謝尚恒, 孫有平,3, 何江美,3, 朱嘉欣, 方德俊

(1. 廣西科技大學(xué) 機(jī)械與汽車工程學(xué)院, 廣西 柳州 545006; 2. 廣西土方機(jī)械協(xié)同創(chuàng)新中心, 廣西 柳州 545006;3. 廣西汽車零部件與整車技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 廣西 柳州 545006)

Al-Cu-Mg合金作為可熱處理強(qiáng)化鋁合金,廣泛應(yīng)用于航空、航天、汽車及武器等現(xiàn)代高端裝備制造業(yè)[1-2]。隨著尖端裝備的發(fā)展,對(duì)高性能鋁合金提出了越來越高的要求。時(shí)效處理是有效提高Al-Cu-Mg合金板材綜合力學(xué)性能的重要途徑之一[3-4]。Jayaganthan[5]對(duì)6061鋁合金進(jìn)行冷軋+熱軋+峰時(shí)效復(fù)合工藝,得到了抗拉強(qiáng)度為406 MPa,伸長率為10%的板材,該結(jié)果表明熱軋制過程中產(chǎn)生的納米析出物對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用使合金強(qiáng)度得以保持,后續(xù)的峰時(shí)效處理通過在基體中析出第二相使合金強(qiáng)度進(jìn)一步提高。楊溫豪等[6]通過真空熱壓燒結(jié)+熱擠壓+T6熱處理的工藝制備了抗拉強(qiáng)度和斷裂伸長率分別為328 MPa和9.6%的Al-Cu-Mg合金,經(jīng)過時(shí)效處理后合金的微米級(jí)粗大析出相回溶,Al2CuMg及Al2Cu納米相析出,使Al-Cu-Mg合金性能得到提升。此外,還有學(xué)者通過熱軋+冷軋+T6處理[7]、退火-冷軋-固溶-83%冷變形-再時(shí)效[8]及二次時(shí)效[9]等工藝研究了時(shí)效處理對(duì)Al-Cu-Mg合金組織及性能的影響,而時(shí)效處理對(duì)深冷軋制后Al-Cu-Mg合金微觀組織演化及性能變化的研究較少。有研究表明,低溫變形過程中對(duì)動(dòng)態(tài)回復(fù)的抑制可以增加缺陷密度,從而促使升溫過程中形核位置的增加[10],故本文制備了深冷軋制態(tài)Al-4.5Cu-1.5Mg-0.1Er合金,研究不同時(shí)效處理對(duì)其組織及性能的影響,探究最優(yōu)的時(shí)效處理方案,為合理制定深冷軋制鋁合金的熱處理工藝提供理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料為Al-Cu-Mg合金鑄錠,名義化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為4.5Cu、1.5Mg、0.6Mn、0.2Ti、0.1Er,余量Al,簡稱為AlCuMgEr合金。首先對(duì)合金鑄錠進(jìn)行485 ℃×10 h均勻化退火處理,然后進(jìn)行軋制,將14 mm厚合金板材熱軋到4 mm,接著對(duì)熱軋樣品進(jìn)行475 ℃×40 min固溶處理,最后對(duì)固溶態(tài)板材進(jìn)行多道次深冷軋制到2 mm厚,每道次軋制之前將板材在液氮中浸泡20 min。將深冷軋制態(tài)板材作為初始板材(記為CR)進(jìn)行后續(xù)的時(shí)效處理,時(shí)效溫度為160、170、180和190 ℃,每組溫度下分別保溫4、6、8和10 h。

采用DMI3000M型光學(xué)顯微鏡觀察試樣顯微組織;采用ETM105D型電子萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣力學(xué)性能;采用Rigaku X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相分析和宏觀織構(gòu)測(cè)試,得到(111)、(200)和(220)方向極圖;使用Sigma場發(fā)射掃描電鏡對(duì)試樣軋面顯微組織以及斷口形貌進(jìn)行表征。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論分析

