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        微波原位合成Ag NPs/MoS2復(fù)合材料及其電化學(xué)性能

        2023-10-19 11:46:42楊松松蔡和慶劉儒平孫志成
        無機(jī)化學(xué)學(xué)報 2023年10期
        關(guān)鍵詞:電化學(xué)微波電極

        楊松松 韓 璐*, 蔡和慶 胡 堃 劉儒平 孫志成 危 巖

        (1北京印刷學(xué)院印刷與包裝工程學(xué)院,北京 102600)

        (2清華大學(xué)生命有機(jī)磷化學(xué)及化學(xué)生物學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100084)

        0 引 言

        二硫化鉬(MoS2)是一種典型的二維層狀過渡金屬硫化物,由S、Mo、S 三個原子通過共價鍵形成單層“三明治”結(jié)構(gòu)(S—Mo—S),層與層之間通過較弱的范德瓦耳斯力堆疊而成。MoS2具有獨(dú)特的機(jī)械、電子、光學(xué)和化學(xué)性質(zhì)[1],被廣泛應(yīng)用于光電子器件[2]、生物傳感器[3]、能量轉(zhuǎn)換[4]、光催化[5]、集成電路[6]和場效應(yīng)晶體管[7]等方面。這些器件的性能很大程度上取決于MoS2的質(zhì)量和缺陷形態(tài)。

        然而,目前制備的單層或少層MoS2納米片由于受到帶電雜質(zhì)等外在因素,以及S 空位、點(diǎn)缺陷、位錯、晶界等內(nèi)在因素的影響,其電荷遷移率遠(yuǎn)低于其固有極限[8-9]。近年來,研究者將其與金屬納米粒子[10]、石墨烯[11]和導(dǎo)電聚合物[12]等復(fù)合形成多相結(jié)構(gòu),可修復(fù)MoS2結(jié)構(gòu)缺陷并改善其晶界,顯著減少電荷陷阱,從而提升MoS2的電荷傳輸效率。其中,金屬納米顆粒因其具有納米效應(yīng)、表面宏觀量子隧道效應(yīng)和優(yōu)異的導(dǎo)電性等優(yōu)點(diǎn),在抑制MoS2納米片層的聚集、改善晶界以提升導(dǎo)電性能方面,優(yōu)勢更為突出[13-15]。與其他貴金屬納米材料相比,銀納米顆粒(Ag NPs)制備方法簡單、比表面積大、成本低,更易與MoS2納米片表面的硫原子和大量活性空穴位點(diǎn)結(jié)合[16-17]。目前,制備Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的方法是先采用化學(xué)還原法合成銀納米顆粒,再通過物理混合法與MoS2納米片結(jié)合[18-20]。然而,該法存在以下2 個方面的問題:一是銀納米顆粒表面的穩(wěn)定劑阻止了MoS2與Ag NPs之間的電子傳輸,削弱了二者協(xié)同提升電化學(xué)性能的效果;二是MoS2與Ag NPs 之間通過弱的靜電作用和范德瓦耳斯力連接,使得Ag NPs 易從MoS2納米片表面脫落而影響復(fù)合材料的進(jìn)一步應(yīng)用。

        本研究創(chuàng)新性地采用微波還原法[21],無需還原劑和穩(wěn)定劑,利用微波產(chǎn)生的局部介電熱將Ag+還原,且局部高溫消除了限制Ag NPs 晶核生長的溶液擴(kuò)散作用,可使Ag NPs 原位生長于MoS2納米片表面。通過控制Ag+的濃度和微波時間等參數(shù),得到Ag NPs粒徑、分布最均勻的Ag NPs/MoS2復(fù)合材料。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試 劑

        主要試劑有塊狀MoS2粉末和前列腺特異性抗原(PSA,Sigma-Aldrich)、硝酸銀(AgNO3,北京化工廠)、1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP,TCI 公司)、PSA 抗體(anti-PSA,Cell Signaling Technology)、牛血清白蛋白(BSA,北京奧博星生物),其余均為分析純。

