張大景

（河北大景大搪化工設(shè)備有限公司，河北 衡水 053200）

2022 年中國氯化石蠟市場消費量為100 余萬噸，市場規(guī)模50 多億元，全球市場規(guī)模約150 億元。國內(nèi)企業(yè)產(chǎn)能主要集中在3 萬t/a 以上，產(chǎn)能占比超過全行業(yè)的50%。

氯化石蠟又稱氯烴，是石蠟烴的氯化衍生物，揮發(fā)性低、阻燃、電絕緣性良好，廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯的增塑劑， 特別是氯乙烯—醋酸乙烯共聚樹脂可單獨使用，同時還可作橡膠、涂料、油墨、油漆、聚氨酯發(fā)泡添加劑、阻燃劑和各種切削油、潤滑油的耐極壓添加劑等。

液蠟與氯反應(yīng)生成高附加值、 無毒無味的精細化工產(chǎn)品，應(yīng)用范圍廣，產(chǎn)品暢銷，項目產(chǎn)品方案先進、規(guī)模適中、可創(chuàng)造較好的經(jīng)濟效益。 更由于氯化石蠟?zāi)痛娣徘野踩粚儆谖；?，可以用槽罐車安全運輸，是氯堿企業(yè)平衡氯氣的較好產(chǎn)品。

1 氯化石蠟反應(yīng)機理

液體石蠟與氯氣的鏈式化學(xué)反應(yīng)機理：

該反應(yīng)為自由基聯(lián)鎖反應(yīng)， 可在一定波長的光照射下， 通過加熱或加引發(fā)劑使氯分子共價鍵以均裂方式破裂產(chǎn)生自由基， 這些原子或自由基每一個均帶有一個未成對的電子， 而且具有較高的反應(yīng)活性，可以取代結(jié)合在碳原子上的一個氫原子。當(dāng)碳鏈上的氯達到要求的比例， 人工干預(yù)停止氯化鏈式反應(yīng)。

2 氯化石蠟-52 發(fā)展初期

上世紀90 年，中國氯化石蠟產(chǎn)能開始進入快速發(fā)展階段， 全行業(yè)都是從標(biāo)準釜式間歇反應(yīng)工藝開始起步，生產(chǎn)設(shè)備條件相差不大，而原料液蠟來源眾多，質(zhì)量千差萬別，原料液蠟的質(zhì)量基本決定了生產(chǎn)的安全性、穩(wěn)定性與產(chǎn)品質(zhì)量，因此，企業(yè)主要精力放在對原料液蠟的精制處理， 以期達到穩(wěn)定的生產(chǎn)狀態(tài)。

上世紀90 年代開始，各廠家都在積極探索新的氯化設(shè)備和氯化工藝以提高產(chǎn)能， 形成氯化工藝多樣性發(fā)展，分別有標(biāo)準釜的多釜協(xié)同式反應(yīng)器、塔式反應(yīng)器、釜頂塔式反應(yīng)器、箱式反應(yīng)器和非標(biāo)釜式反應(yīng)器， 采用動力循環(huán)降溫方式、 無動力循環(huán)降溫方式，催化劑和光催化研究等，這些研究與實踐極大促進了氯化石蠟行業(yè)的發(fā)展， 為氯化石蠟自動化生產(chǎn)打下良好的基礎(chǔ)，其影響延續(xù)至今。

3 氯化石蠟-52 成長期

2000 年后，原料液蠟的問題基本解決，經(jīng)多年的探索與實踐， 間歇式氯化工藝已經(jīng)不能滿足發(fā)展需求，研發(fā)連續(xù)化氯化石蠟生產(chǎn)裝置進入快車道。經(jīng)過二十余年的發(fā)展， 已經(jīng)形成釜式和塔式2 種連續(xù)化生產(chǎn)工藝， 釜式連續(xù)化生產(chǎn)工藝采用釜頂通氯的動力循環(huán)降溫工藝， 塔式連續(xù)化生產(chǎn)工藝采用塔底通氯無動力循環(huán)降溫工藝。