2.1 力學(xué)性能

圖1為深冷軋制態(tài)AlCuMgEr合金在時(shí)效處理后的力學(xué)性能,可以看出,深冷軋制后合金板材抗拉強(qiáng)度和伸長率分別達(dá)到了483 MPa和4.22%。當(dāng)時(shí)效溫度為160、170和180 ℃時(shí),隨時(shí)效時(shí)間的延長抗拉強(qiáng)度呈先增加后降低的趨勢(shì),強(qiáng)度及伸長率較未時(shí)效處理板材均有所提高。當(dāng)時(shí)效溫度為190 ℃時(shí),隨時(shí)效時(shí)間的延長抗拉強(qiáng)度則基本呈現(xiàn)遞減的趨勢(shì),相比未時(shí)效處理板材有所降低,推斷此溫度下板材為過時(shí)效態(tài)。在時(shí)效處理時(shí)間為8 h時(shí),隨著時(shí)效溫度的升高,試樣的抗拉強(qiáng)度先升高后降低。在160 ℃時(shí)效后合金強(qiáng)度提高幅度較小,伸長率提高顯著,其原因可能在于經(jīng)過深冷軋制的試樣組織中儲(chǔ)存的形變能較多,時(shí)效溫度偏低時(shí),試樣中的空位移至晶界或亞晶界,空位缺陷的減少致使合金性能小幅度提升[11]。合金在180 ℃×8 h時(shí)效后抗拉強(qiáng)度和伸長率均達(dá)到峰值,分別為541 MPa和11.33%,比深冷軋制態(tài)板材的強(qiáng)度和伸長率分別提高了58 MPa和7.11%,此時(shí)為峰時(shí)效狀態(tài)。而時(shí)效溫度繼續(xù)升高至190 ℃,板材強(qiáng)度和伸長率均有明顯的下降。這可能是由于溫度升高加劇了原子運(yùn)動(dòng),晶內(nèi)位錯(cuò)開始移動(dòng),同號(hào)位錯(cuò)相互合并,正負(fù)位錯(cuò)相互抵消,晶內(nèi)開始出現(xiàn)亞晶界導(dǎo)致試樣的強(qiáng)度和伸長率降低[12]。

圖1 不同時(shí)效工藝下AlCuMgEr合金的力學(xué)性能Fig.1 Mechanical properties of the AlCuMgEr alloy under different aging processes

2.2 顯微組織

圖2為深冷軋制態(tài)AlCuMgEr合金經(jīng)不同時(shí)效處理后的顯微組織,表1為圖2中不同位置的EDS分析結(jié)果?？梢钥闯?深冷軋制態(tài)合金中沿軋向(RD)被拉長的晶粒和部分破碎的晶粒共存,第二相粒子沿晶界呈鏈狀分布(見圖2(a)),EDS分析結(jié)果表明第二相粒子(點(diǎn)A和點(diǎn)B)主要為S(Al2CuMg)相和θ(Al2Cu)相,并且在基體中還可以看到滑移線。

表1 圖2中不同位置的EDS分析結(jié)果(原子分?jǐn)?shù),%)

當(dāng)合金在不同溫度時(shí)效8 h時(shí)(見圖2(b, d, f)),可以明顯看出第二相粒子數(shù)量隨時(shí)效溫度的升高呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢(shì),在180 ℃時(shí)的數(shù)量顯著提高。當(dāng)時(shí)效溫度為170 ℃時(shí),部分晶粒仍保持了軋制態(tài)的纖維狀形態(tài),在掃描電鏡下中還可觀察到破碎的θ(Al2Cu)相粒子(點(diǎn)E)。當(dāng)時(shí)效溫度增加到180 ℃時(shí),析出相數(shù)量顯著增多,部分晶粒發(fā)生再結(jié)晶,EDS分析結(jié)果表明此溫度下析出相粒子(點(diǎn)H和點(diǎn)I)的種類與深冷軋制態(tài)相同,但分布更均勻,這與力學(xué)性能分析中達(dá)到峰時(shí)效狀態(tài)的結(jié)果相對(duì)應(yīng)。當(dāng)時(shí)效溫度繼續(xù)增加到190 ℃時(shí),合金析出相數(shù)量下降,部分晶粒粗化,部分第二相長大以及部分第二相回溶導(dǎo)致合金性能下降。研究表明,粗大第二相粒子極大地影響合金強(qiáng)度和伸長率,由于高抗拉強(qiáng)度導(dǎo)致Al基體和第二相粒子之間發(fā)生界面脫聚,從而使伸長率降低[13]。

