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        簡(jiǎn)單且大尺寸超疏水硅橡膠涂層的制備

        2023-10-19 01:28:54李欣義吳瑛琳
        電鍍與精飾 2023年10期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        譚 鑫,李欣義,吳瑛琳,黎 濤

        (1.三峽大學(xué) 電氣與新能源學(xué)院 湖北省微電網(wǎng)工程技術(shù)研究中心,湖北 宜昌 443002; 2.三峽大學(xué) 材料與化工學(xué)院 無機(jī)非金屬晶體與能量轉(zhuǎn)換材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 宜昌 443002)

        超疏水現(xiàn)象源于人們對(duì)自然界動(dòng)植物的發(fā)現(xiàn),如荷葉[1]、蜻蜓的翅膀[2]、蚊子的復(fù)眼[3]具有天然的疏水性。超疏水材料是指接觸角大于150 °且滾動(dòng)角小于10 °的材料[4]。疏水應(yīng)用有著非常大的前景,可以應(yīng)用于自清潔[5]、除冰[6]、油水分離[7]和防腐[8]等應(yīng)用。超疏水表面的常用制造方法包括激光蝕刻[9]、旋涂法[10]、浸涂法[11]、物理沉積法[12]、顆粒填充法[13]、溶膠-凝膠法[14]。Chen L等[15]通過納秒激光技術(shù)對(duì)硅橡膠進(jìn)行了改性,硅橡膠與水的接觸角和滾動(dòng)角分別為160 °和3 °。使用激光蝕刻法、溶膠-凝膠法等方法制備超疏水材料工藝復(fù)雜、步驟繁瑣,引入的化學(xué)試劑多,成本高,阻礙了大規(guī)模生產(chǎn)超疏水材料的商用發(fā)展。成熟的超疏水硅橡膠涂層技術(shù),尤其是可用于工業(yè)應(yīng)用的超疏水技術(shù)仍然很少見[16]。

        硅橡膠主要分為高溫硫化(HTV)硅橡膠、室溫硫化(RTV)硅橡膠和聚二甲基硅氧烷(PDMS)。室溫硫化(RTV)硅橡膠分為單組分室溫硫化硅橡膠(RTV-1)和雙組分室溫硫化硅橡膠(RTV-2)。雙組分室溫硫化硅橡膠(RTV-2)通常具有經(jīng)濟(jì)性好、耐高溫、電氣性能穩(wěn)定、耐臭氧、耐氣候老化等優(yōu)點(diǎn),室溫下與固化劑混勻,發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)完成固化,廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)、戶外絕緣、航空航天和醫(yī)療器械[17-18]。

        在這項(xiàng)工作中,涂層在室溫下只要2 h就可以完成制備,達(dá)到快速制備的目的,所用的實(shí)驗(yàn)器材少,沒有復(fù)雜的工藝,可為超疏水涂層商用化提供一定的技術(shù)支持。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 藥品和儀器

        疏水氣相納米二氧化硅SiO2(粒徑是7~40 nm),硅烷偶聯(lián)劑KH-570(C10H22O4Si),RTV-2硅橡膠Si2(CH3)4O3H2[Si(CH3)2O]n,RTV-2固化劑,異丙醇(C3H8O),四氫呋喃(C4H8O),恒溫磁力攪拌器,旋涂機(jī)。

        1.2 氣相二氧化硅納米粒子超疏水溶液的制備

        超疏水涂層的制備工藝如圖1所示。首先,將0.27 g的氣相SiO2納米粒子添加到5.2 g的異丙醇和5.2 g的四氫呋喃混合溶液中,在室溫下攪拌0.5 h。隨后,添加0.1g的硅烷偶聯(lián)劑KH-570并攪拌20 min。然后,加入0.6 g的RTV-2硅橡膠攪拌0.5 h后,并滴加0.024 g的RTV-2硅橡膠固化劑。將混合溶液在室溫下攪拌0.5 h。

        圖1 超疏水涂層的制備示意圖Fig.1 Schematic diagram of preparation of superhydrophobic coating

        1.3 氣相二氧化硅納米粒子超疏水涂層的制備

        對(duì)于旋涂法,將基底放置在旋涂機(jī)固定。取1 g的溶液滴在玻璃基材表面中心。啟動(dòng)旋涂機(jī),溶液均勻地分布在玻璃基材上,隨后室溫下靜置20 h;對(duì)于刮涂法,將3 g溶液滴在玻璃基材的一端,并用刮刀將溶液均勻地分布在基材表面,隨后室溫下靜置20 h。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 表 征