主流釜式連續(xù)化生產(chǎn)線的非標(biāo)釜直徑1.0～1.3 m，高4 m，產(chǎn)能5 000～7 000 t/a，小型釜式布局緊湊，操作平臺高4 m， 外循環(huán)冷卻器安裝在釜群狹小的間隙中，無法安裝DCS 自動化控制裝置，釜與釜之間也無法安裝控制閥門， 因此在設(shè)計上采用簡約化形式，盡量少安裝閥門，全套氯化系統(tǒng)在不能切斷的聯(lián)通狀態(tài)下生產(chǎn)，遇到突發(fā)泄漏狀況，只能等全系統(tǒng)排空后維修。

大型釜式一層平臺高5 m， 釜與釜之間方便安裝各種自控裝置及切斷閥門，既可以連續(xù)化生產(chǎn)，也可以相對獨立生產(chǎn)，單釜發(fā)生故障，切斷處理，其他釜繼續(xù)作業(yè)，對穩(wěn)定生產(chǎn)，保證安全和產(chǎn)品質(zhì)量尤為重要。但氯化釜直徑大，徑高比小，氯氣分布不均，靠動力循環(huán)冷卻，能耗高。

在設(shè)備安裝上，小型釜式采用釜底支架安裝，氯化工序安裝在室內(nèi)，安裝簡單，是小型企業(yè)的首選工藝，其所有設(shè)備平臺高2 m、4 m、6 m 和10 m。 大型釜式采用框架支撐結(jié)構(gòu)，所有設(shè)備集中安裝，框架高5 m、11 m、14 m 和16 m。根據(jù)選用的設(shè)備直徑、高度差別，安裝高度在以上范圍加以調(diào)整。

在自動化應(yīng)用上， 目前小型釜式還沒有做到DCS 自動化聯(lián)鎖控制，關(guān)鍵工藝控制節(jié)點要靠員工現(xiàn)場觀察操作。大型釜式完全可以做到DCS 自動化聯(lián)鎖控制，實現(xiàn)關(guān)鍵工藝控制節(jié)點的DCS 操作。 大型釜式生產(chǎn)線在制品的量大， 生產(chǎn)線啟動占用流動資金比較高。

主流塔式連續(xù)化生產(chǎn)線的非標(biāo)塔直徑1.0～1.1 m，高10 m，產(chǎn)能1.3 萬～1.6 萬t/a。初期的塔式在二樓以上無操作控制點，塔與塔之間安裝各種自控裝置，各塔間均可安裝切斷閥門，既可連續(xù)化生產(chǎn)，也可相對獨立生產(chǎn)，單塔發(fā)生故障，切斷處理，增加安全系數(shù)?？紤]建設(shè)場地的自然條件， 在滿足工藝流程需要的前提下，盡量使工藝管線短且順暢，遵循露天化集中布置的原則，豎向設(shè)計，將主要工藝生產(chǎn)裝置和主要輔助工序集中布置，并滿足相關(guān)規(guī)定的要求。

氯化石蠟生產(chǎn)作業(yè)， 在連續(xù)化生產(chǎn)時期采用DCS 系統(tǒng)輔助現(xiàn)場人工操作。 以數(shù)字顯示為主，設(shè)置一個控制室，作為參數(shù)集中顯示點，氯氣、液蠟流量用DCS 電動調(diào)節(jié)閥聯(lián)動控制， 反應(yīng)塔的溫度用DCS 電動調(diào)節(jié)閥控制。 按照要求嚴格接地，工作接地、信號屏蔽接地和安全保護接地分開。對生產(chǎn)過程的重要控制點設(shè)有報警系統(tǒng)并與相關(guān)動力進行聯(lián)鎖。

4 氯化石蠟-52 生產(chǎn)控制系統(tǒng)存在的問題

DCS 系統(tǒng)在氯化石蠟領(lǐng)域的應(yīng)用已經(jīng)普及，但是生產(chǎn)控制的自動化程度需求進一步提高， 需要進行技術(shù)升級，DCS 系統(tǒng)是多臺計算機分別控制生產(chǎn)過程中多個控制回路，集中獲取數(shù)據(jù)、集中管理和集中控制的自動控制系統(tǒng)。