當(dāng)合金在180 ℃時(shí)效不同時(shí)間時(shí)(見圖2(c～e)),可以看出,與深冷軋制態(tài)(見圖2(a))相比,時(shí)效6 h后的晶粒沿橫向(TD)變粗,沿RD方向則縮短,基體中仍然保留了深冷軋制態(tài)合金的滑移線特征,EDS分析結(jié)果表明析出相(點(diǎn)F和點(diǎn)G)仍為S(Al2CuMg)相和θ(Al2Cu)相。時(shí)效初期,由于晶體缺陷(晶界、位錯(cuò)等)提供多余的彈性應(yīng)變能,促進(jìn)空位和固溶原子的擴(kuò)散,所以S相在缺陷處優(yōu)先形核[14]。當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長到8 h時(shí),析出相數(shù)量增多,種類未發(fā)生改變,但S相數(shù)量多于θ相。原因在于Cu原子的空位結(jié)合能和擴(kuò)散率均小于Mg原子,所以S相形成的動(dòng)力學(xué)要求低于θ相的形成[15]。此外,在深冷軋制變形時(shí),由于S相不可被位錯(cuò)切過,位錯(cuò)以奧羅萬機(jī)制繞過析出相,促使合金強(qiáng)化[16]。當(dāng)時(shí)效時(shí)間延長到10 h時(shí),第二相數(shù)量銳減并且有少許第二相粗化(點(diǎn)K)致使合金性能降低。

2.3 物相分析

圖3為不同時(shí)效工藝下AlCuMgEr合金的XRD衍射圖譜,可以看出,鋁基體的衍射峰主要是(111)、(200)和(220)晶面,還在板材中檢測(cè)到了S(Al2CuMg)相和θ(Al2Cu)相的衍射峰。時(shí)效處理后,S相和θ相衍射峰強(qiáng)度較深冷軋制態(tài)板材有所提高,表明時(shí)效處理后S相和θ相析出量增加,這與顯微組織分析相符。另外,在時(shí)效處理后,(111)晶面的衍射峰強(qiáng)度有所下降,但(200)晶面的衍射峰強(qiáng)度高于深冷軋制板材,而在(220)晶面上,峰時(shí)效狀態(tài)(180 ℃×8 h)的衍射峰強(qiáng)度顯著高于其他工藝下的板材。

2.4 織構(gòu)分析

熱處理可以通過改變鋁合金板材的組織形態(tài),包括再結(jié)晶、殘留相及析出相等,最終改變板材的各向異性[17]。圖4為不同時(shí)效工藝下AlCuMgEr合金的(111)、(200)和(220)極圖。當(dāng)合金在不同溫度下時(shí)效8 h時(shí)(見圖4(b, d, f)),隨著時(shí)效溫度的升高,相較于深冷軋制態(tài)合金(見圖4(a)),(111)晶面織構(gòu)極密度呈遞增趨勢(shì),而(200)晶面極密度則呈先增高后降低趨勢(shì),而(220)晶面的極密度較深冷軋制態(tài)合金呈先降低后增高的趨勢(shì),與(111)、(200)晶面截然不同。時(shí)效處理后不同晶面織構(gòu)極密度變化情況不盡相同,這表明時(shí)效處理過程中3個(gè)晶面上晶粒發(fā)生了不同程度的轉(zhuǎn)動(dòng),出現(xiàn)了擇優(yōu)取向。當(dāng)此取向有利于阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)時(shí),可以有效提高合金的力學(xué)性能[18],這也從另一個(gè)角度解釋說明了時(shí)效處理前后板材性能有所不同的原因。當(dāng)合金在180 ℃時(shí)效不同保溫時(shí)間時(shí)(見圖4(c～e)),(111)、(200)和(220)晶面極密度也呈現(xiàn)不同的變化趨勢(shì),其中,在峰時(shí)效狀態(tài)時(shí),(111)和(220)晶面織構(gòu)極密度均達(dá)到最大值,分別為4.583和3.062。此外,從圖4還可以看出晶粒取向密度均集中分布在TD方向。

