粒徑2～4 mm占比控制在40%～60%。③每班定期清理斗提機(jī)下料溜管。

3.4 設(shè)備、管道腐蝕嚴(yán)重

1）原因分析 造粒洗滌塔中磷酸添加量大，洗滌液相對(duì)密度高，且磷酸中硫酸根含量高（w（SO42-）4.7%左右），腐蝕性強(qiáng)。

2）改進(jìn)措施 ①生產(chǎn)60%粒狀磷酸一銨產(chǎn)品時(shí)不添加硫酸，養(yǎng)分調(diào)整主要靠調(diào)整磷酸固含量和氯化銨添加量。②采用316L 材質(zhì)10 mm 厚不銹鋼板，重新制造安裝造粒洗滌塔錐體部分。

4 結(jié)語

經(jīng)過22 d的60%粒狀磷酸一銨試生產(chǎn)，操作人員對(duì)該產(chǎn)品的生產(chǎn)調(diào)控技能明顯上升，產(chǎn)量提高，達(dá)到900～950 t/d；造粒機(jī)膠板、大梁積料明顯減少；產(chǎn)品粒度調(diào)整方式應(yīng)用較為成熟，粒度能夠滿足客戶需求；產(chǎn)品w（H2O）也能夠控制在2.5%以內(nèi)。但是在生產(chǎn)過程中還是需要點(diǎn)動(dòng)造粒機(jī)，1#氨支架內(nèi)部有時(shí)還會(huì)產(chǎn)生少量積料；該產(chǎn)品對(duì)造粒洗滌塔洗滌液相對(duì)密度、熱風(fēng)爐爐膛溫度要求較高，工藝指標(biāo)控制難度較大，需要解決和攻克的問題依然較多，仍然需要繼續(xù)摸索、總結(jié)與改進(jìn)。