經(jīng)過不斷應(yīng)用探索， 主控室的控制方式在氯化石蠟應(yīng)用的局限性逐步體現(xiàn)出來，存在以下問題。

4.1 1 對1 結(jié)構(gòu)

1 臺儀表，1 對傳輸線，單向傳輸1 個信號。這種結(jié)構(gòu)造成接線龐雜、工程周期長、安裝費用高、維護困難， 邏輯架構(gòu)不甚合理， 不能做到完全自動化控制。

4.2 生產(chǎn)線存在失控風(fēng)險

操作員在控制室既不了解現(xiàn)場模擬儀表的工作狀況，也不能對其進行參數(shù)調(diào)整，更不能預(yù)測事故，不能及時發(fā)現(xiàn)現(xiàn)場儀表故障， 導(dǎo)致主控室對生產(chǎn)線處于短期失控狀態(tài)。

發(fā)生的典型實例：

（1）各種生產(chǎn)控制參數(shù)沒有發(fā)生變化，氯化反應(yīng)器溫度變化，操作系統(tǒng)不能做出分析判斷，只能依靠巡檢排除。

（2）氯化生產(chǎn)工藝有36 臺反應(yīng)器都會造成氯化反應(yīng)尾氣HCl 含氯量上升，現(xiàn)有的系統(tǒng)不能分析判斷是哪一臺反應(yīng)器造成的，嚴重影響HCl 下游產(chǎn)品正常生產(chǎn)。

（3）生產(chǎn)控制參數(shù)發(fā)生變化，需要調(diào)整執(zhí)行器量程、 持續(xù)時間和速度， 判斷是否需要其他執(zhí)行器配合，控制系統(tǒng)不能做出準確的響應(yīng)。

（4）對被控對象如溫度、壓力、流量和液位的控制方法沒有區(qū)別， 導(dǎo)致控制的精準度偏低， 波動性大。

4.3 控制點位多、難以應(yīng)對

隨著自動化程度的提高，數(shù)據(jù)監(jiān)盤與控制點位急劇增加， 主控室員工難以應(yīng)對。 以氯化石蠟5 萬t/a生產(chǎn)裝置為例， 解析主控室監(jiān)盤的控制點位（總數(shù)638）：（1）工序啟動參數(shù)監(jiān)測點位（數(shù)量14）；（2）氯氣總管低壓、高壓與氯氣總閥門聯(lián)鎖點位（數(shù)量1）；（3）溫度控制點位（數(shù)量143）；（4）流量控制點位（數(shù)量61）；（5）壓力控制點位（數(shù)量45）；（6）密度控制點位（數(shù)量17）；（7）液位控制點位（數(shù)量51）；（8）氣動（電動）閥門控制點位（數(shù)量269）；（9）在線氯化反應(yīng)率監(jiān)控點位（數(shù)量37）。

5 氯化石蠟-52 生產(chǎn)控制向全流程智能控制系統(tǒng)發(fā)展

21 世紀20 年代以來， 現(xiàn)代化工形成新的典型特點，生產(chǎn)操作方式進入算法智能化、操作自動化、現(xiàn)場無人化的快車道，促使氯化石蠟工藝向前發(fā)展，其特點為：

（1）高度自動化。 DCS 人工監(jiān)盤操控逐漸向基于算法程序的自動控制系統(tǒng)發(fā)展， 包括閥門開度控制、計量控制、溫度控制、壓力控制、液位控制、反應(yīng)率控制、物料配比控制和作業(yè)順序控制等。

（2）全面實現(xiàn)主控室控制。反應(yīng)過程中間控制的需求必須由線下取樣， 實驗室分析的模式變成在線控制，比如酸度控制、比重控制、無機物含量控制和有機成分含量分析等。