        圖2為涂層形貌表征。為了探究涂層表面的形貌結(jié)構(gòu),利用電子掃描顯微鏡和場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡測(cè)得涂層的表面形貌,如圖2(a)~(b)所示。

        圖2 涂層表面的SEM圖像和3D-AFM圖像Fig.2 SEM image and 3D-AFM image of the coating surface

        所制備的疏水涂層呈微納米級(jí)的雙粗糙結(jié)構(gòu),涂層形成的微納米級(jí)別的雙粗糙結(jié)構(gòu)以及空隙之間的空氣層是形成非濕潤(rùn)的主要原因。進(jìn)一步放大后可以看出,涂層表面有明顯納米級(jí)的小突起,這些微納米級(jí)結(jié)構(gòu)為涂層的疏水性和穩(wěn)定性提供了有力的支撐。圖2(c)~(d)是超疏水涂層的3D-AFM圖像,具有立體的三維結(jié)構(gòu)。Rq是指在取樣長(zhǎng)度內(nèi),輪廓偏離平均線的均方根粗糙度值。Rq值越大說明粗糙度越大,Rq值與SiO2粒徑大小和SiO2顆粒在溶液中的分散性有關(guān)。SiO2粒徑越大,SiO2顆粒在溶液中的分散性越低,說明Rq值越大,粗糙度越大。測(cè)得超疏水涂層表面的Rq=214 nm,涂層表面的3DAFM數(shù)據(jù)圖像表明涂層具有較大的表面粗糙度,這對(duì)涂層形成超疏水性是十分有利的。

        透明超疏水涂層憑借著自身的巨大優(yōu)勢(shì),在各個(gè)重要的行業(yè)都有著廣泛的應(yīng)用,然而,涂層的粗糙結(jié)構(gòu)和透明度呈競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系,因此,在追求高透明度的前提下,就必須犧牲一定程度的粗糙度,但是粗糙結(jié)構(gòu)是涂層形成疏水性和維持自身穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的必要條件。圖3為涂層表面的水接觸角示意圖。

        圖3 涂層表面的水接觸角Fig.3 Water contact angle of the coating surface

        圖3(a)~(b)中,當(dāng)染色溶液滴在涂層表面時(shí),涂層表面有著近乎完美的球形,說明制備的涂層與空氣層隔絕形成了疏水性,同時(shí)可以看到涂層下面的字樣。圖3(c)~(d)中,加入硅烷偶聯(lián)劑KH-570后,涂層的水接觸角從155.5 °提高了160.5 °,在合適的偶聯(lián)劑用量下,硅烷偶聯(lián)劑KH-570與納米SiO2表面的—OH發(fā)生縮聚形成緊密的化學(xué)鍵,從而防止了納米SiO2之間的團(tuán)聚,分散性得到增強(qiáng),提高涂層疏水性[19]。

        如圖4(a)中,將大尺寸玻璃放在平整的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,大尺寸玻璃的兩側(cè)貼一層透明膠帶,溶液滴在大尺寸玻璃上,緩慢移動(dòng)刮刀,刮刀將溶液均勻地分布在基材表面。20 h靜置固化后,完成刮涂。大尺寸涂層長(zhǎng)5.5 cm,寬9.5 cm,涂層的尺寸大小取決于基底玻璃的尺寸和刮刀的長(zhǎng)度。如圖4(b)中,通過控制透明膠帶的層數(shù)可以控制涂層厚度,當(dāng)大尺寸玻璃貼一層透明膠帶時(shí),涂層的水接觸角達(dá)到160.5 °,表面有近乎球形的甲基橙水溶液,可以進(jìn)行大尺寸制備。使用外徑千分尺測(cè)玻璃、透明膠帶、有涂層玻璃的厚度,分辨力為0.001 mm。如圖4(c)~(d)中,用外徑千分尺先對(duì)有涂層的玻璃測(cè)量,再對(duì)沒有涂層的玻璃測(cè)量,兩者相減,得出涂層的厚度。得到旋涂的涂層厚度為0.029 mm,刮涂的涂層厚度為0.032 mm。