        1.2 Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的制備

        1.2.1 少層MoS2納米片的制備

        將187.5 mg 塊狀MoS2粉末充分研磨后,緩慢加入25 mL NMP 中,攪拌約30 min。將該MoS2懸浮液轉(zhuǎn)移至四口燒瓶中,置于超聲微波協(xié)同工作站(XO-SM100,南京先歐)中,20 ℃恒溫進(jìn)行超聲處理。將超聲處理后的MoS2懸浮液置于離心管,1 500 r·min-1離心45 min,取15 mL 墨綠色上清溶液,3 000 r·min-1再次離心45 min,取沉淀,加入約5 mL 無水乙醇,即得MoS2納米片。

        1.2.2 Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的制備

        攪拌條件下,取0.5 mL MoS2納米片懸浮液和10 μL 不同濃度AgNO3溶液,依次逐滴加入至9.5 mL NMP 中,將其轉(zhuǎn)移至四口燒瓶,在1 000 W 微波功率下,經(jīng)不同微波時間處理后,即得Ag NPs/MoS2復(fù)合材料。

        1.3 Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的表征

        1.3.1 形貌表征

        采用透射電子顯微鏡(TEM,型號F20,荷蘭FEI公司,加速電壓200 kV,功率5 kW,電流20 μA)表征MoS2納米片和Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的形貌。將MoS2懸浮液和Ag NPs/MoS2懸浮液分別以1∶20 稀釋,移液槍吸取2 μL滴于微柵碳支持膜上。40 ℃烘干30 min后觀測、拍照。

        1.3.2 結(jié)構(gòu)表征

        用紫外可見分光光度計(jì)(UV-Vis,型號UV-2501PC,日本島津)、X 射線衍射(XRD,型號BRUCKER D8,德國布魯克公司)和拉曼光譜儀(Raman,型號Xplora-BX51,日本堀場)表征MoS2和Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)。其中,XRD的測試條件為工作電壓40 kV,工作電流30 mA,Cu 靶Kα線為輻射源,波長0.154 06 nm,掃描范圍2θ=10°~90°,步長為0.02°,掃描速率為6 (°)·min-1;Raman 測試時,光譜儀采用785 nm的激光波長。

        1.4 Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的電化學(xué)性能

        本研究采用電化學(xué)工作站(AutoLab,瑞士萬通),經(jīng)循環(huán)伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)和電化學(xué)交流阻抗(EIS)檢測MoS2納米片及Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的電化學(xué)性能。根據(jù)作者前期工作[22],采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)印制三電極體系(SPE),其中工作電極使用的印制材料為碳漿,而參比和輔助電極使用的是銀漿,且工作電極的面積約0.5 cm2。將SPE 電極在3 mol·L-1NaOH 溶液中浸泡、蝕刻1 h 后,在其工作電極表面分別滴加0.5 μL 0.1 mg·mL-1MoS2納米片及Ag NPs/MoS2復(fù)合材料懸浮液,使其完全干燥;檢測前,在電極表面滴加0.5 mL 電解質(zhì)(5 mmol·L-1K3[Fe(CN)6]、5 mmol·L-1K4[Fe(CN)6] 和0.1 mol·L-1KCl),以確保三電極體系的工作、參比和輔助電極相互連接。檢測時,將SPE 電極的導(dǎo)線通過端子線與電化學(xué)工作站進(jìn)行連接。其中,CV 測試在-0.2~0.6 V的電位范圍內(nèi)進(jìn)行5次循環(huán),掃描速率為100 mV·s-1;SWV 測試在-0.1~0.6 V 的電位范圍內(nèi)進(jìn)行,振幅為0.02 V;EIS 測量頻率范圍為0.1~106Hz,振幅為0.12 V。

        1.5 基于Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器構(gòu)建及性能檢測

        將Ag NPs/MoS2復(fù)合材料修飾于SPE 工作電極表面后,將anti-PSA 按1∶1 000 進(jìn)行稀釋,取3 μL 滴于工作電極上,自然干燥3 h;再將BSA(3 μL,1%)滴于工作電極上,自然干燥3 h 后用0.01 mol·L-1PBS反復(fù)清洗工作電極表面,即可得到BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE 傳感器。最后,將3 μL 不同濃度(0.1、1、10、100、200、500、1 000 ng·mL-1)PSA 分別滴于工作電極上,自然干燥3 h 后,利用CV 和EIS 檢測BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE 傳感器的檢測限和靈敏度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)及形貌表征