（3）小規(guī)模生產(chǎn)線逐漸向大規(guī)模集約生產(chǎn)線轉(zhuǎn)換。 氯化石蠟單套系統(tǒng)使用相同數(shù)量的幾百臺各類傳感器和控制器， 生產(chǎn)線產(chǎn)能從5 000～7 000 t/a 向1.3 萬～1.6 萬t/a 發(fā)展，投資成本下降，生產(chǎn)線員工人數(shù)下降，生產(chǎn)成本下降。

（4）進行下游產(chǎn)品整合。氯化石蠟與鹽酸的產(chǎn)出比為1∶1.7， 大多數(shù)地區(qū)鹽酸銷售不旺且售價偏低。將HCl 直供下游產(chǎn)品是循環(huán)生產(chǎn)模式的方向，關(guān)鍵在于控制好氯化反應(yīng)率，如果已經(jīng)發(fā)生HCl 中含氯量超標(biāo)，沒有任何工藝措施能立即解決，這是循環(huán)生產(chǎn)模式能否實現(xiàn)的關(guān)鍵。

（5）從勞動集約型向人才集約型轉(zhuǎn)變，降低人工成本與員工事故風(fēng)險，真正做到現(xiàn)場無人化作業(yè)。

（6）隨著先進控制技術(shù)以及計算機技術(shù)的發(fā)展，生產(chǎn)系統(tǒng)應(yīng)該以DCS、裝置自控率、平穩(wěn)率系統(tǒng)為平臺，全面接管整個裝置工藝監(jiān)視，實現(xiàn)裝置全流程自動化，采用先進的PID 參數(shù)整定方法，實現(xiàn)關(guān)鍵數(shù)據(jù)的動態(tài)監(jiān)控，建立先進報警管理平臺，提升裝置安全性。 PID 控制自動化水平已成為衡量化工行業(yè)現(xiàn)代化水平的重要標(biāo)志。

（7）建立數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)，知識庫系統(tǒng)（KBS）和專家系統(tǒng)（ES）的應(yīng)用，自學(xué)習(xí)控制、PID 分程控制、遠距離診斷、自尋優(yōu)等，人工智能可以在DCS 各級實現(xiàn)。

（8）適應(yīng)政府對化工行業(yè)更加嚴格的監(jiān)管，達到政府的化工園區(qū)準入門檻和更高的要求，從安全、環(huán)保、技術(shù)、能耗、畝均效益等方面提高標(biāo)準，提高從業(yè)人員專業(yè)化水平，加快“機械化換人、自動化減人”步伐。

氯化石蠟生產(chǎn)向智能DCS 系統(tǒng)發(fā)展是必由之路，做好內(nèi)功提升產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，只有這樣才能在國際公約履約之后， 為氯化石蠟走出國門打下堅實的基礎(chǔ)。

6 氯化石蠟-52 生產(chǎn)流程智能控制系統(tǒng)的關(guān)鍵節(jié)點

（1）采用先進的工裝設(shè)備與合理的設(shè)備布局，給大量的自動控制儀器儀表預(yù)留足夠的安裝空間。

（2）選用性能優(yōu)良的各種控制器、執(zhí)行器以及完備的各類傳感器。 傳感器的安裝必須充分考慮到液蠟與氯氣反應(yīng)的特殊性質(zhì)， 采用合理的措施規(guī)避可能造成傳感器失靈的各種因素，如溫度、濕度、粘度、多項混合物和電磁場等。

（3）構(gòu)建氯化實時動態(tài)物料衡算數(shù)據(jù)控制參數(shù)模型，將此模型任務(wù)分解到氯化系統(tǒng)各反應(yīng)器?；谏疃葘W(xué)習(xí)的氯化參數(shù)自動優(yōu)化系統(tǒng)， 當(dāng)預(yù)測液蠟質(zhì)量分數(shù)不在預(yù)設(shè)的達標(biāo)區(qū)間時， 通過輸出的不達標(biāo)的液蠟氯化數(shù)據(jù)與專家解決方案數(shù)據(jù)庫進行比對，獲取相應(yīng)的液蠟氯化故障解決方案， 根據(jù)該解決方案控制操作執(zhí)行器對反應(yīng)進行相應(yīng)的調(diào)整。