        圖4 涂層的大尺寸制備和涂層的厚度Fig.4 Large size preparation of coating and thickness of coating

        2.2 涂層的自潔性

        實(shí)驗(yàn)流程圖如圖5所示,具有透光度的超疏水涂層可以大規(guī)模地應(yīng)用在戶外場(chǎng)所中,然而,戶外環(huán)境的巨大復(fù)雜性使空氣中含有大量的粉塵顆粒,這些粉塵顆粒會(huì)附著在表面,影響實(shí)際的使用效果,因此研究具有自清潔性的涂層非常有意義。為了檢測(cè)所制備的涂層是否具有自潔功能,模擬了戶外環(huán)境,進(jìn)行涂層的自清潔實(shí)驗(yàn)。將含有硅、氧化鈣和粉塵等物質(zhì)的污染物均勻地撒在超疏水涂層表面,并將水滴緩慢地滴落在涂層表面。水滴滴在涂層表面形成了一個(gè)球形,并“吸收”了附近的污染物,留下一條清晰的回路,表明涂層具有優(yōu)異的自清潔性能。

        圖5 超疏水涂層的自清潔效果Fig.5 Self-cleaning effect of superhydrophobic coating

        2.3 涂層的機(jī)械性能

        涂層機(jī)械性能的優(yōu)異性嚴(yán)重影響涂層的使用效果,在機(jī)械性能的測(cè)試中,測(cè)試了砂紙磨損、沙礫沖擊和水沖擊的實(shí)驗(yàn)。在砂紙摩擦實(shí)驗(yàn)中,涂層在1000目砂紙、質(zhì)量為100 g的砝碼下,以10 cm/s的速度勻速拉動(dòng)。在沙礫沖擊實(shí)驗(yàn)中,將10.0 g直徑為150~300 μm 的沙礫從40.0 cm的高度自由落下撞擊涂層玻璃。水沖擊實(shí)驗(yàn)中,從10.0 cm的高度,以30 m/s的水流射流速度沖擊涂層表面,(30 m/s的水流射流速度約為大雨的4倍),每間隔20 min測(cè)試涂層表面的水接觸角和滾動(dòng)角。重復(fù)此操作,并記錄實(shí)驗(yàn)過程中水接觸角和滾動(dòng)角的數(shù)據(jù)。如圖6(a)~(c)是砂紙磨損實(shí)驗(yàn)、沙礫沖擊實(shí)驗(yàn)、水沖擊實(shí)驗(yàn)后涂層表面的SEM圖像。實(shí)驗(yàn)后涂層表面上的微米級(jí)小突起有著明顯的下降。表面的微納米結(jié)構(gòu)是構(gòu)成超疏水的原因之一,微納米結(jié)構(gòu)有所減少,使涂層喪失超疏水性。

        圖6 實(shí)驗(yàn)后涂層表面的SEM圖像Fig.6 SEM images of the coating surface after experiments

        圖7為機(jī)械性能實(shí)驗(yàn)中水接觸角和滾動(dòng)角的數(shù)據(jù)圖。如圖7(a)是砂紙磨損實(shí)驗(yàn)過程中水接觸角(WCA)和滾動(dòng)角(SA)隨實(shí)驗(yàn)次數(shù)的數(shù)據(jù)變化圖,在循環(huán)35次后涂層的水接觸角從160.5 °下降到147.0 °,滾動(dòng)角也上升至24 °,涂層失去了超疏水性能。如圖7(b)是沙礫沖擊實(shí)驗(yàn)過程中水接觸角和滾動(dòng)角隨實(shí)驗(yàn)次數(shù)的數(shù)據(jù)變化圖,當(dāng)沙礫沖擊次數(shù)增加到45 次時(shí),涂層的水接觸角下降到148.5 °,滾動(dòng)角上升至13 °,涂層失去了超疏水性能。如圖7(c)是水沖擊實(shí)驗(yàn)過程中水接觸角和滾動(dòng)角隨實(shí)驗(yàn)時(shí)間的數(shù)據(jù)變化圖,隨著水對(duì)涂層玻璃表面沖擊的時(shí)間不斷增加,涂層表面的水接觸角緩緩下降,在120 min時(shí),涂層表面的水接觸角為149.0 °,滾動(dòng)角上升至17 °,涂層失去了超疏水性能。實(shí)驗(yàn)證明,所制備的涂層在機(jī)械性能方面具有一定的優(yōu)異性。