        MoS2納米片的質(zhì)量直接影響到Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的性能,因此本研究詳細(xì)探討了超聲功率和超聲時間對MoS2納米片制備的影響。

        從圖1 可看出,280 W 和300 W 制備的MoS2納米片片層較厚,而320 W 超聲功率下的MoS2納米片片層最薄,呈薄紗狀;然而,繼續(xù)增大超聲功率,MoS2納米片反而變厚,其原因可能是空氣泡爆破速度過快,使得MoS2粉末的片層沒有被完全打開。320 W 超聲功率下,不同超聲時間制得MoS2納米片的形貌圖如圖2 所示。其中,60 min 制得的MoS2納米片尺寸較大,為微米級別;隨著超聲時間的延長,MoS2納米片的尺寸逐漸變小,片層厚度先變薄后增厚,且80 min 時納米片片層最薄。因此,制備少層MoS2納米片的最佳條件為超聲功率320 W、超聲時間80 min。

        圖1 不同超聲功率下的MoS2納米片形態(tài)Fig.1 Morphologies of MoS2 nanosheets under different ultrasonic powers

        圖2 320 W超聲功率下,不同超聲時間的MoS2納米片形態(tài):(a)60 min、(b)70 min、(c)80 min、(d)90 min、(e)100 min;(f)超聲功率320 W、超聲時間80 min時MoS2粉末和MoS2納米片的拉曼光譜Fig.2 Morphologies of MoS2 nanosheets at an ultrasonic power of 320 W and different ultrasonic times:(a)60 min,(b)70 min,(c)80 min,(d)90 min,(e)100 min;(f)Raman spectra of MoS2 powder and MoS2 nanosheets at an ultrasonic power of 320 W and an ultrasonic time of 80 min

        據(jù)Wang 等[23-24]研究,MoS2納米片Raman 譜圖中和A1g對應(yīng)的頻率值之差(Δω)可用來判斷MoS2納米片的層數(shù)。由圖2f 可知,MoS2粉末的頻率值為376.8 cm-1,A1g頻率值為402.4 cm-1,其Δω1為25.8 cm-1;而MoS2納米片的頻率值為377.4 cm-1,A1g頻率值為401.4 cm-1,其Δω2為24 cm-1。說明超聲功率320 W、超聲時間80 min 可制得層數(shù)約為4 層的少層MoS2納米片。

        Ag+的濃度和微波還原時間均可影響Ag NPs/MoS2復(fù)合材料中Ag NPs的粒徑大小、均勻性。由圖3a 知,當(dāng)Ag+濃度為0.1 mmol·L-1時,在445 nm 處出現(xiàn)明顯的Ag NPs 的表面等離子共振(SPR)峰;Ag+濃度為0.02 和0.05 mmol·L-1時,Ag NPs 的特征峰并不明顯,其原因是Ag NPs的特征峰較弱且與MoS2納米片在400 nm左右的Ⅳ峰(圖3b)發(fā)生了重疊;而當(dāng)Ag+濃度增加至0.3 和0.5 mmol·L-1時,Ag NPs 的SPR 峰明顯增強(qiáng)且發(fā)生了藍(lán)移現(xiàn)象,說明該條件下Ag NPs/MoS2復(fù)合材料中的Ag NPs 粒徑較小。因此,Ag+最佳濃度為0.1 mmol·L-1。由圖3b 知,當(dāng)微波時間為10 和20 s 時,未發(fā)現(xiàn)Ag NPs 的SPR 峰,說明復(fù)合材料中Ag NPs 的粒徑較?。?0 s時在445 nm 左右處出現(xiàn)的Ag NPs 的SPR 峰最為明顯,而當(dāng)微波時間繼續(xù)延長至40 s 時,Ag NPs 的SPR 峰并不明顯,其原因可能是銀納米顆粒聚集變大,與MoS2納米片在500 nm 處的Ⅲ峰發(fā)生重疊;微波時間繼續(xù)延長至50 s時則看不到Ag NPs 的特征峰,說明此時復(fù)合材料中Ag NPs的粒徑較小,以上結(jié)果均與圖4一致。