圖4 不同時(shí)效工藝下AlCuMgEr合金(111)、(200)和(220)晶面的極圖Fig.4 Pole figures of (111), (200) and (220) crystal planes of the AlCuMgEr alloy under different aging processes(a) CR; (b) 170 ℃×8 h; (c) 180 ℃×6 h; (d) 180 ℃×8 h; (e) 180 ℃×10 h; (f) 190 ℃×8 h

2.5 斷口形貌

AlCuMgEr合金時(shí)效處理前后的拉伸斷口形貌如圖5所示。由圖5(a)可見,深冷軋制態(tài)AlCuMgEr合金拉伸斷口的斷面存在撕裂棱、裂紋等明顯的脆性斷裂特征,同時(shí)有少量淺且小的韌窩存在,判斷其斷裂方式為以脆性斷裂為主的混合斷裂。當(dāng)合金在不同溫度時(shí)效8 h時(shí)(見圖5(b, d, f)),斷口為明顯的韌窩形貌,且峰時(shí)效狀態(tài)(180 ℃×8 h)的韌窩數(shù)量多且深,韌窩底部存在破碎的第二相粒子。對(duì)N點(diǎn)進(jìn)行EDS分析,結(jié)果表明該破碎粒子為Al3Er相,研究表明Al3Er析出相可以加速時(shí)效過程,提高時(shí)效強(qiáng)化效果[19]。當(dāng)合金在180 ℃時(shí)效不同時(shí)間時(shí)(見圖5(c～e)),隨時(shí)效時(shí)間的延長,韌窩尺寸先增大后減小,這與合金伸長率變化一致。當(dāng)時(shí)效時(shí)間為10 h時(shí),斷裂界面上的韌窩已經(jīng)變得小而淺。綜上,AlCuMgEr合金經(jīng)時(shí)效處理后,斷裂模式由明顯的脆性斷裂特征轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂。

3 結(jié)論

1) 經(jīng)時(shí)效處理后,深冷軋制態(tài)AlCuMgEr合金板材析出相粒子的數(shù)量增加且分布均勻,EDS及XRD分析結(jié)果表明析出相主要為S(Al2CuMg)相和θ(Al2Cu)相。隨時(shí)效溫度的升高及時(shí)效時(shí)間的延長,第二相的回溶以及長大粗化導(dǎo)致了合金性能的下降。

2) AlCuMgEr合金經(jīng)時(shí)效處理后,(111)、(200)晶面織構(gòu)極密度均增強(qiáng)。當(dāng)時(shí)效時(shí)間為8 h時(shí),隨時(shí)效溫度的提高,(111)、(200)和(220)織構(gòu)極密度展現(xiàn)出完全不一樣的變化規(guī)律。當(dāng)時(shí)效溫度為180 ℃時(shí),隨時(shí)效時(shí)間的延長,(111)、(220)晶面織構(gòu)極密度呈先增后減趨勢(shì),而(200)晶面則呈遞增趨勢(shì)。此外,時(shí)效處理前后試樣晶粒取向密度均集中分布在TD方向。

3) 深冷軋制態(tài)AlCuMgEr合金經(jīng)180 ℃×8 h時(shí)效處理后達(dá)到最佳的綜合力學(xué)性能,抗拉強(qiáng)度和伸長率分別為541 MPa和11.33 %。斷裂類型由深冷軋制態(tài)的以脆性斷裂為主的混合斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)闀r(shí)效處理后的韌性斷裂。