        圖7 機(jī)械性能實(shí)驗(yàn)中水接觸角和滾動(dòng)角的數(shù)據(jù)圖Fig.7 Data diagram of water contact angle and rolling angle in mechanical properties experiment

        2.4 涂層的穩(wěn)定性和耐久性測(cè)試

        涂層的穩(wěn)定性和耐久性在實(shí)際應(yīng)用中占據(jù)著很重要的地位,將涂層暴露在各種環(huán)境中,用水接觸角和滾動(dòng)角評(píng)估涂層的表面性能,當(dāng)涂層表面的結(jié)構(gòu)被破壞時(shí),涂層的疏水性能必定會(huì)下降。如圖8(a),涂層在pH=1的酸性溶液浸泡5 d后,測(cè)得涂層表面的接觸角157.5 °,涂層仍然具有超疏水性。在pH=14的堿性溶液中浸泡6 d后,測(cè)得涂層表面的接觸角149.0 °,涂層失去了超疏水性能。此時(shí),在pH=1的酸性溶液中浸泡的樣品仍然具有超疏水性,隨著樣品在酸性溶液中浸泡天數(shù)的增加,水接觸角也在緩緩下降。

        圖8 穩(wěn)定性和耐久性測(cè)試的水接觸角和滾動(dòng)角的數(shù)據(jù)圖Fig.8 Data graphs of water contact angle and rolling angle for stability and durability tests

        如圖8(b)所示,在鹽水實(shí)驗(yàn)中,為了更加真實(shí)地模擬戶外環(huán)境,按照海水中的含鹽量,配制了3.5 wt.%的鹽水,探究涂層在鹽水中的性能,在浸入鹽水10 d后,涂層表面仍無任何變化,水接觸角有輕微的下降,直到浸泡16 d時(shí),涂層表面的水接觸角小于150.0 °,此時(shí)滾動(dòng)角為19 °。為了擴(kuò)大涂層的應(yīng)用范圍,測(cè)試了樣品在沸騰的水溶液中的情況。如圖8(c)中,每間隔600 s測(cè)試在沸騰水溶液中樣品表面的水接觸角數(shù)據(jù)值和滾動(dòng)角數(shù)據(jù)值。涂層表面的疏水性維持了2400 s。為了測(cè)試所制備涂層的具體可行性,將樣品放置在戶外,以面對(duì)戶外的真實(shí)環(huán)境。每間隔5 d測(cè)試涂層表面的水接觸角和滾動(dòng)角數(shù)值。涂層表面的水接觸角和滾動(dòng)角如圖8(d)所示,在耐久性測(cè)試期間,涂層表面的水接觸角和滾動(dòng)角幾乎沒有變化,涂層表面幾乎沒有被陽光或者其他因素破壞,涂層可以長(zhǎng)時(shí)間在戶外環(huán)境中保持優(yōu)異的性能。

        3 結(jié) 論

        制備了超疏水二氧化硅雙組分室溫硫化硅橡膠(RTV-2)涂層,采用疏水氣相納米二氧化硅構(gòu)建粗糙結(jié)構(gòu),雙組分室溫硫化硅橡膠(RTV-2)作為黏合劑增加涂層的機(jī)械性能,涂層水接觸角能達(dá)到160.5 °,滾動(dòng)角能達(dá)到4 °。加入硅烷偶聯(lián)劑KH-570后,涂層的水接觸角從155.5 °提高了160.5 °,說明加入硅烷偶聯(lián)劑KH-570對(duì)涂層進(jìn)行了疏水改性。 測(cè)試結(jié)果表明涂層具有良好的自清潔、機(jī)械性能高、耐氣候老化等優(yōu)點(diǎn)。制備過程是環(huán)境友好的,因?yàn)槠洳簧婕凹訜?、含氟材料或酸?堿性溶液。涂層制備過程步驟簡(jiǎn)單、快速,涂層不需要高溫固化,涂層在室溫下只要2 h就可以完成,達(dá)到快速制備的目的,適合大尺寸制備。這種簡(jiǎn)單、快速大尺寸制備的涂層在各個(gè)領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力,為超疏水涂層商用化提供了一定的參考。

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