        圖3 Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的紫外可見光譜:(a)不同Ag+濃度、(b)不同微波時間Fig.3 UV-Vis spectra of Ag NPs/MoS2 composites:(a)different Ag+concentrations,(b)different microwave times

        圖4 Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的形態(tài)Fig.4 Morphologies of Ag NPs/MoS2 composites

        Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的形貌圖如圖4 所示。微波時間為10和20 s時,MoS2納米片上Ag NPs的粒徑較??;30 s 時,Ag NPs 的粒徑約25 nm,且大小一致、均勻分布于MoS2納米片的邊緣和中央;繼續(xù)延長微波時間至40 s 時Ag NPs 聚集變大;微波時間延長至50 s時,Ag NPs/MoS2復(fù)合材料上的Ag NPs粒徑反而減小,該結(jié)果與圖3b 一致。因此,制備Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的最佳微波時間為30 s。圖5 為塊狀MoS2、MoS2納米片和Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的XRD圖。如圖5 示,塊狀MoS2的特征衍射峰與MoS2標(biāo)準(zhǔn)衍射圖(PDF No.37-1492)一致。而少層MoS2納米片在14°處的衍射特征峰(002)較塊狀MoS2明顯減弱,說明少層MoS2納米片具有良好的堆疊分層結(jié)構(gòu),表明80 min、320 W 條件下成功制備了分層良好的MoS2納米片[25]。Ag NPs/MoS2復(fù)合材料在39°和44°處出現(xiàn)2 個顯著的特征衍射峰,分別對應(yīng)著Ag NPs的(111)和(200)晶面特征峰,說明微波時間30 s、Ag+濃度為0.1 mmol·L-1條件下Ag NPs 成功附著于少層MoS2納米片上,制得Ag NPs/MoS2復(fù)合材料。

        圖5 MoS2粉末、MoS2納米片和Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的XRD圖Fig.5 XRD patterns of MoS2 powder,MoS2 nanosheets and Ag NPs/MoS2 composites

        2.2 Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的電化學(xué)性能

        圖6a所示,負(fù)載MoS2納米片的絲印三電極體系(MoS2/SPE)的CV 曲線氧化還原峰電流值略大于裸SPE,且其氧化還原電位的差值較裸SPE 縮小,說明MoS2納米片可加快SPE 電極表面的電子轉(zhuǎn)移速率,但效果并不顯著;而將絲印電極修飾Ag NPs/MoS2納米復(fù)合材料后,其峰電流值為同濃度單一MoS2修飾電極的1.8倍,且電位差進(jìn)一步縮小,表明Ag NPs與MoS2復(fù)合后可顯著提升SPE 表面的電子轉(zhuǎn)移速率(圖6a 插圖)。Van 等[17]采用物理混合法制備Ag NPs/MoS2,其CV 曲線峰電流值(2.6 μA)是MoS2峰電流(2.0 μA)的1.3 倍。劉杰[26]通過物理混合法制備Ag NPs/MoS2,將其修飾于玻碳電極上,Ag NPs/MoS2/GCE的峰值電流是Ag NPs/GCE 峰電流的1.5倍。因此,本研究采用微波原位合成法制備的Ag NPs/MoS2納米復(fù)合材料,其電化學(xué)性能均優(yōu)于以上物理混合法制備的Ag NPs/MoS2復(fù)合材料。此外,Ag NPs/MoS2/SPE 的氧化峰電流與還原峰電流比值為0.97(≈1),且氧化還原電位差為0.09 mV,遠(yuǎn)小于MoS2/SPE 的0.41 mV,故Ag NPs/MoS2/SPE 相對于MoS2/SPE,電極的可逆性更為優(yōu)異。