（4）構(gòu)建專家調(diào)整目標(biāo)解決方案數(shù)據(jù)庫。按實時動態(tài)物料衡算數(shù)據(jù)模型， 工程師標(biāo)定出該反應(yīng)器的工作量程與物料負荷區(qū)間模塊。

（5）建立深度學(xué)習(xí)網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)庫、動態(tài)模型數(shù)據(jù)庫與實操數(shù)據(jù)庫。 實操數(shù)據(jù)的學(xué)習(xí)控制可以在運行過程中逐步獲得系統(tǒng)非預(yù)知信息，積累控制經(jīng)驗，并通過一定評價指標(biāo)來不斷改善控制效果的自動控制方法。學(xué)習(xí)控制算法有很多，如基于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的學(xué)習(xí)控制、重復(fù)學(xué)習(xí)控制、迭代學(xué)習(xí)控制和強化學(xué)習(xí)控制等。

（6）氯化動態(tài)物料衡算數(shù)據(jù)控制模型、專家解決方案數(shù)據(jù)庫輸入模型。

（7）模型驗證與應(yīng)用。

（8）構(gòu)建人工DCS 監(jiān)盤與人工智能操控反饋體系，并在雙體中系切換，見圖1。

圖1 智能操控反饋體系

（9）與SIS 聯(lián)鎖邏輯結(jié)合，建立健全最高權(quán)限的自動化命令與人工命令相結(jié)合的緊急停車程序。

同樣以5 萬t/a 為例，有氯氣控制點位63 個，其中一級控制點位28 個，二級控制點位32 個，三級控制點位3 個；溫度控制點位84 個，其中一級控制點位20 個，二級控制點位64 個，一級、二級控制有時間差。在啟動緊急停車程序的工控下，如要保證氣動閥門不因氣壓變動失靈，電動閥不因電流擾動失靈，以及各部位閥門動作的時間差別排序， 需要把緊急停車的人員組織架構(gòu)和人員操作程序編輯成安全停車的自動化操作的邏輯架構(gòu)，見圖2。

7 智能自動化氯化參數(shù)優(yōu)化方法應(yīng)具備的優(yōu)勢

（1）通過傳感器、控制器能夠?qū)崟r監(jiān)測各指標(biāo)，并對獲取的液蠟氯化信息和數(shù)據(jù)進行快速處理，能通過自動預(yù)測接下來的氯化質(zhì)量分數(shù)， 判斷是否需要對正在進行的氯化反應(yīng)進行調(diào)整， 實現(xiàn)自動操作控制，對反應(yīng)進行優(yōu)化處理。

（2）對氯化參數(shù)自動優(yōu)化系統(tǒng)能夠完成自動檢測、信息處理、分析判斷、操作控制和實現(xiàn)目標(biāo)預(yù)期，在減少人力的同時，提高了化學(xué)反應(yīng)工藝的穩(wěn)定性，提高目標(biāo)化合物的產(chǎn)率和品質(zhì)，提高經(jīng)濟收益。

（3）自動監(jiān)控各種安全參數(shù)，特別是在監(jiān)控中極易被忽視的公用工程系統(tǒng)和輔助系統(tǒng)，并且自動調(diào)整。

（4）如氯化石蠟產(chǎn)能擴大到10 萬t/a 以上時，HCl直供下游產(chǎn)品是必不可少的循環(huán)生產(chǎn)模式， 控制HCl 尾氣中的游離氯至關(guān)重要， 而10 萬t/a 的生產(chǎn)裝置就有80 個控制游離氯關(guān)鍵點位，至今國內(nèi)尚無良好的控制方法， 智能自動優(yōu)化氯化參數(shù)的方法可以圓滿解決這個難題。

（5）生產(chǎn)裝置現(xiàn)場全流程無人化操作。

（6）可在其他液相有機物氯化產(chǎn)品復(fù)制該模式。

中國制造業(yè)正在快速進入智能化階段， 總體態(tài)勢持續(xù)向好，各種制造業(yè)大模型紛紛出臺，化工行業(yè)應(yīng)及時跟進，走可持續(xù)發(fā)展之路。