        圖6 Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的電化學(xué)性能:SPE、MoS2/SPE和Ag NPs/MoS2/SPE的(a)代表性CV曲線、(b)SWV曲線、(c)EIS曲線和(d)Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的導(dǎo)電機(jī)理Fig.6 Electrochemical performance of Ag NPs/MoS2 composites:(a)representative CV curves,(b)SWV curves,(c)EIS curves of SPE,MoS2/SPE,Ag NPs/MoS2/SPE and(d)conductive mechanism of Ag NPs/MoS2 composites

        Ag NPs/MoS2/SPE 和MoS2/SPE 的SWV 曲線顯示,前者SWV 峰值為94.24 μA,為后者峰值(27.42 μA)的3.4 倍。此外,對多組峰電流值進(jìn)行顯著性差異分析,結(jié)果如圖6b 插圖所示。Ag NPs/MoS2/SPE與MoS2/SPE 之間的峰電流值存在顯著差異,說明Ag NPs/MoS2復(fù)合材料更能有效提升SPE 電極表面的電子傳輸效率。

        EIS 圖由兩部分組成,分別為高頻區(qū)的容抗弧部分,對應(yīng)于電子轉(zhuǎn)移電阻(Ret)與電極和溶液組成的等效電容的串聯(lián)或并聯(lián)過程,以及位于低頻區(qū)的線性部分,對應(yīng)于溶液擴(kuò)散引起的法拉第阻抗過程。根據(jù)電極反應(yīng)原理,等效電路的串并聯(lián)關(guān)系如圖6c 插圖所示,其中Q為電極與電解液之間形成的雙層電容,與Q形成并聯(lián)的Ra為電解質(zhì)溶液的電阻,與Ra串聯(lián)的W為電極表面的半無限擴(kuò)散電阻。如圖6c 所示,SPE 在高頻區(qū)出現(xiàn)一個半徑較大的容抗弧,經(jīng)電路擬合計(jì)算得出SPE 的Ret為575 Ω;修飾MoS2后,MoS2/SPE 的Ret降低至320 Ω;進(jìn)一步修飾Ag NPs/MoS2復(fù)合材料后,其Ret降低至167 Ω。該結(jié)果說明在SPE電極上修飾Ag NPs/MoS2復(fù)合材料后,電極表面的阻抗變小,電子轉(zhuǎn)移速率加快。EIS 結(jié)果與CV、SWV 曲線趨勢相符,進(jìn)一步說明Ag NPs與MoS2納米片復(fù)合后可顯著提高M(jìn)oS2的導(dǎo)電性。

        Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的導(dǎo)電機(jī)理推測如圖6d所示。在電場作用下,Ag NPs 被激發(fā)產(chǎn)生電子-空穴對(e--h+),所產(chǎn)生的高能熱電子將遠(yuǎn)離Ag NPs 上的電子平衡狀態(tài),進(jìn)行2個可能的轉(zhuǎn)移通道:一是重新與金屬中的空穴復(fù)合;二是克服MoS2和Ag 之間較低的肖特基勢壘,從Ag NPs表面注入到MoS2從價帶(VB)到導(dǎo)帶(CB)的躍遷過程中。因此,MoS2可為激發(fā)的高能熱電子提供捕獲位點(diǎn)并抑制Ag NPs 表面電子-空穴復(fù)合。這種協(xié)同作用導(dǎo)致MoS2電荷密度的增加,加速了MoS2表面電子轉(zhuǎn)移,使得Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的導(dǎo)電性能提高。

        2.3 基于Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器應(yīng)用

        如圖7a 所示,SPE 修飾Ag NPs/MoS2復(fù)合材料后,其CV曲線峰電流值顯著增強(qiáng),說明Ag NPs/MoS2優(yōu)異的電化學(xué)性能使得[Fe(CN)6]4-/[Fe(CN)6]3-在基礎(chǔ)電極表面更易發(fā)生氧化還原反應(yīng)。anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE 響應(yīng)電流較Ag NPs-MoS2/SPE 減小,其原因是anti-PSA 成功修飾于SPE 電極上,形成了阻礙電化學(xué)響應(yīng)的絕緣物;接下來,滴加BSA 是為了封閉工作電極上未吸附anti-PSA 的非特異性位點(diǎn),而BSA 的絕緣性使傳感器的響應(yīng)電流進(jìn)一步降低,說明成功構(gòu)建了BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE傳感器;最后,滴加被檢測物PSA 時,PSA/BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE的響應(yīng)電流再次減小,是因?yàn)榉跤齈SA 與修飾電極表面的anti-PSA 發(fā)生特異性結(jié)合,生成的疏水免疫復(fù)合物在電極表面形成一個電子傳輸阻斷層,進(jìn)一步降低了修飾電極的電化學(xué)活性。EIS 結(jié)果(圖7b)與圖7a 一致,說明BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE傳感器可實(shí)現(xiàn)PSA的檢測。

        圖7 所制備傳感器的(a)CV和(b)EIS曲線;BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE傳感器的(c)氧化峰值電流變化與PSA濃度關(guān)系的校準(zhǔn)曲線和(d)對數(shù)校準(zhǔn)曲線Fig.7 (a)CV and(b)EIS curves of as-prepared sensors;(c)calibration and(d)logarithmic calibration curves of the relationship between oxidation peak current change and PSA concentration of BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE sensor

        用CV 法檢測陽極氧化峰峰電流值的降低值,可得到不同濃度PSA-氧化峰電流降低值(Δi)的校準(zhǔn)曲線(圖7c)和對數(shù)校準(zhǔn)曲線(圖7d)。由圖7c看出,Δi值隨PSA 濃度的增加而增大,這是因?yàn)镻SA 濃度的升高會相應(yīng)增加PSA 和anti-PSA 的特異性結(jié)合,從而加大了傳感器工作電極表面的電子傳輸。圖7d的對數(shù)擬合方程為Δi=29.713 75+7.360 03lg[ρPSA/(ng·mL-1)],其相關(guān)系數(shù)R2為0.994 58,根據(jù)信噪比S/N=3,可得出BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE 傳感器的檢測限為0.009 ng·mL-1,線性檢測范圍為0.1~1 000 ng·mL-1,靈敏度為0.011 μA·mL·ng-1。作者此前也曾制備2 種納米復(fù)合材料,分別為銀納米顆粒/石墨烯(rGO/Ag NPs)和銀納米棒/二硫化鉬(ce-MoS2/Ag NR),基于這2 種復(fù)合材料構(gòu)建了2 種用于檢測PSA 的電化學(xué)傳感器[27-28]。前者針對PSA 的線性檢測范圍為1.0~1 000 ng·mL-1,檢測限為0.01 ng·mL-1;后者針對PSA 檢測范圍為0.1~1 000 ng·mL-1,檢測限為0.051 ng·mL-1,靈敏度為0.019 μA·mL·ng-1。經(jīng)對比發(fā)現(xiàn),此次構(gòu)建的BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE 傳感器性能更為優(yōu)異,說明微波原位合成法制備的Ag NPs/MoS2復(fù)合材料可應(yīng)用于電化學(xué)傳感領(lǐng)域。

        3 結(jié) 論

        本研究提供了一種制備Ag NPs/MoS2復(fù)合材料新型方法,即微波還原法,該法可精確控制反應(yīng)條件,重現(xiàn)性好且綠色環(huán)保、簡單易行。采用電化學(xué)工作站檢測了單一MoS2和Ag NPs/MoS2復(fù)合材料的電化學(xué)性能,結(jié)果表明Ag NPs與MoS2復(fù)合可顯著增強(qiáng)單一MoS2的電化學(xué)性能,其原因可能是Ag NPs可加速M(fèi)oS2表面電子轉(zhuǎn)移,顯著增強(qiáng)MoS2的導(dǎo)電性能。基于Ag NPs/MoS2復(fù)合材料構(gòu)建了BSA/anti-PSA/Ag NPs-MoS2/SPE 電化學(xué)傳感器,并對PSA 進(jìn)行檢測,結(jié)果表明,該傳感器對PSA 的檢測限為0.009 ng·mL-1,線性檢測范圍為0.1~1 000 ng·mL-1,靈敏度為0.011 μA·mL·ng-1,說明微波原位合成法制備的Ag NPs/MoS2復(fù)合材料可應(yīng)用于電化學(xué)傳感領(lǐng)域。

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